CN114471385B - 一种聚式流化有机硅合成反应控制方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚式流化有机硅合成反应控制方法和装置。方法为：使硅粉堆积成型为倒锥体的形状氯甲烷气流从堆积的倒锥体的底部进入到硅粉物料中，然后气流从倒锥体的顶部流出；氯甲烷气流携带硅粉进入到反应器中进行反应，反应后气流携带固体物料流出反应器；所述反应分为浓相反应阶段和返混沉降反应阶段，浓相反应阶段的气体流速大于返混沉降反应阶段的气体流速；在浓相反应阶段，硅粉随着氯甲烷气流从下到上运动，在返混沉降反应阶段，硅粉在氯甲烷气流和自重的作用下做上升、下降的往复运动。解决现有技术硅粉单耗高、废浆液产出率高、能耗高的问题，降低企业运行成本，提升装置盈利能力。
Description
技术领域
本发明属于有机硅生产技术领域，具体涉及一种聚式流化有机硅合成反应控制方法和装置。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
有机硅甲基氯硅烷合成反应，是一定粒径的硅粉与气相一氯甲烷在催化剂的作用下发生反应，反应产物主要为二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、三氯氢硅等。其中目的产物为二甲基二氯硅烷，占比约为80％—95％，其他为副产物。目前国内对于流化合成反应控制相对比较单一，不能有效控制反应物料和催化剂的带出量、避免反应产物产率及含量等指标波动等问题，一次性反应转化率低、生产波动大、运行成本高、后续处理设备运行不稳定、废浆液产出率高。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种聚式流化有机硅合成反应控制方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种聚式流化有机硅合成反应控制方法，所述方法为：
使硅粉堆积成型为倒锥体的形状，氯甲烷气流从堆积的倒锥体的底部进入到硅粉物料中，然后气流从倒锥体的顶部流出；
氯甲烷气流携带硅粉进入到反应器中进行反应，反应后气流携带固体物料流出反应器；
所述反应分为浓相反应阶段和返混沉降反应阶段，浓相反应阶段的气体流速大于返混沉降反应阶段的气体流速；
在浓相反应阶段，硅粉随着氯甲烷气流从下到上运动，在返混沉降反应阶段，硅粉在氯甲烷气流和自重的作用下做上升、下降的往复运动。
本发明提供了一种有机硅合成过程中以硅粉和氯甲烷为原料制备氯硅烷单体的反应控制方法。整个方法过程分为硅粉堆积过程、气流携带依次进入到浓相反应阶段、返混沉降反应阶段。在堆积阶段和浓相阶段使气固均匀分布，在反混沉降阶段充分流化和消耗硅粉，在旋风收集阶段减少带出。具有反应活性好、单体选择性高、硅粉单耗低、废浆液产出率低、能耗低的优点。解决现有技术硅粉单耗高、废浆液产出率高、能耗高的问题，降低企业运行成本，提升装置盈利能力。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
本发明的控制方法包括物料堆积工序、浓相反应阶段、返混沉降反应阶段；通过反混工序，控制气体速度逐渐降低和反混时间，使反应物物料充分消耗，提高一次性反应转化率。通过沉降工序，控制沉降速度和沉降时间，减少反应物料和催化剂的带出量，降低原料消耗。
还包括后续的旋风收集工序，通过旋风收集工序，催化剂能够及时回床，降低生产波动，稳定后续设备运行。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为聚式流化有机硅合成反应的流程图；
其中，1、硅粉堆积装置，2、浓相反应器，3、返混沉降反应器，4、除尘装置。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，一种聚式流化有机硅合成反应控制方法，所述方法为：
使硅粉堆积成型为倒锥体的形状，氯甲烷气流从堆积的倒锥体的底部进入到硅粉物料中，然后气流从倒锥体的顶部流出；
氯甲烷气流携带硅粉进入到反应器中进行反应，反应后气流携带固体物料流出反应器；
所述反应分为浓相反应阶段和返混沉降反应阶段，浓相反应阶段的气体流速大于返混沉降反应阶段的气体流速；
在浓相反应阶段，硅粉随着氯甲烷气流从下到上运动，在返混沉降反应阶段，硅粉在氯甲烷气流和自重的作用下做上升、下降的往复运动。
本发明提供了一种有机硅合成过程中以硅粉和氯甲烷为原料制备氯硅烷单体的反应控制方法。整个方法过程分为硅粉堆积过程、气流携带依次进入到浓相反应阶段、返混沉降反应阶段。
