CN116041219A - 一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法，通过专用装置进行精制，具体方法为：(i)粗产品槽中的物料泵至精馏塔内，使精馏塔温度＞70℃；(ii)调节第一冷凝器循环冷却水流量，使其工艺物料出口温度为45～50℃，蒸出溶剂及副产物及少量PDI至粗产品缓冲槽；(iii)当粗产品缓冲槽到一定液位停止进料，精馏塔升温至170℃，全回流采出至缓冲罐，当缓冲罐PDI%≤50%时，调整回流比为3:1，连续采出前馏分，若PDI%＞50%时，调整回流比为2:1；(iv)当塔顶PDI含量大于99.5%时，出料至成品槽。该方法有效提高了产品得率，降低能耗，实现连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺技术领域，具体涉及一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法。
背景技术
1,5-戊二异氰酸酯（PDI），又名五亚甲基二异氰酸酯，属于一种新型的脂肪族二异氰酸酯，其产品及相关衍生物具有优异的性能。现有技术光气法制备的粗PDI 中含有氯化单异氰酸酯、脲类化合物、焦油类高分子化合物，这些副产物的存在，影响产品的色度及使用性能，并且合成的粗PDI中氯化单异氰酸酯与PDI不易分离，同时PDI后期精馏时PDI极易自聚，生成脲类重组分，能耗高，精馏得率较低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：通过专用装置进行精制；所述专用装置具体为：粗产品槽出口通过泵连接精馏塔，精馏塔底部液相出口连接粗产品缓冲槽，粗产品缓冲槽通过循环泵与再沸器连接，再沸器顶部出口返回连接精馏塔；精馏塔顶部气相出口连接第一冷凝器，第一冷凝器气相出口连接第二冷凝器,第二冷凝器气相出口连接气液分离罐,气液分离罐气相出口通过真空泵接入尾气处理系统；第一冷凝器和第二冷凝器液相出口均连接缓冲罐，缓冲罐底部出口通过泵连接成品槽；所述成品槽上还连接回流管，回流管接入精馏塔；所述粗产品缓冲槽底部设有残渣出口。
具体方法步骤如下：
(i) 开启真空泵，设定压力-80 kPa，使精馏塔压力降至-75～-80 kPa；
(ii)粗产品槽中的物料泵至精馏塔内，打开再沸器的1.3 MPa蒸汽，使精馏塔内温度＞70℃；
(iii)调节第一冷凝器循环冷却水流量，使其工艺物料出口温度为45～50 ℃，蒸出溶剂及副产物及少量PDI至粗产品缓冲槽；
(iv)当粗产品缓冲槽到一定液位，停止进料，精馏塔内升温至170 ℃，全回流1h后调整回流比为5:1采出至缓冲罐，从缓冲罐中每隔2h取样分析溶剂的PDI含量，当PDI% ≤50%时，调整回流比为3:1，连续采出前馏分，若PDI%＞50%时，调整回流比为2:1；
(v)当精馏塔塔顶PDI含量大于99.5%时，出料至成品槽；
(vi)继续重复以上操作，当精馏塔塔釜液位至25～30%时蒸不出物料时，粗产品缓冲槽引出残渣装桶，焚烧处理。
本发明的有益效果是：通过优化精馏塔设备工艺参数，安装高效率的规整填料，为减小压力降采用专有填料PLUS型，来提高精馏塔的传质效率和提高理论板数，精准分离氯化单异氰酸酯和PDI；精馏过程中，增加强制循环泵，避免高温过程中焦油生成量，减少换热器堵塞；通过在塔底加设粗产品缓冲槽，避免了长时间加热，并且有效的将重组分隔离在粗产品缓冲槽，以免堵塞精馏塔；通过提高真空度，控制PDI因高温自聚，有效提高了产品得率，降低能耗，实现连续化生产。
附图说明
图1 本发明工艺流程图。
图中：1-粗产品槽、2-精馏塔、3-粗产品缓冲槽、4-再沸器、5-第一冷凝器、6-第二冷凝器、7-气液分离罐、8-真空泵、9-缓冲罐、10-成品槽。
具体实施方式
