CN106915747B - 一种三氯氢硅合成方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯氢硅合成方法及装置，该方法将粒径范围为200～400目的硅粉与氯化氢反应合成三氯氢硅，本发明中的三氯氢硅合成方法使用粒径范围为200～400目的硅粉制备三氯氢硅，该硅粉为宽粒径范围的硅粉，生产成本低，生产的难度系数降低，由于宽粒径的硅粉的流化气速较低，制备三氯氢硅时可降低通入的相应的氯化氢的通入的物质的量，降低尾气回收的难度与成本，相对于现有技术中生产三氯氢硅使用的硅粉而言，本发明中的粒径范围为200～400目的硅粉的比表面积大，从而可以提高气固接触面积，反应的强度提高，进而提高本发明中的三氯氢硅合成方法和三氯氢硅合成装置的产能。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种三氯氢硅合成方法及装置。
背景技术
氯化法生产三氯氢硅是通过冶金级硅粉与氯化氢气体在流化床合成炉内进行气固非均相反应生成的，目前国内外大多数生产工艺中均采用30～160目窄粒径范围的大颗粒硅粉，这种生产工艺存在以下不足：(1)工业硅粉的生产成本高，由于硅粉的粒径范围较窄，生产过程难度增加，导致生产成本上升；(2)大颗粒硅粉的流化气速较高，为了确保流化效果，需要提高氯化氢的通量，导致系统中氯化氢过量，增加了尾气回收的难度与成本；(3)大颗粒硅粉的比表面积较小，气固接触面较小，反应的强度较弱，限制三氯氢硅合成装置产能的提升；
目前大多数生产工艺之所以不选用粒径更细的硅粉，主要原因是：(1)细硅粉在流化床中易被气体带出流化床，由于传统工艺没有回收利用，导致硅粉利用率的下降，造成生产成本的上升。(2)细硅粉中含有的杂质较多，容易在合成炉分布盘处造成富集，从而堵塞分布盘，传统工艺中由于缺少有效的解决措施，造成合成炉经常因分布盘堵塞而被迫停车检修。(3)长周期运行难度大，造成生产检修工作量大。因此，为了减少细硅粉造成的成本上升，对原材料硅粉的粒径要求非常苛刻，但这也增加了工业硅粉加工难度，提高了加工成本。
工业硅粉中含有少量的惰性组分(主要以二氧化硅的形式存在)，同时由于工业硅粉中含有微量的水分，这部分水分在流化反应床层内与硅粉作用导致部分硅粉失活，惰性组分由于不能与氯化氢进行反应而在合成炉流化床层内累积，导致流化床层内的有效硅含量降低，流化反应效果变差，影响三氯氢硅的转化率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种三氯氢硅合成方法及装置，本发明中的三氯氢硅合成方法使用粒径范围为200～400目的硅粉制备三氯氢硅，该硅粉为宽粒径范围的硅粉，生产成本低，生产的难度系数降低，由于宽粒径的硅粉的流化气速较低，制备三氯氢硅时可降低通入的相应的氯化氢的通入的物质的量，降低尾气回收的难度与成本。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种三氯氢硅合成方法，将粒径范围为200～400目的硅粉与氯化氢反应合成三氯氢硅。
优选的是，所述反应的温度为300～600℃，压力为0.01～1MPa。
更优选的是，所述反应的温度为320～400℃。
优选的是，所述硅粉为硅1501、硅1502、硅2202、硅2502、硅3303、硅411、硅421、硅441、硅551、硅553中的一种或几种。
优选的是，所述硅粉的获取方法为通过在相对大的颗粒硅粉中掺杂相对小的颗粒硅粉获取所述粒径范围为200～400目的硅粉。
