CN106622044B - 一种氨氧化反应器及腈类化合物制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氨氧化反应器及腈类化合物制备方法，该氨氧化反应器包括：流化床反应器、设置于所述流化床反应器内的二段分布板以及两个气体分布器，其中，二段分布板，用于将所述流化床反应器切分成上、下两段反应空间；每段反应空间，包括：一个催化剂密相区以及催化剂密相区对应的催化剂稀相区；分别通过第一气体分布器和第二气体分布器将原料气与氨气的混合气体以及空气注入到流化床反应器内，在每一段反应空间中的催化剂密相区，进行催化氨氧化反应；下每一段反应空间中的催化剂稀相区用于抑制反应后的产物气体返混到对应的催化剂密相区。本发明提供的方案可有效地降低反应产物的返混。

Description

一种氨氧化反应器及腈类化合物制备方法
技术领域
本发明涉及化工设备和工艺技术领域，特别涉及一种氨氧化反应器及腈类化合物制备方法。
背景技术
腈类化合物如丙烯腈、间苯二腈、氯苯甲腈等，是重要的医药、农药、染料中间体。其合成方法主要包括：亚硝酰氯氰化法和氨氧化法。其中，亚硝酰氯氰化法由于原料与溶剂价格较贵，不具有经济优势。大多数化工企业均采用氨氧化法制备腈，其基本原理是将烃类或卤代烃原料气、氨气和空气为反应原料通入反应器，并利用反应器中的催化剂(以过渡金属元素为主要活性成分)催化反应原料进行氨氧化反应。
目前，在反应器中进行催化氨氧化反应过程中，催化剂基本均匀分布在反应器的反应腔内形成流化床。由于腈类产物需要经过较长的流化床，同时反应腔内催化剂固体的强烈混合，常常使部分腈类产物被催化剂固体吸附，而被催化剂固体吸附的部分腈类产物会跟随催化剂固体沉降。
因此，现有的这种反应器在进行催化氨氧化反应过程中，产物返混比较严重。
发明内容
本发明实施例提供了一种氨氧化反应器及腈类化合物制备方法，能够有效地降低产物返混。
一种氨氧化反应器，包括：流化床反应器、设置于所述流化床反应器内的二段分布板以及两个气体分布器，其中，
所述二段分布板，用于将所述流化床反应器切分成上、下两段反应空间；
每一段所述反应空间，包括：一个催化剂密相区以及所述催化剂密相区对应的催化剂稀相区；
第一气体分布器，设置于所述流化床反应器底部；
第二气体分布器，设置于下段反应空间中的所述催化剂密相区内，其中，所述第二气体分布器出气孔向下；
分别通过所述第一气体分布器和所述第二气体分布器将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器，在每一段所述反应空间中的所述催化剂密相区，进行催化氨氧化反应；
每一段所述反应空间中的催化剂稀相区，用于抑制反应后的产物气体返混到对应的所述催化剂密相区。
可选地，下段反应空间中的所述催化剂密相区与对应的所述催化剂稀相区高度比为0.5～10；
上段反应空间中的所述催化剂密相区与对应的所述催化剂稀相区高度比为0.01～1。
可选地，所述氨氧化反应器，进一步包括：设置于所述流化床反应器顶部的扩大段和气固分离器，其中，
所述扩大段，用于当携带有催化剂颗粒的产物气体进入时，沉降部分所述催化剂颗粒到所述流化床反应器；
所述气固分离器，优选旋风分离器，用于对所述扩大段沉降后的产物气体进一步通过气固分离方式沉降所述产物气体携带的催化剂颗粒，并将沉降后的所述催化剂颗粒返回到所述催化剂密相区。
可选地，所述气固分离器，包括：旋风筒体、设置于所述旋风筒体侧壁上的气体入口、设置于所述旋风筒体顶部的升气管以及设置于所述旋风筒体底部的料腿和料腿底部的翼阀，其中，
经过所述扩大段沉降后的产物气体通过所述气体入口进入所述旋风筒体；
经过所述旋风筒体分离后的产物气体通过所述升气管进入外部的产物分离精制装置；
经过所述旋风筒体分离后的催化剂颗粒沉降入所述料腿；
所述料腿插入上段反应空间中的催化剂密相区或催化剂稀相区，其中，所述料腿上的翼阀位于上段反应空间中的催化剂密相区或催化剂稀相区；
当所述料腿内沉降的所述催化剂颗粒高度达到高度阈值时，所述翼阀开启，所述料腿内沉降的所述催化剂颗粒进入到所述上段反应空间中的催化剂密相区。
可选地，所述氨氧化反应器，进一步包括：
设置于下段反应空间中的第一换热器，用于为所述下段反应空间中的催化剂密相区加热；以及
设置于上段反应空间中的第二换热器，用于为所述上段反应空间中的催化剂密相区加热。
可选地，所述第一换热器，包括：普通盘管换热器或者虹吸式换热器；
所述第二换热器，包括：普通盘管换热器或者虹吸式换热器。
可选地，所述氨氧化反应器，进一步包括：