下列实施例用于进一步详细说明本发明方法。上面所披露的本发明的精神和范围不受这些实施例的限制。
实施例1：精馏塔填料采用天津天大凯泰化工有限公司的PLUS型填料。工艺条件控制见下表：
操作步骤包括：
a. 当粗产品槽1液位达到50%后，开启真空泵8，设定压力-80KPa；
b. 当粗产品缓冲槽3液位达到70%时，运行第一冷凝器5、第二冷凝器6和再沸器4，使冷媒回流温度控制在-10～10℃，热媒回流温度控制在140～180℃；
c．当精馏塔2塔顶温度升高至稳定值80℃时，设定回流比5:1，调整热媒流量保证塔底温度稳定。
d．从缓冲罐9中取样分析溶剂的PDI含量，当PDI% ≤50%时，调整回流比3:1，连续采出前馏分，若PDI%＞50%时，调整回流比为2:1。
e．精馏塔2连续运行，脱除溶剂，当粗产品缓冲罐3液位低于40%时，调节进料量保证粗产品缓冲罐3液位稳定。
f．当粗产品缓冲罐3液位再次达到80%，采样分析，若PDI含量大于80%时，停止进料。
g．当塔顶温度下降，塔顶无采出时，调节蒸汽流量升温。当塔顶温度升高至稳定值120℃，取样分析产品纯度，并将塔顶回流比调为5:1。
h．继续取样分析产品纯度，当PDI产品合格后，收集产品至成品槽10。
i．当粗产品缓冲罐3液位不再变化时，精馏结束，关闭热媒。
j．关闭真空泵8，打开氮气，破坏真空，清空粗产品缓冲罐3的残渣，装桶焚烧处理。
实施例2：
方法同实施例1。工艺条件控制见下表：
实施例3：
方法同实施例1。工艺条件控制见下表：
尽管已在以上的举例说明中详细描述了本发明，但应当理解的是，所述的细节仅用于举例说明，本领域技术人员可以在不背离本发明的权利要求所限的精神和范围内对其做出变动。
Claims (2)
1.一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：通过专用装置进行精制；所述专用装置具体为：粗产品槽（1）出口通过泵连接精馏塔（2），精馏塔（2）底部液相出口连接粗产品缓冲槽（3），粗产品缓冲槽（3）通过循环泵与再沸器（4）连接，再沸器（4）顶部出口返回连接精馏塔（2）；精馏塔（2）顶部气相出口连接第一冷凝器（5），第一冷凝器（5）气相出口连接第二冷凝器（6）,第二冷凝器（6）气相出口连接气液分离罐（7）,气液分离罐（7）气相出口通过真空泵（8）接入尾气处理系统；第一冷凝器（5）和第二冷凝器（6）液相出口均连接缓冲罐（9），缓冲罐（9）底部出口通过泵连接成品槽（10）；所述成品槽（10）上还连接回流管（N），回流管（N）接入精馏塔（2）；
具体方法步骤如下：
(i) 开启真空泵8，设定压力-80 kPa，使精馏塔（2）压力降至-75～-80 kPa；
(ii)粗产品槽（1）中的物料泵至精馏塔（2）内，打开再沸器（3）的蒸汽，使精馏塔（2）内温度＞70℃；
(iii)调节第一冷凝器（5）循环冷却水流量，使其工艺物料出口温度为45～50 ℃，蒸出溶剂及副产物及少量PDI至粗产品缓冲槽（3）；
(iv)当粗产品缓冲槽（3）到一定液位，停止进料，精馏塔（2）内升温至170 ℃，全回流1h后调整回流比为5:1采出至缓冲罐（9），从缓冲罐（9）中每隔2h取样分析溶剂的PDI含量，当PDI% ≤50%时，调整回流比为3:1，连续采出前馏分，若PDI%＞50%时，调整回流比为2:1；
(v)当精馏塔（2）塔顶PDI含量大于99.5%时，出料至成品槽（10）；
(vi)继续重复以上操作，当精馏塔（2）塔釜液位至25～30%时蒸不出物料时，粗产品缓冲槽（3）引出残渣装桶，焚烧处理。
2.如权利要求1所述的一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：所述粗产品缓冲槽（3）底部设有残渣出口。
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