CN205731183U - 一种实验室用连续加氢反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种实验室用连续加氢反应装置，包括气液分布系统、气固分离系统、搅拌系统、加热系统、物料反应系统、物料及产品进出系统，其特征在于：搅拌系统包括叶片、中空搅拌轴、搅拌电机及换热部件，换热部件位于中空搅拌轴的中空腔体内，叶片固定于中空搅拌轴上，搅拌电机位于加氢反应装置的顶部。本反应装置综合了釜式搅拌反应装置和固定床反应装置的特点，通过在反应装置内部设置带冷却功能的中空式螺旋搅拌装置，从而实现加氢过程中的快速混合、高效反应，提高了加氢反应的转化率、选择性。
Description
技术领域
本实用新型属于石油化工设备加氢技术领域，涉及一种用于加氢反应的固定床反应装置及用于提高混合效果同时又具备换热功能的中空式螺旋搅拌装置。
背景技术
目前国内实验室常用加氢反应装置有釜式搅拌反应装置、固定床催化加氢反应装置、浆态加氢反应装置等。
其中釜式搅拌反应装置灵活性大，便于控制和改变反应条件耐高温、高压；适合均液相、非均液相、液固相、气液相、气液固相等组合反应，几乎所有的有机合成反应如氧化、还原、硝化、磺化、卤化、缩合、聚合、烷化、酰化、重氮化、偶合等均可用反应釜来完成。但釜式反应装置绝大部分属于间隙操作，辅助时间占的较长，尤其是加热釜，升温和降温时间很长，降低了设备生产能力。
固定床催化加氢反应装置，由于流体是柱塞流，无明显返混现象，但是对于热效应明显的反应，会存在传热的问题，通常会将催化剂分多段装填。另外，也很难保证催化剂各处的反应物均匀。
浆态加氢反应装置，流体处于返混状态，可以更有利于传质传热。由于催化剂与反应物一起运动，可以使反应物与催化剂更充分的接触，可以获得转化率更高产物品质更稳定的产物。但是由于催化剂与反应物一起运动，反应后需要将催化剂分离，一般采用旋风分离器、膜过滤分离等，所以催化剂不可避免会有所损失，也会造成粉尘污染。而且催化剂因与流体一起运动，会不断发生碰撞，会造成催化剂的磨损。由于催化剂处于悬浮状态，所以催化剂的粒径要合适。相对于固定床反应装置来说，加氢反应装置操作复杂、设计难度大。在实验室中，由于反应物料用量较少，在反应过程中的传质传热容易控制，所以在加氢反应中一般采用釜式搅拌反应装置或固定床反应装置。
发明内容
本发明的目的在于，设计并提供一种用于实验室用的加氢反应装置，该反应装置综合了釜式搅拌反应装置和固定床反应装置的特点，通过在反应装置内部设置带冷却功能的中空式螺旋搅拌装置，从而实现加氢过程中的快速混合、高效反应，提高了加氢反应的转化率、选择性。
本发明技术方案如下：实验室用连续加氢反应装置，包括气液分布系统、气固分离系统、搅拌系统、加热系统、物料反应系统、物料及产品进出系统，其特征在于：搅拌系统包括叶片、中空搅拌轴、搅拌电机及换热部件，换热部件位于中空搅拌轴的中空腔体内，叶片固定于中空搅拌轴上，搅拌电机位于加氢反应装置的顶部。
一般地，所述搅拌系统直径为加氢反应装置内径的10%～90%。
所述搅拌电机为皮带式搅拌电机，与中空搅拌轴通过皮带相连，并带动加氢反应装置内部的搅拌桨转动，其转速不大于1000r/min。
所述换热部件为冷却水换热，冷却水出口与中空搅拌轴底部相连接且与加氢反应装置侧壁相连；冷却水进口位于加氢反应装置顶部且与中空搅拌轴相连。
所述的气液分布系统包括气液分布器和气液分布板，均与加氢反应装置底部内壁相连。
所述的气液分布器为管式分布器。
所述的气液分布板为孔板式分布板，分布板开孔率为3%～15%。
