CN111116317B - 一种五塔四效甲醇精馏工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种五塔四效甲醇精馏工艺及设备。该设备主要包括预精馏塔、第一加压塔、第二加压塔、第三加压塔、蒸汽减压闪蒸罐、釜液缓冲罐、回收塔、配套换热器、连接管路及管路上必要的控制阀门和连接部件。该工艺采用五塔四效的方式操作，三台甲醇精馏塔均为加压操作，在三者之间形成热耦合的同时还能为预精馏塔提供足够的热量，变成五塔四效精馏，预精馏塔完全不用蒸汽。同时第三加压塔再沸器排出的蒸汽冷凝液经过蒸汽减压闪蒸罐闪蒸后得到的低压饱和蒸汽能够给回收塔提供部分蒸汽。增加的釜液缓冲罐解决了三台精馏塔塔釜液位波动和回收塔进料波动的问题，降低了回收塔的操作难度。

Description

一种五塔四效甲醇精馏工艺及设备

技术领域

本发明涉及甲醇精馏工艺，具体是一种五塔四效甲醇精馏工艺及设备。

背景技术

甲醇是基本有机原料之一，用于制造氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品，也是农药(杀虫剂、杀螨剂)、医药(磺胺类、合霉素等)的原料，合成对苯二甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的原料之一。目前主要的生产方式是合成法，以煤为原料，将煤进行气化得到煤气，用煤气进行合成得到粗甲醇，经过进一步的精馏(精馏工段)得到精甲醇。

早期的甲醇精馏为三塔双效精馏，三塔为预精馏塔、加压塔和常压塔。后续为了提高收率，增加了一台回收塔，对在常压塔测采的杂醇(甲醇含量30-50％)进行精馏，回收杂醇中的甲醇，提高收率，是四塔双效甲醇精馏，预精馏塔、加压塔和回收塔的热源为蒸汽，加压塔正常生产时操作压力为0.5-0.8MPa(G)，塔顶温度约为125-130℃，而常压塔塔釜温度约为105-110℃，二者温差较大，所以加压塔的塔顶采出的甲醇汽就可以替代蒸汽给常压塔作为热源，这就称之为双效精馏，即前一塔能给后一塔提供热源。产品甲醇在加压塔和常压塔塔顶采出，采出比例约为1:1，所以有约50％的甲醇在加压塔靠消耗蒸汽产出，剩余的50％甲醇靠加压塔塔顶采出的气相加热产出，有大约一半的甲醇是不靠蒸汽产出的，这就是双效精馏节省蒸汽的原理。该方法的蒸汽能耗是1.1-1.2吨/吨精醇，个别厂家的能耗能够达到1.2吨/吨精醇以上，现在的蒸汽能耗已经不能满足生产需求。

申请号200710146369.3的文献公开了一种粗甲醇精制的减压逆流双效精馏方法及设备，对目前广泛采用的四塔精馏过程中的加压塔和第一精馏塔的操作条件和精馏顺序进行了优化。但是由于甲醇沸点较低，减压操作会导致塔顶温度很低，塔顶冷凝器换热温差减小，不仅冷凝器面积庞大，同时可能造成甲醇损耗加大。同时减压操作会造成塔器规模显著增大，提供设备成本。此工艺的实质仍然属于传统的三塔双效精馏过程，未能进一步降低能耗，操作能耗不计预塔和回收塔就达到0.916吨蒸汽/吨甲醇产品，如果计入预塔和回收塔能耗，操作能耗必将大于1吨蒸汽/吨甲醇产品。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种五塔四效甲醇精馏工艺及设备。

本发明解决所述工艺技术问题的技术方案是，提供一种五塔四效甲醇精馏工艺，其特征在于该工艺具体如下：

粗甲醇进入本工段后，依次进入预精馏塔一级进料预热器和预精馏塔二级进料预热器进行预热，热源为第一加压塔回流泵出口的产品甲醇和第三加压塔回流泵出口的产品甲醇；

预热后的粗甲醇进入预精馏塔进行精馏，预精馏塔顶部采出的气相经过预精馏塔冷凝冷却器后，产生的不凝气去界区外，液相进入预精馏塔回流罐，最后进入预精馏塔回流泵加压，送入预精馏塔顶部作为回流进料；预精馏塔通过预精馏塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第二加压塔塔顶采出的气相；

预精馏塔塔釜采出的液相进入第一加压塔进料泵加压，加压后通过第一加压塔进料预热器预热，热源为第一加压塔自身的塔釜液，预热后进入第一加压塔进行精馏，第一加压塔塔顶采出的气相去第二加压塔再沸器给第二加压塔提供精馏所需的热量，冷凝后进入第一加压塔回流罐，然后经过第一加压塔回流泵加压；加压后分成两股，其中一股去第一加压塔顶部作为回流进料，另一股去预精馏塔一级进料预热器作为热源给预精馏塔进料预热，预热后再经过第一加压塔产品冷却器冷却降温，得到精甲醇；第一加压塔通过第一加压塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第三加压塔塔顶采出的气相；

第一加压塔塔釜液靠自身压力去第一加压塔进料预热器作为热源给第一加压塔进料预热，降温后进入第二加压塔继续进行精馏，精馏过程中第二加压塔塔顶采出气相分成两股，其中一股去预精馏塔再沸器给预精馏塔提供精馏所需的热量，另一股去第二加压塔冷凝器冷凝，冷凝后的液相均靠自身压力进入第二加压塔回流罐，然后经过第二加压塔回流泵加压；加压后分成两股，其中一股去第二加压塔顶部作为回流进料，另一股去第二加压塔产品冷却器冷却，得到精甲醇；第二加压塔通过第二加压塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第一加压塔塔顶采出的气相；