本发明还提上述的三氯氢硅合成方法所用的三氯氢硅合成装置，包括：
反应器，用于粒径范围为200～400目的硅粉与氯化氢反应，得到第一混合物，所述第一混合物包括三氯氢硅；
旋风分离器，与所述反应器连接，所述旋风分离器用于将所述第一混合物通过旋风分离开大颗粒的硅粉和第二混合物；
袋滤器，与所述旋风分离器连接，所述袋滤器用于将所述第二混合物通过过滤分离开小颗粒的硅粉和第三混合物，所述第三混合物包括三氯氢硅。第三混合物中的主要成分为三氯氢硅，还包括部分的四氯化硅，以及少量的二氯氢硅和一氯化硅。
优选的是，所述旋风分离器与所述反应器连接，所述旋风分离器分离出的大颗粒硅粉进入到所述反应器内。
优选的是，所述旋风分离器为2～3级。
优选的是，所述的三氯氢硅合成装置还包括存渣罐，该存渣罐的入口与所述旋风分离器连接，所述存渣罐的出口与所述反应器连接，所述旋风分离器经过旋风分离开的大颗粒的硅粉进入到所述存渣罐，所述大颗粒的硅粉可以通过所述存渣罐进入所述反应器。
优选的是，通过所述反应器的底部通入所述氯化氢，通过所述反应器的中上部通入所述硅粉，所述反应器的底部设置有第一压力计，所述反应器的顶部设置有第二压力计，通过所述第一压力计与所述第二压力计的差值控制所述硅粉的加入量。
更优选的是，当所述第一压力计与所述第二压力计的差值小于预设值，则增加所述硅粉的加入量；当所述第一压力计与所述第二压力计的差值大于预设值，则减少所述硅粉的加入量。
优选的是，所述反应器的底部设置有高压气体管线，该高压气体管线用于通入高压气体带出所述反应器内的不参加反应的惰性组份进入所述旋风分离器。
本发明中的三氯氢硅合成方法使用粒径范围为200～400目的硅粉制备三氯氢硅，该硅粉为宽粒径范围的硅粉，生产成本低，生产的难度系数降低，由于宽粒径的硅粉的流化气速较低，制备三氯氢硅时可降低通入的相应的氯化氢的通入的物质的量，降低尾气回收的难度与成本，相对于现有技术中生产三氯氢硅使用的硅粉而言，本发明中的粒径范围为200～400目的硅粉的比表面积大，从而可以提高气固接触面积，反应的强度提高，进而提高本发明中的三氯氢硅合成方法和三氯氢硅合成装置的产能。
附图说明
图1是本发明实施例中的三氯氢硅合成装置的结构示意图。
图中：1-反应器；2-旋风分离器；3-袋滤器；4-存渣罐；5-第一压力计；6-第二压力计；7-高压气体管线；8-废渣处理器。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种三氯氢硅合成方法，将粒径范围为200～400目的硅粉与氯化氢反应合成三氯氢硅。
优选的是，所述反应的温度为300～600℃，压力为0.01～1MPa。
更优选的是，所述反应的温度为320～400℃。
优选的是，所述硅粉为硅1501、硅1502、硅2202、硅2502、硅3303、硅411、硅421、硅441、硅551、硅553中的一种或几种。
优选的是，所述硅粉的获取方法为通过在相对大的颗粒硅粉中掺杂相对小的颗粒硅粉获取所述粒径范围为200～400目的硅粉。
本实施例中的三氯氢硅合成方法使用粒径范围为200～400目的硅粉制备三氯氢硅，该硅粉为宽粒径范围的硅粉，生产成本低，生产的难度系数降低，由于宽粒径的硅粉的流化气速较低，制备三氯氢硅时可降低通入的相应的氯化氢的通入的物质的量，降低尾气回收的难度与成本，相对于现有技术中生产三氯氢硅使用的硅粉而言，本实施例中的粒径范围为200～400目的硅粉的比表面积大，从而可以提高气固接触面积，反应的强度提高，进而提高本实施例中的三氯氢硅合成方法的产能。
实施例2