使硅粉堆积成为倒锥体的形状，然后氯甲烷气流从倒锥体的底部进入，硅粉被氯甲烷气流携带从倒锥体的顶部逐渐流出来，然后上升到倒锥体上部的硅粉开始逐渐下落，下落到倒锥体的底部，使硅粉堆积为倒锥体的形状，能够和氯甲烷气流混合后形成均匀的流化态，能够使硅粉能够充分流化，有效控制反应物料的带出量。
然后氯甲烷气流携带硅粉进入到反应器中进行反应，首先是浓相反应阶段，之后是返混沉降反应阶段；浓相反应阶段的气体流速大于返混沉降反应阶段的气体流速。所以在浓相反应阶段硅粉一直被氯甲烷气流正向携带，硅粉和氯甲烷发生剧烈的合成反应，在这个阶段，超过60％(质量分数)的硅粉在这个阶段发生反应。
在返混沉降反应阶段，这个阶段中气体流速相比于浓相反应阶段较低，气体流速逐渐降低至稳定，在气体流速逐渐降低过程中大粒径硅粉会不断重复沉降——上升——再沉降过程，直至到气速稳定时小粒径的硅粉和催化剂会逃逸出反混沉降工序。在这个阶段，大粒径的硅粉逐渐发生反应，小粒径的硅粉反应的更加彻底，减少反应物料和催化剂的带出量，降低原料消耗。
在本发明的一些实施方式中，硅粉堆积成型过程中体积为硅粉堆积体积的83％～94％。硅粉堆积的体积占到容纳硅粉的锥型容纳腔的体积的83％～94％。
在本发明的一些实施方式中，倒锥体形状的锥度小于硅粉堆积休止角；进一步，倒锥体形状的锥度为20°～23.5°。有利于硅粉的顺利向下流动；锥体体积与堆积的硅粉质量有关，合理控制锥度，锥度过小会造成体积过大浪费空间。
在本发明的一些实施方式中，氯甲烷携带硅粉进入到反应器中的气流速度为硅粉平均粒径带出速度的1.2-1.8倍。硅粉平均粒径的带出速度为硅粉从硅粉堆积装置中出来进入到氯甲烷气流的速度。通过控制气相氯甲烷气体流速和硅粉的堆积角度，使堆积的硅粉完全被气相氯甲烷流化，形成均匀的聚式流化态。
在本发明的一些实施方式中，浓相反应阶段的停留时间为15-24s；进一步为18-22s。浓相反应阶段的停留时间与催化体系的反应活性相关，催化体系反应活性高，停留时间短；反应活性低，停留时间略长。通过控制浓相反应阶段气相氯甲烷流速和硅粉的停留时间，使大量的硅粉在此阶段发生反应被消耗。
在本发明的一些实施方式中，返混沉降反应阶段的停留时间为30～50s，其中上升的时间为5-10s，下降的时间为25-45s。控制气体速度逐渐降低和反混时间，使反应物物料充分消耗，提高一次性反应转化率。控制沉降速度和沉降时间，减少反应物料和催化剂的带出量，降低原料消耗。
在本发明的一些实施方式中，浓相反应阶段的气体流速为0.2-0.4m/s；进一步气体流速为0.25-0.35m/s；更进一步为0.28m/s。在这个阶段，气体流速控制与原料硅粉粒径正相关，停留时间与催化体系的活性负相关。
在本发明的一些实施方式中，返混沉降反应阶段的气体流速为0.03-0.1m/s；进一步气体流速为0.05-0.1m/s更进一步为0.08m/s。气体流速对反应转化率具有影响，减少物料带出。所述反混沉降工序为反应的核心阶段，通过控制氯甲烷气体流速的逐渐变化，硅粉根据粒径的大小被动沉降反混，促进合成反应的继续进行。
在本发明的一些实施方式中，还包括旋风收集工序，反应后得到的气流进入到除尘装置中。进一步除尘装置为旋风分离器。收集到的30um以上的细粉颗粒返回到浓相反应阶段中继续参与反应。所述旋风收集工序为反应的关键阶段，利用旋风收集器收集逃逸出沉降工序的细硅粉和催化剂并输送至浓相工序，循环参与合成反应。该部分固体物料由于催化剂含量高、粒径小比表面积大，具有较高的反应活性，输送至浓相反应工序能够直接促进整个聚式流化合成反应的进行。
在本发明的一些实施方式中，氯甲烷气流的速度通过改变氯甲烷流通截面面积，控制氯甲烷气流的速度。
第二方面，一种聚式流化有机硅合成反应装置，包括硅粉堆积装置1和浓相反应器2、返混沉降反应器3，所述硅粉堆积装置1的内部设置倒锥形的硅粉容纳腔，硅粉容纳腔的顶部设置硅粉出口，所述硅粉出口与浓相反应器2、返混沉降反应器3依次连接。
在本发明的一些实施方式中，所述硅粉堆积装置1的内部设置倒锥体形状的硅粉容纳腔，硅粉容纳腔的底部设置氯甲烷进口，顶部设置硅粉出口，所述氯甲烷进口与氯甲烷气流连接，硅粉出口与浓相反应器2连接。氯甲烷气流从倒锥体的硅粉容纳腔的底部进入然后从顶部携带硅粉流出进入到浓相反应器2中。由于倒锥体的结构，位于锥体底部的硅粉被氯甲烷气流携带上升之后，未被氯甲烷气流带走的，又下降到锥体结构的底部。
