CN117865800B - 一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺、系统及控制系统 - Google Patents
一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺、系统及控制系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺、系统及控制系统，属于特种纤维生产中单体制备及纯化技术领域。一方面提供相适应的制备工艺，包括配料、酰氯化反应、预分离、精馏和尾气处理；另一方面提供相配合的制备系统和控制系统；最终，不仅保证所得的产品对苯二甲酰氯的高纯度（99.96%以上）和高产率（99%以上），而且保证制备生产线的稳定性、有序性和可控性，其中，自动化控制程度高，涉及的工序操作可由控制系统独立完成，有效降人工劳动，同时，能保证制备生产线的安全性、低成本性、稳定性、有序性、可控性和可追溯性，满足工业化大生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺、系统及控制系统，属于特种纤维生产中单体制备及纯化技术领域。
背景技术
对苯二甲酰氯（简称“TPC”），主要作为合成特种有机纤维-芳纶1414的重要单体。芳纶1414，又称芳纶Ⅱ、对位芳纶，由于其具有高强度、高模量、高耐热性、高绝缘性、耐化学腐蚀性、高压缩性等特性，广泛用于民用、军事防护领域，如：光缆、轮胎帘子线、高强度索具、高压容器外壳、汽车摩擦片、增强复合材料、防弹材料、装甲板及雷达装置外罩等，是国防建设不可或缺的高性能材料。
目前，对于对苯二甲酰氯的合成工艺，一般以对苯二甲酸为原料，根据酰氯化试剂的不同，主要分为氯化亚砜法、五氯化磷法、三氯化磷法和光气法，其中，氯化亚砜法是以对苯二甲酸为原料，以氯化亚砜为氯化剂，以N,N-二甲基甲酰胺或吡啶为催化剂，制备对苯二甲酰氯，但该制备方法中的催化剂和产品不易分离，导致产品纯度低，且需进行多次减压蒸馏后，产品纯度才能达到99％以上。
尽管，现有技术“CN104402709A对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置”中，通过采用两级薄膜蒸发器，基于该蒸发器传热面积大、效率高，去除反应液中残留氯化亚砜和催化剂，最终，保证对苯二甲酰氯纯度达99.95％以上，收率大于99.5％；“CN112876351A对苯二甲酰氯的制备方法”中，通过在反应过程中加入18-冠醚-6，保证对苯二甲酰氯的纯度达99.9％以上，产率达99％以上；“CN104478696A对苯二甲酰氯的制备方法”中通过在反应中使用的LED紫外灯（波长380-480nm），保证产品纯度达99.9％以上，收率大于95％以上；以及，“CN105330530A对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法”中，优化了氯化亚砜回收利用系统；“CN111039780A一种氯化亚砜法生产芳纶聚合单体的工艺”中将产生的尾气二氧化硫回收作为氯化砜的原料，以及，氯化亚砜既作为原料又作为溶剂。但现有技术还存在如下的不足：
将其扩大至工业化生产时，涉及的杂质较多，无法较好的满足实际生产需求；同时，生产效率较低，稳定性较差；此外，相适应的自动化控制技术方面还处于空白。
为此，需要一种便于分离催化剂和产品以提高产品纯度，能实现稳定性工业化大生产，能实现自动化控制的对苯二甲酰氯生产方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，提出了一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺、系统及控制系统。在本发明中，通过提出相适应的制备工艺、制备系统和控制系统，保证便于分离催化剂和产品以提高产品纯度，同时，保证对苯二甲酰氯生产工艺的稳定性、有序性和可控性，以满足工业化、自动化、经济化的大生产需求，为特种纤维的加工生产提供有效的前提保障。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
