CN113877493B - 一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统及方法，该系统中，反应原料环十二酮溶液和羟胺盐整体逆流，保持全过程环十二酮溶液过量，使其兼具反应物和溶剂的作用。利用两级超重力反应器耦合相分离器强化油水相间肟化反应，在两级反应后通过精馏分离油相中的肟和酮，分离得到的酮及少量的副产物亚胺，回流到反应液中，进一步抑制副反应的发生。本发明可省去附加溶剂，且有效避免了副产物亚胺的生成，提高了原料的利用率；并且通过超重力反应器和相分离器的耦合设计，显著缩短了总生产时间，减小了装置的占地面积。
Description
技术领域
本发明涉及一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统及方法，属于化工工艺和化学工程领域。
背景技术
环十二酮溶液肟是重要的有机中间体，由环十二酮溶液肟贝克曼重排可得到合成尼龙12的重要单体十二内酰胺。
环十二酮溶液肟化主要采用羟胺肟化法，具体过程如下(反应产生的水已省去，下同)：
由于羟胺不稳定，故在实际生产中采用羟胺的硫酸盐、盐酸盐或硫酸盐，通过一同加入氨水的方式使羟胺释放，进而发生肟化反应，其过程如下：
由于氨的引入，使体系容易生成副产物环十二亚胺，其过程如下：
亚胺的存在将为后续肟的重排过程带来复杂的副反应。在实际生产中，为避免环十二亚胺的生成，常在羟胺盐和氨水混合溶液中加酸调节反应液在弱酸性范围，以减少体系中游离氨的存在，减少环十二亚胺的生成；但另一方面，弱酸性条件会阻碍(2)式所示羟胺的释放过程，降低了肟化反应的速率和羟胺的利用率，如何平衡这两方面是当前羟胺肟化工艺的主要技术难点。
发明内容
第一方面，本发明提供一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统，包括：
第一超重力反应分相器，可混合并导入羟胺盐溶液和环十二酮溶液，进而发生肟化反应，所述第一超重力反应分相器输出重组分和轻组分；
第二超重力反应分相器，与所述第一超重力反应分相器的重组分出口连通，并且可导入环十二酮溶液，进而混合环十二酮溶液和重组分中的羟胺盐溶液进行肟化反应，所述第二超重力反应分相器输出重组分和轻组分；其中，
所述轻组分包括环十二酮溶液肟，所述混合为所述羟胺盐溶液和环十二酮溶液逆流撞击，所述环十二酮溶液在反应过程中处于过量状态。
在优选的实施例中，所述第一超重力反应分相器与所述第二超重力反应分相器内的溶液酸碱度不同。
在优选的实施例中，还包括：
精馏塔、冷凝塔以及再沸器；
所述精馏塔，其塔中间液体入口通过第一油相采出泵和第二油相采出泵分别与第一、第二超重力反应分相器轻相出口连接，其塔顶气体出口与冷凝器气体入口连接，其塔顶液体入口与冷凝器液体出口连接，其塔中间气体出口与吸收塔气体入口连接，其塔底液体出口与再沸器液体入口连接，其塔底气体入口与再沸器气体出口连接；
所述冷凝器，其管程通冷却介质，其壳程液体出口管路分为两股，一股与精馏塔塔顶液体入口连接，一股作为上述的塔顶回流管路，其顶部有不凝尾气放空管路，去往尾气处理系统；
再沸器，其管程通加热介质，其壳程液体入口与精馏塔塔底液体出口连接，其壳程液体出口与环十二酮溶液肟出口连接，其壳程气体出口与精馏塔塔底气体入口连接。
在优选的实施例中，还包括：
塔顶回流管路，其主管路分为两个支路，第一支路与上述的第二超重力反应分相器油相液体入口连接，第二支路与上述的第一超重力反应分相器油相液体入口连接，并且，第二支路上连有另一管路，该管路上有环十二酮溶液进料泵，新鲜环十二酮溶液进口通过环十二酮溶液进料泵连接到该管路。
在优选的实施例中，所述第一超重力反应分相器和/或第二超重力反应分相器包括：
T型进料管，油水两相在其中碰撞和预混；
旋转填充转子及电机，旋转填充转子的外壳上开有若干特殊角度的甩液导口，可调整旋转填充转子甩出液体的流向，使其沿外壁切向角度甩出，绕壁旋流；
漏斗形外壁，固定在外釜体上，其底部中心有竖直柱状空腔，其底部有重相采出口；
