CN117886683A - 一种间氯苯丙酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种间氯苯丙酮的制备方法，包括A.酰化反应和B.氯化反应；酰化反应在酰化釜中进行，酰化釜内安装有温度传感器、气体湿度传感器和气体压力传感器，气体湿度传感器和气体压力传感器处于酰化釜的上部；酰化釜上端盖的两侧分别设置有氮气输入口和气体排出口；氮气输入口通过管路一与外部高压氮气源连通，气体排出口外连接有管路二；与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：通过向酰化釜中通入氮气置换酰化釜中的空气来降低酰化釜内气体湿度值，直至酰化釜内气体湿度值低于5%，然后关闭气阀一和气阀二；避免了酰化反应原料暴露在空气中，避免了三氯化铝水解出现的絮状沉淀。
Description
技术领域
本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种间氯苯丙酮的制备方法。
背景技术
现有技术利用酰化反应和氯化反应制备间氯苯丙酮，首先通过酰化反应制得中间物苯丙酮，然后再通过氯化反应制得的间氯苯丙酮。酰化反应原料一般是苯、丙酰氯和催化剂三氯化铝，由于三氯化铝吸水性极强，所以酰化反应中酰化釜内的湿度对反应的结果影响非常大。
由于酰化反应要产生氯化氢气体，如果氯化氢气体在酰化釜中积聚容易造成酰化釜爆炸，所以酰化反应中要随时将产生的氯化氢气体排出酰化釜，即酰化釜与外部连通，酰化反应原料要暴露在空气中，很容易造成三氯化铝吸水发生水解，这样最终产物中就出现絮状沉淀(氢氧化铝)。
氯化反应中要通入氯气与中间物苯丙酮反应，由于氯气很难全部参与反应，所以如果按照化学反应式投入理想量的氯气，那么氯化反应后将剩余未反应的苯丙酮，影响间氯苯丙酮的纯度。
发明内容
本发明针对现有技术中酰化反应原料要暴露在空气中，很容易造成三氯化铝吸水发生水解，这样最终产物中就出现絮状沉淀等问题，提供了一种间氯苯丙酮的制备方法和方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.酰化反应：苯和丙酰氯以三氯化铝为催化剂进行酰化反应，得到苯丙酮和氯化氢；
B.氯化反应：苯丙酮和氯气反应，得到间氯苯丙酮和氯化氢；
所述酰化反应在酰化釜中进行，所述酰化釜内安装有温度传感器、气体湿度传感器和气体压力传感器，所述气体湿度传感器和气体压力传感器处于酰化釜的上部；所述酰化釜上端盖的两侧分别设置有氮气输入口和气体排出口；所述氮气输入口通过管路一与外部高压氮气源连通，所述气体排出口外连接有管路二，所述管路一上安装有气阀一，所述管路二上安装有气阀二；
当所述酰化釜内气体湿度值低于5%，向酰化釜中加入物料；在酰化反应中气体压力低于设定值一时，气阀一和气阀二都是关闭的；所述酰化反应过程中当酰化釜中的气压大于设定值一，打开气阀二，酰化釜上部的部分气体通过气体排出口和管路二排出到水槽；部分气体排出酰化釜后，酰化釜上部的气体压力降低到设定值二，气阀二关闭，酰化反应继续；酰化反应结束后，通过向酰化釜通入氮气将酰化釜内的氯化氢气体全部赶入水槽。
作为优选，所述酰化反应是在常温常压下，将计量后的苯1000重量份、三氯化铝2200重量份投入到酰化釜中，然后开搅拌；室温下滴加丙酰氯1185重量份进行酰化反应，滴加时放热，酰化釜的夹套内通入冷却水控制酰化釜内温度在40-55℃之间；滴毕恒温反应1小时，取样检测，合格后得酰化液待用，产物氯化氢气体从酰化釜的气体排出口逸出，在水槽内回收氯化氢气体得到副产品盐酸。
作为优选，通过向酰化釜中通入氮气置换酰化釜中的空气来降低所述酰化釜内气体湿度值，直至所述酰化釜内气体湿度值低于5%，然后关闭气阀一和气阀二。
作为优选，所述氯化反应是在常温常压下，将酰化反应制得的酰化液转入氯化釜中，开搅拌，缓缓通入过量氯气进行氯化反应，通氯气时放热，氯化釜的夹套内通入冷却水控制氯化釜内温度在40-55℃之间；通氯气结束，取样检测，合格后得到氯化液待用，产物氯化氢气体从氯化釜中逸出，在氯化釜尾气吸收系统制备副产品盐酸和回收过量的氯气。
