CN111960922B - 一种从重质松节油中分离天然松油醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及芳香油技术领域，具体是一种从重质松节油中分离天然松油醇的方法。本发明中先将重质松节油中中间组分富集，再进行松油醇的精馏收集，实现重质松节油中高纯度天然松油醇的分离。本发明的方法简便易操作，且不会破坏重质松节油中其他组分，整个操作过程无需添加任何化学试剂。本发明一方面可扩宽重质松节油的加工利用范围，另一方面可分离高纯度的天然松油醇产品。

Description

一种从重质松节油中分离天然松油醇的方法
技术领域
本发明涉及芳香油技术领域，具体是一种从重质松节油中分离天然松油醇的方法。
背景技术
松油醇是许多名贵香料的原料，也广泛应用于医药、农药、油墨工业等，其可以通过提取或合成的方法获得，提取方法通常以优质松节油为原料，将其中的蒎烯转化为水合萜二醇结晶物，脱水后得到粗松油醇，再经精馏制得松油醇产品；由于此提取法步骤繁琐，也会造成环境污染，因此目前通常使用化学合成的方法来获得高纯度的松油醇产品。
重质松节油是松脂生产松香和松节油的主要副产品，约占松节油产量的20-30％。重质松节油组分繁多，以α-蒎烯、β-蒎烯、长叶烯、石竹烯等物质为主，含有少量的天然松油醇。
重质松节油的加工利用的目前行业的主要方向之一，但是目前在重质松节油的研究中，并没有进行过松油醇的提取，使用重质松节油主要是用来合成香料(如：利用重质松节油合成甲酸长叶酯香料的研究，《生物质化学工程》1985年03期，孙凌峰)或分离提取其中的长叶烯进行利用(如专利CN104130096-一种从重质松节油中连续分离高纯长叶烯的方法)，未能利用重质松节油中的天然松油醇，导致大量天然松油醇的损失，未能充分发挥重质松节油的经济效益。
虽然目前有针对松油醇提取及纯化的技术方案，如专利申请CN201810566568.8(从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法)、专利申请CN201810036833.1(一种松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法)中都有针对松油醇提取及纯化的技术方案，但是其中没有针对重质松节油中松油醇分离提取的技术方案，不同原料中各成分差别较大，合成产物与天然产物中各杂质成分相差也较大，现有的针对松油醇提取及纯化的技术方案无法用在重质松节油中的松油醇分离提取中。
因此，寻找一种可以从重质松节油中分离得到高纯度的天然松油醇，并且不会破坏重质松节油中其他组分，能够充分扩宽重质松节油的加工利用范围，充分发挥重质松节油的经济效益的方法是目前行业内所急需的。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种从重质松节油中分离天然松油醇的方法，具体如下：
一种从重质松节油中分离天然松油醇的方法，包括以下步骤：
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为140℃-150℃，收集80℃-100℃馏分；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为130℃-140℃；
(3)收集：对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:6-1:8，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
进一步的，所述步骤(1)的通过填料式精馏塔进行，具体是先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料。进一步的，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用。进一步的，所述的排空精馏塔，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间。我们将冷凝水循环使用，达到了不浪费，不排污的效果，符合现代工业的需求。并且当塔顶真空度＞-0.09MPa时，要想达到较好的分离效果塔釜需要大量的供热，长时间运转会造成热负荷过高从而引发生产安全事故，并且会增加设备运行成本。
进一步的，所述步骤(1)中的收集80℃-100℃馏分，是待塔顶均匀回流30min后开始进行收集。在使用精馏塔时当塔顶均匀回流时温度才能稳定，回流不均匀的话，温度会有波动，无法保持稳定，不适合稳定精馏分离，当均匀回流30min后开始进行收集时富集效果较好。
进一步的，所述步骤(3)的收集，是待塔顶均匀回流30-60min后再进行收集。在使用精馏塔时当塔顶均匀回流时温度才能稳定，回流不均匀的话，温度会有波动，无法保持稳定，不适合稳定精馏分离，当均匀回流30-60min后开始进行收集时所得松油醇纯度较高
进一步的，所述重质松节油中，松油醇含量在2％以上。当重质松节油中天然松油醇含量较少时会导致松油醇回收率降低，影响松油醇提取效果及经济效益。
本申请为了确定最佳参数及不同步骤所产生的影响，申请人还做了充分的探究实验，现对部分实验内容进行披露，具体如下：
松油醇富集：
1实验部分
1.1试剂与仪器
重质松节油由广西国有钦廉林场乌家分场提供，其中松油醇含量为2-4％。GC-2014型气相色谱仪，日本岛津公司；SCION TQ三重四极杆串联气质联用仪，美国布鲁克公司；减压精馏塔，塔高2m，塔径30mm，内装金属θ环填料，广西林科院。
1.2方法
1.2.1松油醇富集
1.2.1.1塔釜温度对松油醇富集效果的影响
通过填料式精馏塔对重质松节油中松油醇进行富集，塔顶真空度<-0.09MPa，设置塔釜温度135℃、140℃、145℃、150℃、155℃，固定收集80℃-100℃馏分。结果显示：随着塔釜温度的升高，松油醇的纯度呈先升高后降低的趋势，塔釜温度小于140℃时，所得富集产物中混有10-20％轻组分，塔釜温度大于150℃时，所得富集产物中混有15-30％重组分。
1.2.1.2收集温度对松油醇富集效果的影响
通过填料式精馏塔对重质松节油中松油醇进行富集，塔顶真空度<-0.09MPa，保持塔釜温度140-150℃，分别收集70℃-80℃、80℃-90℃、90℃-100℃、100℃-110℃组分，并对所收集组分进行分析。结果显示：收集低于80℃的馏分中混有12-16％的轻组分，收集高于100℃的馏分中混入18-26％的重组分，仅收集80-100℃馏分中仅有松油醇、长叶蒎烯等中间馏分。
松油醇精馏及收集：
