CN205886831U

CN205886831U - 一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器

Info

Publication number: CN205886831U
Application number: CN201620805771.2U
Authority: CN
Inventors: 吕航; 郭锐
Original assignee: NANJING GOODCHINA CHEMICAL TECHNOLOGIES Co Ltd
Current assignee: NANJING GOODCHINA CHEMICAL TECHNOLOGIES Co Ltd
Priority date: 2016-07-29
Filing date: 2016-07-29
Publication date: 2017-01-18
Anticipated expiration: 2026-07-29

Abstract

本实用新型公开了一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，该反应器设有侧线进料管，用于连续补充原料；反应器有一个或多个催化剂床层，床层内部装填固体酸催化剂；每一催化剂床层上部有液体分布器或再分布器；每一催化剂床层设有催化剂进料口和卸料口；反应器外壳设有保温夹套，用于系统升温或反应热的移除。本实用新型的反应器具有催化剂磨损小，催化剂装填量大，设备投资小，操作运行简单的特点，适合聚甲氧基二甲醚大规模工业化生产。

Description

一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器

技术领域

本实用新型涉及一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，属于能源化工技术领域。

背景技术

聚甲氧基二甲醚（简写DMM_n，n=2~8）是一类多醚类物质的统称，其具有较高的含氧量和十六烷值，可以改善柴油在发动机中的燃烧状况，提高热效率，降低污染物排放。适宜做柴油添加剂的为DMM₃~DMM₆，其十六烷值高达76。在柴油中添加一定比例DMM_n，能够提高柴油十六烷值10~30个单位，柴油发动机尾气颗粒物排放量最高可以降低80%~90%，NO_X和CO排放可以降低50%，并能增加柴油的润滑性能，从而显著提高柴油质量。目前我国的柴油消费量约1.7亿吨，按照15%的添加量，每年DMM_n的需求量可以达到2000万吨以上，DMM_n被认为是一种极具应用前景的新型环保柴油添加组分。DMM_n大规模工业化不但能够大幅度降低我国对进口原油的依赖，也有利于缓解我国日益严重的环境污染问题。

聚甲氧基二甲醚主要以多聚甲醛和甲缩醛或三聚甲醛和甲缩醛为原料，在酸性催化剂的作用下得到。涉及到的是一个非均相催化体系，反应过程是一个多步串联反应，因此反应速率很低，整个反应过程需要维持数个小时才能达到理想的产物收率。

聚甲氧基二甲醚大规模工业化的关键是聚甲氧基二甲醚合成反应器，反应器的设计影响原料转化率，产物选择性，系统处理能力，以及项目投资运行成本。

目前报道的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应器包括搅拌床反应器、固定床反应器和流化床反应器。专利CN204395961 U公开了一种用于聚甲氧基二甲醚合成的搅拌式反应器。该反应器内部设有中空、可流通换热介质的换热档板，克服了夹套式和蛇形盘管式换热器传热能力的不足，极大地增加了聚甲氧基二甲醚搅拌式反应器内的传热面积，提高了传热能力。但搅拌式反应器存在设备投资成本过高，搅拌器密封困难，催化剂磨损严重的问题。专利CN 104971667 A公开了一种流化床反应器，该反应器由一段或多段流化床组成，保证了反应物有足够的停留时间，很好的传质传热效果，催化剂分散更加均匀，甲醛传化率更高。然而该反应器结构过于复杂，在流化过程中催化剂磨损严重、易粉化，且流化床存在工业化放大困难的问题。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种固定床聚甲氧基二甲醚反应器，以满足聚甲氧基二甲醚大规模工业化生产的需要。

本实用新型采取的技术方案是：一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，其包括反应器壳体、反应器进口、反应器出口，所述反应器壳体内设有至少一个催化剂床层和至少一个液体分布器，所述液体分布器分别位于催化剂床层进口的上方，在所述液体分布器上设有侧线进料管，所述催化剂床层的上部设有催化剂进料口，下部设有催化剂卸料口。

优选的，所述催化剂床层数目为两个以上，且两段催化剂床层中间设有液体再分布器，液体再分布器兼有收集液体、分布液体的功能。

优选的，所述反应器壳体内从上到下依次设有第一催化剂床层、第二催化剂床层和第三催化剂床层，所述第一催化剂床层和反应器进口之间设有第一液体分布器，第一液体分布器上设有第一侧线进料管，第一催化剂床层的上部下部分别设有第一催化剂进料口和第一催化剂卸料口；所述第一催化剂床层和第二催化剂床层之间设有第二液体分布器，第二液体分布器上设有第二侧线进料管，第二催化剂床层的上部下部分别设有第二催化剂进料口和第二催化剂卸料口；所述第二催化剂床层和第三催化剂床层之间设有第三液体分布器，第三液体分布器上设有第三侧线进料管，第三催化剂床层的上部下部分别设有第三催化剂进料口和第三催化剂卸料口。

