CN113321599A - 一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯（m‑XDI）的方法，其特征在于：将含有间苯二亚甲基二异氰酸酯、溶剂和反应副产物的粗产品反应液进入负压操作的轻相闪蒸器中闪蒸后，进入高真空的间歇精馏塔进行间歇精馏，针对不同的馏分采用不同的回流比，最终得到合格的产品。此方法解决了m‑XDI反应液在精馏过程重相组分分离困难的问题；同时也避免了含有重相组分的m‑XDI反应液在精馏过程出现的自聚现象，有利于提高m‑XDI的精馏得率。
Description
技术领域
本发明涉及异氰酸酯的提纯领域，具体的说，涉及一种连续、间歇精馏结合的一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置及方法。
背景技术
间苯二亚甲基二异氰酸酯(m-XDI)为无色或淡黄色液体，蒸气压低，反应活性较高。是聚氨酯原材料，其制品具有对光稳定、耐黄变等性能，主要应用于高档聚氨酯眼镜片领域。由于m-XDI沸点高，反应过程中生成的副产物种类较多，部分副产物的沸点与m-XDI比较相近，导致m-XDI的精馏分离过程异常复杂。目前并没有文献或专利对工业生产制备m-XDI的精馏方法的详细介绍及说明。
中国专利CN103990291A公开了一种苯二亚甲基二异氰酸酯精馏装置及其精馏方法，该方法采用纯度低于99.0％的苯二亚甲基二异氰酸酯原料，通过引入一种低沸点的溶剂作为稳定热源，再利用降压精馏得到高纯度的XDI产品。但是该方法在针对工业化生产制备得到的XDI粗产品精馏时，存在不足。XDI粗产品含有部分的反应溶剂和副产物，反应溶剂需要回收再利用。若采用该方法则会引入新的溶剂进入产品精馏，将会污染回收的反应溶剂，造成安全隐患。
中国专利CN107915662B公开了一种分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置及方法，该方法本发明将含较低浓度间苯二亚甲基二异氰酸酯（m-XDI）的反应液，进入负压操作的溶剂脱除塔得到粗产品，粗产品进入高真空的间歇精馏塔进行间歇精馏，最终得到合格的产品。但是该方法在针对工业化生产制备得到的m-XDI粗产品精馏时，存在不足。m-XDI粗产品含有部分的反应溶剂和副产物。若采用该方法则会在精馏时出现大量焦油和自聚现象。
本发明涉及一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯（m-XDI）的方法，涉及异氰酸酯的精馏领域，用以解决现有的精馏方法对工业方法制得产品精馏时出现大量焦油和自聚现象的缺陷。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，对工业方法制得的间苯二亚甲基二异氰酸酯直接进行分离和提纯。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：通过下述装置来实现：
闪蒸器顶部气相出口依次连接第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器和第二冷凝器的回流管连接缓冲罐，缓冲罐底部出料管通过抽吸泵连接循环储罐，循环储罐的轻相出口连接间歇精馏塔，间歇精馏塔顶部气相出口依次连接第三冷凝器和第四冷凝器，三冷凝器和第四冷凝器的冷凝管连接回流罐，回流罐的底部出料管通过抽吸泵分成支管A和支管B，支管A接入间歇精馏塔，支管B接入产品罐；支管B上还并列连接分支管C和分支管D，分支管C接入溶剂回收罐，分支管D接入轻组分罐；
所述轻组分罐底部出料管接入循环储罐；所述间歇精馏塔底部出料管接入循环储罐。
所述循环储罐底部出液管通过抽吸泵与再沸器连接 ，再沸器出液管接入循环储罐，用于强制循环。
所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器的不凝气体出口连通真空系统。
具体步骤如下：
a.轻相闪蒸：将工业方法制备的含有间苯二亚甲基二异氰酸酯、溶剂和反应副产物的粗产品反应液进行连续闪蒸处理，气相经冷凝后，气相冷凝液进入缓冲罐，将粗产品反应液中的残渣和焦油浓缩后进行无害化处理；
b.间歇精馏：将上述得到的气相冷凝液在精馏塔中进行蒸馏，精馏段的前20~60分钟气相经冷凝后全回流至精馏塔，当回流溶剂纯度达到要求后，调节回流比至0.5～5，蒸馏分离出溶剂；继续调节回流比至5～15，蒸馏分离出轻组分；继续调节回流比至0.1～1，蒸馏分离出高纯间苯二亚甲基二异氰酸酯产品，同时轻组分回流至粗产品所在的循环储罐进行再次蒸馏。
