CN114247413A - 一种连续反应精馏装置及其工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种连续反应精馏装置及其工作方法，用以解决现有的新型高能液体燃料生产纯度不高且无法进行大规模工业生产的技术问题。本发明生产过程为原料混合、反应和分离的连续生产过程；原料通过原料泵进入第一反应釜进行脱水反应，反应一定时间后静置分层，静置分层后水相进入废水罐内，有机相进入第二反应釜，加入催化剂进行环化反应，再进入第三反应釜进行脱氮反应，反应完毕后进行减压蒸馏；减压蒸馏结束后，打开清洗水阀清洗第三反应釜，经釜底放料阀放出；蒸馏产液进入精馏塔进行精馏分离，经过气相色谱检测证明得到纯度高于99%的新型高能液体燃料，有效提升产品的质量，且整个装置操作简单，自动化程度高，适用于大规模工业生产。

Description

一种连续反应精馏装置及其工作方法

技术领域

本发明涉及化工工艺的技术领域，尤其涉及一种连续反应精馏装置及其工作方法。

背景技术

高能液体燃料广泛应用于航空、航天发动机，相比固体燃料具有更高的比冲、能量密度以及提供更高的运载能力。随着科学技术的日新月异，新型高性能航天发动机的发展对高能燃料的比冲和能量密度提出了更高的要求。

目前常用的液体燃料主要有航天煤油(如美国JP-10、俄罗斯T-10等)和肼类化合物(包括肼、偏二甲肼等)，与液氧或硝基类化合物组合，作为导弹、航天发动机的推进剂。然而，航天煤油的推进能力难以满足日益增长的航空航天运载需求。而偏二甲肼等肼类燃料都具有毒性，且比冲值不高。通过化学手段设计、合成全新的物质能显著提高燃料的能量密度、比冲等性能，更有望应用于新一代更高性能航空发动机中。

然而，新型高能燃料的分子结构通常较为复杂（如高密度烃），合成工艺较为繁琐，难以提纯和工业大规模生产。

发明内容

针对现有的新型高能液体燃料生产纯度不高且无法进行大规模工业生产的技术问题，本发明提出一种连续反应精馏装置及其工作方法，首先通过连续反应的方式进行粗产品的生产，每个反应过程中得到的产品均可进行单独获取，有效控制反应的方向，其次通过循环减压精馏的方式对粗产品进行精馏，提升粗产品精馏后得到的产品的质量，且整个装置操作简单，自动化程度高，适用于大规模工业生产。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种连续反应精馏装置，包括第一反应组件，第一反应组件的输入端与加料组件相连通，第一反应组件的输出端与第二反应组件相连通，第二反应组件的输入端与第一催化剂加料组件相连通，第二反应组件的输出端与第三反应组件相连通，第三反应组件的输入端与第二催化剂加料组件相连通，第三反应组件的输出端与粗产品获取组件相连通，粗产品获取组件的输出端与精馏组件相连通，精馏组件的输出端与产品存储组件相连通。

进一步的，第一反应组件包括第一反应釜，第一反应釜的输入端与加料组件相连通，第一反应釜的输出端通过阀门分别与废水罐、第一产液罐和第一进料泵相连通，第一进料泵与第二反应组件相连通。

进一步的，第二反应组件包括第二反应釜，第二反应釜的输入端分别与第一催化剂加料组件和第一反应组件的第一进料泵相连通，第二反应釜的输出端通过阀门和第二产液罐与第二进料泵相连通，第二进料泵与第三反应组件相连通。

进一步的，第三反应组件包括第三反应釜，第三反应釜的输入端分别与第二催化剂加料组件和第二反应组件的第二进料泵相连通，第三反应釜的输出端通过粗产品获取组件与精馏组件相连通。

进一步的，粗产品获取组件包括蒸馏冷凝器，蒸馏冷凝器的输入端与第三反应组件的第三反应釜的输出端相连通，蒸馏冷凝器的输出端通过阀门分别与前馏分罐和粗产品罐相连通，前馏分罐与第一缓冲罐相连通，粗产品罐通过精馏进料泵与精馏组件相连通。

进一步的，精馏组件包括精馏塔，精馏塔的输入端通过精馏预热器与粗产品获取组件的精馏进料泵相连通，精馏塔的上输出端通过阀门和循环冷凝组件与产品存储组件相连通，精馏塔的下输出端通过阀门与循环再沸组件相连通。