第二加压塔塔釜液排出后，先进入第三加压塔进料泵加压，加压后依次进入第三加压塔一级进料预热器和第三加压塔二级进料预热器预热，第三加压塔一级进料预热器的热源为第三加压塔自身塔釜液，第三加压塔二级进料预热器的热源为低压蒸汽冷凝液；预热后进入第三加压塔进行精馏，第三加压塔塔顶采出的气相去第一加压塔再沸器给第一加压塔提供精馏所需的热量，冷凝后进入第三加压塔回流罐，然后经过第三加压塔回流泵加压；加压后分成两股，其中一股去第三加压塔顶部作为回流进料，另一股去预精馏塔二级进料预热器作为热源给预精馏塔进料预热，预热后再经过第三加压塔产品冷却器冷却降温，得到精甲醇；第三加压塔通过第三加压塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为高压外界蒸汽，第三加压塔再沸器与高压外界蒸汽的连接管路上设置有减压阀；

第三加压塔再沸器与蒸汽减压闪蒸罐的连接管路上设置有疏水器，高压外界蒸汽产生的蒸汽冷凝液去蒸汽减压闪蒸罐后闪蒸，同时蒸汽减压闪蒸罐有另一股高压外界蒸汽进入罐内，进行减温减压，最终蒸汽减压闪蒸罐可以得到低压饱和蒸汽和低压蒸汽冷凝液；回收塔通过回收塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为低压饱和蒸汽；低压饱和蒸汽给回收塔提供精馏所需热量后，冷凝为低压蒸汽冷凝液后回到蒸汽减压闪蒸罐中，蒸汽减压闪蒸罐底部排出的低压蒸汽冷凝液靠自身压力去第三加压塔二级进料预热器给第三加压塔精馏预热，降温后蒸汽冷凝液去界区外；

第三加压塔塔釜液靠自身压力去第三加压塔一级进料预热器给第三加压塔自身进料预热，降温后进入回收塔进行精馏，回收塔塔顶采出气相进入回收塔冷凝器冷凝，冷凝成液相后进入回收塔回流罐，然后经过回收塔回流泵加压；加压后分成两股，其中一股去回收塔顶部作为回流进料，另一股去回收塔产品冷却器冷却，得到精甲醇；回收塔的塔釜液排出，完成整个精馏工艺。

本发明解决所述设备技术问题的技术方案是，提供一种五塔四效甲醇精馏工艺设备，其特征在于该设备包括预精馏塔、第一加压塔、第二加压塔、第三加压塔、回收塔、预精馏塔二级进料预热器、预精馏塔再沸器、第三加压塔产品冷却器、第一加压塔产品冷却器、预精馏塔一级进料预热器、预精馏塔回流罐、预精馏塔冷凝冷却器、预精馏塔回流泵、第一加压塔进料泵、第一加压塔进料预热器、第一加压塔回流罐、第一加压塔回流泵、第一加压塔再沸器、第二加压塔冷凝器、第二加压塔回流罐、第二加压塔回流泵、第三加压塔一级进料预热器、第二加压塔再沸器、第三加压塔进料泵、第三加压塔二级进料预热器、第三加压塔回流罐、第三加压塔回流泵、第三加压塔再沸器、蒸汽减压闪蒸罐、第二加压塔产品冷却器、回收塔冷凝器、回收塔回流罐、回收塔产品冷却器、回收塔回流泵、杂醇油冷却器和回收塔再沸器；

粗甲醇依次通过预精馏塔一级进料预热器和预精馏塔二级进料预热器预热后与预精馏塔的进料口连通；预精馏塔的气相出口通过预精馏塔冷凝冷却器冷却后与预精馏塔回流罐的入口连通，同时向界区外排出不凝气；预精馏塔回流罐的出口通过预精馏塔回流泵加压后与预精馏塔的回流口连通；预精馏塔的液相出口通过预精馏塔再沸器间接加热后与预精馏塔的气相返回口连通，预精馏塔再沸器的热源为第二加压塔塔顶采出的气相；预精馏塔的釜液出口通过依次第一加压塔进料泵加压和第一加压塔进料预热器预热后与第一加压塔的进料口连通；

第一加压塔的气相出口通过第二加压塔再沸器冷凝后与第一加压塔回流罐的入口连通，第一加压塔回流罐的出口通过第一加压塔回流泵加压后分别与第一加压塔的回流口和预精馏塔一级进料预热器的入口连通；预精馏塔一级进料预热器冷却后，再通过第一加压塔产品冷却器冷却后，与向界区外排出精甲醇；第一加压塔的液相出口通过第一加压塔再沸器间接加热后与第一加压塔的气相返回口连通，第一加压塔的热源为第三加压塔塔顶采出的气相；第一加压塔的釜液出口通过第一加压塔进料预热器冷却后与第二加压塔的进料口连通，第一加压塔的塔釜液为第一加压塔进料预热器的热源；

第二加压塔的气相出口分别通过预精馏塔再沸器冷却后与第二加压塔回流罐的入口连通、通过第二加压塔冷凝器冷凝后与第二加压塔回流罐的入口连通；第二加压塔回流罐的出口通过第二加压塔回流泵加压后分别与第二加压塔的回流口和第二加压塔产品冷却器的入口连通；第二加压塔产品冷却器冷却后，向界区外排出精甲醇；第二加压塔的液相出口通过第二加压塔再沸器间接加热后与第二加压塔的气相返回口连通，第二加压塔再沸器的热源为第一加压塔塔顶采出的气相；第二加压塔的釜液出口依次通过第三加压塔进料泵加压、第三加压塔一级进料预热器预热和第三加压塔二级进料预热器预热后与第三加压塔的进料口连通；第三加压塔二级进料预热器的热源为蒸汽减压闪蒸罐的低压蒸汽冷凝液；第三加压塔一级进料预热器的热源为第三加压塔的塔釜液；