本技术方案第一目的，在于提供：一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺，包括如下步骤：
S1配料：将原料对苯二甲酸经氮气送风管线加入至对苯二甲计量罐中，将氯化剂氯化亚砜加入至氯化亚砜计量罐中，将催化剂（N,N-二甲基甲酰胺或吡啶，其中，N,N-二甲基甲酰胺简称DMF，吡啶简称P）加入至催化剂计量罐中；
然后，以对苯二甲酸与氯化亚砜质量比为1:2.5～10，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01～3%计，将对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂分别通入至反应釜中；
S2酰氯化反应：控制反应釜内温度为60～90℃、搅拌机构转速为100～300r/min和搅拌时间为6～10h，进行酰氯化反应；
然后，以鼓泡方式通入氯化氢气体，控制氯化氢气体通入的流量为0.1～1m3/h、反应釜内压力为0.1～0.2MPaA、反应釜内温度为60～90℃、搅拌机构转速为100～300r/min和搅拌时间为0.25～1h，此时，未反应（多余）的催化剂和氯化氢气体生成固体盐酸盐（具体为：DMF盐酸盐或吡啶盐酸盐），即得反应混合液；
其中，涉及的反应机理包括：
，
，
以及，“反应釜内压力为0.1～0.2MPaA”中的“A”表示：绝对压力，即“反应釜内压力为0.1～0.2MPaA”表示：反应釜内绝对压力为0.1～0.2MPa。
S3预分离：将所得的反应混合液通入至过滤器内，经过滤，对反应混合液进行分离，得固相-固体盐酸盐、气相-尾气和液相-对苯二甲酸粗品（包括对苯二甲酰氯、未反应的对苯二甲酸和未反应的氯化亚砜）；
其中，利用反应釜内压力和反应混合液重力，将反应混合液自反应釜底部转移至过滤器内；以及，利用反应釜内压力，控制过滤器进料前后压差为0～0.1MPa，进行过滤、固液分离。其中，反应釜内尾气因为反应釜内压力大于尾气收集装置内压力，即反应釜内尾气向尾气收集装置内转移，进而实现气相分离；
将固相-固体盐酸盐收集和转运，可对固体盐酸盐进行脱氯化氢处理，将催化剂回收再利用；
将气相-尾气自过滤器上气相出口通入至尾气收集装置，汇集、暂存和中转，然后，再通入至尾气冷凝器内，尾气冷凝器对尾气中的氯化亚砜进行冷凝回流，并将未冷凝的尾气（包括：二氧化硫、氯化氢、少量氯化亚砜）通入至石墨吸收塔；
S4精馏：将液相-对苯二甲酸粗品通入至氯化亚砜精馏塔中，通过控制氯化亚砜精馏塔内压力为常压和温度为100～120℃，保证氯化亚砜精馏塔塔底采出的物料中氯化亚砜质量分数降低到10-5以下，然后，将经氯化亚砜精馏塔塔顶采出的氯化亚砜通入至氯化亚砜储罐中，即将采出的氯化亚砜返回以作氯化剂使用；
将经氯化亚砜精馏塔塔底采出的物料（包括：对苯二甲酰氯和少量未反应的对苯二甲酸）通入至产品精馏塔中，通过控制产品精馏塔内压力为900～3500Pa和温度为130～150℃，保证产品精馏塔塔顶采出的对苯二甲酰氯纯度为99.9%以上，即产品精馏塔塔顶采出合格的（经取样，液相色谱检测纯度为99.9%以上）对苯二甲酰氯产品；
将产品精馏塔塔底采出的物料（包括少量的对苯甲酸甲酰氯和未反应的对苯二甲酸）通入至气液分离器中，经气液分离，得包括有对苯二甲酰氯的气相和包括有对苯二甲酸的液相，将包括有对苯二甲酰氯的气相经产品精馏塔上进料口直接通入至产品精馏塔内，再精馏，以提高产率；将包括有对苯二甲酸的液相经加热（可采用氯化亚砜精馏塔的再沸器余热作用）后，直接通入至对苯二甲酸储罐中，提高原料的利用率。
进一步的，所述制备工艺还包括尾气的吸收处理，具体包括：
采用尾气收集装置，收集反应釜内尾气和过滤器内尾气，并通入至尾气冷凝器中，冷凝；然后，将经冷凝产生的不凝气，通过氯化氢脱吸塔吸收（原理：利用水和负压的稀盐酸混合物进行吸收），不凝气中的少量未反应氯化亚砜遇水分解为二氧化硫和氯化氢；氯化亚砜遇水分解的氯化氢与不凝气中的氯化氢经氯化氢脱吸塔吸收后，产生浓盐酸进入汽提塔中，浓缩；将经汽提塔塔底排出的稀盐酸通入至盐酸储罐中或再用于氯化氢脱吸塔；将经汽提塔塔顶排出的氯化氢气体通入至氯化氢干燥塔中，干燥；最后，暂存在氯化氢气体缓冲罐中，后通入至反应釜，用于鼓泡，生成盐酸盐；