进一步的，循环冷凝组件包括塔顶冷凝器，塔顶冷凝器通过回流分配器、阀门、回流泵和精馏塔循环连通；产品存储组件包括产品罐，产品罐通过阀门分别与回流分配器和回流泵相连通，回流分配器通过阀门与第二缓冲罐相连通。

进一步的，循环再沸组件包括釜底再沸器，釜底再沸器通过阀门与精馏塔循环连通，釜底再沸器通过阀门与釜底罐相连通，釜底罐通过阀门与第二缓冲罐相连通。

进一步的，加料组件包括第一原料罐和第二原料罐，第一原料罐通过阀门和第一原料泵与第一反应组件的第一反应釜相连通，第二原料罐通过阀门和第二原料泵与第一反应组件的第一反应釜相连通。

连续反应精馏装置的工作方法，包括以下步骤：

S1、打开第一原料罐和第二原料罐的阀门，同时开启第一原料泵和第二原料泵，第一原料罐和第二原料罐内的原料进入第一反应釜；

S2、第一反应釜内的原料发生脱水反应，静置分层，开启第一反应釜输出端的阀门和废水罐的阀门，静置分层后的水相进入废水罐，同时开启第一进料泵，静置分层后的有机相经第一进料泵进入第二反应釜内；

S3、第一催化剂加料组件向第二反应釜中加入催化剂，第二反应釜内的有机相在催化剂的作用下发生环化反应，开启第二反应釜的输出端的阀门，反应产物经阀门进入第二产液罐内并经第二进料泵输入至第三反应釜；

S4、第二催化剂加料组件向第三反应釜内加入催化剂，第三反应釜内的反应产物在催化剂的作用下进行脱氮反应，得到的产物进入蒸馏冷凝器进行减压蒸馏；

S5、蒸馏冷凝器内蒸馏冷凝后的产物中的水相经阀门进入前馏分罐，蒸馏冷凝后的产物中的有机相经阀门、粗产品罐和精馏进料泵进入精馏余热器内；

S6、精馏余热器内预热后的产物进入精馏塔内减压精馏，精馏后的产物经阀门和塔顶冷凝器进入产品罐内。

本发明的有益效果：本发明生产过程分为原料混合、反应、分离三个过程，生产过程为连续生产过程；原料通过原料泵进入第一反应釜进行脱水反应，反应一定时间后静置分层，静置分层后水相进入废水罐内，有机相进入第二反应釜，加入催化剂进行环化反应，再进入第三反应釜进行脱氮反应，反应完毕后进行减压蒸馏；减压蒸馏结束后，打开清洗水阀清洗第三反应釜，经釜底放料阀放出；蒸馏产液进入精馏塔进行精馏分离，经过气相色谱检测证明得到纯度高于99%的高能液体燃料，有效提升产品的质量，且整个装置操作简单，自动化程度高，适用于大规模工业生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明的气相色谱检测数据图。

图中，1-第一反应釜，101-废水罐，102-第一产液罐，103-第一进料泵，2-第二反应釜，201-第二产液罐，202-第二进料泵，3-第三反应釜，4-蒸馏冷凝器，401-前馏分罐，402-粗产品罐，403-第一缓冲罐，404-精馏进料泵，5-精馏塔，501-精馏预热器，502-塔顶冷凝器，503-回流分配器，504-回流泵，505-第二缓冲罐，506-釜底再沸器，507-釜底罐，6-第一原料罐，601-第一原料泵，7-第二原料罐，701-第二原料泵，8-产品罐。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种连续反应精馏装置，包括第一反应组件，第一反应组件的输入端与加料组件相连通，第一反应组件的输出端与第二反应组件相连通，第二反应组件的输入端与第一催化剂加料组件相连通，第二反应组件的输出端与第三反应组件相连通，第三反应组件的输入端与第二催化剂加料组件相连通，第三反应组件的输出端与粗产品获取组件相连通，粗产品获取组件的输出端与精馏组件相连通，精馏组件的输出端与产品存储组件相连通。

