CN220071640U - 一种三步连续合成醇碱金属盐的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型给出了一种三步连续合成醇碱金属盐的装置，其中，醇高位储液罐通过管道与滴加液高位配液储液罐相连，滴加液高位配液储液罐通过管道与反应釜的顶部相连。四氢呋喃高位储液罐通过管道与滴加液高位配液储液罐相连，四氢呋喃高位储液罐还通过管道直接与反应釜的顶部相连。萘高位储液罐通过管道与反应釜的顶部相连。碱金属储罐通过带有碱金属流量指示调节器的管道与反应釜的顶部相连。氢气储罐通过带有第一氢气流量计的管道与反应釜的顶部相连。装置中的反应连续进行，生产安全，反应时间短,反应彻底，无碱金属残留，成本低廉，副产可重复循环使用，溶剂可重复循环使用，原子经济性高，占用能源少，只使用少量热源，常压即可完成。
Description
技术领域
本实用新型属于医药中间体合成技术领域，涉及醇碱金属盐，具体涉及一种三步连续合成醇碱金属盐的装置。
背景技术
醇碱金属盐是广义金属有机化合物的一部分，它们的分子通式为R-O-M,R为烷基，M为碱金属，由于氧原子电负性较强，醇碱金属盐常显示出一定的极性，在有机溶剂特别是醇类中具有一定溶解性，又具备共价化合物的一些特征。常常用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中，因此，愈来愈受到精细化工和农药、医药行业的青睐。
传统合成醇碱金属盐的方法主要有金属法，碱法，碱金属氨基化物法，醇交换法等。金属法为醇和金属直接反应，改良方法为增加甲苯等高沸点惰性溶剂使反应温度提高到金属熔点以上；碱法是醇和氢氧化钠或者氢氧化钾反应同时不停蒸出反应生成的水，改良方法为增加共沸剂；碱金属氨基化物法为用甲苯或庚烷等惰性溶剂为反应体系的溶剂，醇与碱金属氨基化物反应制备醇碱金属盐；还有碱金属低碳醇盐与高碳醇反应生成高碳醇的碱金属醇盐这一醇交换反应的改进方法，用以制备高碳醇的碱金属醇盐；另外还有碱土金属氧化物和烃基碱金属碳酸盐反应生成碱金属醇盐，电解法等方法。
在这些方法中，金属法不安全且成本高，蒸汽消耗量大，碱法含量低，游离碱高，收率低，碱金属氨基化法原料昂贵，醇交换法设备和维护投资成本高，其它方法工艺有的路线尚不完善，有的工艺复杂，或者成本昂贵。而碱金属氢化物法合成醇碱金属盐因为碱金属氢化物本身性质活泼，无法长距离运输，常常用固体油加以保护，给反应和后处理带来诸多不便，目前尚未有工业生产报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于，提供一种三步连续合成醇碱金属盐的装置，解决现有技术中公开的装置难以实现工业化大规模生产的技术问题。
为了解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案予以实现：
一种三步连续合成醇碱金属盐的装置，该装置包括反应釜，反应釜内设置有搅拌桨，搅拌桨安装在搅拌轴的底端，搅拌轴的顶端伸出至反应釜的顶端外与搅拌电机相连。
还包括醇高位储液罐，醇高位储液罐通过管道与滴加液高位配液储液罐相连，滴加液高位配液储液罐通过管道与反应釜的顶部相连。
还包括四氢呋喃高位储液罐，四氢呋喃高位储液罐通过管道与滴加液高位配液储液罐相连，四氢呋喃高位储液罐还通过管道直接与反应釜的顶部相连；
还包括萘高位储液罐，萘高位储液罐通过管道与反应釜的顶部相连。
还包括碱金属储罐，碱金属储罐通过带有碱金属流量指示调节器的管道与反应釜的顶部相连。
还包括氢气储罐，氢气储罐通过带有第一氢气流量计的管道与反应釜的顶部相连。
所述的反应釜的顶部通过管道与第一冷凝器相连，第一冷凝器与四氢呋喃回收储罐相连，四氢呋喃回收储罐通过管道与四氢呋喃高位储液罐相连。
所述的反应釜的顶部通过管道与第二冷凝器相连，第二冷凝器与萘回收储罐相连，萘回收储罐通过管道与萘高位储液罐相连。
