CN110339796B - 一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应装置和方法 - Google Patents
一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应装置和方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应装置和方法。该装置包括进液管、撞击喷嘴、壳体、上、下层填料、冷却蛇管、冷却夹套、导流筒、搅拌桨;导流板为圆锥形,用于将上层填料甩出的液体导入到下层填料内缘;进液管位于壳体上部,撞击喷嘴位于上层填料内缘;上、下层填料通过旋转轴与磁驱动装置连接,在旋转填料层外缘与壳体之间设有冷却蛇管;在壳体外侧设有冷却夹套,下层填料下部设置导流筒,导流筒与壳体底部相连,导流筒中部磁力转轴上设置两层搅拌桨,两层搅拌桨与磁驱动装置连接,导流筒上部与出液口相连。本发明实现了混合烃和浓硫酸在低温条件下高效快速均匀混合,提升了烷基化反应效率,降低酸耗,提高了产品辛烷值。
Description
技术领域
本发明涉及一种烷基化装置及方法,具体地说是一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应装置和方法,属于烷基化油的制备技术领域。
背景技术
异丁烷和丁烯在酸性催化剂作用下经烷基化反应制得的烷基化油是优质汽油调和组分之一,具有辛烷值高、敏感性低、 蒸汽压(RVP)低、 不含烯烃、芳烃和硫、燃烧热值高、燃烧完全、不污染环境等优点。随着我国油品标准的提高,烷基化油需求将会大幅提升。
目前烷基化油的工业生产以浓硫酸催化法为主,采用Stratco 反应器,该反应器是一个卧式偏心反应器,内部有一个套筒、U 形管束以及搅拌叶轮。浓硫酸和C4原料进入反应器后经叶轮搅拌,沿套筒和壳体的环隙流动,在管束端折流后沿管束重新流向搅拌叶轮,在反应器内形成一个高速循环的物流。由于C4和浓硫酸两相的密度粘度差异较大,并且相溶性极差,因而该反应器采用叶轮机械搅拌以及高速循环来提升两相的混合程度。但是由于混合效率不理想,使得工业生产反应时间较长(25~30 min),生产效率较低;同时由于均匀混合效果差,无法有效排除局部的反应热点,加剧了C4烯烃的聚合,产物辛烷值降低,烷基化反应是一种快速放热反应,相间的混合和传质是总反应速率的控制步骤,因而实现C4和浓硫酸的高效快速混合是提升烷基化反应效率的关键。
中国专利CN1907924A公开了一种离子液体催化烷基化反应工艺及反应器装置,C4和离子液体首先进入旋转填料床进行预混和反应,后进入下部设置有搅拌桨的储液罐进行进一步反应。该反应器采用循环物料来进行换热,不适于放热较大的硫酸法烷基化反应,并且反应物料的循环操作方式也会增加副产物的生成。中国专利CN104549108A 公开了一种烷基化反应器和烷基化反应工艺,该反应器采用喷射式混合器作为C4和浓硫酸的预混装置,经预混后形成的酸烃乳液进入旋转填料床中进行进一步反应,旋转填料床在径向设置旋转和静止两层床层,反应体系采用循环冷却气用于移出烷基化反应放出的热量。中国专利CN104549115A 和CN104549110A在CN104549108A公开的烷基化反应器基础上将旋转床中的外侧固定床层替换为带冷却功能的翅片和静动耦合组件。上述三种具有相似结构的烷基化反应器虽然具有较高的单程转化率,但反应物料在反应器内的停留时间过短,烷基化反应重整阶段反应不够充分,使得产物中C8含量不高。中国专利CN104667859A和CN104549116A公开的烷基化反应器是在上述三个公开的反应器基础上,将旋转填料床由一级拓展为两级和三级,每一级均添加了不同种类的旋转组件,这极大增大了反应器的加工难度和成本,并且对于反应物在反应器内的停留时间提升不显著,烷基化反应的重整反应不充分,产物中C8含量仍然有待进一步提高。