在进行新型高能液体燃料的生产中，首先，加料组件用于将原料加入到第一反应组件内；其次，第一反应组件用于原料进行脱水反应，并进行静置分层，分层后的有机相进入第二反应组件；再次，第一催化剂加料组件用于将催化剂加入到第二反应组件内，第二反应组件用于有机相在催化剂的作用下进行环化反应得到反应产物并输入到第三反应组件；再次，第二催化剂加料组件用于将催化剂加入到第三反应组件内，第三反应组件用于反应产物在催化剂的作用下进行脱氮反应，并进行减压蒸馏输入到粗产品获取组件内；粗产品获取组件用于存储粗产品并将粗产品输入到精馏组件内进行减压精馏，精馏组件用于将粗产品进行减压精馏，提升产品纯度，保证获得的产品的质量。

值得说明的是，整个连续反应精馏装置可进行自动化控制，每个反应过程中得到的产品均可进行单独获取，有效控制反应的方向，生产效率高，操作简单，适用于大规模工业生产。

进一步的，如图1所示，第一反应组件包括第一反应釜1，第一反应釜1的输入端与加料组件相连通，第一反应釜1的输出端通过阀门分别与废水罐101、第一产液罐102和第一进料泵103相连通，第一进料泵103与第二反应组件相连通。

在进行第一反应组件的脱水反应时，首先，使用加料组件将原料加入到第一反应釜1内，原料在第一反应釜1内发生脱水反应；其次，脱水反应完成后，进行静置分层，通过阀门的开合，分层后的水相经阀门进入废水罐101，有机相经阀门进入第一产液罐102；最后，第一产液罐102内的有机相在第一进料泵103的作用下进入第二反应组件内，用于参加第二反应组件内的环化反应。

进一步的，如图1所示，第二反应组件包括第二反应釜2，第二反应釜2的输入端分别与第一催化剂加料组件和第一反应组件的第一进料泵103相连通，第二反应釜2的输出端通过阀门和第二产液罐201与第二进料泵202相连通，第二进料泵202与第三反应组件相连通。

在进行第二反应组件的环化反应时，首先，第一催化剂加料组件将催化剂加入到第二反应釜2内，同时，在第一进料泵103的作用下，第一产液罐102内的有机相进入第二反应釜2内，有机相在催化剂的作用下发生环化反应，生成反应产物；其次，反应产物经阀门进入第二产液罐201内进行存储；最后，反应产物在第二进料泵202的作用下进入第三反应组件，参加第三反应组件内的脱氮反应。

进一步的，如图1所示，第三反应组件包括第三反应釜3，第三反应釜3的输入端分别与第二催化剂加料组件和第二反应组件的第二进料泵202相连通，第三反应釜3的输出端通过粗产品获取组件与精馏组件相连通。

在进行第三反应组件的脱氮反应时，首先，第二催化剂加料组件将催化剂加入到第三反应釜3内，同时，在第二进料泵202的作用下，第二产液罐201内的反应产物进入第三反应釜3内，反应产物在催化剂的作用下发生脱氮反应，生成产物；其次，产物进入粗产品获取组件内进行粗产品获取前的减压蒸馏。

进一步的，如图1所示，粗产品获取组件包括蒸馏冷凝器4，蒸馏冷凝器4的输入端与第三反应组件的第三反应釜的输出端相连通，蒸馏冷凝器4的输出端通过阀门分别与前馏分罐401和粗产品罐402相连通，前馏分罐401与第一缓冲罐403相连通，粗产品罐402通过精馏进料泵404与精馏组件相连通。

在减压蒸馏过程中，产物进入蒸馏冷凝器4内进行蒸馏并冷凝得到粗产品和前馏分，减压蒸馏得到前馏分进入前馏分罐401内存储，减压蒸馏得到的粗产品进入粗产品罐402内进行存储。

值得说明的是，在由原料到得到粗产品的过程中，整个连续反应一共使用了三个反应釜，分别对应脱水反应、环化反应和脱氮反应，三个反应独立进行，互不影响，保证反应进行的稳定性和各个反应产物的纯度，且可以单独获取到单个反应的产物，方便进行生产过程中的阶段性研究。

进一步的，如图1所示，精馏组件包括精馏塔5，精馏塔5的输入端通过精馏预热器501与粗产品获取组件的精馏进料泵404相连通，精馏塔5的上输出端通过阀门和循环冷凝组件与产品存储组件相连通，精馏塔5的下输出端通过阀门与循环再沸组件相连通。