设置于所述流化床反应器内的催化剂溢流装置，所述催化剂溢流装置的催化剂入口端设置于上段反应空间中的催化剂稀相区，与所述二段分布板的距离为所述流化床反应器直径的0.2～3倍；
所述催化剂溢流装置的催化剂出口端设置于下段反应空间中的催化剂密相区，与所述流化床反应器底部的距离为所述流化床反应器直径的0.05～0.7倍。
可选地，所述氨氧化反应器，进一步包括：
设置于所述流化床反应器外侧壁的催化剂溢流装置，所述催化剂溢流装置的催化剂入口端与所述外侧壁的第一连接位置位于上段反应空间中的催化剂稀相区，所述第一连接位置与所述二段分布板的距离为所述流化床反应器直径的0.2～3倍；
所述催化剂溢流装置的催化剂出口端与所述外侧壁的第二连接位置位于下反应空间中的催化剂密相区，所述第二连接位置与所述流化床反应器底部的距离为所述流化床反应器直径的0.05～0.7倍。
可选地，所述第一气体分布器与所述第二气体分布器之间的距离为所述流化床反应器直径的0.1～0.5倍。
可选地，所述流化床反应器与外部的气体压缩机相连，进一步用于接收所述外部的气体压缩机鼓气，使内部包含的所述原料气、所述氨气、所述空气以及所述产物气体在所述流化床反应器内的表观线速度达到0.1～0.9m/s。
可选地，所述混合气体与所述空气的流量比为1～10。
可选地，所述混合气体中所述原料气与所述氨气的摩尔比不小于1。
可选地，上述氨氧化反应器进一步包括：设置于所述流化床反应器的侧壁上的催化剂入口，其中，所述催化剂入口在所述侧壁上的位置与下段反应空间中的催化剂密相区相对应。
可选地，所述第一气体分布器，包括：板式气体分布器和管式气体分布器中的任意一种。
可选地，所述第二气体分布器，包括：管式气体分布器。
可选地，所述二段分布板，包括：多孔板式或者浮伐式。
可选地，所述设置于所述流化床反应器外侧壁的催化剂溢流装置，进一步包括：设置于所述催化剂溢流装置上部的防倒窜扩大室，所述防倒窜扩大室，用于防止下段反应空间中的催化剂倒窜。
可选地，所述催化剂溢流装置的催化剂出口设置有防止气体倒窜的倒椎体结构或翼阀结构。
可选地，所述氨氧化反应器可进一步包括：设置于所述上反应空间中的催化剂密相区内的空气输入管路，用于为所述上反应空间中的催化剂密相区输入空气。通过对每一个催化剂密相区通入不同含量的空气可调节不同密相区的氧含量，尤其是在上反应空间中的催化剂密相区提供过量的氧气氛围，不仅可以提高反应器整体的转化率，也可对消除反应过程中的少量积碳。
一种腈类化合物制备方法，将催化剂装入流化床反应器，所述催化剂集中分布于每一个催化剂密相区，还包括：
分别通过第一气体分布器和第二气体分布器将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器；
通过每一个所述催化剂密相区，进行催化氨氧化反应；
通过每一个所述催化剂稀相区抑制反应后的产物气体返混到对应的所述催化剂密相区。
可选地，在所述分别通过第一气体分布器和第二气体分布器将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器之前，进一步包括：
分别向第一换热器和第二换热器通入加热介质，控制所述流化床反应器升温至200～500℃，其中，所述加热介质包括：惰性气体、空气及水中的任意一种。
可选地，在所述分别通过第一气体分布器和第二气体分布器将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器之前，进一步包括：直接向所述流化床反应器内充入热的惰性气体，控制所述流化床反应器升温至200～500℃。
可选地，在所述分别通过第一气体分布器和第二气体分布器将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器之后，进一步包括：
分别向第一换热器和第二换热器通入冷却水，控制所述流化床反应器温度在200～500℃之间。
可选地，所述催化剂，包括：粒径为25～300μm的金属负载型催化剂；
可选地，所述第一温度范围包括100～300℃。
可选地，所述第二温度范围包括100～300℃。
所述原料气，包括：烃类或者卤代烃类中的任意一种。