所述气固分离系统采用一级内旋风分离器或者二级内旋风分离器，位于加氢反应装置的顶部。
所述加热系统为一个设置有加热物质进出口的夹套管，与加氢反应装置外壁相连。
所述物料及产品进出系统包括装置底部的与加氢反应装置的外壁相连的反应液进口、气体入口；位于加氢反应装置上部与加氢反应装置外壁相连的物料出口；位于加氢反应装置顶部与加氢反应装置外壁相连且与加氢反应装置上部的催化剂导流管相通的催化剂加入口；位于加氢反应装置顶部，与加氢反应装置外壁相连且与气固分离系统相通的气相出口。
本实用新型的技术优点：该反应装置综合了釜式搅拌反应装置和固定床反应装置的特点，通过在反应装置内部设置带冷却功能的中空式螺旋搅拌装置，从而实现加氢过程中的快速混合、高效反应，提高了加氢反应的转化率、选择性。
附图说明
图1为本发明实施例实验室用连续加氢反应装置的示意图。
图中，（1）气液分布器、（2）气液分布板、（3）中空螺旋叶片、（4）中空搅拌轴、（5）旋风分离器、（6）夹套、（7）催化剂导流管、（8）皮带式搅拌电机、（a）反应液进口、（b）反应气体进口、（c-1）冷却水进口、（c-2）冷却水出口、（d）产物出口、（e-1）进口、（e-2）出口、（f）催化剂加入口、（h）气相出口。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型加以详细描述。
实施例：以硝基苯液相加氢反应制苯胺为实施例，以产物苯胺作为反应溶剂，硝基苯作为反应物。
实施例实验室用连续加氢反应装置参考附图1，装置主要包括如下部件：
一个加氢反应装置。
一个设置于加氢反应装置底部的反应液进口（a）与反应气体进口（b）均与加氢反应装置的外壁相连。
一个设置于加氢反应装置底部的气液分布器（1）与气液分布板（2）均与加氢反应装置底部内壁相连。
一套设置于加氢反应装置内的中空螺旋叶片（3）与同样设置于加氢反应装置内的中空搅拌轴（4）相连。
一个设置于加氢反应装置内与中空搅拌轴（4）底部相连接且与加氢反应装置侧壁相连接的冷却水出口（c-2）；一个设置于加氢反应装置顶部与中空搅拌轴（4）相连的冷却水进口（c-1）。
一个分布于加氢反应装置上部的产物出口（d）与加氢反应装置外壁相连。
一个分布于加氢反应装置顶部的催化剂加入口（f）与加氢反应装置外壁相连。
一个设置于加氢反应装置上部的旋风分离器（5）与加氢反应装置顶部内壁相连；一个设置于加氢反应装置顶部的气相出口（h）与加氢反应装置外壁相连，且与内旋风分离器（5）相通。
一个设置于加氢反应装置上部的夹套（6）与加氢反应装置外壁相连，并设置有进口（e-1）；出口（e-2）。
一个设置于加氢反应装置顶部的催化剂加入口（f）与加氢反应装置顶壁相连；一个设置与加氢反应装置上部的催化剂导流管（7）与加氢反应装置上壁相连，且与催化剂加入口（f）相通。
一个设置于加氢反应装置顶部的皮带式搅拌电机（8）与中空搅拌轴（4）相连。
在加氢反应装置底部有氢气进气系统与加氢反应装置反应气体进口（b）相连；有液相硝基苯和苯胺进料系统与加氢反应装置反应液进口（a）相连。为了保证硝基苯在加氢反应装置内部的转化率，硝基苯和作为溶剂的苯胺经过液相进料系统中的预热器换热到70℃～150℃进入加氢反应装置反应液进口（a），在保证硝基苯转化率的前提下可以控制硝基苯浓度在5%～100%进料；氢气经过进气系统预热到70℃～120℃后进入加氢反应装置反应气体进口（b），氢气进料量控制在过量8%～10%，在保证硝基苯的转化率达到100%的前提下，降低氢气循环能耗、物耗。