在得到反应的粗产品后，需要对粗产品进行精馏提纯，在精馏进料泵404的作用下，粗产品进入精馏预热器501进行预热，预热完成后的粗产品进入到精馏塔5内进行精馏，精馏过程中的气体进入循环冷凝组件内进行循环精馏冷凝，最后得到精馏提纯后的产品进入产品储存组件内进行存储，且循环精馏冷凝后的液体进入精馏塔5内后位于精馏塔5的底部，为了提高提纯的效率，精馏塔5底部的粗产品进入循环再沸组件进行加热，产生气体重新进入精馏塔5内，再进入循环冷凝组件内进行循环精馏冷凝，最后得到精馏提纯后的产品进入产品储存组件内进行存储。

具体的说，如图1所示，循环冷凝组件包括塔顶冷凝器502，塔顶冷凝器502通过回流分配器503、阀门、回流泵504和精馏塔5循环连通；产品存储组件包括产品罐8，产品罐8通过阀门分别与回流分配器503和回流泵504相连通，回流分配器503通过阀门与第二缓冲罐505相连通。

加热后的粗产品产生的气体进入塔顶冷凝器502内进行冷凝得到液体，液体经回流分配器503和回流泵504在进入精馏塔5内，在精馏塔5内进入塔底的循环再沸组件进行加热，产生气体重新进入精馏塔5内，在塔顶进入塔顶冷凝器502内进行冷凝得到液体，多次循环提纯后，得到高纯度的液体燃料。

进一步的，循环再沸组件包括釜底再沸器506，釜底再沸器506通过阀门与精馏塔5循环连通，釜底再沸器506通过阀门与釜底罐507相连通，釜底罐507通过阀门与第二缓冲罐505相连通。

塔底的液体进入釜底再沸器506内进行加热转换为气体再进入精馏塔5内，形成循环减压精馏的模式。

值得说明的是，在本实施例中，如图1所示，前馏分罐401与第一缓冲罐403相连通，回流分配器503和釜底罐507均与第二缓冲罐505相连通，而两种缓冲罐均分别与真空环境和大气环境相连通，使用真空泵来产生真空环境，保证前馏分罐401、回流分配器503和釜底罐507内物质保持在真空环境内，防止物质被污染，进而保证产物的纯度。

值得说明的是，如图1所示，第一反应釜1有两个液体进料口，一个釜底放料口，并通过三通阀分别与废水罐101和第一产液罐102直接连通；第二反应釜2有一个液体进料口、一个固体进料口和一个釜底放料口，并与第二产液罐201直接连通；第三反应釜3有一个液体进料口、一个固体进料口、一个釜底放料阀和一个气体出料口，其中气体出料口与蒸馏冷凝器4直接连通，并在第三反应釜3上方配有水洗口，用于清洗第三反应釜3内的废渣。

值得说明的是，为了进一步保证反应进行的稳定性和精准度，如图1所示，第一反应釜1、第二反应釜2、第三反应釜3均设有温度控制、压力报警和液位报警的装置；废水罐101、第一产液罐102、第二产液罐201、前馏分罐401和粗产品罐402均设有温度显示、压力显示和液位报警的装置；精馏塔5在塔顶、中塔节和塔底均设有温度报警装置；釜底罐507和回流分配器503均设有压力显示和液位报警装置。

值得说明的是，在本实施例中，各个物质储罐、反应釜和换热器的材质均为不锈钢。在本发明的其他实施例中，还可以使用如玻璃等物质作为各个物质储罐、反应釜和换热器的材质。

值得说明的是，在本实施例中，各个进料泵均为叶片式泵，各个真空泵均为气体传输泵。在本发明的其他实施例中，各个进料泵还可以是如容积式泵等其他进料泵，各个真空泵还可以是如气体捕集泵等其他真空泵。

值得说明的是，精馏塔5上设置有多个温度采集点以及填料段的差压变送器，各个塔和釜的加热采用外置电加热，加热功率由PLC精确控制。

值得说明的是，在本实施例中，使用丙酮和水合肼为原料进行新型高能液体燃料的生产，草酸为第二反应釜2内的催化剂，氢氧化钠为第三反应釜3内的催化剂。如图2所示，最终得到产品纯度大于99%的，燃料消耗量为12.25kg/h 的1,2,2-三甲基环丙烷。