所述的反应釜的顶部通过带有第二氢气流量计的管道与气体压缩机相连，气体压缩机与氢气储罐相连。
本实用新型还具有如下技术特征：
所述的带有第一氢气流量计的管道与反应釜内的通气总管相连，通气总管与设置在反应釜内的通气支管相连。
所述的搅拌桨和搅拌轴内部为能够通气的中空结构，所述的通气支管、搅拌桨和搅拌轴上都设置有通气孔。
所述的反应釜的侧壁设置有氮气吹扫进气管，氮气吹扫进气管上带有气体流量计，所述的反应釜的顶部设置有空气与氮气出气管。
所述的管道上设置有阀门和/或电动泵。
所述的反应釜底部设置有出料口，反应釜下部安装有控温夹套。
所述的反应釜的顶部设置有温度计。
本实用新型与现有技术相比，具有如下技术效果：
（Ⅰ）本实用新型的装置中的反应连续进行，生产安全，反应时间短,反应彻底，无碱金属残留，成本低廉，副产可重复循环使用，溶剂可重复循环使用，原子经济性高，占用能源少，只使用少量热源，常压即可完成。
（Ⅱ）本实用新型的装置制得的产品含量和收率高，中间体碱金属氢化物不需要经过固体油处理即可投入使用，减少了原料运输和处理的成本，是一种绿色环保的生产方法。
附图说明
图1为三步连续合成醇碱金属盐的装置结构示意图。
图2是三步连续合成醇碱金属盐的方法的反应示意图。
图中各个标号的含义为：1-反应釜，2-搅拌桨，3-搅拌轴，4-搅拌电机，5-醇高位储液罐，6-滴加液高位配液储液罐，7-四氢呋喃高位储液罐，8-萘高位储液罐，9-碱金属储罐，10-碱金属流量指示调节器，11-氢气储罐，12-第一氢气流量计，13-第一冷凝器，14-四氢呋喃回收储罐，15-第二冷凝器，16-萘回收储罐，17-第二氢气流量计，18-气体压缩机，19-通气总管，20-通气支管， 21-通气孔，22-氮气吹扫进气管，23-气体流量计，24-空气与氮气出气管，25-阀门，26-电动泵，27-出料口，28-控温夹套，29-温度计。
以下结合实施例对本实用新型的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是，本实用新型中的所有的原料、设备和零部件，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料、设备和零部件。
本实用新型的装置对应的三步连续合成醇碱金属盐的方法的反应示意图如图2所示，该方法包括以下步骤：
第一步，以四氢呋喃为溶剂，由萘和液态碱金属合成碱金属萘盐。
第二步，以第一步制得的碱金属萘盐的四氢呋喃溶液为原料，通入氢气制备碱金属氢化物的四氢呋喃溶液。
第三步，以第二步制得的碱金属氢化物的四氢呋喃溶液和副产物萘的混合溶液滴加醇的四氢呋喃溶液合成醇碱金属盐并放出氢气，放出的氢气经过处理可以回收套用用于第二步反应，反应完毕后分馏收集四氢呋喃和萘，两者回收套用用于第一步合成。
该方法的化学反应方程式如下：
其中，R为C1至C8的烷基基团，M为碱金属Na/K。
优选的，所述的碱金属氢化物包括氢化钠或氢化钾；所述的醇为碳原子数在1至8之间的低碳醇；所述的醇碱金属盐为碳原子数在1至8的醇与碱金属生成的盐。
优选的，所述的碱金属氢化物包括氢化钠；所述的醇为碳原子数在3至5之间的低碳醇；所述的醇碱金属盐为碳原子数在3至5的醇与碱金属生成的盐。
最优选的，所述的醇包括异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、异戊醇或叔戊醇；所述的醇碱金属盐包括异丙醇钠、异丙醇钾、正丁醇钠、正丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、异丁醇钠、异丁醇钾、异戊醇钠、异戊醇钾、叔戊醇钠或叔戊醇钾。
优选的，第一步的反应温度为10～50℃；第二步的反应温度为10～50℃；第三步的反应温度为10～60℃。
更优选的，第一步的反应温度为20～30℃；第二步的反应温度为25～40℃；第三步的反应温度为20～50℃。