本发明实施例提供了一种氨氧化反应器及腈类化合物制备方法，该氨氧化反应器，包括：流化床反应器、设置于所述流化床反应器内的二段分布板以及两个气体分布器，其中，所述二段分布板，用于将所述流化床反应器切分成上、下两段反应空间；每一段所述反应空间，包括：一个催化剂密相区以及所述催化剂密相区对应的催化剂稀相区；第一气体分布器，设置于所述流化床反应器底部；第二气体分布器，设置于下段反应空间中的所述催化剂密相区内，其中，所述第二气体分布器出气孔向下；分别通过所述第一气体分布器和所述第二气体分布器将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器，在每一段所述反应空间中的所述催化剂密相区，进行催化氨氧化反应；每一段所述反应空间中的催化剂稀相区，用于抑制反应后的产物气体返混到对应的所述催化剂密相区。由于二段分布板将流化床反应器划分为两个催化剂密相区和两个催化剂稀相区，其中，催化剂稀相区中的催化剂含量稀疏，同时，催化剂密相区与催化剂稀相区相邻存在。那么，在催化剂密相区生成的产物气体进入催化剂稀相区，由于催化剂稀相区中的催化剂含量稀疏，催化剂固体颗粒对产物气体的阻力大大降低，从而能够有效地降低产物返混。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施例提供的一种氨氧化反应器的结构示意图；
图2是本发明另一个实施例提供的一种氨氧化反应器的结构示意图；
图3是本发明一个实施例提供的一种气固分离器的结构示意图；
图4是本发明一个实施例提供的普通盘管换热器的结构示意图；
图5是本发明一个实施例提供的虹吸式换热器的结构示意图；
图6是本发明一个实施例提供的一种换热器分布方式的结构示意图；
图7是本发明另一个实施例提供的一种氨氧化反应器的结构示意图；
图8是本发明另一个实施例提供的一种氨氧化反应器的结构示意图；
图9是本发明一个实施例提供的板式气体分布器的结构示意图；
图10是本发明一个实施例提供的管式气体分布器的结构示意图；
图11是本发明一个实施例提供的浮筏式气体分布器的结构示意图；
图12是本发明一个实施例提供的二段分布板的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的氨氧化反应器及腈类化合物制备方法能够有效地克服或减少常规工艺的缺点及安全隐患，同时能够有效地降低成本。
返混一般是由于催化剂固体颗粒物阻碍产物气体上升，使产物气体继续在催化剂作用下发生过度反应，例如：在氨氧化反应过程中，腈类产物一旦发生返混将会生成二氧化碳等，造成腈类产物收率降低。
如图1所示，本发明实施例提供一种氨氧化反应器，包括：流化床反应器101、设置于所述流化床反应器内的二段分布板102以及两个气体分布器103，其中，
所述二段分布板102，用于将所述流化床反应器切分成上、下两段反应空间；
每一段所述反应空间，包括：一个催化剂密相区1011以及所述催化剂密相区对应的催化剂稀相区1012；
第一气体分布器1031，设置于所述流化床反应器101底部；
第二气体分布器1032，设置于下段反应空间中的所述催化剂密相区1011内，其中，所述第二气体分布器1032出气孔向下；
分别通过所述第一气体分布器1031和所述第二气体分布器1032将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器101，在每一段所述反应空间中的所述催化剂密相区1011，进行催化氨氧化反应；
每一段所述反应空间中的催化剂稀相区1012，用于抑制反应后的产物气体返混到对应的所述催化剂密相区1011。
在图1所示的实施例中，由于二段分布板将流化床反应器划分为两个催化剂密相区和两个催化剂稀相区，其中，催化剂稀相区中的催化剂含量稀疏，同时，催化剂密相区与催化剂稀相区相邻存在。那么，在催化剂密相区生成的产物气体进入催化剂稀相区，由于催化剂稀相区中的催化剂含量稀疏，催化剂固体颗粒对产物气体的阻力大大降低，从而能够有效地降低产物返混。
在本发明另一实施例中，为了能够尽可能的避免产物返混，下段反应空间中的所述催化剂密相区与对应的所述催化剂稀相区高度比为0.5～10；上段反应空间中的所述催化剂密相区与对应的所述催化剂稀相区高度比为0.01～1。由于原料气、氨气以及空气在受到外部气体压缩机鼓气作用下，均是从下向上运动，即原料气、氨气以及空气顺序经过下段反应空间中的催化剂密相区、下段反应空间中的催化剂稀相区、上段反应空间中的催化剂密相区、上段反应空间中的催化剂稀相区。其中，下段反应空间中的催化剂密相区为主要反应区，即大部分原料气、氨气以及空气在下反应空间中的催化剂密相区完成反应；而上段反应空间中的催化剂密相区为补偿反应区，即剩余一小部分未参与反应的原料气、氨气以及空气在该上反应空间中的催化剂密相区进行反应。在下段反应空间中的所述催化剂密相区与对应的所述催化剂稀相区高度比为0.5～10时，不仅能够保证大部分原料气、氨气以及空气在下段反应空间中的催化剂密相区完成反应，而且能够有效地降低产物气体返混回下反应空间中的催化剂密相区。另外，上段反应空间中的所述催化剂密相区与对应的所述催化剂稀相区高度比为0.01～1，不仅能够避免产物气体在上反应空间中的所述催化剂密相区进行二次反应，而且能够尽可能使未反应的小部分原料气、氨气以及空气完成反应。