中国专利CN106281432A公开了一种利用硫酸为催化剂制备烷基化油的系统装置及生产方法,该系统主要由反应器单元100、催化剂和烃循环单元200、分离器单元300、异丁烷循环单元500和分馏器单元400组成,反应器采用了至少一台超重力反应器,反应后混合物部分进入催化剂和烃类循环单元,未反应的C4和催化剂循环进入反应器单元继续反应,这增加了反应体系内副反应的发生,降低了产品的品质。
发明内容
本发明旨在提供一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应装置和方法,以实现混合烃和浓硫酸在低温条件下高效快速均匀混合,以提升烷基化反应的效率,降低酸耗,提高产品辛烷值。
本发明采用的开放式撞击和旋转填料耦合的方式,实现了烃相和酸相的快速微观混合,混合效果是传统搅拌釜的40倍。两股流体进入进液管后,自喷嘴喷出形成射流,并发生撞击,形成垂直于射流方向的扇形薄雾面,两股流体实现物料的初步混合和反应。撞击雾面进入上层旋转填料层的内缘,流体沿填料空隙向外缘流动,在此期间液体被多次切割、凝聚及分散,从而得到了进一步的混合和反应。通过开放式撞击和旋转填料的耦合,使得烃相和浓硫酸充分接触,极大地增大了相间接触面积,提高了烷基化反应速率,可降低浓硫酸用量。
本发明提供了一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应装置,包括:进液管、撞击喷嘴、壳体、上层填料、下层填料、冷却蛇管、冷却夹套、蛇管冷却介质入口、蛇管冷却介质出口、夹套冷却介质入口、夹套冷却介质出口、导流筒、搅拌桨、出液口;
导流板为圆锥形,用于将上层填料甩出的液体导入到下层填料内缘,导流板上端与壳体内壁相连,下端与下层填料内缘处转轴相连;
进液管位于壳体上部,撞击喷嘴位于上层填料内缘;上层填料位于壳体中上部,下层填料位于壳体中部,两层填料通过旋转轴与磁驱动装置连接,在旋转填料层外缘与壳体之间设有冷却蛇管;在壳体外侧设有冷却夹套,冷却夹套位于壳体直筒部位外侧;冷却蛇管和冷却夹套均设置有冷却介质进口和出口;下层填料下部设置导流筒,导流筒用于收集下层填料甩出的液体,并进行进一步反应,导流筒与壳体底部相连,导流筒中部磁力转轴上设置两层搅拌桨,两层搅拌桨与磁驱动装置连接,导流筒上部与出液口相连。
本发明烷基化反应器中,磁驱动装置包括磁力转轴及其底部的变频电机;上、下层填料与磁力转轴相连,磁力转轴在变频电机驱动下转动;两层搅拌桨固定在磁力转轴上,靠磁力转轴带动旋转。
所述导流筒为圆筒结构,上、下部均为喇叭口,上端连接壳体内壁,下端连接壳体底部的内壁。进一步地,所述导流筒主体的内径与填料层的直径相等。
冷却蛇管上端连接蛇管冷却介质出口,下端连接蛇管冷却介质入口;冷却蛇管的高度与上层填料上端到下层填料下端的距离相同。
冷却夹套与壳体直筒部位高度一致。
反应装置内所有与物料相接触的部分均采用耐腐蚀材料。
本发明提供了一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,包括以下步骤:
(1)撞击混合反应:
异丁烷和C4烯烃的混合烃和浓硫酸两股物料分别从反应器顶部的进料管进入,经进料管底部的喷嘴喷出,同轴相向撞击,形成垂直于射流方向的撞击扇面,两股物料完成了初步的混合和反应;
(2)旋转混合反应:
撞击扇面外缘的液体进入上层旋转填料的内缘,在强大的离心力作用下,物料沿填料空隙向外缘流动,在此期间物料被多次切割和分散,在填料内完成了进一步混合和反应,从填料外缘甩出的物料与冷却蛇管和夹套碰撞接触,将反应产生的热量移出。从冷却蛇管和夹套流下的物料由导流板引入下层填料内缘,在下层旋转填料中完成了烯烃的完全转化,从下层填料甩出的物料同样被蛇管和夹套冷却,之后进入导流筒中;