优选的，溶剂四氢呋喃与原料碱金属的质量比为（10～50）:1；萘和碱金属之间的摩尔比例为：（1.00～1.20）:1；醇和碱金属氢化物之间的摩尔比例为：（1.00～1.10）:1。
更优选的，溶剂四氢呋喃与原料碱金属的质量比为（10～20）:1；萘和碱金属之间的摩尔比例为：（1.00～1.10）:1；醇和碱金属氢化物之间的摩尔比例为：（1.00～1.05）:1。
优选的，第一步的反应时间为0.5～2h，至反应液颜色不再变化维持10～30min即反应完毕；第二步的通氢气速度为0.5～3.0L/min；当第一氢气流量计和第二氢气流量计气体流量保持一致后再继续通气30～60min即反应完毕；第三步的反应过程中滴加醇的四氢呋喃溶液滴加时间为1～2小时；滴毕继续反应直至第二氢气流量计的读书显示为“0”并保持30～90min即为反应完毕。
本实用新型中，反应前后均用氮气吹扫体系。
本实用新型中，第三步反应生成的氢气和第二步反应的余氢通过运输管道经处理后输送至合成碱金属氢化物工段进行碱金属氢化物的合成。
本实用新型中，反应完毕后通过分馏回收四氢呋喃和萘，经过干燥处理和除过氧化物处理后可以重复套用。反应釜剩余固体放料后通过干燥机干燥。
以下给出本实用新型的具体实施例，需要说明的是本实用新型并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本实用新型的保护范围。
实施例：
本实施例给出一种三步连续合成醇碱金属盐的装置，如图1所示，该装置包括反应釜1，反应釜1内设置有搅拌桨2，搅拌桨2安装在搅拌轴3的底端，搅拌轴3的顶端伸出至反应釜1的顶端外与搅拌电机4相连。
还包括醇高位储液罐5，醇高位储液罐5通过管道与滴加液高位配液储液罐6相连，滴加液高位配液储液罐6通过管道与反应釜1的顶部相连。
还包括四氢呋喃高位储液罐7，四氢呋喃高位储液罐7通过管道与滴加液高位配液储液罐6相连，四氢呋喃高位储液罐7还通过管道直接与反应釜1的顶部相连。
还包括萘高位储液罐8，萘高位储液罐8通过管道与反应釜1的顶部相连。
还包括碱金属储罐9，碱金属储罐9通过带有碱金属流量指示调节器10的管道与反应釜1的顶部相连。
还包括氢气储罐11，氢气储罐11通过带有第一氢气流量计12的管道与反应釜1的顶部相连。
所述的反应釜1的顶部通过管道与第一冷凝器13相连，第一冷凝器13与四氢呋喃回收储罐14相连，四氢呋喃回收储罐14通过管道与四氢呋喃高位储液罐7相连。
所述的反应釜1的顶部通过管道与第二冷凝器15相连，第二冷凝器15与萘回收储罐16相连，萘回收储罐通过管道与萘高位储液罐相连。
所述的反应釜1的顶部通过带有第二氢气流量计17的管道与气体压缩机18相连，气体压缩机18与氢气储罐11相连。
作为本实施例的一种优选方案，所述的带有第一氢气流量计12的管道与反应釜1内的通气总管19相连，通气总管19与设置在反应釜1内的通气支管20相连。
作为本实施例的一种优选方案，所述的搅拌桨2和搅拌轴3内部为能够通气的中空结构，所述的通气支管20、搅拌桨2和搅拌轴3上都设置有通气孔21。
作为本实施例的一种优选方案，所述的反应釜1的侧壁设置有氮气吹扫进气管22，氮气吹扫进气管22上带有气体流量计23，所述的反应釜1的顶部设置有空气与氮气出气管24。
本实用新型中，各条管道上设置有阀门25和/或电动泵26。阀门25和电动泵26的数量以及在管道上的安装位点根据工艺需要设置。
本实用新型中，反应釜1底部设置有出料口27。
本实用新型中，反应釜1下部安装有控温夹套28。
本实用新型中，反应釜1的顶部设置有温度计29。
本实用新型中，醇高位储液罐5带已知的流量指示调节装置，滴加液高位配液储液罐6带已知的流量指示调节装置，四氢呋喃高位储液罐7带已知的流量指示调节装置，萘高位储液罐8带已知的高频电加热系统与流量指示调节装置，碱金属储罐9带已知的高频电加热系统，萘回收储罐16带已知的高频电加热系统。
本实施例的三步连续合成醇碱金属盐的装置的工作过程如下所述。