第三加压塔的气相出口通过第一加压塔再沸器冷却后与第三加压塔回流罐的入口连通；第三加压塔回流罐的出口分别通过第三加压塔回流泵加压后与第三加压塔的回流口连通，依次通过第三加压塔回流泵加压、二级进料预热器冷却和第三加压塔产品冷却器冷却降温后，向界区外排出精甲醇；第三加压塔的液相出口通过第三加压塔再沸器间接加热后与第三加压塔的气相返回口连通；第三加压塔再沸器的热源为高压外界蒸汽，第三加压塔再沸器与高压外界蒸汽的连接管路上设置有减压阀；第三加压塔再沸器的蒸汽冷凝液出口和高压外界蒸汽分别与蒸汽减压闪蒸罐的入口连通，第三加压塔再沸器与蒸汽减压闪蒸罐的连接管路上设置有疏水器；蒸汽减压闪蒸罐的低压饱和蒸汽出口出来的低压饱和蒸汽通过回收塔再沸器冷却后返回蒸汽减压闪蒸罐；蒸汽减压闪蒸罐的低压蒸汽冷凝液出口通过第三加压塔二级进料预热器冷却后向界区外排出蒸汽冷凝液；第三加压塔的釜液出口通过第三加压塔一级进料预热器冷却后，与回收塔的进料口连通；

回收塔的气相出口通过回收塔冷凝器冷凝后与回收塔回流罐的入口连通；回收塔回流罐的出口通过回收塔回流泵加压后分别与回收塔的回流口和回收塔产品冷却器连通；回收塔产品冷却器冷却后，与向界区外排出精甲醇；回收塔的液相出口通过回收塔再沸器间接加热后与回收塔的气相返回口连通，回收塔再沸器的热源为低压饱和蒸汽；回收塔的釜液出口向界区外排出合格废水。

与现有技术相比，本发明有益效果在于：

1、本发明为五塔四效精馏，由预精馏塔、三台甲醇精馏塔和回收塔组成。三台甲醇精馏塔均为加压塔，第三加压塔操作压力最高，第一加压塔次之，第二加压塔最低，预精馏塔和回收塔均为常压操作，第一加压塔、第二加压塔和第三加压塔三者之间组成三效精馏，同时第二加压塔塔顶采出气相还可以为预精馏塔提供热量，二者形成热耦合，这就形成了五塔四效精馏。预精馏塔无需消耗蒸汽就能稳定运行，预精馏塔蒸汽能耗占总能耗的30-35％，相比较五塔三效精馏，能够节省25％-30％的蒸汽，相比较四塔双效或者三塔双效精馏，能够节省50％-55％的蒸汽，节省预精馏塔的蒸汽消耗和循环水的消耗，节能效果明显。

2、本发明增加了一台蒸汽减压闪蒸罐，所起到的作用是蒸汽减压和蒸汽冷凝液闪蒸，使得蒸汽和蒸汽凝液利用更合理。蒸汽减压指将回收塔所用的蒸汽(一般和第一加压塔使用相同的蒸汽，1.0MPa(G)以上蒸汽)进行减压，得到0.3-0.6MPa(G)的低压饱和蒸汽。蒸汽冷凝液闪蒸指第三加压塔再沸器所产生的蒸汽冷凝液经过蒸汽减压闪蒸罐闪蒸，可以得到0.3-0.6MPa(G)的低压饱和蒸汽，低压饱和蒸汽给回收塔再沸器使用，提供回收塔精馏所需热源，其中第三加压塔再沸器排出的蒸汽凝液经过闪蒸后得到的0.3-0.6MPa(G)饱和蒸汽占回收塔所用蒸汽的30％，进一步节省了回收塔的蒸汽消耗。同时0.3-0.6MPa(G)的低压饱和蒸汽的相变热要高于1.0MPa以上蒸汽，变相地减少1.0MPa以上蒸汽用量。蒸汽减压闪蒸罐底部排出的蒸汽冷凝液给第三加压塔进料预热，降到100℃以下后去锅炉，完全利用了蒸汽的热量。相比较四塔双效，蒸汽和循环水能够节省50％以上，相比四塔三效，蒸汽和循环水节省25％以上，节能效果尤其明显。

3、本发明增加了增加釜液缓冲罐。现有五塔甲醇精馏在运行中进料和蒸汽经常会波动，造成各塔指标和液位波动，尤其是塔釜液位波动。当蒸汽波动出现流量增加时，第一加压塔塔内蒸发量增加，塔釜液位降低，因为三台塔是热耦合，传递到后两台塔的热量相对都是增加的，液位也是同时降低；出现这种情况时，要将三台塔的釜液出口管线上的阀门关小，减少流通量，确保各塔液位，回收塔的进料是第三加压塔的塔釜液，所以回收塔的进料会减少。当蒸汽波动出现流量减少时，第一加压塔塔内蒸发量减少，塔釜液位升高，传递到后两台塔的热量相对的都是减少，液位也是同时升高；出现这种情况时，要将三台塔的釜液出口管线上的阀门调高一点，增加流通量，确保各塔液位，相对的回收塔的进料会增加。蒸汽和进料波动在生产中是经常发生的，所以回收塔的进料量和进料组成经常发生变化，同时回收塔需要保证塔顶、测采和塔釜废水三个指标都要合格，这就给操作带来了很大的困难。增加釜液缓冲罐后，操作正常时第三加压塔塔釜液靠自身压力进入回收塔处理，操作波动导致各塔液位上涨时，在保证各塔去下一台塔进料不变的情况下将液位上涨部分液相引入到釜液缓冲罐，操作波动导致各塔液位下降时，回收塔进料会减少，可以开启釜液缓冲罐排液泵增加回收塔的进料。釜液缓冲罐解决了三台精馏塔液位波动和回收塔进料波动的问题，大大降低了回收塔的操作难度。