作为优选，所述氯化釜尾气吸收系统包括装有饱和氯化钠溶液的吸收槽，从氯化釜中逸出的氯化氢和氯气的混合气体通过管路三进入饱和氯化钠溶液；
所述吸收槽上部密封且带有氯气逸出管路，氯气自饱和氯化钠溶液中逸出，通过氯气逸出管路进入氯气收集装置回收。
作为优选，当所述酰化釜内气体湿度值低于2%，向酰化釜中加入物料；所述设定值一为0.2-0.5MPa，所述设定值二为0.13MPa。
作为优选，氯化反应后对饱和氯化钠溶液进行蒸馏和冷凝，得到副产品盐酸；向吸收槽添加纯水再配制饱和氯化钠溶液待用。
作为优选，所述间氯苯丙酮的制备方法还包括氯化反应后的水解洗涤工序、精馏精制工序和回收工序。
作为优选，所述水解洗涤工序是在常温常压下，将氯化反应制得的整批氯化液滴入已存有预冷的6000重量份稀盐酸的水解洗涤釜中，开搅拌，使氯化液充分水解，水解时放热，水解洗涤釜的夹套内通入冷却水控制水解洗涤釜内温度在60℃以下；滴毕搅拌，静置，分层，水相去回收工序待用；有机相留在水解洗涤釜中，开搅拌，再加6000重量份的水搅拌洗涤，静置，分层，得下层有机相，即为水解液，转入周转槽，再转去精馏精制工序。
作为优选，所述精馏精制工序中将多批水解液合并投入精馏塔釜中，开真空机组，精馏塔釜的盘管通入蒸汽，升温到160-170℃、负压下进行精馏，所述负压为真空度不大于-0.098MPa，收集间氯苯丙酮馏分；再将间氯苯丙酮馏分投入无溶剂的结晶器中，结晶器的夹套通入冷却水降温到40℃结晶，得产品间氯苯丙酮晶体，取样检测，合格后包装入库；精馏精制工序中收集的苯丙酮馏分部分转入氯化反应工序的高位槽中，套用回氯化反应中。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
(1)本发明提供的间氯苯丙酮的制备方法通过向酰化釜中通入氮气置换酰化釜中的空气来降低酰化釜内气体湿度值，直至酰化釜内气体湿度值低于5%，然后关闭气阀一和气阀二；避免了酰化反应原料暴露在空气中，避免了三氯化铝水解出现的絮状沉淀；
(2)本发明的间氯苯丙酮的制备方法酰化反应过程中当酰化釜中的气压大于设定值一，打开气阀二，酰化釜上部的部分气体通过气体排出口和管路二排出到水槽；部分气体排出酰化釜后，酰化釜上部的气体压力降低到设定值二，气阀二关闭，酰化反应继续；这样在确保酰化反应原料不暴露在空气中的前提下，及时排出酰化釜中的氯化氢气体，避免了氯化氢在酰化釜中的积聚；
(3)酰化釜内安装气体湿度传感器，能够定量控制酰化釜中的湿度，有效避免水蒸气对酰化反应的影响；
(4)氯化反应中通入过量氯气进行氯化反应，确保中间物苯丙酮全部参加反应，提高间氯苯丙酮的纯度；
(5)氯化釜尾气吸收系统对氯化釜中排出的氯气和氯化氢混合气体进行分别回收，使得间氯苯丙酮制备中几乎无废弃物，非常环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍：
图1为间氯苯丙酮的制备方法流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1
下面结合图1说明实施例1中的一种间氯苯丙酮的制备方法，如图1所示，间氯苯丙酮的制备方法包括以下步骤，
A.酰化反应：苯和丙酰氯进行酰化反应得到苯丙酮和氯化氢；
B.氯化反应：苯丙酮和氯气反应得到间氯苯丙酮和氯化氢；
。
酰化反应在酰化釜中进行，酰化釜内安装有温度传感器、气体湿度传感器和气体压力传感器，气体湿度传感器和气体压力传感器处于酰化釜的上部；酰化釜上端盖的两侧分别设置有氮气输入口和气体排出口；氮气输入口通过管路一与外部高压氮气源(氮气纯度99.999%)连通，气体排出口外连接有管路二，管路一上安装有气阀一，管路二上安装有气阀二。
当酰化釜内气体湿度值低于5%，向酰化釜中加入物料；酰化反应过程中当酰化釜中的气压大于设定值一，打开气阀二，酰化釜上部的部分气体通过气体排出口和管路二排出到水槽；部分气体排出酰化釜后，酰化釜上部的气体压力降低到设定值二，气阀二关闭，酰化反应继续；酰化反应结束后，通过向酰化釜通入氮气将酰化釜内的氯化氢气体全部赶入水槽。