第一步，反应釜1开启氮气吹扫进气管22上的阀门，用氮气吹扫并保持氮气环境，尾气通过空气与氮气出气管24排出，并保持空气与氮气出气管24上的阀门为开启状态。通过对萘高位储液罐8进行加热，使萘成为液态，往反应釜1中加入141kg升华萘，从四氢呋喃高位储液罐14中直接往反应釜1加入500L新鲜蒸馏的四氢呋喃。开启搅拌，由搅拌轴3带动搅拌桨4缓慢转动，通过对碱金属储罐9进行加热，使碱金属钠成为液态，加入钠23kg，通过碱金属流量指示调节器10调节滴加速度，滴毕通过控温夹套28内的套管调节温度在20℃至25℃上下，温度通过温度计29测量显示，反应体系在20℃至25℃下保持1.5小时，即得黑褐色的钠萘溶液。
第二步，20℃条件下，关闭氮气吹扫进气管22和空气与氮气出气管24上的阀门，开启进出氢气的管道上的阀门，
氢气先后通过通气总管19和分布在反应釜1内壁的通气支管20，还有搅拌轴3和搅拌桨2上的直径大约2至5mm的通气孔21进入反应体系，往第一步制得的钠萘溶液中通入氢气，并通过第一氢气流量计12调节通氢气速度为1.0L/min，当装置进气端和出气端的第一氢气流量计12和第二氢气流量计17的氢气流量保持一致后再继续通气30min反应完毕。反应生成含有副产萘的氢化钠的四氢呋喃溶液。装置出气端的氢气经气体压缩机18综合压缩处理后进入氢气储罐11，经处理后可回收套用。
第三步，关闭氢气进出管道上的阀门，反应釜1用氮气吹扫。往滴加液高位配液储液罐6中打入四氢呋喃高位储液罐7中的四氢呋喃100Kg，接着往滴加液高位配液储液罐6中打入醇高位储液罐5中的叔丁醇74.5Kg,四氢呋喃和叔丁醇在滴加液高位配液储液罐6中混合为叔丁醇的四氢呋喃混合溶液。关闭氮气吹扫。
开启氢气出气管道上的阀门。通过控温夹套28内的套管调节反应釜1内反应液温度在25℃上下，反应液温度均通过温度计29测量显示，打开阀门缓慢滴加叔丁醇的四氢呋喃混合溶液到反应釜1中，滴加过程中产生的氢气经第二氢气流量计17显示实时气量，由气体压缩机18综合压缩处理后进入氢气储罐11，经处理后可通过阀门控制用于回收套用。滴加过程中温度升高，控制温度不超过60℃，滴加2小时滴加完毕，氢气出口端的第二氢气流量计17显示为0后继续反应60min。
后处理：
第三步合成完毕后，关闭氢气管道上的阀门，启氮气吹扫，将反应体系余氢赶净，通过气体流量计23调节控制。关闭气吹扫，常压下，通过控温夹套28加热至80℃左右，收集60℃至80℃左右馏分，所得四氢呋喃溶剂经第一冷凝器13冷凝后进入到四氢呋喃回收储罐14，收集完毕后关闭对应管道上的阀门，回收的四氢呋喃经处理合格后予以回收套用。套用时经管道输送至四氢呋喃高位储液罐7待用。四氢呋喃馏分蒸干后继续升温并减压蒸馏，所得回收液态萘通过第二冷凝器15冷凝后进入到萘回收储罐16，经处理合格后予以回收套用。套用时开启萘回收储罐8的电加热系统保证萘为液态，经管道输送至萘高位储液罐8。管道需进行保温或者伴热保证输送过程中保持液态。所回收的四氢呋喃和萘需保证含水量小于0.1%，四氢呋喃用淀粉碘化钾试纸检测有无过氧化物生成，有的话需要用氢氧化钠（2wt%）等去除，然后以二苯甲酮为指示剂，用钠进行回流干燥。
反应釜1中溶剂全部蒸干后所得白色固体通过出料口27出料，通过阀门控制出料口27的开闭，出料后进入耙式干燥机进行干燥，分装，得目标产品。
所得目标产品白色颗粒状叔丁醇钠固体95.1kg，m.p179.9℃，含量99.6%，游离碱0.3%，收率98.6%。
检测方法：（Q-LH004-2021企业检测标准）
（1）总碱的测定：称取约0.5g试样（精确至0.0002g）置于干燥的100ml碘量瓶中，加约20ml蒸馏水（煮沸冷却）溶解、摇匀放置5min，加1%酚酞指示剂3滴，用0.5mol/l盐酸标准溶液滴至无色为终点。以质量分数表示叔丁醇钠总碱含量，按下式计算：X1=C*V*0.09610/m*100%,式中：C表示盐酸标准溶液浓度（mol/L）;V表示消耗盐酸标准溶液的体积（ml）;m表示试样的质量（g）。