轻相采样管，插入上述竖直柱状空腔内；
外釜体，可通加热或冷却介质。
第二方面，本发明提供一种连续生产环十二酮溶液肟的方法，包括以下步骤：
将羟胺盐溶液和环十二酮溶液混合并导入第一超重力反应分相器发生肟化反应；所述第一超重力反应分相器输出重组分和轻组分；
将环十二酮溶液和所述重组分导入所述第二超重力反应分相器，所述第二超重力反应分相器输出重组分和轻组分；
其中，所述轻组分包括环十二酮溶液肟，所述混合为所述羟胺盐溶液和环十二酮溶液逆流撞击，所述环十二酮溶液在反应过程中处于过量状态。
在优选的实施例中，所述将羟胺盐溶液和环十二酮溶液混合并导入第一超重力反应分相器发生肟化反应，包括：
将羟胺盐溶液与精馏塔回流的环十二酮溶液经过撞击和预混通入第一超重力反应分相器内，在其内置旋转填充转子的高速剪切下，油水两相表面快速破碎、更新，羟胺盐溶液和环十二酮溶液快速充分混合，发生肟化反应；随后经过填料层的混合液体在离心力作用下被甩到旋转填充转子漏斗形外壁上，旋液下流，油水两相快速分层；在旋转填充转子外壳底部，油水两相分层，其中轻相溢流进入外壁底部竖直柱状空腔内；其中，含有环十二酮溶液肟和微量副产物环十二亚胺的环十二酮溶液作为油相轻组分被采出，含有未反应完的羟胺盐和副产物铵盐的水溶液作为重组分被采出。
在优选的实施例中，将环十二酮溶液和所述重组分导入所述第二超重力反应分相器，包括：
将第一超重力反应分相器导出的重组分与精馏塔回流的环十二酮溶液经过撞击和预混通入第二超重力反应分相器内，含有环十二酮溶液肟和微量副产物环十二亚胺的环十二酮溶液作为油相被采出，副产物铵盐的水溶液作为重组分被采出。
在优选的实施例中，所述第一超重力反应分相器与所述第二超重力反应分相器内的溶液酸碱度不同。
在优选的实施例中，还包括：
将环十二酮与常压沸点在100℃～130℃之间的非水溶性溶剂混溶形成所述环十二酮溶液。
本发明的有益效果：
本发明提供一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统及方法，通过双级超重力设备，即第一超重力反应分相器和第二超重力反应分相器，结合所述羟胺盐溶液和环十二酮溶液逆流撞击，反应原料环十二酮溶液和羟胺盐整体逆流，保持全过程环十二酮溶液过量，使其兼具反应物和溶剂的作用。利用两级超重力反应器耦合相分离器强化油水相间肟化反应，在两级反应后通过精馏分离油相中的肟和酮，分离得到的酮及少量的副产物亚胺，回流到反应液中，进一步抑制副反应的发生，本发明可省去附加溶剂，且有效避免了副产物亚胺的生成，提高了原料的利用率；并且通过超重力反应器和相分离器的耦合设计，显著缩短了总生产时间，减小了装置的占地面积。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出本发明实施方式中一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统示意图。
图1的附图标记，1—羟胺盐入口、2—环十二酮溶液入口、3—环十二酮溶液肟出口、 4—副产盐出口、5—羟胺盐进料泵、6—第一超重力反应分相器、7—第一油相采出泵、8—环十二酮溶液进料泵、9—羟胺盐循环泵、10—第二超重力反应分相器、11—第二油相采出泵、12—精馏塔、13—冷凝器、14—再沸器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
现有技术中，专利CN110272356A提出了添加茂金属的方法，由溶解在有机相中的茂金属与游离氨反应，在弱碱性环境下得到了较高的酮肟选择性，但这一方法也存在后续分离难度增加、氨损失等问题。为减少羟胺的分解损耗和抑制副反应，当前主流工艺均采用滴加的方式向环十二酮溶液中加入羟胺盐溶液，单批进料滴加时间在半小时以上，生产效率低。
此外，在肟化反应结束后，需要使含肟有机相和含盐水分相，以得到产品肟和副产的铵盐，但由于环十二酮溶液肟具有微弱的水溶性，当前工艺中这一过程进行缓慢，分相设备占用大量厂区空间，且存在分相不彻底的问题，造成酮肟浪费。当前主要解决方案为在反应前或反应后向体系中添加长链烷烃等有机溶剂以辅助分相，但也增加了后续分离和提纯的难度。