本实施例为了实现氢气与硝基苯在反应装置中充分混合并加氢反应。在加氢反应装置底部设置底部的气液分布器（1），气体与硝基苯经过分布器混合分散后进入加氢反应装置底部的气体分布板（2）进行再次分散混合。为了保证混合效果，在气体分布板（2）上设置有高密度的具有特殊结构的气体分布孔。
本实施例还在加氢反应装置中设置了带中空螺旋叶片(3)的中空搅拌轴（4），通过搅拌桨带动反应液、催化剂及悬浮于反应液中的催化剂由下往上的传输与混合。在多级螺旋叶片的混合作用下，反应物的返混率提高，从而促使加氢反应中硝基苯达到100%转化。
本实施例通过中空螺旋叶片(3)及中空搅拌轴（4）进行内部换热量的转移，在有需要时可以对加氢反应装置内部进行热量转移，从而保证加氢反应装置内部反应温度的均匀，避免由于局部过热导致副反应的发生。
本实施例还在加氢反应装置上部设置顶部的气相出口（h）、液相产物出口（d），通过这两个出口可以改变产品采出方式为全气相苯胺采出、全液相苯胺采出或气相液相苯胺混合采出。全气相采出温度控制在230℃～250℃，压力控制在1.5 MPa～2.0 Mpa，为了保证产品苯胺能以全气相采出，在加氢反应装置上部设置夹套（6），加热油浴采用逆流方式从进口（e-1）进入，换热后从出口（e-2）导出；同时，在加氢反应装置上部设置旋风分离器（5）分离气相产品中夹带的粉末催化剂，内旋风分离器（5）采用分级内旋分离，可以保证总分离效率在99.95%以上，夹带催化剂的气相苯胺和水经过内旋风分离器（5）后从气相出口（h）采出进入后续换热、冷却、水分离、苯胺精制。
本实施例在加氢反应装置顶部设置催化剂加入口（f），经过催化剂导流管（7）的导流，在系统开车时按2%～5%（wt）比例一次性加入催化剂。
Claims (7)
1.一种实验室用连续加氢反应装置，包括气液分布系统、气固分离系统、搅拌系统、加热系统、物料反应系统、物料及产品进出系统，其特征在于：搅拌系统包括叶片、中空搅拌轴、搅拌电机及换热部件，换热部件位于中空搅拌轴的中空腔体内，叶片固定于中空搅拌轴上，搅拌电机位于加氢反应装置的顶部；所述搅拌系统直径为加氢反应装置内径的10%～90%；所述换热部件为冷却水换热，冷却水出口与中空搅拌轴底部相连接且与加氢反应装置侧壁相连；冷却水进口位于加氢反应装置顶部且与中空搅拌轴相连；所述气液分布系统包括气液分布器和气液分布板，均与加氢反应装置底部内壁相连。
2.根据权利要求1所述的实验室用连续加氢反应装置，其特征在于：所述搅拌电机为皮带式搅拌电机，与中空搅拌轴通过皮带相连，并带动加氢反应装置内部的搅拌桨转动，其转速不大于1000r/min。
3.根据权利要求1所述的实验室用连续加氢反应装置，其特征在于：所述的气液分布器为管式分布器。
4.根据权利要求1所述的实验室用连续加氢反应装置，其特征在于：所述的气液分布板为孔板式分布板，分布板开孔率为3%～15%。
5.根据权利要求1所述的实验室用连续加氢反应装置，其特征在于气固分离系统采用一级内旋风分离器或者二级内旋风分离器，位于加氢反应装置的顶部。
6.根据权利要求1所述的实验室用连续加氢反应装置，其特征在于加热系统为一个设置有加热物质进出口的夹套管，与加氢反应装置外壁相连。
7.根据权利要求1所述的实验室用连续加氢反应装置，其特征在于物料及产品进出系统包括装置底部的与加氢反应装置的外壁相连的反应液进口、气体入口；位于加氢反应装置上部与加氢反应装置外壁相连的物料出口；位于加氢反应装置顶部与加氢反应装置外壁相连且与加氢反应装置上部的催化剂导流管相通的催化剂加入口；位于加氢反应装置顶部，与加氢反应装置外壁相连且与气固分离系统相通的气相出口。
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