间氯苯丙酮制备系统中还包括控制器，温度传感器、气体湿度传感器、气体压力传感器、气阀一和气阀二分别和控制器通信连接，以上控制过程自动实现。
酰化反应是在常温常压下，将计量后的苯1000重量份、三氯化铝2200重量份投入到酰化釜中，然后开搅拌；室温下滴加丙酰氯1185重量份进行酰化反应，滴加时放热，酰化釜的夹套内通入冷却水控制酰化釜内温度在40-55℃之间；滴毕恒温反应1小时，取样检测，合格后得酰化液待用，产物氯化氢气体从酰化釜的气体排出口逸出，在水槽内回收氯化氢气体得到副产品盐酸(酰化反应后水槽内即为盐酸，酰化釜中逸出的氮气从水槽中逸出)。
通过向酰化釜中通入氮气置换酰化釜中的空气来降低酰化釜内气体湿度值，直至酰化釜内气体湿度值低于5%，然后关闭气阀一和气阀二(在酰化反应中气体压力低于设定值一时，气阀一和气阀二都是关闭的)。
氯化反应是在常温常压下，将酰化反应制得的酰化液转入氯化釜中，开搅拌，缓缓通入过量氯气进行氯化反应，通氯气时放热，氯化釜的夹套内通入冷却水控制氯化釜内温度在40-55℃之间；通氯气结束，取样检测，合格后得到氯化液待用，产物氯化氢气体从氯化釜中逸出，在氯化釜尾气吸收系统制备副产品盐酸和回收过量的氯气。
氯化釜尾气吸收系统包括装有饱和氯化钠溶液的吸收槽，从氯化釜中逸出的氯化氢和氯气的混合气体通过管路三进入饱和氯化钠溶液(氯化氢气体溶于饱和氯化钠溶液，氯气不溶于饱和氯化钠溶液)。
吸收槽上部密封且带有氯气逸出管路，氯气自饱和氯化钠溶液中逸出，通过氯气逸出管路进入氯气收集装置回收。
当酰化釜内气体湿度值低于2%，向酰化釜中加入物料；设定值一为0.3MPa，设定值二为0.13MPa。
氯化反应后对饱和氯化钠溶液进行蒸馏和冷凝，得到副产品盐酸；向吸收槽添加纯水再配制饱和氯化钠溶液待用。
间氯苯丙酮的制备方法还包括氯化反应后的水解洗涤工序、精馏精制工序和回收工序。
水解洗涤工序是在常温常压下，将氯化反应制得的整批氯化液滴入已存有预冷的6000重量份稀盐酸的水解洗涤釜中，开搅拌，使氯化液充分水解，水解时放热，水解洗涤釜的夹套内通入冷却水控制水解洗涤釜内温度在60℃以下；滴毕搅拌，静置，分层，水相去回收工序待用；有机相留在水解洗涤釜中，开搅拌，再加6000重量份的水搅拌洗涤，静置，分层，得下层有机相，即为水解液，转入周转槽，再转去精馏精制工序。
精馏精制工序中将多批水解液合并投入精馏塔釜中，开真空机组，精馏塔釜的盘管通入蒸汽，升温到160-170℃、负压下进行精馏，负压为真空度不大于-0.098MPa，收集间氯苯丙酮馏分；再将间氯苯丙酮馏分投入无溶剂的结晶器中，结晶器的夹套通入冷却水降温到40℃结晶，得产品间氯苯丙酮晶体，取样检测，合格后包装入库；精馏精制工序中收集的苯丙酮馏分部分转入氯化反应工序的高位槽中，套用回氯化反应中。
实施例2
本实施例与实施例1的区别是：设定值一为0.5MPa。
实施例3
本实施例与实施例1的区别是：设定值一为0.2MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其他领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.酰化反应：苯和丙酰氯以三氯化铝为催化剂进行酰化反应，得到苯丙酮和氯化氢；
B.氯化反应：苯丙酮和氯气反应，得到间氯苯丙酮和氯化氢；
所述酰化反应在酰化釜中进行，所述酰化釜内安装有温度传感器、气体湿度传感器和气体压力传感器，所述气体湿度传感器和气体压力传感器处于酰化釜的上部；所述酰化釜上端盖的两侧分别设置有氮气输入口和气体排出口；所述氮气输入口通过管路一与外部高压氮气源连通，所述气体排出口外连接有管路二，所述管路一上安装有气阀一，所述管路二上安装有气阀二；
当所述酰化釜内气体湿度值低于5%，向酰化釜中加入物料；在酰化反应中气体压力低于设定值一时，气阀一和气阀二都是关闭的；所述酰化反应过程中当酰化釜中的气压大于设定值一，打开气阀二，酰化釜上部的部分气体通过气体排出口和管路二排出到水槽；部分气体排出酰化釜后，酰化釜上部的气体压力降低到设定值二，气阀二关闭，酰化反应继续；酰化反应结束后，通过向酰化釜通入氮气将酰化釜内的氯化氢气体全部赶入水槽。
