CN107400064A - 一种隔离壁萃取精馏塔精制含水乙腈的方法 - Google Patents

Abstract

本发明创造提供一种采用隔离壁萃取精馏塔精制含水乙腈的方法，该方法使用隔离壁萃取精馏塔代替常规萃取塔和萃取剂回收塔对含水乙腈进行精制。本发明使用乙二醇作为萃取剂，将乙二醇萃取和乙二醇萃取剂回收两个过程合并在隔离壁萃取精馏塔中同时进行，大大简化了工艺流程，设备投资和能耗显著降低；本发明得到了99.5%以上纯度的乙腈产品，乙腈产品达到工业级要求，公用工程消耗减少60%‑70%，是一种新型节能的乙腈精制方法。

Description

一种隔离壁萃取精馏塔精制含水乙腈的方法

技术领域

本发明创造涉及的一种采用隔离壁萃取精馏塔精制含水乙腈的方法，属于化工技术领域。。

背景技术

乙腈是一种中药的溶剂和反应物，并被广泛用于制药等多种领域，在溶剂回收中经常会需要将乙腈从水中分离出来。但在常压下，乙腈和水存在明显的共沸现象，要达到工业级乙腈用普通精馏是无法完成的。目前工业上对于乙腈和水的混合物主要采用间歇萃取精馏和变压精馏等方法。变压精馏由于两塔分别为加压塔和减压塔因此需要对塔强度进行准确设计和校核，相比之下萃取精馏由于均为常压塔因此设备投资低于变压精馏。常规的萃取精馏需要萃取塔和萃取剂回收塔两座塔设备，设备投资较大，同时冷凝器和再沸器需要的能耗也较多。

发明内容

为了克服现有技术工艺设备投资大、能耗高等问题，本发明提供了一种采用隔离壁萃取精馏塔分离乙腈和水的混合物的方法，将萃取和萃取剂回收两个过程合并在一个具有垂直隔板的精馏塔中进行，通过萃取精馏得到了工业级的乙腈产品，简化了现有萃取精馏工艺的流程，大大降低了设备投资和能耗。

为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：

一种隔离壁萃取精馏塔精制含水乙腈的方法，采用隔离壁萃取精馏塔，即从在常规精馏塔内设置一个垂直壁，该垂直壁顶部与塔顶相连，将塔分为三个区域，区域1、区域2和公共提馏区；萃取剂和原料进料位置均在区域1中部，并且萃取剂进料位置高于原料进料位置，区域1上部有乙腈产品出料口；区域2顶部有水出料口；公共提馏段底部有萃取剂出料口；从区域1上部的乙腈产品出料口得到含量大于99.5%的高纯度乙腈，从区域2顶部的出料口得到纯水，从公共提馏段的底部采出高纯萃取剂，采出的萃取剂按流量计量返回隔离壁萃取精馏塔内循环使用。

其中所述的原料为任意比例含水乙腈；

其中所述的萃取剂为纯乙二醇；

其中所述的隔离壁萃取精馏塔共有35-60块塔盘，其中区域1塔盘数为15-30块，区域2塔盘数为4-10块，公共提馏段的塔盘数为2-5块；

萃取剂从隔离壁萃取精馏塔区域1的第2-6块塔盘进料，原料从隔离壁萃取精馏塔区域1的第10-15块塔盘进料，操作压力为0.8-1.2bar，回流比根据塔顶出料量及产品纯度控制在5-30。

本发明创造具有的优点和积极效果是：与现有的乙腈常规萃取精馏塔相比，本发明实现了设备集成和能量集成。将隔离壁萃取精馏塔用于乙腈和水的分离过程中，使乙腈精制和萃取剂回收两个过程合并在同一座塔设备中进行，大大简化了现有技术的工艺流程，减少了设备的占地面积，工程投资明显下降，能耗降低了60%-70%。

附图说明

图1是本发明中所公开方法的工艺流程图，其中：1为区域1；2为区域2；3为公共提馏区；4为隔板；F为原料；C为新进萃取剂；RC为回流萃取剂；AN为高纯度乙腈；W为纯水。

具体实施方式

本发明采用的装置为隔离壁萃取精馏塔，即在常规精馏塔内设置一垂直壁，该垂直壁上部连接塔顶，将塔分为3个区域，分别是区域1,、区域2和公共提馏区。

本发明是这样实施的：含水乙腈原料从区域1进入塔内，萃取剂从区域1进入塔内，且萃取剂进料位置高于原料进料位置。从区域1上部的乙腈产品出料口得到含量大于99.5%的高纯度乙腈，从区域2顶部的出料口得到纯水，从公共提馏段的底部采出高纯萃取剂，采出的萃取剂按流量计量返回隔离壁萃取精馏塔内循环使用。