(3)重整反应:
导流筒中的物料在搅拌桨的作用下继续进行重整反应,进一步提升C8组分的比例;
完成重整反应后的物料由溢流管经出液口流出反应器,至此完成烷基化反应过程。
上述方法中,具体的过程进一步说明如下:
步骤(1)中,进液管下端与撞击喷嘴相连,两股进料从喷嘴喷出,进行开放式撞击,所形成的撞击扇面的外缘进入上层填料内缘。
步骤(2)中,导流板将上层填料流出的液体导入下层填料内缘,导流筒位于下层填料下部,用于收集从下层填料甩出的液体。
步骤(2)中,从两层旋转填料甩出的液体与冷却蛇管和夹套接触进行冷却,冷却后的液体进入导流筒。
上述反应方法以异丁烷和C4烯烃为原料,以浓硫酸为催化剂,进行烷基化反应制备烷基化汽油。在烷基化反应中,异丁烷和C4烯烃的摩尔比为1:1~20:1,优选为4:1~10:1;催化剂浓硫酸的质量浓度为92%~99%,优选为95%~99%;浓硫酸与异丁烷和C4烯烃的混合烃的体积比为0.5:1~1:1;优选为0.6:1~0.8:1;烷基化反应温度为-10~20 ℃,优选为-4~8℃;反应器转轴转速为100~2000 rpm,优选为500~1500 rpm。
本发明提供的装置包括三个功能区,分别为撞击混合反应区、旋转混合反应区、重整反应在实现烯烃快速转化的同时抑制了副反应的发生,提高了产品的品质。在撞击混合反应区,两股物料经撞击后,完成了初步混合和反应;之后物料进入旋转混合反应区,在上下两层旋转填料中,低温环境下将粘度很大的浓硫酸切割为微米级的液体微元,确保与烃相的充分接触,使得烯烃完全转化。本发明烷基化反应器克服了传统反应器由于烃相和酸相传质效果差而造成的反应效率低下的问题,避免了反应物料的循环操作方式带来的副反应。物料通过上述两个功能区,完成烯烃的转化后,进入重整反应区,在两层搅拌桨的作用下,继续混合反应,在此过程中高碳组分逐渐断裂生成C8组分,进一步提高了烷基化油的辛烷值。
本发明的有益效果:
(1)磁传动的驱动方式更加安全可靠。本发明烷基化反应器采用磁力驱动,传动装置和反应器壳体分隔,避免传动轴连接方式造成的泄露问题,使得装置安全性大幅提高。
(2)反应器体积小、效率高。本发明的烷基化反应器由于酸烃两相的混合传质效率较传统反应器有了2~3个数量级的提升,所需反应时间大幅缩短,因而单位体积反应效率大大提高,在相同处理能力的情况下,反应器体积显著缩小。
附图说明
图1为本发明烷基化反应器的结构示意图。
图2为导流筒的结构示意图。
图3为图2的俯视图。
图4为冷却蛇管的结构示意图。
图5为图4的俯视图。
图中:1为进液管,2为壳体,3为喷嘴,4为上层填料,5为夹套冷却介质出口,6为导流板,7为冷却夹套,8为下层填料,9为冷却蛇管,10为蛇管冷却介质入口,11为导流筒,12为搅拌桨,13为磁力转轴,14为防爆变频电机,15为出液口,16为夹套冷却介质入口,17为蛇管冷却介质出口。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明,但不局限于以下实施例。
如图1~5所示,一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应装置,包括:进液管1、撞击喷嘴3、壳体2、上层填料4、下层填料8、冷却夹套7、夹套冷却介质出口5、夹套冷却介质入口16、冷却蛇管9、蛇管冷却介质入口10、蛇管冷却介质出口17、导流筒11、搅拌桨12、出液口15;
导流板6为圆锥形,用于将上层填料甩出的液体导入到下层填料内缘,导流板上端与壳体内壁相连,下端与下层填料内缘处转轴相连;
