CN100999467A - 一种去氢芳樟醇的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去氢芳樟醇的提纯方法，该方法将甲基庚烯酮经炔化反应生成的产物经蒸发脱氨、水蒸汽蒸馏、减压精馏等步骤得到去氢芳樟醇产品，该去氢芳樟醇产品的纯度达到98％以上。与现有技术相比，本发明消除精制过程中含氨废水产生，并且提高了水蒸汽蒸馏效率，提高了精馏塔操作的稳定性，从而保证了去氢芳樟醇的产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及化工中间体生产领域，具体涉及化工分离技术，尤其涉及由甲基庚烯酮炔化生成的产物经蒸发脱氨、水蒸汽蒸馏、减压精馏提纯得去氢芳樟醇的方法。
背景技术
去氢芳樟醇可合成一系列化合物，其氧化后生成柠檬醛，是合成紫罗兰酮和甲基紫罗兰酮的重要中间体。柠檬醛加氢后得香茅醛，水合后得羟基香茅醛，两者都是重要的香料。由甲基庚烯酮与乙炔，在氨/碱体系中反应生成去氢芳樟醇，经中和、闪蒸、水蒸汽蒸馏、精馏得到最终产品。
就目前技术而言，粗芳樟醇一般含少量氨水，影响水蒸汽蒸馏效率；汽提产品含水，影响减压精馏真空度，精馏塔不能稳定操作。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不足之处而提供一种效率高、操作稳定的去氢芳樟醇的提纯方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种去氢芳樟醇的提纯方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)蒸发脱氨，将甲基庚烯酮经炔化反应生成的产物粗品计量进入蒸发器，温度控制80～120℃，氨随气相水蒸汽脱除，液相进入水蒸汽蒸馏塔；
(2)水蒸汽蒸馏，塔釜温度控制110～135℃，塔顶温度控制101～110℃，蒸汽/物料比3～6，重组份由塔釜排出，去氢芳樟醇随蒸汽经塔顶冷凝器冷凝，进入分层器分离，油相进入真空塔精制；
(3)减压精馏，其操作条件如下：塔操作压力为-0.090～-0.1Mpa，塔顶温度为60～100℃，塔釜温度为110～130℃，回流比2～5，塔顶回收炔化反应过程中未反应的甲基庚烯酮，塔釜产出去氢芳樟醇产品。
所述的步骤(1)中的蒸发器包括降膜式蒸发器、括板式蒸发器。
所述的步骤(2)中的水蒸汽蒸馏，其操作条件为塔釜温度控制110～130℃，塔顶温度控制101～110℃，蒸汽/物料比3～6。
所述的步骤(3)中的减压精馏过程需分水，其形式包括物料产出返回粗品槽分水或回流罐带有分水包，定期分水。
所述的步骤(3)中的减压精馏的精馏塔操作条件为塔操作压力为-0.090～-0.100Mpa，塔顶温度为60～90℃，塔釜温度为110～130℃，回流比2～5。
与现有技术相比，本发明的该提纯方法增加蒸发脱氨工艺，将粗品中的氨经降膜蒸发器脱除，从而提高水蒸汽蒸馏效率；增加精馏过程中将塔顶冷凝液分水，其形式包括物料产出返回粗品槽(具分层器功能)分水或回流罐带有分水包，定期分水，稳定精馏真空度，从而稳定精馏塔操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
将甲基庚烯酮经炔化反应生成的产物经过以下三步分离步骤得到去氢芳樟醇产品。步骤1)蒸发脱氨，反应粗品计量进入蒸发器，温度控制80℃，含氨水蒸汽经气液分离，气相返回反应系统，液相进入水蒸汽蒸馏塔；步骤2)水蒸汽蒸馏，塔釜温度控制130℃，塔顶温度控制110℃，蒸汽/物料比6，重组份由塔釜排出，去氢芳樟醇随蒸汽经塔顶冷凝器冷凝，进入分层器分离，油相进入真空塔精制；步骤3)减压精馏操作条件如下：塔操作压力为-0.090Mpa，塔顶温度为90℃，塔釜温度为130℃，回流比5，塔顶回收炔化反应过程中未反应的甲基庚烯酮，部分返回原料系统分水，塔釜产出去氢芳樟醇产品，提纯总收率90％。
实施例2