在本发明的一些实施方式中，返混沉降反应器3位于浓相反应器2的上方，浓相反应器3内进行浓相反应阶段，返混沉降反应器3进行返混沉降反应阶段。
在本发明的一些实施方式中，还包括除尘装置4，返混沉降反应器3与除尘装置4连接。
实施例1
一种新型聚式流化合成反应控制方法，包括物料堆积工序、浓相反应工序、反混沉降工序、旋风收集工序，其特征在于一下步骤
步骤一：物料堆积工序为倒锥体形状，控制椎体的锥度为22°，采用平均粒径为70um的硅粉。堆积工序体积为硅粉堆积体积的90％。
步骤二：浓相反应工序控制气体流速为0.28m/s，反应停留时间控制在18s。
步骤三：反混沉降工序气体流速逐渐降低至0.08m/s，反混停留时间控制在45s，沉降时间控制在40s。
步骤四：旋风收集工序设置一台高效旋风分离器，30um以上细粉颗粒收集效率在85％以上。收集的细粉颗粒直接返回浓相反应工序，降低生产波动，稳定后续设备运行。
二甲基二氯硅烷单体平均选择性88％以上、硅粉单耗0.225、废浆液产出率3％，含固量13％。硅粉单耗为反应中消耗的硅粉占产物的比例，废浆液产出率为废浆液的产生量与产能的比例，含固量为废浆液中的固体(硅粉和催化剂)质量占比。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：所述方法为：
使硅粉堆积成型为倒锥体的形状，氯甲烷气流从堆积的倒锥体的底部进入到硅粉物料中，然后气流从倒锥体的顶部流出；
氯甲烷气流携带硅粉进入到反应器中进行反应，反应后气流携带固体物料流出反应器；
所述反应分为浓相反应阶段和返混沉降反应阶段，浓相反应阶段的气体流速大于返混沉降反应阶段的气体流速；
在浓相反应阶段，硅粉随着氯甲烷气流从下到上运动，在返混沉降反应阶段，硅粉在氯甲烷气流和自重的作用下做上升、下降的往复运动；
倒锥体形状的锥度小于硅粉堆积休止角；倒锥体形状的锥度为20°~23.5°；
浓相反应阶段的停留时间为15-24s；浓相反应阶段的气体流速为0.2-0.4 m/s；
返混沉降反应阶段的停留时间为30~50s，其中上升的时间为5-10s，下降的时间为25-45s；返混沉降反应阶段的气体流速为0.03-0.1 m/s；
氯甲烷携带硅粉进入到反应器中的气流速度为硅粉平均粒径带出速度的1.2-1.8倍；还包括旋风收集工序，反应后得到的气流进入到除尘装置中；除尘装置为旋风分离器，收集到的30μm以上的细粉颗粒返回到浓相反应阶段中继续参与反应。
2.如权利要求1所述的聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：硅粉堆积成型过程中体积为硅粉堆积体积的83%~94%。
3.如权利要求1所述的聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：浓相反应阶段的停留时间为18-22s。
4. 如权利要求1所述的聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：浓相反应阶段的气体流速为0.25-0.35 m/s。
5. 如权利要求1所述的聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：浓相反应阶段的气体流速为0.28 m/s。
6.如权利要求1所述的聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：返混沉降反应阶段的气体流速为0.05-0.1m/s。
7. 如权利要求1所述的聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：返混沉降反应阶段的气体流速为0.08 m/s。
8.如权利要求1所述的聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：所述方法使用的聚式流化有机硅合成反应装置：包括硅粉堆积装置和浓相反应器、返混沉降反应器，所述硅粉堆积装置的内部设置倒锥形的硅粉容纳腔，硅粉容纳腔顶部设置硅粉出口，所述硅粉出口与浓相反应器、返混沉降反应器依次连接。
9.如权利要求8所述的聚式流化有机硅合成反应控制方法，其特征在于：所述方法使用的聚式流化有机硅合成反应装置中，所述硅粉堆积装置的内部设置倒锥体形状的硅粉容纳腔，硅粉容纳腔的底部设置氯甲烷进口，顶部设置硅粉出口，所述氯甲烷进口与氯甲烷气流连接，硅粉出口与浓相反应器连接。
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