步骤a中，连续闪蒸的压力为1～5kpaA，温度为80～180℃，气相在40～100℃下进行两次冷凝；工业方法制备的间苯二亚甲基二异氰酸酯粗产品反应液中残渣含量为0.5～5％wt；气相冷凝液中残渣量为0～0.1％wt。
步骤b中，粗产品反应液在循环储罐存放1～3天后，轻相产品通过再沸器加热至80～170℃，然后进行间歇蒸馏，蒸馏压力为0.5～5kpaA；气相在40～100℃下进行两次冷凝；分离出的轻组分含量为20～70％wt，分离出的溶剂纯度大于99.5％wt，分离出的高纯产品纯度大于99.5％wt，产品中的残渣量为0～0.05％wt。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将含有间苯二亚甲基二异氰酸酯、溶剂和反应副产物的粗产品反应液进入负压操作的轻相闪蒸器中闪蒸后，进入高真空的间歇精馏塔进行间歇精馏，针对不同的馏分采用不同的回流比，最终得到合格的产品。解决了m-XDI反应液在精馏过程重相组分分离难的问题；同时也避免了含有重相组分的m-XDI反应液在精馏过程出现的自聚现象，有利于提高m-XDI的精馏得率，所得的成品纯度可以达到99.5％以上，适用于工业方法制备的间苯二亚甲基二异氰酸酯的提纯。
附图说明
图1为本发明流程图；
图中：1-闪蒸器；2-第一冷凝器；3-第二冷凝器；4-缓冲罐；5-抽吸泵；6-循环储罐；7-再沸器；8-间歇精馏塔；9-第三冷凝器；10-第四冷凝器；11-回流罐；12-溶剂回收罐；13-轻组分罐；14-产品罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步解释。
实施例1，如图1所示，一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：通过下述装置来实现：
闪蒸器1顶部气相出口依次连接第一冷凝器2和第二冷凝器3，第一冷凝器2和第二冷凝器3的回流管连接缓冲罐4，缓冲罐4底部出料管通过抽吸泵5连接循环储罐6，循环储罐6的轻相出口连接间歇精馏塔8，间歇精馏塔8顶部气相出口依次连接第三冷凝器9和第四冷凝器10，三冷凝器9和第四冷凝器10的冷凝管连接回流罐11，回流罐11的底部出料管通过抽吸泵5分成支管A和支管B，支管A接入间歇精馏塔8，支管B接入产品罐14；支管B上还并列连接分支管C和分支管D，分支管C接入溶剂回收罐12，分支管D接入轻组分罐13；
所述轻组分罐13底部出料管接入循环储罐6；所述间歇精馏塔8底部出料管接入循环储罐6。
所述循环储罐6底部出液管通过抽吸泵5与再沸器7连接 ，再沸器7出液管接入循环储罐6，用于强制循环。
所述第一冷凝器2、第二冷凝器3、第三冷凝器9和第四冷凝器10的不凝气体出口连通真空系统。
使用上述装置进行分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法主要包括以下步骤：
(1) 轻相闪蒸：含有间苯二亚甲基二异氰酸酯(简称m-XDI)、溶剂和反应副产物的粗产品反应液连续通入闪蒸器1中，其中，m-XDI浓度为48.4％、残渣含量为3.8％wt，闪蒸器1的操作压力为1kpaA(绝对压力)，温度控制为160℃；气相进入第一冷凝器2和第二冷凝器3，冷凝温度为45℃，经过两级冷凝器冷凝后，不凝气通入真空系统，将溶剂、轻组分和产品的气相经冷凝后进入缓冲罐4，最终缓冲罐4中的轻相产品的残渣含量为0.07％(质量分数)，闪蒸器1的最终温度为170℃，并将残渣从闪蒸器1底部排出。
(2) 产品精馏：缓冲罐缓4存满料液后，料液通过抽吸泵5打入循环储罐6，循环储罐6到达液位后停止进料，循环储罐6与再沸器7通过抽吸泵5强制循环，增加料液的流动性。调节间歇精馏塔8的压力为1kpaA(绝对压力)；逐渐升高再沸器7的温度，循环储罐6内的气相进入间歇精馏塔8分离，塔顶气相进入第三冷凝器9、第四冷凝器10，冷凝下的液相进入回流罐11，气相通入真空系统；精馏段的前20分钟，回流罐11的料液由抽吸泵5全回流至间歇精馏塔8，并随时分析回流罐11内料液纯度，当溶剂纯度大于99.5％(质量分数)时，调节回流比并开始出料。间歇精馏通过调节回流比保证出料纯度，出料顺序依次为溶剂、轻组分(指沸点比溶剂高但比产品低的物质)、产品，调整回流比为1.5时，出料为溶剂，进入溶剂回收罐12；调整回流比为8时，出料为轻组分，进入进轻组分罐13；调整回流比为0.5时，产品进入产品罐14。