2.根据权利要求1所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，所述酰化反应是在常温常压下，将计量后的苯1000重量份、三氯化铝2200重量份投入到酰化釜中，然后开搅拌；室温下滴加丙酰氯1185重量份进行酰化反应，滴加时放热，酰化釜的夹套内通入冷却水控制酰化釜内温度在40-55℃之间；滴毕恒温反应1小时，取样检测，合格后得酰化液待用，产物氯化氢气体从酰化釜的气体排出口逸出，在水槽内回收氯化氢气体得到副产品盐酸。
3.根据权利要求2所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，通过向酰化釜中通入氮气置换酰化釜中的空气来降低所述酰化釜内气体湿度值，直至所述酰化釜内气体湿度值低于5%，然后关闭气阀一和气阀二。
4.根据权利要求2或3所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，所述氯化反应是在常温常压下，将酰化反应制得的酰化液转入氯化釜中，开搅拌，缓缓通入过量氯气进行氯化反应，通氯气时放热，氯化釜的夹套内通入冷却水控制氯化釜内温度在40-55℃之间；通氯气结束，取样检测，合格后得到氯化液待用，产物氯化氢气体从氯化釜中逸出，在氯化釜尾气吸收系统制备副产品盐酸和回收过量的氯气。
5.根据权利要求4所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，所述氯化釜尾气吸收系统包括装有饱和氯化钠溶液的吸收槽，从氯化釜中逸出的氯化氢和氯气的混合气体通过管路三进入饱和氯化钠溶液；
所述吸收槽上部密封且带有氯气逸出管路，氯气自饱和氯化钠溶液中逸出，通过氯气逸出管路进入氯气收集装置回收。
6.根据权利要求3所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，当所述酰化釜内气体湿度值低于2%，向酰化釜中加入物料；所述设定值一为0.2-0.5MPa，所述设定值二为0.13MPa。
7.根据权利要求5所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，氯化反应后对饱和氯化钠溶液进行蒸馏和冷凝，得到副产品盐酸；向吸收槽添加纯水再配制饱和氯化钠溶液待用。
8.根据权利要求1所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，所述间氯苯丙酮的制备方法还包括氯化反应后的水解洗涤工序、精馏精制工序和回收工序。
9.根据权利要求8所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，所述水解洗涤工序是在常温常压下，将氯化反应制得的整批氯化液滴入已存有预冷的6000重量份稀盐酸的水解洗涤釜中，开搅拌，使氯化液充分水解，水解时放热，水解洗涤釜的夹套内通入冷却水控制水解洗涤釜内温度在60℃以下；滴毕搅拌，静置，分层，水相去回收工序待用；有机相留在水解洗涤釜中，开搅拌，再加6000重量份的水搅拌洗涤，静置，分层，得下层有机相，即为水解液，转入周转槽，再转去精馏精制工序。
10.根据权利要求9所述的间氯苯丙酮的制备方法，其特征在于，所述精馏精制工序中将多批水解液合并投入精馏塔釜中，开真空机组，精馏塔釜的盘管通入蒸汽，升温到160-170℃、负压下进行精馏，所述负压为真空度不大于-0.098MPa，收集间氯苯丙酮馏分；再将间氯苯丙酮馏分投入无溶剂的结晶器中，结晶器的夹套通入冷却水降温到40℃结晶，得产品间氯苯丙酮晶体，取样检测，合格后包装入库；精馏精制工序中收集的苯丙酮馏分部分转入氯化反应工序的高位槽中，套用回氯化反应中。
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