1实验部分
1.1试剂与仪器
富集松油醇后的重质松节油中间馏分是将重质松节油在塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为145℃，待塔顶均匀回流30min后开始进行收集80℃-100℃馏分得到，其中松油醇含量为20-40％。GC-2014型气相色谱仪，日本岛津公司；SCION TQ三重四极杆串联气质联用仪，美国布鲁克公司；减压精馏塔，塔高2m，塔径30mm，内装金属θ环填料，广西林科院。
1.2方法
1.2.1松油醇精馏及收集
真空-0.096MPa、-0.098MPa、-0.1MPa，回流比1:5、1:6、1:7、1:8、1:9，塔釜温度125℃、130℃、135℃、140℃、145℃分别进行单因素试验，优化松油醇精馏及收集参数。
松油醇回收率计算如下：
Figure BDA0002638388530000051
其中，W—松油醇回收率，％；
d1—产品中松油醇含量，％；
m1—产品质量，kg；
d0—原料中松油醇含量，％；
m0—原料质量，kg。
1.3单因素试验
1.3.1真空对松油醇得率的影响
固定回流比1:7，塔釜温度135℃，设置真空为-0.096MPa、-0.098MPa、-0.1MPa，收集85℃-100℃馏分。结果显示：松油醇纯度随着真空增加而增加，在-0.098MPa时松油醇纯度≥90％。塔釜温度保持不变的情况下，真空越高，液料越容易沸腾，松油醇也易与其他挥发物质分离；真空低，与松油醇沸点相近的物质也同时被分离，无法收集到高纯的松油醇
2.2.2回流比对松油醇得率的影响
固定真空-0.098MPa，塔釜温度135℃，设置回流比1:5、1:6、1:7、1:8、1:9，收集85℃-100℃馏分。结果显示：松油醇纯度随回流比的增大呈先升高后降低的趋势。回流比为1:7时松油醇纯度≥90％。回流比过小，液料回流被气化次数减少，松油醇无法与其沸点相近的物质充分分离；回流比过大，液料回流次数增多，精馏时间延长，在塔釜135℃、真空-0.098MPa下，液料不停地翻滚，易造成单一物质裂解或者多物质聚合，从而导致松油醇纯度低。
2.2.3塔釜温度对松油醇纯度的影响
固定回流比1:7，真空-0.098MPa，设置塔釜温度125℃、130℃、135℃、140℃、145℃，收集85℃-100℃馏分。结果显示：松油醇纯度随塔釜温度升高呈先升高后降低的趋势，在塔釜温度为135℃时，松油醇纯度≥90％。塔釜温度过低，液料中松油醇缓慢挥发，固定回流比无法收集到高纯度的松油醇；塔釜温度过高，固定回流比不能及时收集松油醇，液料回流至塔釜，易发生裂解或聚合反应，导致松油醇纯度低。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
(1)对松油醇的提取，现有技术中通常是使用化学合成的方法来获得高纯度的松油醇产品，如专利申请CN201810036833.1(一种松油醇合成中提高蒎烯转化率的方法)，而本发明另辟蹊径，从重质松节油中提取天然松油醇，充分提升了重质松节油的利用度，充分发挥了重质松节油的经济效益。
(2)重质松节油中组分繁多，依据各组分沸点不同，将其中组分分为轻组分、中间组分及重组分。其中轻组分以α-蒎烯、β-蒎烯为主，中间组分以松油醇、长叶蒎烯、长叶环烯为主，重组分以长叶烯、石竹烯为主。若直接从重质松节油中分离松油醇，易受轻组分及其他中间组分的影响，很难分离高纯度松油醇。本发明中先将重质松节油中中间组分富集，再进行松油醇的精馏收集，实现重质松节油中高纯度天然松油醇的分离。
(3)本发明通过对重质松节油中天然松油醇的富集，再精馏收集天然松油醇，方法简便易操作，且不会破坏重质松节油中其他组分，整个操作过程无需添加任何化学试剂。本发明一方面可扩宽重质松节油的加工利用范围，另一方面可分离高纯度的天然松油醇产品。
并且，与现有技术相比，本发明具有如下优势：
(1)通过本发明的方法分离得到的天然松油醇纯度超过90％。
(2)本发明的分离天然松油醇方法绿色环保，无需添加任何化学试剂，不会造成环境压力。
(3)本发明分离天然松油醇的同时，不会影响重质松节油中其他组分的分离，可实现重质松节油精深加工多种产品同时分离。
(4)本发明操作容易，工艺简单，只有少量冷凝水产生，不产生含有有害成分的废水，不需要专门进行处理，对环境基本无伤害，设备投资少，市场应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为145℃，待塔顶均匀回流30min后开始进行收集80℃-100℃馏分，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用；所述的排空精馏塔，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为135℃；
(3)收集：待塔顶均匀回流45min后对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:7，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
所述重质松节油中，松油醇含量为2.5％。
实施例2
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为150℃，待塔顶均匀回流30min后开始进行收集80℃-100℃馏分，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用；所述的排空精馏塔，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为130℃；
(3)收集：对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:6，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
所述重质松节油中，松油醇含量为2.5％。
实施例3
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为140℃，待塔顶均匀回流30min后收集80℃-100℃馏分，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用；所述的排空精馏塔，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为140℃；