进液管1位于壳体2上部,撞击喷嘴3位于上层填料4内缘;上层填料4位于壳体2中上部,下层填料8位于壳体2中部,两层填料通过旋转轴与磁驱动装置连接,在旋转填料层外缘与壳体之间设有冷却蛇管9;在壳体2外侧设有冷却夹套7,冷却夹套7位于壳体2直筒部位外侧;冷却蛇管9和冷却夹套7均设置有冷却介质进口和出口;下层填料8下部设置导流筒11,导流筒11用于收集下层填料8甩出的液体,并进行进一步反应,导流筒11与壳体2底部相连,导流筒11中部磁力转轴上设置两层搅拌桨12,两层搅拌桨12与磁驱动装置连接,导流筒11上部与出液口15相连。
本发明烷基化反应器中,磁驱动装置包括磁力转轴13及其底部的防爆变频电机14;上、下层填料与磁力转轴13相连,磁力转轴13在防爆变频电机14驱动下转动;两层搅拌桨12固定在磁力转轴13上,靠磁力转轴13带动旋转。
所述导流筒11为圆筒结构,上、下部均为喇叭口,上端连接壳体内壁,下端连接壳体底部的内壁。进一步地,所述导流筒主体的内径与填料层的直径相等。
冷却蛇管9上端连接蛇管冷却介质出口17,下端连接蛇管冷却介质入口10;冷却蛇管的高度与上层填料上端到下层填料下端的距离相同。
冷却夹套7与壳体直筒部位高度一致。
反应装置内所有与物料相接触的部分均采用耐腐蚀材料。
本发明提供了一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,包括以下步骤:
(1)撞击混合反应:
异丁烷和C4烯烃的混合烃和浓硫酸两股物料分别从反应器顶部的进料管进入,经进料管底部的喷嘴喷出,同轴相向撞击,形成垂直于射流方向的撞击扇面,两股物料完成了初步的混合和反应;
(2)旋转混合反应:
撞击扇面外缘的液体进入上层旋转填料的内缘,在强大的离心力作用下,物料沿填料空隙向外缘流动,在此期间物料被多次切割和分散,在填料内完成了进一步混合和反应,从填料外缘甩出的物料与冷却蛇管和夹套碰撞接触,将反应产生的热量移出。从冷却蛇管和夹套流下的物料由导流板引入下层填料内缘,在下层旋转填料中完成了烯烃的完全转化,从下层填料甩出的物料同样被蛇管和夹套冷却,之后进入导流筒中;
(3)重整反应:
导流筒中的物料在搅拌桨的作用下继续进行重整反应,进一步提升C8组分的比例;
完成重整反应后的物料由溢流管经出液口流出反应器,至此完成烷基化反应过程。
上述方法中,具体的过程进一步说明如下:
步骤(1)中,进液管下端与撞击喷嘴相连,两股进料从喷嘴喷出,进行开放式撞击,所形成的撞击扇面的外缘进入上层填料内缘。
步骤(2)中,导流板将上层填料流出的液体导入下层填料内缘,导流筒位于下层填料下部,用于收集从下层填料甩出的液体。
步骤(2)中,从两层旋转填料甩出的液体与冷却蛇管和夹套接触进行冷却,冷却后的液体进入导流筒。
下面结合实施例说明本发明烷基化反应器的反应效果,但并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
采用如图1所示的反应器进行烷基化反应。按异丁烷与2-丁烯以摩尔比10:1进料,提升系统压力至0.25 Mpa,后将98.7%的浓硫酸从另一根进料管通入,浓硫酸与混合烃体积比为1:1,两股物料从喷嘴喷出,撞击后进入上下两层填料,控制填料转速为550 rpm,控制反应温度在15℃。从下层填料甩出的物料进入导流筒中进行重整反应,搅拌桨转速与填料转速相同,反应完成后物料从出液口流出。所得产物中烯烃含量为0,辛烷值为94.8(研究法辛烷值)。
实施例2
采用如图1所示的反应器进行烷基化反应。按异丁烷与2-丁烯以摩尔比10:1进料,提升系统压力至0.17 Mpa,后将98.7%的浓硫酸从另一根进料管通入,浓硫酸与混合烃体积比为1:1,两股物料从喷嘴喷出,撞击后进入上下两层填料,控制填料转速为1000 rpm,控制反应温度在6℃。从下层填料甩出的物料进入导流筒中进行重整反应,搅拌桨转速与填料转速相同,反应完成后物料从出液口流出。所得产物中烯烃含量为0,辛烷值为97.5。(研究法辛烷值)