实施例2

一种连续反应精馏装置的工作方法，包括以下步骤：

S1、打开第一原料罐6和第二原料罐7的阀门，同时开启第一原料泵601和第二原料泵701，第一原料罐6和第二原料罐7内的原料进入第一反应釜1。具体的说，将燃料消耗量为33.83kg/h的丙酮从第一原料罐6内输出进入第一反应釜1，同时将燃料消耗量为14.58kg/h的水合肼从第二原料罐7内输出进入第一反应釜1内。

S2、第一反应釜1内的原料发生脱水反应，静置分层，开启第一反应釜1输出端的阀门和废水罐101的阀门，静置分层后的水相进入废水罐101，同时开启第一进料泵103，静置分层后的有机相经第一进料泵103进入第二反应釜2内。具体的说，在第一反应釜1内，丙酮和水合肼在60℃下进行脱水反应，反应时间6h，反应完成后进行分层，静置分层后的水相进入废水罐101，有机相进入第一产液罐102内，将第一产液罐102内的燃料消耗量为43.16kg/h的有机相，以8h为间隔，向第二反应釜2内输出。

S3、第一催化剂加料组件向第二反应釜2中加入催化剂，第二反应釜2内的有机相在催化剂的作用下发生环化反应，开启第二反应釜2的输出端的阀门，反应产物经阀门进入第二产液罐201内并经第二进料泵202输入至第三反应釜3具体的说，第一催化剂加料组件将燃料消耗量为0.43kg/h的草酸加入到第二反应釜2，在第二反应釜2内，第一产液罐102输入的有机相在草酸的催化作用下发生酮连氮环化反应，在100℃下反应6h，得到反应产物存储至第二储产液罐201内，将第二产液罐201内的燃料消耗量为43.59kg/h的反应产物，以8h为间隔，向第三反应釜3内输入。

S4、第二催化剂加料组件向第三反应釜3内加入催化剂，第三反应釜3内的反应产物在催化剂的作用下进行脱氮反应，得到的产物进入蒸馏冷凝器4进行减压蒸馏，具体的说，第二催化剂加料组件将燃料消耗量为4.36kg/h的氢氧化钠加入到第三反应釜3，第二产液罐201输入的反应产物在氢氧化钠的催化作用下发生脱氮反应，再将第三反应釜3的温度以1℃/2min的速度逐步升温至220℃进行减压蒸馏，减压蒸馏得到的粗产品存储在粗产品罐402内。

S5、蒸馏冷凝器4内蒸馏冷凝后的产物中的水相经阀门进入前馏分罐401，蒸馏冷凝后的产物中的有机相经阀门、粗产品罐402和精馏进料泵404进入精馏余热器501内。

S6、精馏余热器501内预热后的产物进入精馏塔5内减压精馏，精馏后的产物经阀门和塔顶冷凝器502进入产品罐8内。具体的说，将燃料消耗量为39.23kg/h的粗产品经精馏进料泵404进入精馏塔5中进行减压精馏，如图2所示，最终得到产品纯度高于99%的1,2,2-三甲基环丙烷，存储至产品罐V110，作为新型高能液体燃料，1,2,2-三甲基环丙烷的燃料消耗量为12.25kg/h。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续反应精馏装置，其特征在于，包括第一反应组件，所述第一反应组件的输入端与加料组件相连通，第一反应组件的输出端与第二反应组件相连通，所述第二反应组件的输入端与第一催化剂加料组件相连通，第二反应组件的输出端与第三反应组件相连通，所述第三反应组件的输入端与第二催化剂加料组件相连通，第三反应组件的输出端与粗产品获取组件相连通，所述粗产品获取组件的输出端与精馏组件相连通，所述精馏组件的输出端与产品存储组件相连通。

2.根据权利要求1所述的连续反应精馏装置，其特征在于，所述第一反应组件包括第一反应釜（1），所述第一反应釜（1）的输入端与加料组件相连通，第一反应釜（1）的输出端通过阀门分别与废水罐（101）、第一产液罐（102）和第一进料泵（103）相连通，所述第一进料泵（103）与第二反应组件相连通。