(4)采出精甲醇产品质量符合GB338-2011中优等品标准，且乙醇含量≤50ppm(wt)。外排废水中甲醇含量≤500ppm(wt)；各台精馏塔外送精甲醇温度≤40℃；预精馏塔放入空气中甲醇含量≤0.1％(wt)，回收塔压降≤2KPa。

附图说明

图1为本发明一种实施例的工艺流程示意图。

图中：1、预精馏塔；2、第一加压塔；3、第二加压塔；4、第三加压塔；5、回收塔；6、预精馏塔二级进料预热器；7、预精馏塔再沸器；8、第三加压塔产品冷却器；9、第一加压塔产品冷却器；10、预精馏塔一级进料预热器；11、预精馏塔回流罐；12、预精馏塔冷凝冷却器；13、预精馏塔回流泵；14、第一加压塔进料泵；15、第一加压塔进料预热器；16、第一加压塔回流罐；17、第一加压塔回流泵；18、第一加压塔再沸器；19、第二加压塔冷凝器；20、第二加压塔回流罐；21、第二加压塔回流泵；22、第三加压塔一级进料预热器；23、第二加压塔再沸器；24、第三加压塔进料泵；25、釜液缓冲罐；26、釜液缓冲罐排液泵；27、第三加压塔二级进料预热器；28、第三加压塔回流罐；29、第三加压塔回流泵；30、第三加压塔再沸器；31、蒸汽减压闪蒸罐；32、第二加压塔产品冷却器；33、回收塔冷凝器；34、回收塔回流罐；35、回收塔产品冷却器；36、回收塔回流泵；37、杂醇油冷却器；38、回收塔再沸器。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。

本发明提供了一种五塔四效甲醇精馏工艺(简称工艺，参见图1)，其特征在于该工艺具体如下：

来自甲醇合成工段的粗甲醇(温度约40℃)进入本工段后，依次进入预精馏塔一级进料预热器10和预精馏塔二级进料预热器6进行预热，热源为第一加压塔回流泵17出口的产品甲醇和第三加压塔回流泵29出口的产品甲醇，预热到65-75℃；

预热后的粗甲醇进入预精馏塔1进行精馏，预精馏塔1顶部操作压力为0-50KPa(G)，操作温度为65-70℃；预精馏塔1顶部采出的气相经过预精馏塔冷凝冷却器12后，产生的不凝气去界区外，液相进入预精馏塔回流罐11，最后进入预精馏塔回流泵13加压，送入预精馏塔1顶部作为回流进料；预精馏塔1通过预精馏塔再沸器7间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第二加压塔3塔顶采出的气相；

预精馏塔1塔釜采出的液相进入第一加压塔进料泵14加压，加压后通过第一加压塔进料预热器15预热，热源为第一加压塔2自身的塔釜液，预热到85-95℃后进入第一加压塔2进行精馏，第一加压塔2顶部操作压力为250-800KPa(G)，操作温度为90-130℃；第一加压塔2塔顶采出的气相(温度为90-130℃)去第二加压塔再沸器23给第二加压塔3提供精馏所需的热量，冷凝后进入第一加压塔回流罐16，冷凝为液相后温度为90-130℃，然后经过第一加压塔回流泵17加压；加压后分成两股，其中一股去第一加压塔2顶部作为回流进料，另一股去预精馏塔一级进料预热器10作为热源给预精馏塔1进料预热，预热后再经过第一加压塔产品冷却器9冷却降温，降到40℃以下后去界区外，得到精甲醇；第一加压塔2通过第一加压塔再沸器18间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第三加压塔4塔顶采出的气相(温度为110-180℃)；

第一加压塔2塔釜液靠自身压力去第一加压塔进料预热器15作为热源给第一加压塔2进料预热，自身温度降到60-80℃，降温后进入第二加压塔3继续进行精馏，第二加压塔3顶部操作压力为250-600KPa(G)，操作温度为90-130℃；精馏过程中第二加压塔3塔顶采出气相分成两股，其中一股去预精馏塔再沸器7给预精馏塔1提供精馏所需的热量，另一股去第二加压塔冷凝器19冷凝，冷凝后(温度为90-130℃)的液相均靠自身压力进入第二加压塔回流罐20，然后经过第二加压塔回流泵21加压；加压后分成两股，其中一股去第二加压塔3顶部作为回流进料，另一股去第二加压塔产品冷却器32冷却，降到40℃以下后去界区外，得到精甲醇；第二加压塔3通过第二加压塔再沸器23间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第一加压塔2塔顶采出的气相；

