CN201880523U - 有机硅合成的喷动式流化床反应器 - Google Patents

Abstract

一种有机硅合成的喷动式流化床反应器，包括反应器本体及扩大段、管锥孔式组合分布器、旋风分离器组件、回床阀门和去细粉罐阀门和列管式换热器。管锥孔式组合分布器，设于所述的反应器床体底端内，包括圆锥气体分布器、直管孔式予分布器和喷动气管。反应器床体内使用列管式换热器，换热载体由下向上流过换热管，能实现单管程传热，使各管表面与反应流体之间换热相对均匀，径向和轴向温差小。内、外旋风分离器组合件可使被旋风分离器分离下来的颗粒及时直接回床而不被带出床外或部分被带出，这样不仅减小了床内催化剂含量和温度的波动和控制床内催化剂浓度和细颗粒的比例，也有利于提高反应效率。

Description

有机硅合成的喷动式流化床反应器

技术领域

本实用新型属于多相流反应工程领域，涉及一种有机硅合成装置，尤其涉及一种适用于有机硅单体的直接合成的喷动式流化床反应器。

背景技术

目前，工业上有机硅单体的生产通常采用Rochow直接法合成，参与反应的物料主要为氯甲烷气体、硅粉和铜粉等，所采用的流化床反应器在结构上还有诸多不合理之处，故须对其进行改进。国内有机硅单体合成的反应器均采用一般所说的流化床反应器，其关键部分为床体底部的气体分布器及床体内部的换热装置和外旋风分离器，前者主要决定其流化质量的好坏，而后者影响传热效率和硅粉的回收和再利用，但在反应器顶部均没有考虑如何减少反应物料及催化剂的带出量。现在大多数用于有机硅合成的流化床反应器，由于其采用的换热装置都用孔板式指型管，很难装内旋风，因此出口气体所带出的未反应硅粉及催化剂都采用外部收集后，定时间歇集中返回反应器反应的方式，造成床层中催化剂含量、物料及温度极大地波动，导致稳态操作点的变化，对目标产品的质量控制和产率均存在不利影响，也增加了能耗及催化剂单耗。

另外，大多流化床都采用U型管结构或带内外管的指形管结构换热器，虽然传热效率都较高，但各自的弊端也很明显。如对于U型管结构换热器，其缺点是：多级串联后形成多管程传热，前端管中导热油温较低，随着与床内高温流体的不断换热，后面管中的导热油温不断升高，故各指管表面与反应流体换热不均匀，导致流化床内温度不均一，出现副反应加剧与局部过热等现象。而对于带内外管的指形管单程换热器，优点是实现单程换热，指管表面与反应流体之间换热相对均匀，径向和轴向温差小，换热速率相对恒定。但其缺点是：由于床层上部有花板的存在，所以在流化床内很难安装旋风分离器，反应气必须在侧向流出，导致气体偏流，又由于无法设置顶部集气缓冲区，较大粒径的催化剂亦会随气体流出，当流化床是用于直接法有机硅单体合成时该缺点更为突出，因硅粉硬度高，夹带粉尘的气流在弯管处产生的磨损相当厉害，容易引起泄露。

目前，流化床床层主体多为圆柱体或是圆柱与圆锥的结合体，其采用的气体分布器一般为平板开孔式或锥体筛板型气体分布器。但是，因流化气体的速度没有达到那些较大颗粒的起始流化速度或没有被流化到的颗粒会沉积在分布板上，从而在分布板上产生死区，当有机硅单体合成反应所放出的大量反应热得不到及时移出时，原料气氯甲烷及反应生成的副产物会在高温时受热分解而碳化，致使颗粒硅粉结碳成块，进而阻塞分布板上通气孔，严重时会造成沟流，流化的质量迅速恶化且反应选择性也会急剧下降，并产生更大的死区，结成更大的硅颗粒团块，如此恶性循环，产生的硅颗粒团块会很快殃及到整个流化床床层，并最终导致被迫停产。对于锥体筛板型而言，其优点是防止了床下部结块及分布板堵塞；但是随着生产装置能力的加大，反应器直径成倍增加，而进气口只有一个或两个，沿锥形板周围压力分布不一致，则各筛孔的流速不一。所以，在大型流化床反应器中使用时，这种分布器也有可能造成气体分布不匀流化状态不好的现象，影响流化质量和传热传质，造成床内结块的现象。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种有机硅合成的喷动式流化床反应器，克服流化床的气体分布器型式和设计不当，致使颗粒硅粉在分布扳上结团成块，严重影响正常生产的问题，提出了适用于有机硅单体合成生产时的喷动流化床反应器。