如图1所示，本实施例提供实施例1中的三氯氢硅合成方法所用的三氯氢硅合成装置，包括：
反应器1，用于粒径范围为200～400目的硅粉与氯化氢反应，得到第一混合物，所述第一混合物包括三氯氢硅；
旋风分离器2，与所述反应器1连接，所述旋风分离器2用于将所述第一混合物通过旋风分离开大颗粒的硅粉和第二混合物；
袋滤器3，与所述旋风分离器2连接，所述袋滤器3用于将所述第二混合物通过过滤分离开小颗粒的硅粉和第三混合物，所述第三混合物包括三氯氢硅。第三混合物中的主要成分为三氯氢硅，还包括部分的四氯化硅，以及少量的二氯氢硅和一氯化硅。
本实施例中的三氯氢硅合成装置可以采用粒径范围为200～400目的硅粉与氯化氢反应合成三氯氢硅，粒径范围为200～400目的硅粉为宽粒径范围的硅粉，通过旋风分离器2可以回收利用大颗粒的硅粉，通过袋滤器3可以排放处理掉小颗粒的硅粉，这样就大大降低了原料硅粉的损失，减少了浪费，降低了生产成本。
具体的，本实施例中的反应器1为流化床反应器。通过使用宽粒径范围的硅粉改善了流化床反应器内的流化特性。
优选的是，所述旋风分离器2与所述反应器1连接，所述旋风分离器2分离出的大颗粒硅粉进入到所述反应器1内。
优选的是，所述三氯氢硅合成方法所用的三氯氢硅合成装置还包括废渣处理器8，该废渣处理器8与所述袋滤器3连接，所述袋滤器3分离出的小颗粒的硅粉进入到废渣处理器8，所述废渣处理器8用于处理收集到的废渣。
更优选的是，所述废渣处理器8还与所述旋风分离器2连接，所述旋风分离器2分离出的大颗粒硅粉进入到所述废渣处理器8。当旋风分离器2分离出的大颗粒硅粉活性过低时，可以将其排放到废渣处理器8中。
优选的是，所述旋风分离器2为2～3级。更优选的是，所述旋风分离器2为3级，通过3级旋风分离器2将带出流化床反应器内的有用硅粉进行了充分的回收利用，提高了硅粉的利用率，减少了硅粉的浪费。
优选的是，所述的三氯氢硅合成装置还包括存渣罐4，该存渣罐4的入口与所述旋风分离器2连接，所述存渣罐4的出口与所述反应器1连接，所述旋风分离器2经过旋风分离开的大颗粒的硅粉进入到所述存渣罐4，所述大颗粒的硅粉可以通过所述存渣罐4进入所述反应器1。
优选的是，通过所述反应器1的底部通入所述氯化氢，通过所述反应器1的中上部通入所述硅粉，所述反应器1的底部设置有第一压力计5，所述反应器1的顶部设置有第二压力计6，通过所述第一压力计5与所述第二压力计6的差值控制所述硅粉的加入量。
更优选的是，当所述第一压力计5与所述第二压力计6的差值小于预设值，则增加所述硅粉的加入量；当所述第一压力计5与所述第二压力计6的差值大于预设值，则减少所述硅粉的加入量。优选的是，所述预设值为20-100KPa，确保反应器1内硅粉充足。
优选的是，所述反应器1的底部设置有高压气体管线7，该高压气体管线7用于通入高压气体带出所述反应器1内的不参加反应的惰性组份进入所述旋风分离器2。具体的，本实施例中的三氯氢硅合成装置内反应的硅粉为工业硅粉。具体的，高压气体为高压氢气、高压氯化氢、高压氮气中的一种，高压气体的压力为0.6～1.2MPa。工业硅粉中含有少量的惰性组分(主要以二氧化硅的形式存在)，同时由于工业硅粉中含有微量的水分，这部分水分在流化床反应器的床层内与硅粉作用导致部分硅粉失活，惰性组分由于不能与氯化氢进行反应而在流化床反应器内累积，导致流化床反应器内的有效活性硅含量降低，流化反应效果变差，影响三氯氢硅的转化率，通过本实施例中的高压气体管线7向反应器1内通入高压气体，进行定期在线排渣，将反应器1的惰性组份(即流化床层内失去活性的硅粉)的量控制在30％以下，增强了流化床反应器的床层内流化反应强度，延长了流化床反应器的床层内的运行周期，降低了检修工作量，降低了三氯氢硅的生产成本。运行过程中使用高压气体定期对反应器1进行吹扫，防止反应器1堵塞影响反应器1内的流化反应效果，通过在线排渣延长反应器的运行时间，降低三氯氢硅的生产成本。