优选的所述的各催化剂床层上下两端设有支撑板，用于催化剂的固定支撑，在支撑板内设置有多层不锈钢丝网，丝网的孔径小于固体催化剂颗粒的直径。

优选的所述支撑板为可拆卸的结构。

优选的所述反应器壳体上设置有夹套，夹套内通入蒸汽或热水，用于系统升温或是维持系统温度在合适范围。

基于上述的技术方案，本固定床反应器适用于甲缩醛和多聚甲醛或三聚甲醛，在固体酸催化剂作用下合成聚甲氧基二甲醚。固定床反应器设置侧线进料管，部分原料通过侧线进料管进入反应器。在反应体系内有水存在的情况下，甲缩醛会因局部浓度过高而发生水解反应，从而影响目的产物收率。减少入口甲缩醛量，在侧线按照一定的比例补充甲缩醛，可以有效减少甲缩醛水解反应的发生。为了调节控制产物不同聚合度的分布，多聚甲醛或三聚甲醛也可以通过侧线进料的方式进入反应器。

固定床反应器由一段或多段催化剂床层组成，催化剂床层数目根据反应器大小及反应器处理量决定。固定床反应器第一段催化剂床层进口设置液体分布器，使液体均匀的进入催化剂床层。液体分布器根据反应器直径、操作要求，可以选择管式、盘式、槽式或槽盘式液体分布器。两段催化剂床层中间设有液体再分布器，即第二、第三液体分布器，收集上一床层的液体，然后均匀分布送至下一催化剂床层。将液体收集器和液体分布器同时使用，构成液体再分布器。

每段催化剂床层上部和下部都设有支撑板，起到固定催化剂床层的作用。支撑板采用可拆卸结果，支撑板上布满圆形小孔，孔的排列方式为正三角形或正四边形。支撑板两侧设置多层不锈钢丝网，要求丝网孔径远远小于固体催化剂颗粒直径。丝网起到过滤作用，防止催化剂发生泄漏。支撑板采用可拆卸的结构，方便设备制造、安装。每段催化剂床层上部设置一个催化剂进料口，下部设置一个催化剂卸料口，能够减少催化剂装填和卸料时间。

三聚甲醛或多聚甲醛的解聚过程为吸热过程，聚甲氧基二甲醚的合成过程为吸热过程，综合整个反应过程，需要提供部分热量维持反应进行。反应器筒体外部设置夹套，夹套内部通入热水或蒸汽，用于系统升温或是维持系统温度在合适范围。

本实用新型的有益效果如下：

本实用新型的固定床反应器根据聚甲氧基二甲醚合成过程中的动力学和系统热效应特点而设计。相对于搅拌床反应器和流化床反应器，大大减少投资和运行费用，具有操作弹性大、适应性强的特点，能够满足大规模工业生产的需要。

本实用新型的固定床反应器采用侧线进料的方式连续补充原料，控制反应平衡，进一步增加反应推动力，提高原料的转化率提高和目的产物DMM₃、DMM₄、DMM₅、DMM₆收率，还可以有效抑制高聚合物DMM₇、DMM₈等的生成。

本实用新型的固定床反应器设置一个或多个催化剂床层，催化剂装填量大。每一催化剂床层都设置催化剂进料口和卸料口，方便催化剂的装填和卸料。

反应器每段催化剂床层进口设有液体分布器，保证催化剂床层内物料能够均匀分布，避免出现偏流，能够有很好的传热传质效果。

每一催化剂床层由支撑板支撑，在支撑板两侧设置多层不锈钢丝网，防止催化剂发生泄漏。催化剂被固定，避免了随反应物料一起流动而造成的磨损，能够有效延长催化剂的使用寿命，能够保证系统的长周期的运行。

本反应器结构简单，制造加工容易。

附图说明

图1为本实用新型的固定床反应器结构示意图。

图2为催化剂床层支撑板结构示意图。

图3为液体分布器结构示意图。

图4为催化剂床层结构示意图。

图中所示附图标记为：1—反应器入口，2—反应器出口，3—第一催化剂床层，4—第二催化剂床层，5—第三催化剂床层，6—反应器壳体，11—第一侧线进料管，12—第一液体分布器，13—第一催化剂进料口，14—第一催化剂卸料口，21—第二侧线进料管，22—第二液体分布器，23—第二催化剂进料口，24—第二催化剂卸料口，31—第三侧线进料管，32—第三液体分布器，33—第三催化剂进料口，34—第三催化剂卸料口。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。

如图1至图4所示，一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，其包括反应器壳体6、反应器进口1、反应器出口2，其特征在于：所述反应器壳体6内设有至少一个催化剂床层和至少一个液体分布器，所述液体分布器分别位于催化剂床层进口的上方，在所述液体分布器上设有侧线进料管，所述催化剂床层的上部设有催化剂进料口，下部设有催化剂卸料口。