实施例1

原料（重量比，乙腈3.1%，水96.9%）经过加热后以饱和蒸汽的形式从原料进料口进入隔离壁萃取精馏塔的区域1，萃取剂为100%的纯乙二醇，从萃取剂进料口进入隔离壁萃取精馏塔的区域1。从区域1顶部采出高纯度乙腈，从区域2顶部采出纯水，从公共提馏区采出乙二醇进入萃取剂进料口循环使用。

塔操作条件如下：

压力：1bar

萃取比（萃取剂体积/原料体积）：0.4:1

回流比：8.5

区域1理论塔盘数：25块

区域2理论塔盘数：5块

公共提馏区理论塔盘数：4块

总理论塔盘数：34块

塔釜温度：190-210℃

实验表明：区域1顶部产品中乙腈为99.5%（wt%），水为0.4%（wt%），乙二醇为0.1%（wt%）;区域2顶部产品中水为99.9%（wt%），乙二醇0.1%（wt%）;公共提馏区底部产品中乙二醇为99.7%（wt%），水为0.3%（wt%）。

新工艺的能耗为159692.904kW，而原工艺能耗为245304kW，可节能65.1%。

实施例2

原料（重量比，乙腈40%，水60%）经过加热后以饱和蒸汽的形式从原料进料口进入隔离壁萃取精馏塔的区域1，萃取剂为100%的纯乙二醇，从萃取剂进料口进入隔离壁萃取精馏塔的区域1。从区域1顶部采出高纯度乙腈，从区域2顶部采出纯水，从公共提馏区采出乙二醇进入萃取剂进料口循环使用。

塔操作条件如下：

压力：1.1bar

萃取比（萃取剂体积/原料体积）：0.6:1

回流比：4

区域1理论塔盘数：27块

区域2理论塔盘数：7块

公共提馏区理论塔盘数：3块

总理论塔盘数：37块

塔釜温度：185-195℃

实验表明：区域1顶部产品中乙腈为99.6%（wt%），水为0.3%（wt%），乙二醇为0.1%（wt%）;区域2顶部产品中水为99.9%（wt%），乙二醇0.1%（wt%）;公共提馏区底部产品中乙二醇为99.8%（wt%），水为0.2%（wt%）。

新工艺能耗为119592.728kW，而原工艺能耗为18922，可节能63.2%。

实施例3

原料（重量比，乙腈80%，水20%）经过加热后以饱和蒸汽的形式从原料进料口进入隔离壁萃取精馏塔的区域1，萃取剂为100%的纯乙二醇，从萃取剂进料口进入隔离壁萃取精馏塔的区域1。从区域1顶部采出高纯度乙腈，从区域2顶部采出纯水，从公共提馏区采出乙二醇进入萃取剂进料口循环使用。

塔操作条件如下：

压力：0.9bar

萃取比（萃取剂体积/原料体积）：0.7:1

回流比：6

区域1理论塔盘数：21块

区域2理论塔盘数：7块

公共提馏区理论塔盘数：4块

总理论塔盘数：42块

塔釜温度：185-195℃

实验表明：区域1顶部产品中乙腈为99.7%（wt%），水为0.2%（wt%），乙二醇为0.1%（wt%）;区域2顶部产品中水为99.9%（wt%），乙二醇0.1%（wt%）;公共提馏区底部产品中乙二醇为99.8%（wt%），水为0.2%（wt%）。

新工艺能耗为116396.5kW，而原工艺能耗为189571kW，可节省61.4%。

Claims (1)

1.一种隔离壁萃取精馏塔精制含水乙腈的方法，其特征在于采用隔离壁萃取精馏塔，即从在常规精馏塔内设置一垂直壁，该垂直壁顶部与塔顶相连，将塔分为三个区域，区域1、区域2和公共提馏区；萃取剂和原料进料位置均在区域1中部，并且萃取剂进料位置高于原料进料位置，区域1上部有乙腈产品出料口；区域2顶部有水出料口；公共提馏段底部有萃取剂出料口；从区域1上部的乙腈产品出料口得到含量大于99.5%的高纯度乙腈，从区域2顶部的出料口得到纯水，从公共提馏段的底部采出高纯萃取剂，采出的萃取剂按流量计量返回隔离壁萃取精馏塔内循环使用；

其中所述的原料为任意比例含水乙腈；

其中所述的萃取剂为纯乙二醇；

其中所述的隔离壁萃取精馏塔共有30-60块塔盘，其中区域1塔盘数为15-30块，区域2塔盘数为4-10块，公共提馏段的塔盘数为2-5块；

萃取剂从隔离壁萃取精馏塔区域1的第2-6块塔盘进料，原料从隔离壁萃取精馏塔区域1的第10-15块塔盘进料，操作压力为0.8-1.2bar，回流比根据塔顶出料量及产品纯度控制在5-30。