CN112552217A - 一种甲硫醇提纯装置 - Google Patents

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张强
蒋松
王蕾蕾
邵琳
李广敏
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C319/00Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
    • C07C319/26Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C319/28Separation; Purification

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Abstract

本发明公开了一种甲硫醇提纯装置,包括多级冷凝器、萃取塔、聚结器、脱气塔、甲硫醇精馏塔、甲硫醚精馏塔、废水精馏塔、甲硫醚转化反应器。多级冷凝器与甲硫醇合成反应器相连,下部气相出口与合成尾气冷凝器相连,底部液相出口与萃取塔下部相连;萃取塔与聚结器、冷凝器相连,底部出料口与废水精馏塔中部相连;聚结器与萃取塔、脱气塔、甲硫醇精馏塔相连;甲硫醇精馏塔顶部出口与硫醇储罐相连,底部出口与甲硫醚精馏塔中部进料相连;甲硫醚精馏塔与甲硫醚转化反应器相连;废水精馏塔顶部出口与尾气洗涤器相连。本装置工艺流程合理,产品甲硫醇纯度高,运行能耗低,甲硫醚利用充分,是一种理想的甲硫醇提纯装置。

Description

一种甲硫醇提纯装置
技术领域
本发明属于分离提纯领域,特别是涉及一种甲硫醇提纯装置。
背景技术
甲硫醇属于硫醇有机物中相对分子质量最小的,非常活泼,易与其它物质反应构成含硫物质,因此甲硫醇的用途较为广泛,是合成农药、医药、食品和合成材料等主要原料。
CN 1186067A公开了一种催化合成甲硫醇产品气体混合物的分离方法,洗涤甲醇及合成气冷凝液先经过汽提塔脱除硫化氢,再经过预分离塔萃取精塔、纯产品塔得到约98%的甲硫醇。该方法洗涤甲醇与合成气冷凝液一起先进行脱H2S(所有组分均被加热到85℃以上),再进行萃取精馏,洗涤甲醇的回收必须要经过甲醇/水分离塔,汽提塔、预分离塔液相负荷均较高,不仅设备投资大,而且能耗较高。分离后的甲硫醚量少,外售价值低。
CN102659648A公开了一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法,该方法仅能得到高纯度的甲硫醚(99.5%以上),由于甲醇和甲硫醇共沸物的沸点与甲硫醇沸点基本一致,又没有萃取流程,甲醇和甲硫醇无法分离,仅能得到含量约为80%的甲硫醇。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的是提供一种甲硫醇提纯装置,工艺流程合理,甲硫醇纯度高,运行能耗低,产品甲硫醚利用充分,是一种理想的甲硫醇提纯装置。
本发明的目的是这样实现的:
一种甲硫醇提纯装置,包括多级冷凝器、萃取塔、聚结器、脱气塔、甲硫醇精馏塔、甲硫醚精馏塔、废水精馏塔、甲硫醚转化反应器;多级冷凝器上部进口与甲硫醇合成反应器相连,下部气相出口与合成尾气冷凝器相连,底部液相出口与萃取塔下部相连;萃取塔上部出口与聚结器入口相连,顶部气相与合成尾气冷凝器相连,底部出料口与废水精馏塔中部相连;聚结器底部排放口与萃取塔下部相连,上部出口与脱气塔中部相连;脱气塔底部出口与甲硫醇精馏塔中部进料口相连;甲硫醇精馏塔顶部出口与硫醇储罐相连,底部出口与甲硫醚精馏塔中部进料相连;甲硫醚精馏塔顶部出口与硫醇储罐相连,底部出口与甲硫醚转化反应器顶部进口相连;甲硫醚转化反应器顶部另一进口与硫化氢压缩机相连,下部合成气出口与多级冷凝器上部进口相连;废水精馏塔顶部出口与尾气洗涤器相连,底部采出一路与萃取塔中部相连,一路与污水相连。
进一步地,多级冷凝器至少为两级,优选地为三级。
进一步地,萃取塔为填料塔,优选地为不锈钢波纹填料塔。
进一步地,脱气塔为填料塔。
进一步地,甲硫醚转化反应器为长径比为2-5的列管式反应器。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明工艺流程合理,产品甲硫醇纯度高,运行能耗低,甲硫醚利用充分,是一种理想的甲硫醇提纯装置。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