如图2所示，在本发明另一实施例中，上述氨氧化反应器，进一步包括：设置于所述流化床反应器顶部的扩大段104和气固分离器105，其中，
所述扩大段104，用于当携带有催化剂颗粒的产物气体进入时，沉降部分所述催化剂颗粒到所述流化床反应器101；从图中可以看出扩大段104的宽度明显大于流化床反应器，携带有催化剂颗粒物的产物气体进入到扩大段后，速率会降低，由于速率的降低会使部分催化剂颗粒物沉降回流化床反应器。
所述气固分离器105，用于对所述扩大段104沉降后的产物气体进一步通过气固分离方式沉降所述产物气体携带的催化剂颗粒，并将沉降后的所述催化剂颗粒返回到所述催化剂密相区1011。
该气固分离器可以直接使用现有技术中常用的一些气固分离装置，也可以利用旋风分离原理，构建出如图3所示的气固分离器，并将其应用于本发明实施例提供的氨氧化反应器。
如图3所示，该气固分离器105，包括：旋风筒体1051、设置于所述旋风筒体侧壁上的气体入口1052、设置于所述旋风筒体顶部的升气管1053以及设置于所述旋风筒体底部的料腿1054，其中，
经过所述扩大段104沉降后的产物气体通过所述气体入口1052进入所述旋风筒体1051；产物气体沿着旋风筒体内壁进行螺旋式运动，此时由于产物气体本身向上的作用力，使得产物气体在旋风筒体内进行螺旋向上运动，而催化剂固体颗粒与分离室内壁碰撞产生向下的阻力，向下的阻力与催化剂固体颗粒重力，使得催化剂固体颗粒螺旋向下运动，从而实现产物气体与催化剂固体颗粒的分离。
经过所述旋风筒体1051分离后的产物气体通过所述升气管1053进入外部的产物分离精制装置；
经过所述旋风筒体1051分离后的催化剂颗粒沉降入所述料腿1054；
所述料腿插入上段反应空间中的催化剂密相区或催化剂稀相区，其中，所述料腿1054上的翼阀1055位于上段反应空间中的催化剂密相区或催化剂稀相区；
当所述料腿1054内沉降的所述催化剂颗粒高度达到高度阈值时，所述翼阀1055开启，所述料腿1054内沉降的所述催化剂颗粒进入到所述上段反应空间中的催化剂密相区。
另外，为了进一步防止催化剂固体颗粒随产物气体进入外部的产物收集装置，还可以在升气管设置滤网，以进一步阻拦催化剂固体颗粒。
从图3中可以看出，料腿1054的上端宽度大于下端宽度，这样方便催化剂颗粒物螺旋向下沉降，同时，使产物气体进行螺旋向上运动。
另外，为了防止流化床反应器内的气体(原料气、氨气、空气以及产物气体)通过第一阀门和第二阀门反窜入料腿，影响气固分离，第一阀门可以设置为倒锥体结构或者翼阀结构，第二阀门可以设置为翼阀结构。
在本发明另一实施例中，上述氨氧化反应器，进一步包括：
设置于下段反应空间中的第一换热器，用于为所述下段反应空间中的催化剂密相区加热/散热；以及
设置于上段反应空间中的第二换热器，用于为所述上段反应空间中的催化剂密相区加热/散热。
其中，所述第一换热器，包括：普通盘管换热器或者虹吸式换热器；所述第二换热器，包括：普通盘管换热器或者虹吸式换热器。
该普通盘管换热器可以为图4A和图4B所示，其中，图4A所示的普通盘管换热器的介质入口和介质出口位于同一侧，而图4B所示的普通盘管换热器的介质入口和介质出口分布于两侧，另外，介质入口位于普通盘管换热器的下端，介质出口则位于换热器的上端。
上述虹吸式换热器如图5所示，包括：气囊501、回形换热管502，其中，回形换热管502部分插入催化剂密相区，气囊中的液态介质进入到回形换热管502中的内部直形管路5021，当液态介质到达催化剂密相区时，由于催化剂密相区气温很高，使得液态介质气化进入到回形换热管502中的外部U型管路5022，气化后的介质返回到气囊501冷凝成液态，继续进入到内部直形管路5021中，实现为催化剂密相区散热。
下段反应空间中的第一换热器主要为下段反应空间中的催化剂密相区加热/散热，其中，加热的过程是在通入原料气、氨气以及空气之前，为流化床反应器预热，以保证氨氧化反应的进行；散热过程主要是在氨氧化反应过程中会放热，那么为了避免氨氧化反应放热引起的流化床反应器温度升高，则需要通过换热器散热。
相应地，上段反应空间中的第二换热器则主要为上段反应空间中的催化剂密相区加热/散热。
例如：将第一换热器设置为普通盘管换热器106，第二换热器设置为虹吸式放热器107，其与流化床反应器101中下段反应空间中的催化剂密相区1011以及上段反应空间中的催化剂密相区1011对应关系如图6所示。普通盘管换热器106主要为下段反应空间中的催化剂密相区加热/散热；虹吸式放热器107主要为上段反应空间中的催化剂密相区加热/散热。