第二加压塔3塔釜液排出后，先进入第三加压塔进料泵24加压，加压后依次进入第三加压塔一级进料预热器22和第三加压塔二级进料预热器27预热，第三加压塔一级进料预热器22的热源为第三加压塔4自身塔釜液，第三加压塔二级进料预热器27的热源为0.3-0.6MPa(G)蒸汽冷凝液，预热到65-75℃；预热后进入第三加压塔4进行精馏，第三加压塔4顶部操作压力为500-2000KPa(G)，操作温度为110-180℃；第三加压塔4塔顶采出的气相(温度为110-180℃)去第一加压塔再沸器18给第一加压塔2提供精馏所需的热量，冷凝后进入第三加压塔回流罐28，冷凝为液相后温度为110-180℃，然后经过第三加压塔回流泵29加压；加压后分成两股，其中一股去第三加压塔4顶部作为回流进料，另一股去预精馏塔二级进料预热器6作为热源给预精馏塔1进料预热，预热后再经过第三加压塔产品冷却器8冷却降温，降到40℃以下后去界区外，得到精甲醇；第三加压塔4通过第三加压塔再沸器30间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为1.0MPa(G)以上的外界蒸汽，第三加压塔再沸器30与1.0MPa(G)以上的外界蒸汽的连接管路上设置有减压阀；

第三加压塔再沸器30与蒸汽减压闪蒸罐31的连接管路上设置有疏水器，1.0MPa(G)以上的外界蒸汽产生的蒸汽冷凝液去蒸汽减压闪蒸罐31后闪蒸，蒸汽减压闪蒸罐31操作压力0.3-0.6MPa(G)；同时蒸汽减压闪蒸罐31有另一股1.0MPa(G)以上的外界蒸汽进入罐内，进行减温减压，最终蒸汽减压闪蒸罐31可以得到0.3-0.6MPa(G)饱和蒸汽和0.3-0.6MPa(G)蒸汽冷凝液；回收塔5通过回收塔再沸器38间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为0.3-0.6MPa(G)饱和蒸汽；0.3-0.6MPa(G)饱和蒸汽给回收塔5提供精馏所需热量后，冷凝为0.3-0.6MPa(G)蒸汽冷凝液后回到蒸汽减压闪蒸罐31中，其中第三加压塔再沸器30排出的蒸汽凝液经过蒸汽减压闪蒸罐31闪蒸后得到的0.3-0.6MPa(G)饱和蒸汽占回收塔所用蒸汽的30％；蒸汽减压闪蒸罐31底部排出的0.3-0.6MPa(G)蒸汽冷凝液靠自身压力去第三加压塔二级进料预热器27给第三加压塔4精馏预热，降到100℃以下后，蒸汽冷凝液去界区外；

第三加压塔4塔釜液靠自身压力去第三加压塔一级进料预热器22给第三加压塔4自身进料预热，降温后进入回收塔5进行精馏，回收塔5顶部操作压力为0-400KPa(G)，操作温度为65-130℃；回收塔5塔顶采出气相进入回收塔冷凝器33冷凝，冷凝成液相后进入回收塔回流罐34，然后经过回收塔回流泵36加压；加压后分成两股，其中一股去回收塔5顶部作为回流进料，另一股去回收塔产品冷却器35冷却，降到40℃以下后出界区，得到精甲醇；为了保证回收塔5塔顶甲醇和塔釜废水合格，回收塔5中下部设置测采管线测采杂醇油，采出的杂醇油经过杂醇油冷却器37冷却，降到40℃以下后出界区；回收塔5的塔釜液成为合格废水进入釜液泵送入界区外，完成整个精馏工艺。

优选地，为了保证系统稳定运行，本工艺中设置有釜液缓冲罐25；当第一加压塔2、第二加压塔3和第三加压塔4的任意一台塔的塔釜液位上涨过快时，均可以通过管线排到釜液缓冲罐25中；待稳定后，釜液缓冲罐25内的液相通过釜液缓冲罐排液泵26加压送入回收塔5进行处理。

本发明同时提供了一种五塔四效甲醇精馏工艺设备(简称设备)，其特征在于该设备包括预精馏塔1、第一加压塔2、第二加压塔3、第三加压塔4、回收塔5、预精馏塔二级进料预热器6、预精馏塔再沸器7、第三加压塔产品冷却器8、第一加压塔产品冷却器9、预精馏塔一级进料预热器10、预精馏塔回流罐11、预精馏塔冷凝冷却器12、预精馏塔回流泵13、第一加压塔进料泵14、第一加压塔进料预热器15、第一加压塔回流罐16、第一加压塔回流泵17、第一加压塔再沸器18、第二加压塔冷凝器19、第二加压塔回流罐20、第二加压塔回流泵21、第三加压塔一级进料预热器22、第二加压塔再沸器23、第三加压塔进料泵24、第三加压塔二级进料预热器27、第三加压塔回流罐28、第三加压塔回流泵29、第三加压塔再沸器30、蒸汽减压闪蒸罐31、第二加压塔产品冷却器32、回收塔冷凝器33、回收塔回流罐34、回收塔产品冷却器35、回收塔回流泵36、杂醇油冷却器37和回收塔再沸器38；

甲醇合成工段的粗甲醇依次通过预精馏塔一级进料预热器10和预精馏塔二级进料预热器6预热后与预精馏塔1的进料口连通；预精馏塔1的气相出口通过预精馏塔冷凝冷却器12冷却后与预精馏塔回流罐11的入口连通，同时向界区外排出不凝气；预精馏塔回流罐11的出口通过预精馏塔回流泵13加压后与预精馏塔1的回流口连通；预精馏塔1的液相出口通过预精馏塔再沸器7间接加热后与预精馏塔1的气相返回口连通，预精馏塔再沸器7的热源为第二加压塔3塔顶采出的气相；预精馏塔1的釜液出口通过依次第一加压塔进料泵14加压和第一加压塔进料预热器15预热后与第一加压塔2的进料口连通；