3.根据权利要求1或2所述的连续反应精馏装置，其特征在于，所述第二反应组件包括第二反应釜（2），所述第二反应釜（2）的输入端分别与第一催化剂加料组件和第一反应组件的第一进料泵（103）相连通，第二反应釜（2）的输出端通过阀门和第二产液罐（201）与第二进料泵（202）相连通，所述第二进料泵（202）与第三反应组件相连通。

4.根据权利要求3所述的连续反应精馏装置，其特征在于，所述第三反应组件包括第三反应釜（3），所述第三反应釜（3）的输入端分别与第二催化剂加料组件和第二反应组件的第二进料泵（202）相连通，第三反应釜（3）的输出端通过粗产品获取组件与精馏组件相连通。

5.根据权利要求1或2或4所述的连续反应精馏装置，其特征在于，所述粗产品获取组件包括蒸馏冷凝器（4），所述蒸馏冷凝器（4）的输入端与第三反应组件的第三反应釜的输出端相连通，蒸馏冷凝器（4）的输出端通过阀门分别与前馏分罐（401）和粗产品罐（402）相连通，所述前馏分罐（401）与第一缓冲罐（403）相连通，所述粗产品罐（402）通过精馏进料泵（404）与精馏组件相连通。

6.根据权利要求5所述的连续反应精馏装置，其特征在于，所述精馏组件包括精馏塔（5），所述精馏塔（5）的输入端通过精馏预热器（501）与粗产品获取组件的精馏进料泵（404）相连通，精馏塔（5）的上输出端通过阀门和循环冷凝组件与产品存储组件相连通，精馏塔（5）的下输出端通过阀门与循环再沸组件相连通。

7.根据权利要求6所述的连续反应精馏装置，其特征在于，所述循环冷凝组件包括塔顶冷凝器（502），所述塔顶冷凝器（502）通过回流分配器（503）、阀门、回流泵（504）和精馏塔（5）循环连通；所述产品存储组件包括产品罐（8），所述产品罐（8）通过阀门分别与回流分配器（503）和回流泵（504）相连通，回流分配器（503）通过阀门与第二缓冲罐（505）相连通。

8.根据权利要求6所述的连续反应精馏装置，其特征在于，所述循环再沸组件包括釜底再沸器（506），所述釜底再沸器（506）通过阀门与精馏塔（5）循环连通，釜底再沸器（506）通过阀门与釜底罐（507）相连通，所述釜底罐（507）通过阀门与第二缓冲罐（505）相连通。

9.根据权利要求1或2或4或6或7或8所述的连续反应精馏装置，其特征在于，所述加料组件包括第一原料罐（6）和第二原料罐（7），所述第一原料罐（6）通过阀门和第一原料泵（601）与第一反应组件的第一反应釜（1）相连通，所述第二原料罐（7）通过阀门和第二原料泵（701）与第一反应组件的第一反应釜（1）相连通。

10.根据权利要求1至9中任意一项所述的连续反应精馏装置的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、打开第一原料罐（6）和第二原料罐（7）的阀门，同时开启第一原料泵（601）和第二原料泵（701），第一原料罐（6）和第二原料罐（7）内的原料进入第一反应釜（1）；

S2、第一反应釜（1）内的原料发生脱水反应，静置分层，开启第一反应釜（1）输出端的阀门和废水罐（101）的阀门，静置分层后的水相进入废水罐（101），同时开启第一进料泵（103），静置分层后的有机相经第一进料泵（103）进入第二反应釜（2）内；

S3、第一催化剂加料组件向第二反应釜（2）中加入催化剂，第二反应釜（2）内的有机相在催化剂的作用下发生环化反应，开启第二反应釜（2）的输出端的阀门，反应产物经阀门进入第二产液罐（201）内并经第二进料泵（202）输入至第三反应釜（3）；

S4、第二催化剂加料组件向第三反应釜（3）内加入催化剂，第三反应釜（3）内的反应产物在催化剂的作用下进行脱氮反应，得到的产物进入蒸馏冷凝器（4）进行减压蒸馏；

S5、蒸馏冷凝器（4）内蒸馏冷凝后的产物中的水相经阀门进入前馏分罐（401），蒸馏冷凝后的产物中的有机相经阀门、粗产品罐（402）和精馏进料泵（404）进入精馏余热器（501）内；

S6、精馏余热器（501）内预热后的产物进入精馏塔（5）内减压精馏，精馏后的产物经阀门和塔顶冷凝器（502）进入产品罐（8）内。

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