实施例3
采用如图1所示的反应器进行烷基化反应。按异丁烷与2-丁烯以摩尔比8:1进料,提升系统压力至0.15 Mpa,后将98.7%的浓硫酸从另一根进料管通入,浓硫酸与混合烃体积比为1:1,两股物料从喷嘴喷出,撞击后进入上下两层填料,控制填料转速为1500 rpm,控制反应温度在0℃。从下层填料甩出的物料进入导流筒中进行重整反应,搅拌桨转速与填料转速相同,反应完成后物料从出液口流出。所得产物中烯烃含量为0,辛烷值为98.6。(研究法辛烷值)
实施例4
采用如图1所示的反应器进行烷基化反应。按异丁烷与2-丁烯以摩尔比4:1进料,提升系统压力至0.17 Mpa,后将96%的浓硫酸从另一根进料管通入,浓硫酸与混合烃体积比为1:1,两股物料从喷嘴喷出,撞击后进入上下两层填料,控制填料转速为2000 rpm,控制反应温度在5℃。从下层填料甩出的物料进入导流筒中进行重整反应,搅拌桨转速与填料转速相同,反应完成后物料从出液口流出。所得产物中烯烃含量为0,辛烷值为93.6。(研究法辛烷值)
实施例5
采用如图1所示的反应器进行烷基化反应。按异丁烷与2-丁烯以摩尔比15:1进料,提升系统压力至0.12 Mpa,后将98.7%的浓硫酸从另一根进料管通入,浓硫酸与混合烃体积比为0.8:1,两股物料从喷嘴喷出,撞击后进入上下两层填料,控制填料转速为2000 rpm,控制反应温度在-4℃。从下层填料甩出的物料进入导流筒中进行重整反应,搅拌桨转速与填料转速相同,反应完成后物料从出液口流出。所得产物中烯烃含量为0,辛烷值为99.2。(研究法辛烷值)
实施例6
采用如图1所示的反应器进行烷基化反应。按异丁烷与2-丁烯以摩尔比4:1进料,提升系统压力至0.18 Mpa,后将98.7%的浓硫酸从另一根进料管通入,浓硫酸与混合烃体积比为0.5:1,两股物料从喷嘴喷出,撞击后进入上下两层填料,控制填料转速为1000 rpm,控制反应温度在8℃。从下层填料甩出的物料进入导流筒中进行重整反应,搅拌桨转速与填料转速相同,反应完成后物料从出液口流出。所得产物中烯烃含量为0,辛烷值为96.2。(研究法辛烷值)
实施例7
采用如图1所示的反应器进行烷基化反应。按异丁烷与2-丁烯以摩尔比15:1进料,提升系统压力至0.27 Mpa,后将97%的浓硫酸从另一根进料管通入,浓硫酸与混合烃体积比为1:1,两股物料从喷嘴喷出,撞击后进入上下两层填料,控制填料转速为800 rpm,控制反应温度在20℃。从下层填料甩出的物料进入导流筒中进行重整反应,搅拌桨转速与填料转速相同,反应完成后物料从出液口流出。所得产物中烯烃含量为0,辛烷值为94.3(研究法辛烷值)。
Claims (9)
1.一种用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)撞击混合反应:
异丁烷和C4烯烃的混合烃和浓硫酸两股物料分别从反应器顶部的进料管进入,经进料管底部的喷嘴喷出,同轴相向撞击,形成垂直于射流方向的撞击扇面,两股物料完成了初步的混合和反应;
(2)旋转混合反应:
撞击扇面外缘的液体进入上层旋转填料的内缘,在强大的离心力作用下,物料沿填料空隙向外缘流动,在此期间物料被多次切割和分散,在填料内完成了进一步混合和反应,从填料外缘甩出的物料与冷却蛇管和夹套碰撞接触,将反应产生的热量移出;从冷却蛇管和夹套流下的物料由导流板引入下层填料内缘,在下层旋转填料中完成了烯烃的完全转化,从下层填料甩出的物料同样被蛇管和夹套冷却,之后进入导流筒中;
(3)重整反应:
导流筒中的物料在搅拌桨的作用下继续进行重整反应,进一步提升C8组分的比例;
完成重整反应后的物料由溢流管经出液口流出反应器,至此完成烷基化反应过程;