第一加压塔2的气相出口通过第二加压塔再沸器23冷凝后与第一加压塔回流罐16的入口连通，第一加压塔回流罐16的出口通过第一加压塔回流泵17加压后分别与第一加压塔2的回流口和预精馏塔一级进料预热器10的入口连通；预精馏塔一级进料预热器10冷却后，再通过第一加压塔产品冷却器9冷却后，与向界区外排出精甲醇；第一加压塔2的液相出口通过第一加压塔再沸器18间接加热后与第一加压塔2的气相返回口连通，第一加压塔2的热源为第三加压塔4塔顶采出的气相；第一加压塔2的釜液出口通过第一加压塔进料预热器15冷却后与第二加压塔3的进料口连通，第一加压塔2的塔釜液为第一加压塔进料预热器15的热源；

第二加压塔3的气相出口分别通过预精馏塔再沸器7冷却后与第二加压塔回流罐20的入口连通、通过第二加压塔冷凝器19冷凝后与第二加压塔回流罐20的入口连通；第二加压塔回流罐20的出口通过第二加压塔回流泵21加压后分别与第二加压塔3的回流口和第二加压塔产品冷却器32的入口连通；第二加压塔产品冷却器32冷却后，向界区外排出精甲醇；第二加压塔3的液相出口通过第二加压塔再沸器23间接加热后与第二加压塔3的气相返回口连通，第二加压塔再沸器23的热源为第一加压塔2塔顶采出的气相；第二加压塔3的釜液出口依次通过第三加压塔进料泵24加压、第三加压塔一级进料预热器22预热和第三加压塔二级进料预热器27预热后与第三加压塔4的进料口连通；第三加压塔二级进料预热器27的热源为蒸汽减压闪蒸罐31的0.3-0.6MPa(G)蒸汽冷凝液；第三加压塔一级进料预热器22的热源为第三加压塔4的塔釜液；

第三加压塔4的气相出口通过第一加压塔再沸器18冷却后与第三加压塔回流罐28的入口连通；第三加压塔回流罐28的出口分别通过第三加压塔回流泵29加压后与第三加压塔4的回流口连通，依次通过第三加压塔回流泵29加压、二级进料预热器6冷却和第三加压塔产品冷却器8冷却降温后，向界区外排出精甲醇；第三加压塔4的液相出口通过第三加压塔再沸器30间接加热后与第三加压塔4的气相返回口连通；第三加压塔再沸器30的热源为1.0MPa(G)以上的外界蒸汽，第三加压塔再沸器30与1.0MPa(G)以上的外界蒸汽的连接管路上设置有减压阀；第三加压塔再沸器30的蒸汽冷凝液出口和1.0MPa(G)以上的外界蒸汽分别与蒸汽减压闪蒸罐31的入口连通，第三加压塔再沸器30与蒸汽减压闪蒸罐31的连接管路上设置有疏水器；蒸汽减压闪蒸罐31的0.3-0.6MPa(G)饱和蒸汽出口出来的0.3-0.6MPa(G)饱和蒸汽通过回收塔再沸器38冷却后返回蒸汽减压闪蒸罐31；蒸汽减压闪蒸罐31的0.3-0.6MPa(G)蒸汽冷凝液出口通过第三加压塔二级进料预热器27冷却后向界区外排出蒸汽冷凝液；第三加压塔4的釜液出口通过第三加压塔一级进料预热器22冷却后，与回收塔5的进料口连通；

回收塔5的气相出口通过回收塔冷凝器33冷凝后与回收塔回流罐34的入口连通；回收塔回流罐34的出口通过回收塔回流泵36加压后分别与回收塔5的回流口和回收塔产品冷却器35连通；回收塔产品冷却器35冷却后，与向界区外排出精甲醇；回收塔5中下部通过杂醇油冷却器37冷却后，与向界区外排出杂醇油；回收塔5的液相出口通过回收塔再沸器38间接加热后与回收塔5的气相返回口连通，回收塔再沸器38的热源为0.3-0.6MPa(G)饱和蒸汽；回收塔5的釜液出口向界区外排出合格废水。

优选地，该设备还包括釜液缓冲罐25和釜液缓冲罐排液泵26；第一加压塔2、第二加压塔3和第三加压塔4的釜液出口均与釜液缓冲罐25的入口连通，釜液缓冲罐25的出口通过釜液缓冲罐排液泵26与回收塔5连通。

本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (7)

1.一种五塔四效甲醇精馏工艺，其特征在于该工艺具体如下：

粗甲醇进入本工段后，依次进入预精馏塔一级进料预热器和预精馏塔二级进料预热器进行预热，热源为第一加压塔回流泵出口的产品甲醇和第三加压塔回流泵出口的产品甲醇；

预热后的粗甲醇进入预精馏塔进行精馏，预精馏塔顶部采出的气相经过预精馏塔冷凝冷却器后，产生的不凝气去界区外，液相进入预精馏塔回流罐，最后进入预精馏塔回流泵加压，送入预精馏塔顶部作为回流进料；预精馏塔通过预精馏塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第二加压塔塔顶采出的气相；

预精馏塔塔釜采出的液相进入第一加压塔进料泵加压，加压后通过第一加压塔进料预热器预热，热源为第一加压塔自身的塔釜液，预热后进入第一加压塔进行精馏，第一加压塔塔顶采出的气相去第二加压塔再沸器给第二加压塔提供精馏所需的热量，冷凝后进入第一加压塔回流罐，然后经过第一加压塔回流泵加压；加压后分成两股，其中一股去第一加压塔顶部作为回流进料，另一股去预精馏塔一级进料预热器作为热源给预精馏塔进料预热，预热后再经过第一加压塔产品冷却器冷却降温，得到精甲醇；第一加压塔通过第一加压塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第三加压塔塔顶采出的气相；