本实用新型的另一个目的是提供一种有机硅合成的喷动式流化床反应器，包含一种列管式换热器。列管式换热器能实现单管程传热，使各管表面与反应流体之间换热相对均匀，径向和轴向温差小，换热速率也相对稳定。

一种有机硅合成的喷动式流化床反应器，包括反应器本体、回床阀门、去细粉罐阀门、旋风分离器组件和列管式换热器。

反应器本体包括反应器床体和位于反应器床体之上的扩大体，扩大体的直径为反应器床体床径的1.2～2.5倍，高度为扩大体直径的1.0～2.5倍。

列管式换热器设于所述的反应器床体内，包括流入总管、流入支管、流出总管、流出支管和列管，所述的流入支管与所述的流入总管连通，所述的流出支管与所述的流出总管连通；所述的列管两端分别与所述的流入支管和所述的流出支管连通。导热液体由流入总管进入，分配于流入支管内、再依次经列管和流出支管，最后从流出总管流出，实现单管程传热，使得径向和轴向温差小。

旋风分离器器组件，安装于反应器床体内，包括一组数级或数组数级内旋风分离器。为进一步控制床内粒径和催化剂含量等参数，还可在反应器床体外再串联一级或数级外旋风分离器。一种旋风分离组件包括依次连接的一级内旋风部件、二级内旋风部件和外旋风分离器。

回床阀门和去细粉罐阀门位于外旋风分离器末级料腿下部，用于控制回床的细粉和催化剂量。

本实用新型反应器近反应器床体底端内还设有管锥孔式组合分布器，管锥孔式组合气体分布器，包括管孔式气体预分布管、锥型气体分布器和喷动气管。圆锥气体分布器与喷动气管连接，管锥孔式组合分布器的锥体锥角θ为50°～150°。

管锥孔式组合分布器的圆锥顶端圆面直径与所述的顶端圆面所处位置的所述的反应器床体直径一致，圆锥气体分布器锥底圆面的直径与喷动气管的直径一致。各个部件之间均可用法兰相互连接。喷动气管的长度为圆锥气体分布器高度1.5～4.5倍。

管锥孔式组合分布器的圆锥气体分布器壁上垂直开设有孔径为3～10mm的分布通孔，管锥孔式组合分布器的圆锥气体分布器壁上分布通孔的开孔率a为反应器床体的床层截面积的0.01％～10％。

管孔式气体预分布管垂直焊接于圆锥气体分布器壁外侧面上，管孔式气体预分布管的管口围绕分布通孔边缘。管孔式气体预分布管的直径等于或大于分布通孔直径，管孔式气体预分布管管底有管通孔，管通孔的直径等于或小于管孔式气体预分布管的直径。

反应器床体可以是圆柱体、圆锥体或是两者的结合体。

本实用新型技术方案实现的有益效果：

本实用新型公开的一种有机硅合成的喷动式流化床反应器，反应器床体内使用列管式换热器。换热器的换热载体由下向上流过换热管，能实现单管程传热，使各管表面与反应流体之间换热相对均匀，径向和轴向温差小，换热速率也相对稳定。特别是由于使用了这种列管式换热器，流化床顶部无需安装花板，这样携带粉尘的气流可经过列管换热器的立管进入内旋风进行气固分离，气体再直接从顶部封头中心流出，避免了侧向出气产生的气体偏流、流动死区等现象的发生。

列管式换热器能实现单管程传热，使各管表面与反应流体之间换热相对均匀，径向和轴向温差小，换热速率也相对稳定。特别是由于使用了这种列管式换热器，流化床顶部无需安装花板，这样携带粉尘的气流可经过列管换热器的列管进入内旋风进行气固分离，气体再直接从顶部封头中心流出，避免了侧向出气产生的气体偏流、流动死区等现象的发生。

本实用新型还采用了管锥孔式组合分布器。在原料气进入流化床反应器之前，将其分成两股气流，其中一股称为流化气的气流(其流量为Qf-Qms)，它流过管孔式气体预分布管和锥体侧面的孔，使床内颗粒正常流化，使锥面上的大小颗粒向下移动，不致形成死区；另一股被称为喷动气的气流(流量为Qms)，它是流过位于管锥孔式组合分布器下部的喷动气管，使床内气固产生喷动流化。产生喷动流化的气体使从锥体斜面上下滑的和从床内下落的大小颗粒在这股气流的作用下向上喷出，进入床内。这样既可以消除气体分布器上的死区又能使大小颗粒在喷动气的作用下正常流化，实现了流化床反应器的正常操作。管锥孔式组合分布器先在管式预分布器中对流化气进行预分布，然后经孔式分布器实现流化气沿锥形板周围的均布，使得各孔流速比较一致。