另外，还可以将第一换热器和第二换热器同时设置为普通盘管换热器或者同时设置为虹吸式换热器；也可以将第一换热器设置为虹吸式换热器，第二换热器设置为普通盘管换热器。
通过分别在上段反应空间中的催化剂密相区以及下段反应空间中的催化剂密相区布置换热器，可使上段反应空间中的催化剂密相区以及下段反应空间中的催化剂密相区可分别对应不同的反应温度，例如：上段反应空间中的催化剂密相区温度可高于下段反应空间中的催化剂密相区温度，有利于未反应的原料气充分反应。
如图7所示，上述氨氧化反应器，进一步包括：
设置于所述流化床反应器内的催化剂溢流装置108，所述催化剂溢流装置108的催化剂入口端设置于上段反应空间中的催化剂稀相区，与所述二段分布板的距离为所述流化床反应器直径的0.2～3倍；
所述催化剂溢流装置108的催化剂出口端设置于下段反应空间中的催化剂密相区，与所述流化床反应器底部的距离为所述流化床反应器直径的0.05～0.7倍；通过该催化剂溢流装置可以避免上段反应空间中的催化剂密相区高度过高，以进一步抑制产物气体返混。
如图8所示，上述氨氧化反应器，进一步包括：
设置于所述流化床反应器外侧壁的催化剂溢流装置109，所述催化剂溢流装置109的催化剂入口端与所述外侧壁的第一连接位置位于上段反应空间中的催化剂稀相区，所述第一连接位置与所述二段分布板的距离为所述流化床反应器直径的0.2～3倍；
所述催化剂溢流装置109的催化剂出口端与所述外侧壁的第二连接位置位于下段反应空间中的催化剂密相区，所述第二连接位置与所述流化床反应器底部的距离为所述流化床反应器直径的0.05～0.7倍。
另外，为了防止催化剂倒窜，在催化剂溢流装置109上部还设置了防倒窜扩大室。对于设置于所述流化床反应器外侧壁的催化剂溢流装置来说，方便工作人员检修，而不会影响反应器的运行。该防倒窜扩大室还可用于为流化床反应器添加催化剂。
另外，可以在流化床反应器的侧壁设置催化剂入口以为流化床反应器补充催化剂，使保证氨氧化反应器连续运行，氨氧化反应持续发生。另外，还可以在流化床反应器底部设置催化剂出口，通过该催化剂出口将一些失效的催化剂或者结块的催化剂导出，从而保证流化床反应器中催化剂的活性，以保证目标产物一直具有较高的收率。
在本发明另一实施例中，所述第一气体分布器1031与所述第二气体分布器1032之间的距离为所述流化床反应器直径的0.1～0.5倍。通过将两个气体分布器之间的距离设置为流化床反应器直径的0.1～0.5倍，一方面能够保证原料气、氨气以及空气中的氧气能够在下段反应空间中的催化剂密相区混合均匀，另一方面使大部分原料气、氨气以及空气中的氧气在下段反应空间中的催化剂密相区内发生氨氧化反应，而剩余小部分的原料气、氨气以及空气中的氧气在上段反应空间中的催化剂密相区内发生氨氧化反应，以保证原料的转化率和产物的收率。另外，由于空气中的氧气与氨气直接接触容易发生爆炸，本发明通过两个气体分布器分别向流化床反应器输入空气和氨气，保证气体通入时的安全性，同时，对气体温度控制灵活，可使分布器的热点温度比现有技术降低10～20℃。同时，使两个催化剂密相区以不同的温度进行反应，实现了对温度的灵活控制，从而保证产物的收率，避免局部温度过高以及催化剂烧结，并能够减少其他副反应。当两个换热器温度不同时，可副产不同等级的蒸汽，增加了蒸汽用途和灵活性。例如：蒸汽可为原料气和氨气的混合气体以及空气进行预先加热等。
在本发明又一实施例中，所述流化床反应器与外部的气体压缩机相连，进一步用于接收所述外部的气体压缩机鼓气，使内部包含的所述原料气、所述氨气、所述空气以及所述产物气体在所述流化床反应器内的表观线速度达到0.1～0.9m/s。通过使表观线速度达到0.1～0.9m/s不仅保证催化剂密相区和催化剂稀相区的形成，而且保证催化剂在催化剂密相区一直处于悬浮状态，同时还可以使原料气、氨气及空气能够尽可能与催化剂接触，参与氨氧化反应。
在本发明另一实施例中，所述混合气体与所述空气的流量比为1～10，该流量比在能够满足氨氧化反应的同时，能够尽可能的避免原料的浪费。
在本发明又一实施例中，所述混合气体中所述原料气与所述氨气的摩尔比不小于1，该原料气与氨气的摩尔比主要是为了保证氨氧化的发生。
另外，上述第一气体分布器可以为板式，也可以为管式还可以为浮筏式，而第二气体分布器则主要为管式，其中，板式气体分布器如图9所示，从图中可以看出，气流可以穿过管路以及板中的孔洞进入到流化床反应器内。管式气体分布器如图10所示，气体通过回形管路上的孔洞进入到流化床反应器内。浮筏式气体分布器如图11所示，与板式气体分布器相比，其表面不平整为一个一个的突起，该结构可以承受比较大的压力，当流化床反应器承载比较多的催化剂或反应原料气时，该浮筏式能够支撑起比较多的催化剂或反应原料气。