基于此，本发明第一方面提供一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统，包括：
第一超重力反应分相器，可混合并导入羟胺盐溶液和环十二酮溶液，进而发生肟化反应，所述第一超重力反应分相器输出重组分和轻组分；
第二超重力反应分相器，与所述第一超重力反应分相器的重组分出口连通，并且可导入环十二酮溶液，进而混合环十二酮溶液和重组分中的羟胺盐溶液进行肟化反应，所述第二超重力反应分相器输出重组分和轻组分；其中，
所述轻组分包括环十二酮溶液肟，所述混合为所述羟胺盐溶液和环十二酮溶液逆流撞击，所述环十二酮溶液在反应过程中处于过量状态。
本发明提供一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统，通过双级超重力设备，即第一超重力反应分相器和第二超重力反应分相器，结合所述羟胺盐溶液和环十二酮溶液逆流撞击，反应原料环十二酮溶液和羟胺盐整体逆流，保持全过程环十二酮溶液过量，使其兼具反应物和溶剂的作用。利用两级超重力反应器耦合相分离器强化油水相间肟化反应，在两级反应后通过精馏分离油相中的肟和酮，分离得到的酮及少量的副产物亚胺，回流到反应液中，进一步抑制副反应的发生，本发明可省去附加溶剂，且有效避免了副产物亚胺的生成，提高了原料的利用率；并且通过超重力反应器和相分离器的耦合设计，显著缩短了总生产时间，减小了装置的占地面积。
在优选的实施例中，所述第一超重力反应分相器与所述第二超重力反应分相器内的溶液酸碱度不同。
在优选的实施例中，还包括：
精馏塔、冷凝塔以及再沸器；
所述精馏塔，其塔中间液体入口通过第一油相采出泵和第二油相采出泵分别与第一、第二超重力反应分相器轻相出口连接，其塔顶气体出口与冷凝器气体入口连接，其塔顶液体入口与冷凝器液体出口连接，其塔中间气体出口与吸收塔气体入口连接，其塔底液体出口与再沸器液体入口连接，其塔底气体入口与再沸器气体出口连接；
所述冷凝器，其管程通冷却介质，其壳程液体出口管路分为两股，一股与精馏塔塔顶液体入口连接，一股作为上述的塔顶回流管路，其顶部有不凝尾气放空管路，去往尾气处理系统；
再沸器，其管程通加热介质，其壳程液体入口与精馏塔塔底液体出口连接，其壳程液体出口与环十二酮溶液肟出口连接，其壳程气体出口与精馏塔塔底气体入口连接。
在优选的实施例中，还包括：
塔顶回流管路，其主管路分为两个支路，第一支路与上述的第二超重力反应分相器油相液体入口连接，第二支路与上述的第一超重力反应分相器油相液体入口连接，并且，第二支路上连有另一管路，该管路上有环十二酮溶液进料泵，新鲜环十二酮溶液进口通过环十二酮溶液进料泵连接到该管路。
在优选的实施例中，所述第一超重力反应分相器和/或第二超重力反应分相器包括：
T型进料管，油水两相在其中碰撞和预混；
旋转填充转子及电机，旋转填充转子的外壳上开有若干特殊角度的甩液导口，可调整旋转填充转子甩出液体的流向，使其沿外壁切向角度甩出，绕壁旋流；
漏斗形外壁，固定在外釜体上，其底部中心有竖直柱状空腔，其底部有重相采出口；
轻相采样管，插入上述竖直柱状空腔内；
外釜体，可通加热或冷却介质。
第二方面，本发明提供一种连续生产环十二酮溶液肟的方法，包括以下步骤：
将羟胺盐溶液和环十二酮溶液混合并导入第一超重力反应分相器发生肟化反应；所述第一超重力反应分相器输出重组分和轻组分；
将环十二酮溶液和所述重组分导入所述第二超重力反应分相器，所述第二超重力反应分相器输出重组分和轻组分；
其中，所述轻组分包括环十二酮溶液肟，所述混合为所述羟胺盐溶液和环十二酮溶液逆流撞击，所述环十二酮溶液在反应过程中处于过量状态。
在优选的实施例中，所述将羟胺盐溶液和环十二酮溶液混合并导入第一超重力反应分相器发生肟化反应，包括：