流化床床体的内外同时都可设置一组数级或数组数级旋风分离器。目前有机硅单体合成流化床反应器出口气体所带出的反应物料及催化剂如采用外旋风收集粉尘，收集后间歇集中返回反应器，这样会造成床层中催化剂含量很大波动，导致稳态操作点的变化，不利于对目标产物进行质量控制，也会影响其产率，同时增加了能耗及催化剂单耗。通过在流化床顶部设置一组旋风分离器，可使被旋风分离器分离下来的颗粒及时直接回床而不被带出床外，这样不仅减小了床内催化剂含量和温度的波动，也有利于提高反应效率，还可以通过与外置旋风分离器的组合使用，控制床内细颗粒和催化剂的含量，以控制反应速度和选择性，可使产品质量更加稳定，催化剂单耗也会有所下降。

附图说明

图1为本实用新型流化床反应器一实施例的结构示意图；

图2为本实用新型列管式换热器一实施例的结构示意图；

图3为本实用新型管锥孔式组合分布器一实施例的结构示意图；

图4为本实用新型管孔式气体预分布管一实施例的结构示意图；

图5为本实用新型管孔式气体预分布管另一实施例的结构示意图；

图6为本实用新型管孔式气体预分布管另一实施例的结构示意图；

图7为本实用新型管孔式气体预分布管另一实施例的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图详细描述本实用新型的技术方案。

实施例1

如图1所示，本实用新型流化床反应器一实施例的结构示意图，包括反应器本体1、旋风分离器组件2、列管式换热器3、管锥孔式组合分布器4、回床阀门5和去细粉罐阀门6。

反应器本体1包括反应器床体12和位于反应器床体之上的扩大体11。旋风分离器组件2包括依次连接的一级内旋风部件21、二级内旋风部件22和外旋风分离器23。列管式换热器3设于反应器床体12内。近反应器床体12底端内还设有管锥孔式组合分布器4。回床阀门5和去细粉罐阀门6位于外旋风分离器23末级料腿下部，用于控制回床的细粉和催化剂量。

如图2所示，本实用新型列管式换热器一实施例的结构示意图，列管式换热器3包括流入总管31、流入支管32、流出总管33、流出支管34和列管35，所述的流入支管32与所述的流入总管31连通，所述的流出支管34与所述的流出总管33连通；所述的列管35两端分别与所述的流入支管32和所述的流出支管34连通。导热液体由流入总管31进入，分配于流入支管32内、再依次经列管35和流出支管34，最后从流出总管33流出，实现单管程传热，使得径向和轴向温差小。

如图3所示，本发明管锥孔式组合分布器一实施例的结构示意图，管锥孔式组合分布器4包括圆锥气体分布器41和喷动气管42。圆锥气体分布器41的顶端圆面直径与顶端圆面所处位置的反应器床体12直径一致，圆锥气体分布器41锥底圆面的直径与喷动气管42的直径一致。圆锥气体分布器41与喷动气管42采用法兰连接，锥角θ为95°。

圆锥气体分布器41壁上垂直开设有分布通孔411，结合图4、图5、图6和图7，管孔式气体预分布管412垂直焊接于圆锥气体分布器41壁外侧面上，管口围绕分布通孔411边缘。预分布管412的直径与分布通孔411直径等于或大于，预分布管412管底有管通孔413，管通孔413的直径等于或小于分布通孔411的直径。

参考图2和图3，如图1箭头所示，本实用新型流化床反应器工作时，在原料气进入流化床反应器之前将其分成两股气流，原料气分别由喷动气管42底端和反应器床体12近底端的侧面入口121进入。其中一股经入口121进入的气体称为流化气的气流(其流量为Qf-Qms)，它流过分布直管和圆锥气体分布器41侧面的分布通孔411，使床内颗粒正常流化，使锥面上的大小颗粒向下移动，不致形成死区；另一股被称为喷动气的气流(流量为Qms)，它是流过位于管锥孔式组合分布器4下部的喷动气管42，使床内气固产生喷动流化。产生喷动流化的气体使从锥体斜面上下滑的和从床内下落的大小颗粒在这股气流的作用下向上喷出，进入床内。这样既可以消除气体分布器上的死区又能使大小颗粒在喷动气的作用下正常流化，实现了流化床反应器的正常操作。管锥孔式组合分布器4先在管式预分布器中对流化气进行预分布，然后经孔式分布器实现流化气沿锥形板周围的均布，使得各孔流速比较一致。