另外，上述的二段分布板的结构主要如图12所示，在分布板上排列着一些非直行孔道，该非直行孔道一方面能够阻挡下段反应空间中的催化剂大量的进入到上段反应空间，另一方面可以阻挡上段反应空间中的催化剂大量的进入到下段反应空间，而能够使气体自由的穿行。同时，该非直行孔道可以挤压破碎气泡。由于大量气泡的存在会造成与催化剂接触面积降低以及气泡被催化剂吸附形成返混，通过二段分布板的非直行孔道挤压破碎能够有效地提高气体与催化剂接触面积以及避免气泡引起的返混，从而能够大大的提高产物收率以及原料的转化率。
另外，上述氨氧化反应器可进一步包括：设置于上反应空间中的催化剂密相区内的空气输入管路，用于为上反应空间中的催化剂密相区输入空气。通过对每一个催化剂密相区通入不同含量的空气可调节不同密相区的氧含量，尤其是在上反应空间中的催化剂密相区提供过量的氧气氛围，不仅可以提高反应器整体的转化率，也可对消除反应过程中的少量积碳。
通过图1、图2、图6、图7及图8结合的氨氧化反应器包含有：流化床反应器、设置于流化床反应器内部的二段分布板、二段分布板将流化床反应器划分为上下两段反应空间，每一段反应空间具有催化剂密相区和催化剂稀相区，并在下段反应空间中的催化剂密相区设置两个气体分布器(该两个气体分布器上下排列，且处于上部的气体分布器排气孔向下)，并分别在两个催化剂密相区设置换热器，并设置一个催化剂溢流装置(内部或外部)，通过中试实验进行氨氧化反应。中试实验结果表明，在通过上述具有二段分布板的氨氧化反应器进行氨氧化反应，使原料转化率达到97％以上，产物选择性达到90％以上，目标产物收率达到87％以上。而现有技术在进行氨氧化反应时，其原料转化率一般为85％，产物选择性仅70％，目标产物收率仅为59％。因此，本发明实施例提供的氨氧化反应器能够明显的提高转化率、产物选择性以及产物收率。
本发明一个实施例提供一种腈类化合物制备方法，该腈类化合物制备方法可以包括如下步骤：
步骤A：将催化剂装入流化床反应器，所述催化剂集中分布于每一个催化剂密相区；
步骤B：分别通过第一气体分布器和第二气体分布器将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器；
步骤C：通过每一个所述催化剂密相区，进行催化氨氧化反应；
步骤D：通过每一个所述催化剂稀相区抑制反应后的产物气体返混到对应的所述催化剂密相区。
另外，为了能够保证氨氧化反应的发生，在步骤A之后，在步骤B之前，还可以预先为流化床反应器加热，以使原料气、氨气以及空气进入到流化床反应器之后即达到氨氧化反应温度，进行氨氧化反应，该预先为流化床反应器加热具有下述两种实现方式：
方式一：分别向第一换热器和第二换热器通入加热介质，控制所述流化床反应器升温至200～500℃，其中，所述加热介质包括：惰性气体、空气及水中的任意一种；该种加热方式是借助换热器进行加热。
方式二：
直接向所述流化床反应器内充入热的惰性气体，控制所述流化床反应器升温至200～500℃；由于惰性气体比较稳定，其既不会参与氨氧化反应，也不会对氨氧化反应有任何的抑制作用，因此，通过充入热的惰性气体可以保证流化床反应器温度比较均匀。
为了进一步保证氨氧化反应生成的产物为目标产物，同时避免目标产物进行二次的氨氧化反应，在上述步骤B之后还需要分别向第一换热器和第二换热器通入冷却水，控制所述流化床反应器温度在200～500℃之间。即只有流化床反应器的温度保持在200～500℃时，才能保证氨氧化反应的发生，同时能够避免二次氨氧化，从而保证原料的转化率以及产物的收率。
为了更加直观的表明上述实施例提供的氨氧化反应器进行氨氧化反应的过程，下面分别以在15wt/a氨氧化反应器中进行丙烯气相氨氧化制备丙烯腈、在1000t/a氨氧化反应器中进行间二甲苯气相氨氧化制备间苯二腈以及1200t/a氨氧化反应器中进行对氯甲苯气相氨氧化制备对氯苯甲腈为例，展开说明。
(1)在15wt/a氨氧化反应器中,进行丙烯气相氨氧化制备丙烯腈的过程及实验结果：
空气由风机鼓入氨氧化反应器底部，经过下部的板式多孔分布器向上运动，氨气与丙烯经过上部的管式分布器，进入氨氧化反应器的下段反应空间中的催化剂密相区。三种物料(空气、氨气与丙烯)在下段反应空间中的催化剂密相区充分混合，与催化剂接触，进行氨氧化反应。其中，丙烯与氨的摩尔比为1:4-8，丙烯与氧的摩尔比为1:5-9，通过换热器控制下段反应空间中的催化剂密相区反应温度在435℃，通过换热器控制上段反应空间中的催化剂密相区温度为450℃；下段反应空间中的催化剂密相区中气体实际气速为0.45m/s。对反应结果进行计算得到，丙烯转化率为97％，选择性为95％，丙烯腈的收率为92％。