(3)收集：待塔顶均匀回流30min后再对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:8，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
所述重质松节油中，松油醇含量为2.5％。
实施例4
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为145℃，收集80℃-100℃馏分，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用；所述的排空精馏塔，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为135℃；
(3)收集：对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:7，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
所述重质松节油中，松油醇含量为2.5％。
实施例5
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为145℃，待塔顶均匀回流30min后开始进行收集80℃-100℃馏分，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用；所述的排空精馏塔，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为135℃；
(3)收集：待塔顶均匀回流45min后对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:7，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
所述重质松节油中，松油醇含量为2.5％。
实施例6
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为145℃，待塔顶均匀回流30min后开始进行收集80℃-100℃馏分，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用；所述的排空精馏塔，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为135℃；
(3)收集：待塔顶均匀回流45min后对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:7，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
所述重质松节油中，松油醇含量为2％。
实施例7
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为145℃，待塔顶均匀回流30min后开始进行收集80℃-100℃馏分，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用；所述的排空精馏塔，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为135℃；
(3)收集：待塔顶均匀回流45min后对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:7，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
所述重质松节油中，松油醇含量为3％。
对比例1
(1)精馏：对重质松节油进行精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为135℃；
(2)收集：待塔顶均匀回流45min后对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:7，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
所述重质松节油中，松油醇含量为2.5％。
与实施例1相较，本对比例不进行富集，直接对重质松节油进行精馏与收集，精馏与收集的具体参数与实施例1相同。
将实施例1-7，对比例1所得天然松油醇的纯度及回收率等进行对比，具体如下：
Figure BDA0002638388530000131
由上数据可知，本申请的方法对重质松节油中松油醇的分离效果较好，能从重质松节油中分离提取松油醇，整体回收率较高，并且所得松油醇纯度也较高。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种从重质松节油中分离天然松油醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)富集：对重质松节油中天然松油醇进行富集，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度<-0.09MPa，塔釜温度为140℃-150℃，收集80℃-100℃馏分，所述的通过填料式精馏塔进行，具体是先开启冷凝水循环系统，然后排空精馏塔，再利用塔釜与原料储罐间压力差进料，具体是通过卧式真空泵将精馏塔内空气排空，并保持塔内真空度在-0.1MPa至-0.098MPa之间；
(2)精馏：对富集后的松油醇继续精馏，具体是：通过填料式精馏塔进行，塔顶真空度为-0.098MPa，塔釜温度为130℃-140℃；
(3)收集：对天然松油醇进行收集，收集回流比为1:6-1:8，收集85℃-100℃馏分，即得天然松油醇产品。
2.根据权利要求1所述的从重质松节油中分离天然松油醇的方法，其特征在于，所述冷凝水循环系统是通过泵将冷却水送至塔顶冷凝系统中，再将排出的冷却水收集至暂存罐，待温度降至35℃以下后放入冷凝水池继续使用。
3.根据权利要求1所述的从重质松节油中分离天然松油醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的收集80℃-100℃馏分，是待塔顶均匀回流30min后开始进行收集。
4.根据权利要求1所述的从重质松节油中分离天然松油醇的方法，其特征在于，所述步骤(3)的收集，是待塔顶均匀回流30-60min后再进行收集。
5.根据权利要求1所述的从重质松节油中分离天然松油醇的方法，其特征在于，所述重质松节油中，松油醇含量在2％以上。
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