第一加压塔塔釜液靠自身压力去第一加压塔进料预热器作为热源给第一加压塔进料预热，降温后进入第二加压塔继续进行精馏，精馏过程中第二加压塔塔顶采出气相分成两股，其中一股去预精馏塔再沸器给预精馏塔提供精馏所需的热量，另一股去第二加压塔冷凝器冷凝，冷凝后的液相均靠自身压力进入第二加压塔回流罐，然后经过第二加压塔回流泵加压；加压后分成两股，其中一股去第二加压塔顶部作为回流进料，另一股去第二加压塔产品冷却器冷却，得到精甲醇；第二加压塔通过第二加压塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为第一加压塔塔顶采出的气相；

第二加压塔塔釜液排出后，先进入第三加压塔进料泵加压，加压后依次进入第三加压塔一级进料预热器和第三加压塔二级进料预热器预热，第三加压塔一级进料预热器的热源为第三加压塔自身塔釜液，第三加压塔二级进料预热器的热源为低压蒸汽冷凝液；预热后进入第三加压塔进行精馏，第三加压塔塔顶采出的气相去第一加压塔再沸器给第一加压塔提供精馏所需的热量，冷凝后进入第三加压塔回流罐，然后经过第三加压塔回流泵加压；加压后分成两股，其中一股去第三加压塔顶部作为回流进料，另一股去预精馏塔二级进料预热器作为热源给预精馏塔进料预热，预热后再经过第三加压塔产品冷却器冷却降温，得到精甲醇；第三加压塔通过第三加压塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为高压外界蒸汽，第三加压塔再沸器与高压外界蒸汽的连接管路上设置有减压阀；

第三加压塔再沸器与蒸汽减压闪蒸罐的连接管路上设置有疏水器，高压外界蒸汽产生的蒸汽冷凝液去蒸汽减压闪蒸罐后闪蒸，同时蒸汽减压闪蒸罐有另一股高压外界蒸汽进入罐内，进行减温减压，最终蒸汽减压闪蒸罐可以得到低压饱和蒸汽和低压蒸汽冷凝液；回收塔通过回收塔再沸器间接加热的形式提供精馏所需的热量，热源为低压饱和蒸汽；低压饱和蒸汽给回收塔提供精馏所需热量后，冷凝为低压蒸汽冷凝液后回到蒸汽减压闪蒸罐中，蒸汽减压闪蒸罐底部排出的低压蒸汽冷凝液靠自身压力去第三加压塔二级进料预热器给第三加压塔精馏预热，降温后蒸汽冷凝液去界区外；

第三加压塔塔釜液靠自身压力去第三加压塔一级进料预热器给第三加压塔自身进料预热，降温后进入回收塔进行精馏，回收塔塔顶采出气相进入回收塔冷凝器冷凝，冷凝成液相后进入回收塔回流罐，然后经过回收塔回流泵加压；加压后分成两股，其中一股去回收塔顶部作为回流进料，另一股去回收塔产品冷却器冷却，得到精甲醇；回收塔的塔釜液排出，完成整个精馏工艺；

预精馏塔顶部操作压力为0-50KPa(G)，操作温度为65-70℃；第一加压塔顶部操作压力为250-800KPa(G)，操作温度为90-130℃；第二加压塔顶部操作压力为250-600KPa(G)，操作温度为90-130℃；第三加压塔顶部操作压力为500-2000KPa(G)，操作温度为110-180℃；蒸汽减压闪蒸罐操作压力0.3-0.6MPa(G)；回收塔顶部操作压力为0-400KPa(G)，操作温度为65-130℃；

本工艺中设置有釜液缓冲罐；当第一加压塔、第二加压塔和第三加压塔的任意一台塔的塔釜液位上涨过快时，塔釜液均通过管线排到釜液缓冲罐中；待稳定后，釜液缓冲罐内的液相通过釜液缓冲罐排液泵加压送入回收塔进行处理；

低压为0.3-0.6MPa(G)，高压为1.0MPa(G)以上。

2.根据权利要求1所述的五塔四效甲醇精馏工艺，其特征在于预精馏塔一级进料预热器和预精馏塔二级进料预热器将粗甲醇预热到65-75℃后进入预精馏塔进行精馏；第一加压塔进料预热器将预精馏塔塔釜采出的液相预热到85-95℃后进入第一加压塔进行精馏；第一加压塔塔釜液给自身进料预热后温度降到60-80℃再进入第二加压塔进行精馏；第三加压塔一级进料预热器和第三加压塔二级进料预热器将第二加压塔塔釜液预热到65-75℃后进入第三加压塔进行精馏。

3.根据权利要求1所述的五塔四效甲醇精馏工艺，其特征在于第一加压塔塔顶采出的气相温度为90-130℃；第三加压塔塔顶采出的气相温度为110-180℃。

4.根据权利要求1所述的五塔四效甲醇精馏工艺，其特征在于回收塔中下部设置测采管线测采杂醇油，采出的杂醇油经过杂醇油冷却器冷却排出。

5.一种五塔四效甲醇精馏工艺设备，其特征在于该设备包括预精馏塔、第一加压塔、第二加压塔、第三加压塔、回收塔、预精馏塔二级进料预热器、预精馏塔再沸器、第三加压塔产品冷却器、第一加压塔产品冷却器、预精馏塔一级进料预热器、预精馏塔回流罐、预精馏塔冷凝冷却器、预精馏塔回流泵、第一加压塔进料泵、第一加压塔进料预热器、第一加压塔回流罐、第一加压塔回流泵、第一加压塔再沸器、第二加压塔冷凝器、第二加压塔回流罐、第二加压塔回流泵、第三加压塔一级进料预热器、第二加压塔再沸器、第三加压塔进料泵、第三加压塔二级进料预热器、第三加压塔回流罐、第三加压塔回流泵、第三加压塔再沸器、蒸汽减压闪蒸罐、第二加压塔产品冷却器、回收塔冷凝器、回收塔回流罐、回收塔产品冷却器、回收塔回流泵、杂醇油冷却器和回收塔再沸器；