(2)在1000t/a氨氧化反应器中，进行间二甲苯气相氨氧化制备间苯二腈的过程及实验结果：
空气由风机鼓入氨氧化反应器底部，经过下部的板式多孔分布器向上运动，氨与间二甲苯经过上部的管式分布器，进入氨氧化反应器的下段反应空间中的催化剂密相区。三种物料(空气、氨与间二甲苯)在下段反应空间中的催化剂密相区充分混合，与催化剂接触，进行氨氧化反应。间二甲苯与氨的摩尔比为1:4-8，间二甲苯与氧的摩尔比为1:5-9，通过换热器控制下段反应空间中的催化剂密相区反应温度在400℃，通过换热器控制上段反应空间中的催化剂密相区反应温度为440℃；下段反应空间中的催化剂密相区中气体实际气速为0.45m/s。对反应结果进行计算得到，间二甲苯转化率为99.5％，选择性为97％，间苯二腈的收率为97％。
(3)在1200t/a氨氧化反应器中，进行对氯甲苯气相氨氧化制备对氯苯甲腈的过程及实验结果：
空气由风机鼓入氨氧化反应器底部，经过下部的板式多孔分布器向上运动，氨与对氯甲苯经过上部的管式分布器，进入氨氧化反应器的下段反应空间中的催化剂密相区。三种物料(空气、氨与对氯甲苯)在下段反应空间中的催化剂密相区充分混合，与催化剂接触，进行氨氧化反应。对氯甲苯与氨的摩尔比为1:4-8，对氯甲苯与氧的摩尔比为1:5-9，通过换热器控制下段反应空间中的催化剂密相区反应温度在415℃，通过换热器控制上段反应空间中的催化剂密相区反应温度为440℃；下段反应空间中的催化剂密相区中气体实际气速为0.3m/s。对反应结果进行计算得到，对氯甲苯转化率为99％，选择性为95％，氯苯甲腈的收率为92％。另外，与一个现有的技术的全混釜相比，催化剂总体装量不变的情况下，本发明实施例提供的氨氧化反应器处理能力更大，可实现对氯甲苯的深度转化。
根据上述方案，本发明的各实施例，至少具有如下有益效果：
1.本发明实施例提供的氨氧化反应器，通过二段分布板将流化床反应器划分为两个催化剂密相区和两个催化剂稀相区，其中，催化剂稀相区中的催化剂含量稀疏，同时，催化剂密相区与催化剂稀相区相邻存在。那么，在催化剂密相区生成的产物气体能够快速的进入催化剂稀相区，由于催化剂稀相区中的催化剂含量稀疏，催化剂固体颗粒对产物气体的阻力大大降低，从而能够有效地降低产物返混。
2.由于本发明实施例通过两个催化剂密相区进行氨氧化反应，即两段式反应，通过实验结果表明，本发明实施例这种氨氧化反应器不仅能够有效地提高原料的转化率，而且能够大大的提高产物选择性及产物收率。
3.通过设置催化剂溢流装置使流化床反应器中催化剂密相区与催化剂稀相区的高度基本保持不变，从而保证氨氧化反应过程中产物收率。
4.本发明实施例通过为催化剂密相区设置换热器，能够保证流化床反应器内温度调节的灵活性，使氨氧化过程能够在特定的温度下进行，避免温度过高造成催化剂烧结失活，同时，也避免了温度过低造成的转化不彻底。
5.本发明实施例通过为两个催化剂密相区分别设置换热器，使两个催化剂密相区以不同的温度进行反应，实现了对温度的灵活控制，从而保证产物的收率，同时能够避免局部温度过高以及催化剂烧结，并能够减少其他副反应。
6.一般来说，气体进入反应器中会形成大量的气泡，而气泡内部会包裹一些催化剂，另外，只有气泡表面能够与催化剂接触，一定程度上会降低产物收率，而通过本发明实施例提供的氨氧化反应器中的二段分布板能够破碎气泡增加气体与催化剂的接触，从而提高产物收率。
7.通过中试实验发现，通过本发明实施例提供的具有二段分布板的氨氧化反应器进行氨氧化反应，能够使原料转化率达到97％以上，产物选择性达到90％以上，目标产物收率达到87％以上。而现有技术在进行氨氧化反应时，其原料转化率一般为85％，产物选择性仅70％，目标产物收率仅为59％。因此，与现有技术相比，本发明实施例提供的氨氧化反应器能够明显的提高转化率、产物选择性以及产物收率。
8.通过两个分布器分别向流化床反应器输入空气和氨气，保证气体通入时的安全性，同时，对气体温度控制灵活，可使分布器的热点温度比现有技术降低10～20℃。
9.通过对每一个催化剂密相区通入不同含量的空气可调节不同密相区的氧含量，尤其是在上反应空间中的催化剂密相区提供过量的氧气氛围，不仅可以提高反应器整体的转化率，也可对消除反应过程中的少量积碳。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个······”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氨氧化反应器，其特征在于，包括：流化床反应器、设置于所述流化床反应器的二段分布板以及两个气体分布器，其中，