实施例2

在一床层直径F为300mm，床高H为4000mm的用有机玻璃制成的喷动流化床中，用空气作为流化气流化活性炭颗粒，活性炭颗粒的平均粒径dp为0.355mm，最大颗粒的粒径dpmax为0.510mm，圆锥体的锥角θ为90°，斜面上开孔孔径为3mm，开孔率a为1％，直管的直径dt为20mm，当流化气气量大于炭颗粒的起始流化速度umf，直管内的喷动流化气气量大于炭颗粒的带出速度ut的1.5～5.0倍时，用肉眼观察，在圆锥体的斜面上只见大大小小的颗粒向下顺利滑动，在分布器上没有停留的炭颗粒，即没有死区产生。

实施例3

在一床层直径F为350mm，床高H为6000mm的热模喷动流化床中，用CH3Cl作为流化气流化硅粉颗粒，在反应温度为300～310℃，反应压力为0.4MPa的条件下，合成反应生成有机硅单体，硅粉颗粒的平均粒径dp为0.155mm，最大颗粒的粒径dpmax为0.450mm，圆锥体的锥角θ为100°，斜面上开孔孔径dor为6mm，开孔率a为15％，直管的直径dt为25mm，当流化气气量大于炭颗粒的起始流化速度umf，直管内的喷动流化气气量大于硅颗粒的带出速度ut的1.5倍，流化床能正常运行，经过700多小时试验，反应转化率和收率与实际大工业生产流化床正常生产时的情况基本相同。停车拆卸后观察分布器的圆锥体内表面，发现气体分布器的圆锥体内表面和小孔光亮洁净，没有任何烧结现象，表明硅粉颗粒在管锥孔式组合分布器的锥体表面上流动顺畅，气体分布均匀，硅粉颗粒不会停留在圆锥体斜面上，即不可能产生死区，喷动气控制已很方便。而且反应转化率和收率与实际大工业生产流化床正常生产时的情况基本相同，表明喷动流化床内的流化状态也很正常。

Claims (10)

1.一种有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是包括

反应器本体，包括反应器床体和位于反应器床体之上的扩大体；

旋风分离器组件，安装于所述的反应器床体内、外，包括一组数级或数组数级内、外旋风分离器；

管锥孔式组合气体分布器，包括管孔式气体预分布管、锥型气体分布器和喷动气管，所述的圆锥气体分布器锥底圆面的直径与所述的喷动气管的直径一致，所述的喷动气管的长度为圆锥气体分布器高度1.5～4.5倍；

回床阀门和去细粉罐阀门位于外旋风分离器末级料腿下部，用于控制回床的细粉和催化剂量。

2.根据权利要求1所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是还包括列管式换热器，其设于所述的反应器床体内，包括流入总管、流入支管、流出总管、流出支管和列管，所述的流入支管与所述的流入总管连通，所述的流出支管与所述的流出总管连通；所述的列管两端分别与所述的流入支管和所述的流出支管连通。

3.根据权利要求1所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是所述的扩大体的直径为所述的反应器床体床径的1.2～2.5倍，高度为所述的扩大体直径的1.0～2.5倍，所述的反应器床体是圆柱体或圆柱体与圆锥体的结合。

4.根据权利要求1所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是所述的管锥孔式组合分布器的锥体锥角θ为50°～150°。

5.根据权利要求1所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是所述的管锥孔式组合分布器的圆锥顶端圆面直径与所述的顶端圆面所处位置的所述的反应器床体直径一致。

6.根据权利要求1所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是所述的管锥孔式组合分布器的圆锥气体分布器壁上垂直开设有孔径为3～10mm的分布通孔。

7.根据权利要求6所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是所述的管锥孔式组合分布器的圆锥气体分布器壁上分布通孔的开孔率a为反应器床体的床层截面积的0.01％～10％。

8.根据权利要求6所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是所述的管孔式气体预分布管垂直焊接于所述的圆锥气体分布器壁外侧面上，所述的管孔式气体预分布管的管口围绕所述的分布通孔边缘。

9.根据权利要求8所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是所述的管孔式气体预分布管的直径等于或大于所述的分布通孔直径。

10.根据权利要求1所述的有机硅合成的喷动式流化床反应器，其特征是在床层内外设置了一组数级或数组数级内、外旋风分离器的组合件，这样可使被旋风分离器分离下来的颗粒及时直接回床而不被带出床外或部分被带出，这不仅减小了床内催化剂含量和温度的波动和控制床内催化剂浓度和细颗粒的比例，也有利于提高反应效率。回床阀门和去细粉罐阀门位于外旋风分离器末级料腿下部，用于控制回床的细粉和催化剂量。

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