最终溶剂回收罐12中的溶剂纯度为99.7％(质量分数)，轻组分罐13中轻组分含量为33％(质量分数)，产品罐14中高纯m-XDI含量为99.5％(质量分数)，产品罐14中残渣含量为0.01％(质量分数)，轻组分罐13内的物料转入循环储罐6进行下一批的间歇精馏。
Claims (7)
1.一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：通过下述装置来实现：
闪蒸器（1）顶部气相出口依次连接第一冷凝器（2）和第二冷凝器（3），第一冷凝器（2）和第二冷凝器（3）的回流管连接缓冲罐（4），缓冲罐（4）底部出料管通过抽吸泵（5）连接循环储罐（6），循环储罐（6）的轻相出口连接间歇精馏塔（8），间歇精馏塔（8）顶部气相出口依次连接第三冷凝器（9）和第四冷凝器（10），三冷凝器（9）和第四冷凝器（10）的冷凝管连接回流罐（11），回流罐（11）的底部出料管通过抽吸泵（5）分成支管A和支管B，支管A接入间歇精馏塔（8），支管B接入产品罐（14）；支管B上还并列连接分支管C和分支管D，分支管C接入溶剂回收罐（12），分支管D接入轻组分罐（13）；
具体步骤如下：
a.轻相闪蒸：将工业方法制备的含有间苯二亚甲基二异氰酸酯、溶剂和反应副产物的粗产品反应液进行连续闪蒸处理，气相经冷凝后，气相冷凝液进入缓冲罐，将粗产品反应液中的残渣和焦油浓缩后进行无害化处理；
b.间歇精馏：将上述得到的气相冷凝液在精馏塔中进行蒸馏，精馏段的前20~60分钟气相经冷凝后全回流至精馏塔，当回流溶剂纯度达到要求后，调节回流比至0.5～5，蒸馏分离出溶剂；继续调节回流比至5～15，蒸馏分离出轻组分；继续调节回流比至0.1～1，蒸馏分离出高纯间苯二亚甲基二异氰酸酯产品，同时轻组分回流至粗产品所在的循环储罐进行再次蒸馏。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：所述轻组分罐（13）底部出料管接入循环储罐（6）；所述间歇精馏塔（8）底部出料管接入循环储罐（6）。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于，所述循环储罐（6）底部出液管通过抽吸泵（5）与再沸器（7）连接 ，再沸器（7）出液管接入循环储罐（6），用于强制循环。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：所述第一冷凝器（2）、第二冷凝器（3）、第三冷凝器（9）和第四冷凝器（10）的不凝气体出口连通真空系统。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：步骤a中，连续闪蒸的压力为1～5kpaA，温度为80～180℃，气相在40～100℃下进行两次冷凝。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：步骤a中，工业方法制备的间苯二亚甲基二异氰酸酯粗产品反应液中残渣含量为0.5～5％wt；气相冷凝液中残渣量为0～0.1％wt。
7.根据权利要求1所述的制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：步骤b中，粗产品反应液在循环储罐存放1～3天后，轻相产品通过再沸器加热至80～170℃，然后进行间歇蒸馏，蒸馏压力为0.5～5kpaA；气相在40～100℃下进行两次冷凝；分离出的轻组分含量为20～70％wt，分离出的溶剂纯度大于99.5％wt，分离出的高纯产品纯度大于99.5％wt，产品中的残渣量为0～0.05％wt。
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|---|
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|---|---|---|---|---|
| CN114133343A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 甘肃银光聚银化工有限公司 | 一种高真空下提纯异氰酸酯的方法 |
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