用于实施上述方法的硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应装置,包括:进液管、撞击喷嘴、壳体、上层填料、下层填料、冷却蛇管、冷却夹套、冷却介质进口、冷却介质出口、导流筒、搅拌桨、出液口;
导流板为圆锥形,用于将上层填料甩出的液体导入到下层填料内缘,导流板上端与壳体内壁相连,下端与下层填料内缘处转轴相连;
进液管位于壳体上部,撞击喷嘴位于上层填料内缘;上层填料位于壳体中上部,下层填料位于壳体中部,两层填料通过旋转轴与磁驱动装置连接,在旋转填料层外缘与壳体之间设有冷却蛇管;在壳体外侧设有冷却夹套,冷却夹套位于壳体直筒部位外侧;冷却蛇管和冷却夹套均设置有冷却介质进口和出口;下层填料下部设置导流筒,导流筒用于收集下层填料甩出的液体,并进行进一步反应,导流筒与壳体底部相连,导流筒中部磁力转轴上设置两层搅拌桨,两层搅拌桨与磁驱动装置连接,导流筒上部与出液口相连。
2.根据权利要求1所述的用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:磁驱动装置包括磁力转轴及其底部的变频电机;上、下层填料与磁力转轴相连,磁力转轴在变频电机驱动下转动;两层搅拌桨固定在磁力转轴上,靠磁力转轴带动旋转。
3.根据权利要求1所述的用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:所述导流筒为圆筒结构,上、下部均为喇叭口,上端连接壳体内壁,下端连接壳体底部的内壁。
4.根据权利要求3所述的用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:所述导流筒主体的内径与填料层的直径相等。
5.根据权利要求1所述的用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:冷却蛇管上端连接蛇管冷却介质出口,下端连接蛇管冷却介质入口;冷却蛇管的高度与上层填料上端到下层填料下端的距离相同。
6.根据权利要求1所述的用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:冷却夹套与壳体直筒部位高度一致。
7.根据权利要求1所述的用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:步骤(1)中,进液管下端与撞击喷嘴相连,两股进料从喷嘴喷出,进行开放式撞击,所形成的撞击扇面的外缘进入上层填料内缘;步骤(2)中,导流板将上层填料流出的液体导入下层填料内缘,导流筒位于下层填料下部,用于收集从下层填料甩出的液体;从两层旋转填料甩出的液体与冷却蛇管和夹套接触进行冷却,冷却后的液体进入导流筒。
8.根据权利要求1所述的用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:以异丁烷和C4烯烃为原料,以浓硫酸为催化剂,进行烷基化反应制备烷基化汽油;在烷基化反应中,异丁烷和C4烯烃的摩尔比为1:1~20:1;催化剂浓硫酸的质量浓度为92%~99%;浓硫酸与异丁烷和C4烯烃的混合烃的体积比为0.5:1~1:1;烷基化反应温度为-10~20 oC;反应器转轴转速为100~2000 rpm。
9.根据权利要求8所述的用于硫酸烷基化法制备烷基化汽油的反应方法,其特征在于:在烷基化反应中,异丁烷和C4烯烃的摩尔比为4:1~10:1;催化剂浓硫酸的质量浓度为95%~99%;浓硫酸与异丁烷和C4烯烃的混合烃的体积比为0.6:1~0.8:1;烷基化反应温度为-4~8oC;反应器转轴转速为500~1500 rpm。
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