本实用新型中，所述反应器壳体6内从上到下依次设有第一催化剂床层3、第二催化剂床层4和第三催化剂床层5，所述第一催化剂床层3和反应器进口1之间设有第一液体分布器12，第一液体分布器12上设有第一侧线进料管11，第一催化剂床层3的上部下部分别设有第一催化剂进料口13和第一催化剂卸料口14；所述第一催化剂床层3和第二催化剂床层4之间设有第二液体分布器22，第二液体分布器12上设有第二侧线进料管21，第二催化剂床层4的上部下部分别设有第二催化剂进料口23和第二催化剂卸料口24；所述第二催化剂床层4和第三催化剂床层5之间设有第三液体分布器32，第三液体分布器32上设有第三侧线进料管31，第三催化剂床层5的上部下部分别设有第三催化剂进料口33和第三催化剂卸料口34。

本实用新型中，所述各催化剂床层上下两端设有支撑板，用于催化剂的固定支撑，在支撑板内设置有多层不锈钢丝网；同时支撑板设置成可拆卸的结构。另外，所述反应器壳体6上设置有夹套，夹套内通入蒸汽或热水，用于系统升温或是维持系统温度在合适范围。

针对本实用新型的应用如下：

应用实例1：以甲缩醛和三聚甲醛为原料，两者的摩尔比为1.3:1。催化剂选用阳离子交换树脂。反应压力1.0MPa，反应温度90℃，反应空速 2h^-1（质量）。反应器由3段催化剂床层组成，催化剂床层上部设有液体分布器。催化剂床层上部设置催化剂进料口，下部设置催化剂卸料口。反应器夹套内通入低温热水，保持反应温度维持在90℃。原料全部从反应器进口进入，侧线进料管全部关闭。在该条件下，反应产物DMM_3~6收率为11%，甲醛转化率70%。

应用实例2：应用实例2采用与应用实例1相同的工艺条件和反应器结构。原料大部分从反应器进口进入，其余20%的原料通过侧线进料管进入反应器。根据产物结果，可以对各侧线进料量进行调整。结果与应用实例1相比较，反应产物DMM_3~6收率提高0.5%，同时高聚物DMM₇、DMM₈的含量下降0.2%。

应用实例3：以甲缩醛和三聚甲醛为原料，两者的摩尔比为1.3:1。催化剂选用阳离子交换树脂。反应压力1.0MPa，反应温度90℃，反应空速 1h^-1（质量）。反应器由3段催化剂床层组成，催化剂床层上部设有液体分布器。催化剂床层上部设置催化剂进料口，下部设置催化剂卸料口。反应器夹套内通入低温热水，保持反应温度维持在90℃。原料全部从反应器进口进入，侧线进料管全部关闭。在该条件下，反应产物DMM_3~6收率为12%，甲醛转化率75%。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和优点。本领域的普通技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本实用新型的保护范围，凡采用等同替换等方式所获得的技术方案，均落于本实用新型的保护范围内。

本实用新型未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims

1.一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，包括反应器壳体（6）、反应器进口（1）、反应器出口（2），其特征在于：所述反应器壳体（6）内设有至少一个催化剂床层和至少一个液体分布器，所述液体分布器分别位于催化剂床层进口的上方，在所述液体分布器上设有侧线进料管，所述催化剂床层的上部设有催化剂进料口，下部设有催化剂卸料口。

2.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，其特征在于：所述催化剂床层数目为两个以上，且两段催化剂床层中间设有液体再分布器，液体再分布器兼有收集液体、分布液体的功能。

3.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，其特征在于：所述反应器壳体（6）内从上到下依次设有第一催化剂床层（3）、第二催化剂床层（4）和第三催化剂床层（5），所述第一催化剂床层（3）和反应器进口（1）之间设有第一液体分布器（12），第一液体分布器（12）上设有第一侧线进料管（11），第一催化剂床层（3）的上部下部分别设有第一催化剂进料口（13）和第一催化剂卸料口（14）；所述第一催化剂床层（3）和第二催化剂床层（4）之间设有第二液体分布器（22），第二液体分布器（12）上设有第二侧线进料管（21），第二催化剂床层（4）的上部下部分别设有第二催化剂进料口（23）和第二催化剂卸料口（24）；所述第二催化剂床层（4）和第三催化剂床层（5）之间设有第三液体分布器（32），第三液体分布器（32）上设有第三侧线进料管（31），第三催化剂床层（5）的上部下部分别设有第三催化剂进料口（33）和第三催化剂卸料口（34）。

4.根据权利要求1或3所述的一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，其特征在于：所述的各催化剂床层上下两端设有支撑板，用于催化剂的固定支撑，在支撑板内设置有多层不锈钢丝网，丝网的孔径小于固体催化剂颗粒的直径。

5.根据权利要求4所述的一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，其特征在于：所述支撑板为可拆卸的结构。

6.根据权利要求1至3任一项所述的一种聚甲氧基二甲醚合成固定床反应器，其特征在于：所述反应器壳体（6）上设置有夹套，夹套内通入蒸汽或热水，用于系统升温或是维持系统温度在合适范围。