将羟胺盐溶液与精馏塔回流的环十二酮溶液经过撞击和预混通入第一超重力反应分相器内，在其内置旋转填充转子的高速剪切下，油水两相表面快速破碎、更新，羟胺盐溶液和环十二酮溶液快速充分混合，发生肟化反应；随后经过填料层的混合液体在离心力作用下被甩到旋转填充转子漏斗形外壁上，旋液下流，油水两相快速分层；在旋转填充转子外壳底部，油水两相分层，其中轻相溢流进入外壁底部竖直柱状空腔内；其中，含有环十二酮溶液肟和微量副产物环十二亚胺的环十二酮溶液作为油相轻组分被采出，含有未反应完的羟胺盐和副产物铵盐的水溶液作为重组分被采出。
在优选的实施例中，将环十二酮溶液和所述重组分导入所述第二超重力反应分相器，包括：
将第一超重力反应分相器导出的重组分与精馏塔回流的环十二酮溶液经过撞击和预混通入第二超重力反应分相器内，含有环十二酮溶液肟和微量副产物环十二亚胺的环十二酮溶液作为油相被采出，副产物铵盐的水溶液作为重组分被采出。
在优选的实施例中，所述第一超重力反应分相器与所述第二超重力反应分相器内的溶液酸碱度不同。
在优选的实施例中，还包括：
将环十二酮与常压沸点在100℃～130℃之间的非水溶性溶剂混溶形成所述环十二酮溶液。
可以看出，(1)反应时间缩短，转化率提升。本发明中，羟胺盐溶液与环十二酮溶液在T型进料管中碰撞、预混后喷入旋转填充转子内，在旋转填充转子内被高速剪切，油水两相充分分散，表面快速更新，使肟化反应得以快速进行；其次，由于羟胺被快速消耗，(2) 式所示羟胺释放过程正向快速进行，减少了游离氨的存在和羟胺的分解损耗；再次，本发明中，环十二酮溶液循环回流，保证反应过程中环十二酮溶液过量，亦能起到快速充分消耗羟胺的作用；最后，本发明设计了二级串联超重力反应分相器，以确保羟胺盐充分转化；以上各方面共同作用，可使反应的转化率(以羟胺计)在99％以上。
(2)亚胺含量降低，反应选择性提高。如前所述，本发明通过使羟胺快速反应消耗而减少了游离氨的存在，但仍不可避免少量游离氨与环十二酮溶液生成极少量副产物环十二亚胺，生成的环十二亚胺经过分相、精馏后随过量的环十二酮溶液一同回流到反应器中，进一步抑制了后续反应中亚胺的生成，当系统达到稳态时，可保证几乎无新增环十二亚胺；其次，环十二亚胺、环己酮沸点相近，两者与环十二酮溶液肟沸点差在100℃以上，精馏分离可保证较高的环十二酮溶液肟采出产品纯度；再次，在本发明两级串联反应过程中，由于羟胺的消耗，将导致第二超重力反应分相器中盐溶液的pH值降低，由于第二级反应器内羟胺浓度有所降低，反应速率下降，体系pH的降低起到抑制游离氨减弱副反应的作用；此外，本发明设计的超重力反应器耦合分相器，可以使油水相快速分层，有效解决了由于环十二酮溶液具有一定的亲水性导致的两相分离不彻底的问题，亦可起到抑制油水相间副反应的作用。综合以上各方面，本发明在不添加任何溶剂、助剂的情况下可使反应的酮肟选择性在99.3％以上，采出酮肟纯度在99.5％以上，为后续的尼龙12生产路线提供优质的原料。
(3)生产效率高，能量利用率高，设备占地面积少。如前所述，本发明与当前主流工艺相比，无需另外添加任何助剂、溶剂，可连续加料，无需滴加，全过程pH随反应过程自然降低，无需持续通入氨气维持体系pH值，使生产效率显著提升；其次，本发明通过旋转填充转子和相分离器的耦合，利用液滴甩出旋转填充转子时的动能使之沿壁旋流，加速和强化了油水两相分相过程，充分利用旋转填充转子甩出液体的动能，不增加额外能量消耗，提高了能量利用率，减少了分相时间和分相器的尺寸，且以过量的环十二酮溶液为溶剂，减少了水相中酮肟的含量；综合以上各方面，本发明可使装置占地面积在现有主流工艺基础上减少三分之二，单批料生产时间缩短一半以上。
下面以具体场景案例对本发明进行举例。
实施例1
采用本发明的系统和方法，生产环十二酮溶液肟，采用以下操作条件：进料硫酸羟胺盐溶液整体pH值已用氨水预调至9；稳态运行时新鲜进料羟胺溶液中羟胺的摩尔流量与所述新鲜进料环十二酮溶液的摩尔流量符合肟化反应化学计量比；新鲜进料羟胺溶液中羟胺的摩尔流量：精馏塔顶回流液中环十二酮溶液的摩尔流量r＝1:10；两级超重力反应分相器内温度T均控制在95℃；两级超重力反应分相器内旋转填充转子的超重力水平G均为400g；所述精馏塔塔釜温度t1控制在260℃，其塔顶温度t2控制在125℃，；所述超重力反应分相器内流体的停留时间ts为10分钟。系统稳态运行后得到连续产出的环十二酮溶液肟产品，分析其纯度α为99.91％，计算得到主产物选择性β为99.72％，硫酸羟胺转化率γ为99.11％。