将甲基庚烯酮经炔化反应生成的产物经过以下三步分离步骤得到去氢芳樟醇产品。步骤1)蒸发脱氨，反应粗品计量进入蒸发器，温度控制120℃，含氨水蒸汽经气液分离，气相返回反应系统，液相进入水蒸汽蒸馏塔；步骤2)水蒸汽蒸馏，塔釜温度控制110℃，塔顶温度控制101℃，蒸汽/物料比3，重组份由塔釜排出，去氢芳樟醇随蒸汽经塔顶冷凝器冷凝，进入分层器分离，油相进入真空塔精制；步骤3)减压精馏操作条件如下：塔操作压力为-0.1Mpa，塔顶温度为60℃，塔釜温度为110℃，回流比2，塔顶回收炔化反应过程中未反应的甲基庚烯酮，部分返回原料系统分水，塔釜产出去氢芳樟醇产品，提纯总收率90％。
实施例3
一种去氢芳樟醇的提纯方法，该方法包括以下步骤：
(1)蒸发脱氨，将甲基庚烯酮经炔化反应生成的产物粗品计量进入降膜式蒸发器，温度控制110℃，氨随气相水蒸汽脱除，液相进入水蒸汽蒸馏塔；
(2)水蒸汽蒸馏，塔釜温度控制135℃，塔顶温度控制110℃，蒸汽/物料比5，重组份由塔釜排出，去氢芳樟醇随蒸汽经塔顶冷凝器冷凝，进入分层器分离，油相进入真空塔精制；
(3)减压精馏，其操作条件如下：塔操作压力为-0.095Mpa，塔顶温度为80℃，塔釜温度为130℃，回流比5，塔顶回收炔化反应过程中未反应的甲基庚烯酮，塔釜产出去氢芳樟醇产品。
Claims (5)
1.一种去氢芳樟醇的提纯方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)蒸发脱氨，将甲基庚烯酮经炔化反应生成的产物粗品计量进入蒸发器，温度控制80～120℃，氨随气相水蒸汽脱除，液相进入水蒸汽蒸馏塔；
(2)水蒸汽蒸馏，塔釜温度控制110～135℃，塔顶温度控制101～110℃，蒸汽/物料比3～6，重组份由塔釜排出，去氢芳樟醇随蒸汽经塔顶冷凝器冷凝，进入分层器分离，油相进入真空塔精制；
(3)减压精馏，其操作条件如下：塔操作压力为-0.090～-0.1Mpa，塔顶温度为60～100℃，塔釜温度为110～130℃，回流比2～5，塔顶回收炔化反应过程中未反应的甲基庚烯酮，塔釜产出去氢芳樟醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种去氢芳樟醇的提纯方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的蒸发器包括降膜式蒸发器、括板式蒸发器。
3.根据权利要求1所述的一种去氢芳樟醇的提纯方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的水蒸汽蒸馏，其操作条件为塔釜温度控制110～130℃，塔顶温度控制101～110℃，蒸汽/物料比3～6。
4.根据权利要求1所述的一种去氢芳樟醇的提纯方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的减压精馏过程需分水，其形式包括物料产出返回粗品槽分水或回流罐带有分水包，定期分水。
5.根据权利要求1所述的一种去氢芳樟醇的提纯方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的减压精馏的精馏塔操作条件为塔操作压力为-0.090～-0.100Mpa，塔顶温度为60～90℃，塔釜温度为110～130℃，回流比2～5。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111018672A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-04-17 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种制备芳樟醇的方法 |
| CN115073287A (zh) * | 2021-03-11 | 2022-09-20 | 万华化学(四川)有限公司 | 一种高品质乙酸芳樟酯及其制备方法 |
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2006
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| CN115073287A (zh) * | 2021-03-11 | 2022-09-20 | 万华化学(四川)有限公司 | 一种高品质乙酸芳樟酯及其制备方法 |
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