优选的是，所述流化床反应器采用下锥体结构，在所述流化床反应器内设置有气体分布盘和分布器，从而确保流化床反应器内气体分布均匀，改善流化床反应器内的流化效果。所述流化床反应器采用夹套式进行换热，确保流化床反应器内温度的可控性。
当袋滤器3运行一段时间后，合成气中的硅尘逐渐在袋滤器3的滤芯表面富集，导致合成气通过滤芯的阻力增大，袋滤器3的压差增大，影响反应器1的流化效果，此时需要对袋滤器3滤芯进行反吹，首先将袋滤器3切出系统，打开袋滤器3底部排渣阀门，打开袋滤器3顶部反吹氢气管线阀门，在高压气流的作用下，滤芯表面附着的硅尘被吹扫至废渣处理器8。
本实施例中提高了三氯氢硅合成装置的产能及运行的平稳性，该项目的实施提高了三氯氢硅合成过程的反应效率，提高了装置的产能，同时提高了反应器1的可控性，装置运行过程的平稳性增强，该技术成果还具有工艺独特，易于操作，设备使用寿命长等特点。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种三氯氢硅合成方法所用的三氯氢硅合成装置，其特征在于，包括：
反应器，用于粒径范围为200～400目的硅粉与氯化氢反应，得到第一混合物，所述第一混合物包括三氯氢硅，其中，所述硅粉的获取方法为通过在相对大的颗粒硅粉中掺杂相对小的颗粒硅粉获取所述粒径范围为200～400目的硅粉，该硅粉为宽粒径范围的硅粉；
旋风分离器，与所述反应器连接，所述旋风分离器用于将所述第一混合物通过旋风分离开大颗粒的硅粉和第二混合物；
袋滤器，与所述旋风分离器连接，所述袋滤器用于将所述第二混合物通过过滤分离开小颗粒的硅粉和第三混合物，所述第三混合物包括三氯氢硅；
所述反应器的底部设置有高压气体管线，该高压气体管线用于通入高压气体带出所述反应器内的不参加反应的惰性组份进入所述旋风分离器，将反应器的惰性组份的量控制在30％以下。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅合成装置，其特征在于，所述旋风分离器与所述反应器连接，所述旋风分离器分离出的大颗粒硅粉进入到所述反应器内。
3.根据权利要求1所述的三氯氢硅合成装置，其特征在于，所述旋风分离器为2～3级。
4.根据权利要求1所述的三氯氢硅合成装置，其特征在于，还包括存渣罐，该存渣罐的入口与所述旋风分离器连接，所述存渣罐的出口与所述反应器连接，所述旋风分离器经过旋风分离开的大颗粒的硅粉进入到所述存渣罐，所述大颗粒的硅粉可以通过所述存渣罐进入所述反应器。
5.根据权利要求1所述的三氯氢硅合成装置，其特征在于，通过所述反应器的底部通入所述氯化氢，通过所述反应器的中上部通入所述硅粉，所述反应器的底部设置有第一压力计，所述反应器的顶部设置有第二压力计，通过所述第一压力计与所述第二压力计的差值控制所述硅粉的加入量。
6.根据权利要求1所述的三氯氢硅合成装置，其特征在于，所述反应的温度为300～600℃，压力为0.01～1MPa。
7.根据权利要求1所述的三氯氢硅合成装置，其特征在于，所述硅粉为硅1501、硅1502、硅2202、硅2502、硅3303、硅411、硅421、硅441、硅551、硅553中的一种或几种。
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