实施例2～10：工艺流程及步骤同实施例1，表头各字母代表的含义也与实施例1相同。
表1实施例2～16工艺条件及实验结果
在所有实施例中，实施例1～3在本发明主张的工艺参数范围内，由实施例的结果可以得出，环十二酮溶液肟纯度、选择性及羟胺转化率均高于99％，效果极好。
在所有实施例中，实施例4～5的工艺参数范围不在最优范围内，由实施例的结果可知，其对产品纯度的提升有限，但造成了更多的物耗和能耗。
在所有实施例中，实施例6～10部分工艺操作参数在本发明主张的工艺参数范围外，由实施例的结果可以得出，偏离本发明所主张的工艺操作参数范围，将显著影响至少一项技术指标。
本说明书中的各个实施方式均采用递进的方式描述，各个实施方式之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施方式重点说明的都是与其他实施方式的不同之处。尤其，对于系统实施方式而言，由于其基本相似于方法实施方式，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施方式的部分说明即可。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本说明书实施方式的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施方式或示例。
此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施方式或示例以及不同实施方式或示例的特征进行结合和组合。以上所述仅为本说明书实施方式的实施方式而已，并不用于限制本说明书实施方式。对于本领域技术人员来说，本说明书实施方式可以有各种更改和变化。凡在本说明书实施方式的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书实施方式的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种环十二酮溶液肟的连续化制备系统，其特征在于，包括：
第一超重力反应分相器，可混合并导入羟胺盐溶液和环十二酮溶液，进而发生肟化反应，所述第一超重力反应分相器输出重组分和轻组分；
第二超重力反应分相器，与所述第一超重力反应分相器的重组分出口连通，并且可导入环十二酮溶液，进而混合环十二酮溶液和重组分中的羟胺盐溶液进行肟化反应，所述第二超重力反应分相器输出重组分和轻组分；其中，
所述轻组分包括环十二酮溶液肟，所述混合为所述羟胺盐溶液和环十二酮溶液逆流撞击，所述环十二酮溶液在反应过程中处于过量状态，所述环十二酮溶液逆流循环至反应器中，进一步抑制后续反应中亚胺的生成；
所述第一超重力反应分相器和/或第二超重力反应分相器包括：T型进料管，油水两相在其中碰撞和预混；
旋转填充转子及电机，旋转填充转子的外壳上开有若干特殊角度的甩液导口，可调整旋转填充转子甩出液体的流向，使其沿外壁切向角度甩出，绕壁旋流；
所述羟胺盐溶液与所述环十二酮溶液在所述T型进料管中碰撞、预混后喷入所述旋转填充转子内，在旋转填充转子内被高速剪切，油水两相充分分散，加快肟化反应的速率，所述环十二酮溶液在反应过程中处于过量状态，进一步加快羟胺的消耗速率。
2.根据权利要求1所述的环十二酮溶液肟的连续化制备系统，其特征在于，所述第一超重力反应分相器与所述第二超重力反应分相器内的溶液酸碱度不同。
3.根据权利要求1所述的环十二酮溶液肟的连续化制备系统，其特征在于，还包括：
精馏塔、冷凝塔以及再沸器；
所述精馏塔，其塔中间液体入口通过第一油相采出泵和第二油相采出泵分别与第一、第二超重力反应分相器轻相出口连接，其塔顶气体出口与冷凝器气体入口连接，其塔顶液体入口与冷凝器液体出口连接，其塔中间气体出口与吸收塔气体入口连接，其塔底液体出口与再沸器液体入口连接，其塔底气体入口与再沸器气体出口连接；
