JP5473329B2 - ジオキソランの製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、変法のための装置を示す略図であり、
図2〜5は、他の好ましい変法のための装置を示す略図である。
Claims (10)
- エチレングリコール(1)と水溶液中のホルムアルデヒド(2)とを触媒の存在で反応させることによってジオキソランを製造する方法において、この反応を反応蒸留塔(RDK)中で実施し、この場合エチレングリコール(1)は、水溶液中のホルムアルデヒド(2)に対してモル過剰量で水溶液中のホルムアルデヒド(2)の上方で反応蒸留塔(RDK)に供給され、したがってこの塔内での液体混合物は、25質量%を上廻るエチレングリコール含量を有し、反応蒸留塔(RDK)の上部からのジオキソランを含有する流れ(3)は、共沸物ジオキソラン/水の組成を反応蒸留塔の上部での温度および圧力の条件下で有し、ジオキソランを含有する流れ(3)は、第1の蒸留塔(K1)に供給され、この蒸留塔の塔頂圧は、反応蒸留塔(RDK)の塔頂圧を上廻り、第1の蒸留塔(K1)から共沸物ジオキソラン/水の組成を有する塔頂流(5)は、第1の蒸留塔(K1)の頭頂部での温度および圧力の条件下で取り出され、反応蒸留塔(RDK)中に再循環され、ならびに95質量%を上廻るジオキソランの含量を有する純粋なジオキソランを含有する流れ(6)は、第1の蒸留塔(K1)の分離部から取り出されることを特徴とする、エチレングリコール(1)と水溶液中のホルムアルデヒド(2)とを触媒の存在で反応させることによってジオキソランを製造する方法。
- 純粋なジオキソランを含有する流れ(6)は、99質量%を上廻るジオキソランの含量を有する、請求項1記載の方法。
- 第1の蒸留塔(K1)の分離部は、第1の蒸留塔(K1)の塔底部である、請求項1記載の方法。
- ジオキソランに対して高沸点の成分を含有する反応蒸留塔(RDK)からの塔底流(4)は、第2の蒸留塔(K2)に供給され、この蒸留塔は、0.1〜50バール絶対の範囲内の塔頂圧で運転され、75質量%を上廻る含水量を有する、水に富んだ塔頂流(7)が取り出され、ならびにエチレングリコールに富んだ塔底流(8)が取り出される、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- ジオキソランに対して高沸点の成分を含有する反応蒸留塔(RDK)からの塔底流(4)は、第2の蒸留塔(K2)に供給され、この蒸留塔は、0.15〜2.50バール絶対の範囲内の塔頂圧で運転され、90質量%を上廻る含水量を有する、水に富んだ塔頂流(7)が取り出され、ならびにエチレングリコールに富んだ塔底流(8)が取り出される、請求項4記載の方法。
- ジオキソランに対して高沸点の成分を含有する反応蒸留塔(RDK)からの塔底流(4)は、第2の蒸留塔(K2)に供給され、この蒸留塔は、0.2〜1.50バール絶対の範囲内の塔頂圧で運転され、99質量%を上廻る含水量を有する、水に富んだ塔頂流(7)が取り出され、ならびにエチレングリコールに富んだ塔底流(8)が取り出される、請求項4または5に記載の方法。
- エチレングリコールに富んだ塔底流(8)の小さな部分流は、第2の蒸留塔(K2)から除去され、エチレングリコールに富んだ塔底流(8)の残りは、反応蒸留塔(RDK)中に再循環される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応蒸留塔(RDK)は、分離壁塔として構成され、塔の縦方向に配置された分離壁(TW)を有し、この分離壁(TW)は、反応蒸留塔(RDK)の内部空間を供給部(A)と取出し部(B)と共通の塔の下部(C)と共通の塔の上部(D)とに区分し、エダクトのエチレングリコール(1)およびホルムアルデヒド水溶液(2)は、供給部(A)に供給され、ジオキソランを含有する流れ(3)は、共通の塔の上部(D)から取り出され、ジオキソランに対して高沸点の成分を含有する塔底流(4)は、共通の塔の下部(C)から取り出され、ならびに75質量%を上廻る含水量を有する水に富んだ流れ(10)は、取出し部(B)から取り出される、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 水に富んだ流れ(10)は、90質量%を上廻る含水量を有する、請求項8記載の方法。
- 水に富んだ流れ(10)は、99質量%を上廻る含水量を有する、請求項8または9に記載の方法。
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