所述二段分布板，用于将所述流化床反应器切分成上、下两段反应空间；
每一段所述反应空间，包括：一个催化剂密相区以及所述催化剂密相区对应的催化剂稀相区；
第一气体分布器，设置于所述流化床反应器底部；
第二气体分布器，设置于下反应空间中的所述催化剂密相区内，其中，所述第二气体分布器出气孔向下；
分别通过所述第一气体分布器和所述第二气体分布器将第一温度范围的原料气与氨气的混合气体以及第二温度范围的空气注入到所述流化床反应器，在每一段所述反应空间中的所述催化剂密相区，进行催化氨氧化反应；
每一段所述反应空间中的催化剂稀相区，用于抑制反应后的产物气体返混到对应的所述催化剂密相区；
其中，所述二段分布板上排列着非直行孔道；所述非直行孔道为
Figure FDA0002404767600000011
结构；
进一步包括：设置于所述流化床反应器顶部的扩大段和气固分离器，
所述气固分离器，包括：旋风筒体、设置于所述旋风筒体侧壁上的气体入口、设置于所述旋风筒体顶部的升气管以及设置于所述旋风筒体底部的料腿和料腿底部的翼阀；
所述料腿结构为
Figure FDA0002404767600000012
所述料腿的上端宽度大于下端宽度；
下段反应空间中的所述催化剂密相区与对应的所述催化剂稀相区高度比为0.5～10；
上段反应空间中的所述催化剂密相区与对应的所述催化剂稀相区高度比为0.01～1。
2.根据权利要求1所述的氨氧化反应器，其特征在于，
所述扩大段，用于当携带有催化剂颗粒的产物气体进入时，沉降部分所述催化剂颗粒到所述流化床反应器；
所述气固分离器，用于对所述扩大段沉降后的产物气体进一步通过气固分离方式沉降所述产物气体携带的催化剂颗粒，并将沉降后的所述催化剂颗粒返回到所述催化剂密相区。
3.根据权利要求2所述的氨氧化反应器，其特征在于，
经过所述扩大段沉降后的产物气体通过所述气体入口进入所述旋风筒体；
经过所述旋风筒体分离后的产物气体通过所述升气管进入外部的产物分离精制装置；
经过所述旋风筒体分离后的催化剂颗粒沉降入所述料腿；
所述料腿插入上段反应空间中的催化剂密相区或催化剂稀相区，其中，所述料腿上翼阀位于上段反应空间中的催化剂密相区或催化剂稀相区；
当所述料腿内沉降的所述催化剂颗粒高度达到高度阈值时，所述翼阀开启，所述料腿内沉降的所述催化剂颗粒进入到所述上段反应空间中的催化剂密相区。
4.根据权利要求1至3任一所述的氨氧化反应器，其特征在于，进一步包括：
设置于下段反应空间中的第一换热器，用于为所述下段反应空间中的催化剂密相区加热；以及
设置于上段反应空间中的第二换热器，用于为所述上段反应空间中的催化剂密相区加热。
5.根据权利要求4所述的氨氧化反应器，其特征在于，
所述第一换热器，包括：普通盘管换热器或者虹吸式换热器；
所述第二换热器，包括：普通盘管换热器或者虹吸式换热器。
6.根据权利要求1至3任一所述的氨氧化反应器，其特征在于，进一步包括：
设置于所述流化床反应器内的催化剂溢流装置，所述催化剂溢流装置的催化剂入口端设置于上段反应空间中的催化剂稀相区，与所述二段分布板的距离为所述流化床反应器直径的0.2～3倍；
所述催化剂溢流装置的催化剂出口端设置于下段反应空间中的催化剂密相区，与所述流化床反应器底部的距离为所述流化床反应器直径的0.05～0.7倍；
或者，
设置于所述流化床反应器外侧壁的催化剂溢流装置，所述催化剂溢流装置的催化剂入口端与所述外侧壁的第一连接位置位于上段反应空间中的催化剂稀相区，所述第一连接位置与所述二段分布板的距离为所述流化床反应器直径的0.2～3倍；
所述催化剂溢流装置的催化剂出口端与所述外侧壁的第二连接位置位于下段反应空间中的催化剂密相区，所述第二连接位置与所述流化床反应器底部的距离为所述流化床反应器直径的0.05～0.7倍。
7.根据权利要求1至3任一所述的氨氧化反应器，其特征在于，
所述第一气体分布器与所述第二气体分布器之间的距离为所述流化床反应器直径的0.1～0.5倍。
8.根据权利要求1至3任一所述的氨氧化反应器，其特征在于，
所述流化床反应器与外部的气体压缩机相连，进一步用于接收所述外部的气体压缩机鼓气，使内部包含的所述原料气、所述氨气、所述空气以及所述产物气体在所述流化床反应器内的表观线速度达到0.1～0.9m/s。
9.根据权利要求1至3任一所述的氨氧化反应器，其特征在于，
所述混合气体与所述空气的流量比为1～10。
10.根据权利要求1至3任一所述的氨氧化反应器，其特征在于，
所述混合气体中所述原料气与所述氨气的摩尔比不小于1。
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