其中,1、多级冷凝器,2、萃取塔,3、聚结器,4、脱气塔,5、甲硫醇精馏塔,6、甲硫醚精馏塔,7、废水精馏塔,8、甲硫醚转化反应器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种甲硫醇提纯装置,包括多级冷凝器1、萃取塔2、聚结器3、脱气塔4、甲硫醇精馏塔5、甲硫醚精馏塔6、废水精馏塔7、甲硫醚转化反应器8。所述多级冷凝器1上部进口与甲硫醇合成反应器相连,下部气相出口与合成尾气冷凝器相连,底部液相出口与萃取塔2下部相连;多级冷凝器至少为两级,本实施例为三级。所述萃取塔2上部采出口与聚结器3入口相连,顶部气相与合成尾气冷凝器相连,底部出料口与废水精馏塔7中部相连;萃取塔为填料塔,优选地为不锈钢波纹填料。所述聚结器3底部排放与萃取塔2下部相连,上部出口与脱气塔4中部相连;所述脱气塔4底部出口与甲硫醇精馏塔5中部进料相连;所述甲硫醇精馏塔5顶部出与硫醇储罐相连,底部出口与甲硫醚精馏塔6中部进料相连;所述甲硫醚精馏塔6顶部出口与硫醇储罐相连,底部采出与甲硫醚转化反应器8顶部进口相连;所述甲硫醚转化反应器8顶部另一进口与硫化氢压缩机相连,下部合成气出口与多级冷凝器1上部进口相连;所述废水精馏塔7顶部采出与尾气洗涤器相连,底部采出一路与萃取塔2中部相连,一路与污水相连。
来自甲硫醇合成反应器的甲硫醇合成气与来自硫醚转化反应器的合成气一起进入多级冷凝器1,经过分离得到气相为合成尾气(主要组分硫化氢)、液相为粗硫醇。粗硫醇在萃取塔中与经过冷却的废水精馏塔底部采出废水错流萃取,油相从上部采出,水相从底部采出。
油相主要组成:甲硫醇~70%,甲硫醚~29%,甲醇微量,水~1%。
水相主要组成:甲醇~10%,甲硫醇和甲硫醚~0.5%,其余为水。
油相经过聚结器3脱水、脱气塔4脱除H2S后进入甲硫醇精馏塔5,塔顶得到纯度99%以上的甲硫醇,塔底得到甲硫醚进入甲硫醚精馏塔6。甲硫醚精馏塔6塔底可得到99%的甲硫醚进入甲硫醚转化反应器8,塔顶得到高纯甲硫醇与甲硫醇精馏塔5采出的甲硫醇一起送至甲硫醇储罐。甲硫醚与来自硫化氢压缩机的硫化氢反应,转化为甲硫醇合成气。
水相进入废水精馏塔7,塔顶得到以甲醇为主的低沸物送至尾气洗涤器,塔底废水含水量99%以上,一部分冷却后送至萃取塔萃取,多余部分外排至污水站。
本发明所表述的连接关系中未对再沸器、冷凝器、回流罐、耦合换热器等常见的精馏设备进行表述;本发明所表述的连接关系未考虑输送要求,因输送需要所增加的机泵等未进行表示,所表述顶部、上部等位置均为设备接口位置。
本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种甲硫醇提纯装置,其特征在于:包括多级冷凝器(1)、萃取塔(2)、聚结器(3)、脱气塔(4)、甲硫醇精馏塔(5)、甲硫醚精馏塔(6)、废水精馏塔(7)、甲硫醚转化反应器(8);所述多级冷凝器(1)上部进口与甲硫醇合成反应器相连,下部气相出口与合成尾气冷凝器相连,底部液相出口与萃取塔(2)下部相连;所述萃取塔(2)上部出口与聚结器(3)入口相连,顶部气相出口与合成尾气冷凝器相连,底部出料口与废水精馏塔(7)中部相连;所述聚结器(3)底部排放口与萃取塔(2)下部相连,上部出口与脱气塔(4)中部相连;所述脱气塔(4)底部出口与甲硫醇精馏塔(5)中部进料口相连;所述甲硫醇精馏塔(5)顶部出口与硫醇储罐相连,底部出口与甲硫醚精馏塔(6)中部进料口相连;所述甲硫醚精馏塔(6)顶部出口与硫醇储罐相连,底部出口与甲硫醚转化反应器(8)顶部进口相连;所述甲硫醚转化反应器(8)顶部另一进口与硫化氢压缩机相连,下部合成气出口与多级冷凝器(1)上部进口相连;所述废水精馏塔(7)顶部出口与尾气洗涤器相连,底部出口一端与萃取塔(2)中部相连,另一端与污水相连。
2.根据权利要求1所述的甲硫醇提纯装置,其特征在于:所述多级冷凝器(1)为三级。
3.根据权利要求1所述的甲硫醇提纯装置,其特征在于:所述萃取塔(2)为不锈钢波纹填料塔。
4.根据权利要求1所述的甲硫醇提纯装置,其特征在于:所述脱气塔(4)为填料塔。
5.根据权利要求1所述的甲硫醇提纯装置,其特征在于:所述甲硫醚转化反应器(8)为长径比为2-5的列管式反应器。
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