粗甲醇依次通过预精馏塔一级进料预热器和预精馏塔二级进料预热器预热后与预精馏塔的进料口连通；预精馏塔的气相出口通过预精馏塔冷凝冷却器冷却后与预精馏塔回流罐的入口连通，同时向界区外排出不凝气；预精馏塔回流罐的出口通过预精馏塔回流泵加压后与预精馏塔的回流口连通；预精馏塔的液相出口通过预精馏塔再沸器间接加热后与预精馏塔的气相返回口连通，预精馏塔再沸器的热源为第二加压塔塔顶采出的气相；预精馏塔的釜液出口通过依次第一加压塔进料泵加压和第一加压塔进料预热器预热后与第一加压塔的进料口连通；

第一加压塔的气相出口通过第二加压塔再沸器冷凝后与第一加压塔回流罐的入口连通，第一加压塔回流罐的出口通过第一加压塔回流泵加压后分别与第一加压塔的回流口和预精馏塔一级进料预热器的入口连通；预精馏塔一级进料预热器冷却后，再通过第一加压塔产品冷却器冷却后，与向界区外排出精甲醇；第一加压塔的液相出口通过第一加压塔再沸器间接加热后与第一加压塔的气相返回口连通，第一加压塔的热源为第三加压塔塔顶采出的气相；第一加压塔的釜液出口通过第一加压塔进料预热器冷却后与第二加压塔的进料口连通，第一加压塔的塔釜液为第一加压塔进料预热器的热源；

第二加压塔的气相出口分别通过预精馏塔再沸器冷却后与第二加压塔回流罐的入口连通、通过第二加压塔冷凝器冷凝后与第二加压塔回流罐的入口连通；第二加压塔回流罐的出口通过第二加压塔回流泵加压后分别与第二加压塔的回流口和第二加压塔产品冷却器的入口连通；第二加压塔产品冷却器冷却后，向界区外排出精甲醇；第二加压塔的液相出口通过第二加压塔再沸器间接加热后与第二加压塔的气相返回口连通，第二加压塔再沸器的热源为第一加压塔塔顶采出的气相；第二加压塔的釜液出口依次通过第三加压塔进料泵加压、第三加压塔一级进料预热器预热和第三加压塔二级进料预热器预热后与第三加压塔的进料口连通；第三加压塔二级进料预热器的热源为蒸汽减压闪蒸罐的低压蒸汽冷凝液；第三加压塔一级进料预热器的热源为第三加压塔的塔釜液；

第三加压塔的气相出口通过第一加压塔再沸器冷却后与第三加压塔回流罐的入口连通；第三加压塔回流罐的出口分别通过第三加压塔回流泵加压后与第三加压塔的回流口连通，依次通过第三加压塔回流泵加压、二级进料预热器冷却和第三加压塔产品冷却器冷却降温后，向界区外排出精甲醇；第三加压塔的液相出口通过第三加压塔再沸器间接加热后与第三加压塔的气相返回口连通；第三加压塔再沸器的热源为高压外界蒸汽，第三加压塔再沸器与高压外界蒸汽的连接管路上设置有减压阀；第三加压塔再沸器的蒸汽冷凝液出口和高压外界蒸汽分别与蒸汽减压闪蒸罐的入口连通，第三加压塔再沸器与蒸汽减压闪蒸罐的连接管路上设置有疏水器；蒸汽减压闪蒸罐的低压饱和蒸汽出口出来的低压饱和蒸汽通过回收塔再沸器冷却后返回蒸汽减压闪蒸罐；蒸汽减压闪蒸罐的低压蒸汽冷凝液出口通过第三加压塔二级进料预热器冷却后向界区外排出蒸汽冷凝液；第三加压塔的釜液出口通过第三加压塔一级进料预热器冷却后，与回收塔的进料口连通；

回收塔的气相出口通过回收塔冷凝器冷凝后与回收塔回流罐的入口连通；回收塔回流罐的出口通过回收塔回流泵加压后分别与回收塔的回流口和回收塔产品冷却器连通；回收塔产品冷却器冷却后，与向界区外排出精甲醇；回收塔的液相出口通过回收塔再沸器间接加热后与回收塔的气相返回口连通，回收塔再沸器的热源为低压饱和蒸汽；回收塔的釜液出口向界区外排出合格废水；

低压为0.3-0.6MPa(G)，高压为1.0MPa(G)以上。

6.根据权利要求5所述的五塔四效甲醇精馏工艺设备，其特征在于该设备还包括釜液缓冲罐和釜液缓冲罐排液泵；第一加压塔、第二加压塔和第三加压塔的釜液出口均与釜液缓冲罐的入口连通，釜液缓冲罐的出口通过釜液缓冲罐排液泵与回收塔连通。

7.根据权利要求5所述的五塔四效甲醇精馏工艺设备，其特征在于回收塔中下部通过杂醇油冷却器冷却后，与向界区外排出杂醇油。

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