CN108586199A - 从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，先将粗桉油过滤的过滤液通入第一精馏塔中精馏；经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残夜通入第二精馏塔中精馏，得到桉油；将桉油通入第三精馏塔中精馏，所述第三精馏塔的塔顶操作温度为200～250℃，塔顶真空度为1.0～2.0Kpa，保留挥发液；向挥发液中加入乙醇，混合均匀，静置1～3小时之后，加热至80～120℃，保持1～2小时至，冷却，得到所述松油醇。本发明经过二次精馏，提高了桉油的纯度，得到高回收率的桉油之后，本发明从回收的桉油中，继续提取分离得到松油醇，由于本发明中桉油的纯度已经提高，因此在提取松油醇时，不需要再进行粗提取和精提取，使得松油醇从桉树叶挥发油中提取更加方便。

Description

从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法
技术领域
本发明属于精油技术领域，具体涉及从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法。
背景技术
桉油，用水蒸气蒸馏法从蓝桉、桉叶树、香樟树和樟树等的叶、枝中提取精油，再精制加工制得。主要产于西班牙、葡萄牙、刚果和南美等地，我国云南、广东、广西亦有大量生产。
桉油是是一种芳香精油，是含多种有机成分的混合物。桉油根据主要成份和用途可分为三类：医药、香料和工业用油。其中最重要的是医药用桉油，其主要成份为1，8-桉油素。
天然产物的粗桉油杂质多，其中以α-蒎烯为主，还有少量的β-蒎烯，月桂烯，α-水芹烯、柠檬烯、对聚散花素、松油醇、芳樟醇等。多种杂质与1，8-桉油素是同分异构体或者分子结构和分子量非常接近，具有相似的物理化学性质，为桉油素的提纯带来了很大的难度。
松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于高级溶剂及去臭剂，亦用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中，又是玻璃器皿上色彩的溶剂。但是目前提取松油醇的工艺较为复杂，而且纯度不高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，工艺操作简单。
本发明的技术方案为：一种从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油中加入处理剂，混合均匀，并将粗桉油预热至100～250℃，保持2～3小时，冷却；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残夜通入第二精馏塔中精馏，得到桉油；
(5)将桉油通入第三精馏塔中精馏，所述第三精馏塔的塔顶操作温度为200～250℃，塔顶真空度为1.0～2.0Kpa，保留挥发液；
(6)向挥发液中加入乙醇，混合均匀，静置1～3小时之后，加热至80～120℃，保持1～2小时至，冷却，得到所述松油醇。
作为优选，所述第一精馏塔的塔顶操作温度为70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa。
作为优选，所述第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～3.0KPa。
作为优选，所述处理剂为丙醇。
作为优选，所述处理剂与粗桉油的质量比为1～5.5:100。
作为优选，所述粗桉油预热至180℃，保持2小时。
作为优选，所述粗桉油中1,8-桉油素的含量为45～50％。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明经过二次精馏，提高了桉油的纯度，并且回收率大大提高，得到高回收率的桉油之后，本发明从回收的桉油中，继续提取分离得到松油醇，由于本发明中桉油的纯度已经提高，因此在提取松油醇时，不需要再进行粗提取和精提取，使得松油醇从桉树叶挥发油中提取更加方便。
具体实施方式
实施例1
从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为45％)中加入丙醇，混合均匀，并将粗桉油预热至250℃，保持3小时，冷却，其中丙醇与粗桉油的质量比为2:100；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏，其中第一精馏塔的塔顶操作温度为70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残夜通入第二精馏塔中精馏，其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～3.0KPa，得到桉油；经由上述方法得到含1,8-桉叶油素94.22％的产品，总收率为79.15％；
(5)将桉油通入第三精馏塔中精馏，所述第三精馏塔的塔顶操作温度为200℃，塔顶真空度为1.0～2.0Kpa，保留挥发液；
(6)向挥发液中加入乙醇，混合均匀，静置2小时之后，加热至120℃，保持1小时，冷却，得到松油醇。
实施例2
从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为50％)中加入丙醇，混合均匀，并将粗桉油预热至120℃，保持2小时，冷却，其中丙醇与粗桉油的质量比为1:100；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏，其中第一精馏塔的塔顶操作温度为70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残夜通入第二精馏塔中精馏，其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～3.0KPa，得到桉油，经由上述方法得到含1,8-桉叶油素93.99％的产品，总收率为80.12％；
(5)将桉油通入第三精馏塔中精馏，所述第三精馏塔的塔顶操作温度为250℃，塔顶真空度为1.0～2.0Kpa，保留挥发液；
(6)向挥发液中加入乙醇，混合均匀，静置3小时之后，加热至80℃，保持2小时，冷却，得到松油醇。
实施例3
从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为48％)中加入丙醇，混合均匀，并将粗桉油预热至180℃，保持2.5小时，冷却，其中丙醇与粗桉油的质量比为4.5:100；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏，其中第一精馏塔的塔顶操作温度为70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残夜通入第二精馏塔中精馏，其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～3.0KPa，得到所述桉油，经由上述方法得到含1,8-桉叶油素95.11％的产品，总收率为80.15％；
(5)将桉油通入第三精馏塔中精馏，所述第三精馏塔的塔顶操作温度为225℃，塔顶真空度为1.0～2.0Kpa，保留挥发液；
(6)向挥发液中加入乙醇，混合均匀，静置1.5小时之后，加热至110℃，保持1小时，冷却，得到松油醇。
实施例4
从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，包括以下步骤：
(1)在粗桉油(1,8-桉油素的含量为45％)中加入丙醇，混合均匀，并将粗桉油预热至100，保持2小时，冷却，其中丙醇与粗桉油的质量比为5.5:100；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏，其中第一精馏塔的塔顶操作温度为70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残夜通入第二精馏塔中精馏，其中第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～3.0KPa，得到所述桉油；经由上述方法得到含1,8-桉叶油素93.55％的产品，总收率为79.75％；
(5)将桉油通入第三精馏塔中精馏，所述第三精馏塔的塔顶操作温度为230顶真空度为1.0～2.0Kpa，保留挥发液；
(6)向挥发液中加入乙醇，混合均匀，静置2时之后，加热至110持1～2小时，冷却，得到松油醇。