（2）游离碱的测定：
在反应瓶中加入5ml苯甲酸-甲醇溶液、15-20ml甲醇作为母液，没过电极即可。用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生较大的偏转，并保持30秒不变，为终点，不计消耗量。然后称取约0.5g试样（精确至0.0002g）,迅速加入到反应瓶中，用卡尔费休试剂滴定至电流计与空白实验时指针同样大偏转，并保持30s不变，即为终点，记录消耗卡尔费休试剂的体积。水分质量百分含量按下式计算：X2=T*V/m*100%。式中，T表示卡尔费休试剂对水的滴定度（g/ml）;V表示滴定试样消耗卡尔费休试剂的体积（ml）;m表示试样质量（g）,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.1%。然后按照公式X3=2.222X2算出游离碱含量，其中2.222是水换算成氢氧化钠的换算系数。
Claims (8)
1.一种三步连续合成醇碱金属盐的装置，其特征在于，该装置包括反应釜(1)，反应釜(1)内设置有搅拌桨(2)，搅拌桨(2)安装在搅拌轴(3)的底端，搅拌轴(3)的顶端伸出至反应釜(1)的顶端外与搅拌电机(4)相连；其特征在于：
还包括醇高位储液罐(5)，醇高位储液罐(5)通过管道与滴加液高位配液储液罐(6)相连，滴加液高位配液储液罐(6)通过管道与反应釜(1)的顶部相连；
还包括四氢呋喃高位储液罐(7)，四氢呋喃高位储液罐(7)通过管道与滴加液高位配液储液罐(6)相连，四氢呋喃高位储液罐(7)还通过管道直接与反应釜(1)的顶部相连；
还包括萘高位储液罐(8)，萘高位储液罐(8)通过管道与反应釜(1)的顶部相连；
还包括碱金属储罐(9)，碱金属储罐(9)通过带有碱金属流量指示调节器(10)的管道与反应釜(1)的顶部相连；
还包括氢气储罐(11)，氢气储罐(11)通过带有第一氢气流量计(12)的管道与反应釜(1)的顶部相连；
所述的反应釜(1)的顶部通过管道与第一冷凝器(13)相连，第一冷凝器(13)与四氢呋喃回收储罐(14)相连，四氢呋喃回收储罐(14)通过管道与四氢呋喃高位储液罐(7)相连；
所述的反应釜(1)的顶部通过管道与第二冷凝器(15)相连，第二冷凝器(15)与萘回收储罐(16)相连，萘回收储罐通过管道与萘高位储液罐相连；
所述的反应釜(1)的顶部通过带有第二氢气流量计(17)的管道与气体压缩机(18)相连，气体压缩机(18)与氢气储罐(11)相连。
2.如权利要求1所述的三步连续合成醇碱金属盐的装置，其特征在于，所述的带有第一氢气流量计(12)的管道与反应釜(1)内的通气总管(19)相连，通气总管(19)与设置在反应釜(1)内的通气支管(20)相连。
3.如权利要求2所述的三步连续合成醇碱金属盐的装置，其特征在于，所述的搅拌桨(2)和搅拌轴(3)内部为能够通气的中空结构，所述的通气支管(20)、搅拌桨(2)和搅拌轴(3)上都设置有通气孔(21)。
4.如权利要求1所述的三步连续合成醇碱金属盐的装置，其特征在于，所述的反应釜(1)的侧壁设置有氮气吹扫进气管(22)，氮气吹扫进气管(22)上带有气体流量计(23)，所述的反应釜(1)的顶部设置有空气与氮气出气管(24)。
5.如权利要求1所述的三步连续合成醇碱金属盐的装置，其特征在于，所述的管道上设置有阀门(25)和/或电动泵(26)。
6.如权利要求1所述的三步连续合成醇碱金属盐的装置，其特征在于，所述的反应釜(1)底部设置有出料口(27)。
7.如权利要求1所述的三步连续合成醇碱金属盐的装置，其特征在于，所述的反应釜(1)下部安装有控温夹套(28)。
8.如权利要求1所述的三步连续合成醇碱金属盐的装置，其特征在于，所述的反应釜(1)的顶部设置有温度计(29)。
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