所述冷凝器，其管程通冷却介质，其壳程液体出口管路分为两股，一股与精馏塔塔顶液体入口连接，一股作为塔顶回流管路，其顶部有不凝尾气放空管路，去往尾气处理系统；
再沸器，其管程通加热介质，其壳程液体入口与精馏塔塔底液体出口连接，其壳程液体出口与环十二酮溶液肟出口连接，其壳程气体出口与精馏塔塔底气体入口连接。
4.根据权利要求1所述的环十二酮溶液肟的连续化制备系统，其特征在于，还包括：
塔顶回流管路，其主管路分为两个支路，第一支路与上述的第二超重力反应分相器油相液体入口连接，第二支路与上述的第一超重力反应分相器油相液体入口连接，并且，第二支路上连有另一管路，该管路上有环十二酮溶液进料泵，新鲜环十二酮溶液进口通过环十二酮溶液进料泵连接到该管路。
5.根据权利要求1所述的环十二酮溶液肟的连续化制备系统，其特征在于，所述第一超重力反应分相器和/或第二超重力反应分相器还包括：
漏斗形外壁，固定在外釜体上，其底部中心有竖直柱状空腔，其底部有重相采出口；
轻相采样管，插入上述竖直柱状空腔内；
外釜体，可通加热或冷却介质。
6.一种基于权利要求1至5任一项所述的环十二酮溶液肟的连续化制备系统连续生产环十二酮溶液肟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟胺盐溶液和环十二酮溶液混合并导入第一超重力反应分相器发生肟化反应；所述第一超重力反应分相器输出重组分和轻组分，所述羟胺盐溶液与所述环十二酮溶液在所述第一超重力反应分相器进料管中碰撞、预混后喷入所述第一超重力反应分相器的旋转填充转子内，在所述旋转填充转子内被高速剪切，油水两相充分分散，加快肟化反应的速率；
将环十二酮溶液和所述重组分导入第二超重力反应分相器，所述第二超重力反应分相器输出重组分和轻组分；
其中，所述轻组分包括环十二酮溶液肟，所述混合为所述羟胺盐溶液和环十二酮溶液逆流撞击，所述环十二酮溶液在反应过程中处于过量状态，所述环十二酮溶液逆流循环至反应器中，进一步抑制后续反应中亚胺的生成，所述环十二酮溶液在反应过程中处于过量状态，进一步加快羟胺的消耗速率。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述将羟胺盐溶液和环十二酮溶液混合并导入第一超重力反应分相器发生肟化反应，包括：
将羟胺盐溶液与精馏塔回流的环十二酮溶液经过撞击和预混通入第一超重力反应分相器内，在其内置旋转填充转子的高速剪切下，油水两相表面快速破碎、更新，羟胺盐溶液和环十二酮溶液快速充分混合，发生肟化反应；随后经过填料层的混合液体在离心力作用下被甩到旋转填充转子漏斗形外壁上，旋液下流，油水两相快速分层；在旋转填充转子外壳底部，油水两相分层，其中轻相溢流进入外壁底部竖直柱状空腔内；其中，含有环十二酮溶液肟和微量副产物环十二亚胺的环十二酮溶液作为油相轻组分被采出，含有未反应完的羟胺盐和副产物铵盐的水溶液作为重组分被采出。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将环十二酮溶液和所述重组分导入所述第二超重力反应分相器，包括：
将第一超重力反应分相器导出的重组分与精馏塔回流的环十二酮溶液经过撞击和预混通入第二超重力反应分相器内，含有环十二酮溶液肟和微量副产物环十二亚胺的环十二酮溶液作为油相被采出，副产物铵盐的水溶液作为重组分被采出。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一超重力反应分相器与所述第二超重力反应分相器内的溶液酸碱度不同。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，还包括：
将环十二酮与常压沸点在100℃~130℃之间的非水溶性溶剂混溶形成所述环十二酮溶液。
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