Claims (7)

1.从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)在粗桉油中加入处理剂，混合均匀，并将粗桉油预热至100～250℃，保持2～3小时，冷却；
(2)将冷却之后的粗桉油过滤，并保留过滤液；
(3)将过滤液通入第一精馏塔中精馏；
(4)经由第一精馏塔精馏之后，将第一精馏塔的塔釜残夜通入第二精馏塔中精馏，得到桉油；
(5)将桉油通入第三精馏塔中精馏，所述第三精馏塔的塔顶操作温度为200～250℃，塔顶真空度为1.0～2.0Kpa，保留挥发液；
(6)向挥发液中加入乙醇，混合均匀，静置1～3小时之后，加热至80～120℃，保持1～2小时至，冷却，得到所述松油醇。
2.如权利要求1所述的从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的塔顶操作温度为70～80℃，塔顶真空度为1.0～2.0KPa。
3.如权利要求1所述的从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的塔顶操作温度为100～110℃，塔顶真空度为1.0～3.0KPa。
4.如权利要求1所述的从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，其特征在于，所述处理剂为丙醇。
5.如权利要求1所述的从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，其特征在于，所述处理剂与粗桉油的质量比为1～5.5:100。
6.如权利要求1所述的从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，其特征在于，所述粗桉油预热至180℃，保持2小时。
7.如权利要求1所述的从桉树挥发油中提取分离松油醇的方法，其特征在于，所述粗桉油中1,8-桉油素的含量为45～50％。
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