将氯化亚砜遇水分解形成的二氧化硫通入至浓硫酸干燥塔（此处，“浓硫酸”指化工领域中常指的“浓硫酸”，主要用于吸收二氧化硫气体中的水），去除其中水分，再经过二氧化硫加压液化装置作用后，暂存在二氧化硫缓冲罐中，后送至氯化亚砜生产系统中，进行回收利用。
本技术方案第二目的，在于提供：一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备系统，包括反应釜、过滤器、氯化亚砜精馏塔和产品精馏塔；
反应釜：通过对苯二甲酸进料管连接有对苯二甲酸计量罐，通过氯化亚砜进料管连接有氯化亚砜计量罐，通过催化剂进料管连接有催化剂计量罐，通过氯化氢气体输送管连接有氯化氢气体缓冲罐；对苯二甲酸计量罐通过对苯二甲酸输送管连接有对苯二甲酸储罐，氯化亚砜计量罐通过氯化亚砜输送管连接有氯化亚砜储罐，催化剂计量罐与反应釜之间设有螺旋输送机构；反应釜上尾气出口连接有尾气处理系统；
过滤器：设置在反应釜的工位后侧，过滤器上进料口与反应釜上出料口连接，过滤器上固相出口连接有固体盐酸盐暂储罐，过滤器上气相出口与尾气处理系统连接，过滤器上液相出口与氯化亚砜精馏塔上进料口连接；
氯化亚砜精馏塔：设置在过滤器的工位后侧，氯化亚砜精馏塔顶部内设有氯化亚砜回流冷凝器，保证所精馏的氯化亚砜纯度更好，氯化亚砜精馏塔塔顶出料口与氯化亚砜储罐连接，氯化亚砜精馏塔塔底出料口与产品精馏塔上进料口连接；
产品精馏塔：设置在氯化亚砜精馏塔的工位后侧，产品精馏塔顶部内设有产品回流冷凝器，保证所精馏的对苯二甲酰氯纯度更好，产品精馏塔塔顶出料口连接有产品储罐，产品储罐对对苯二甲酰氯产品进行收集和储存，即可较好的衔接产品精馏塔的工作；产品精馏塔塔底出料口连接有气液分离器，气液分离器上气相出口与产品精馏塔上进料口连接，气液分离器上液相出口与氯化亚砜再沸器上进料口连接，氯化亚砜再沸器上出料口与对苯二甲酸储罐连接，提高原料对苯二甲酸储的有效利用率；
对苯二甲酸计量罐、氯化亚砜计量罐、催化剂计量罐、反应釜、过滤器、氯化亚砜精馏塔、产品精馏塔及产品储罐之间形成对苯二甲酰氯制备的连续通路。
进一步的，所述催化剂计量罐连接有催化剂储罐。
进一步的，所述反应釜外侧套设有夹套，反应釜上设置有反应釜称重传感器、反应釜温度传感器、反应釜压力传感器、转速检测仪和取样口，反应釜内设置有搅拌机构和与氯化氢气体输送管连通的鼓泡机构，其中，鼓泡机构可以为自反应釜顶部伸入至液面下的带孔管，保证在鼓泡的同时，让催化剂与氯化氢气体充分接触；鼓泡机构也可以为自反应釜底部伸入的带口管，以及，可在带口管的管口处设置防堵网，避免催化剂固体堵塞管道。
进一步的，所述过滤器至少两个，过滤器之间通过并联方式连接。其中，过滤器具体可为烛式过滤器或精密过滤器。
进一步的，所述过滤器的工位后侧设有粗品储罐，粗品储罐上进料口与过滤器上液相出口连接，粗品储罐上出料口与氯化亚砜精馏塔上进料口连接。其中，粗品储罐的设置，对自过滤器内排出的对苯二甲酰氯粗品进行暂存，进而可较好的衔接预分离工序和精馏工序，即提高对苯二甲酰氯的制备工艺的可持续性和可控性。
进一步的，所述氯化亚砜精馏塔连接有氯化亚砜再沸器，其中，氯化亚砜再沸器至少两个，氯化亚砜再沸器之间通过并联方式连接；以及，氯化亚砜精馏塔塔顶出料口与氯化亚砜储罐之间设有氯化亚砜冷凝器和氯化亚砜回收罐，氯化亚砜回收罐设置在氯化亚砜冷凝器的工位后侧，其中，将经氯化亚砜精馏塔精馏的氯化亚砜气体进行换热（即冷凝），然后通过氯化亚砜回收罐回收，再储存在氯化亚砜储罐内，进行氯化剂回收再利用，该过程保证该工序的可持续性和安全性。
进一步的，所述产品精馏塔连接有产品精馏塔再沸器，以及，产品精馏塔塔顶出料口与产品储罐之间设有产品冷凝器，将经产品精馏塔精馏的产品气体进行换热（即冷凝），然后再储存在产品储罐内，保证该工序的可持续性和安全性。
进一步的，所述对苯二甲酰氯的制备系统连接有尾气处理系统，所述尾气处理系统包括尾气收集装置、尾气冷凝器和氯化氢脱吸塔，尾气收集装置上进料口与反应釜上尾气出口连接，尾气收集装置上进料口与过滤器上气相出口连接；尾气冷凝器设置在尾气收集装置的工位后侧，尾气收集装置与尾气冷凝器连接；氯化氢脱吸塔设置在尾气冷凝器的工位后侧，尾气冷凝器与氯化氢脱吸塔连接；
氯化氢脱吸塔上氯化氢出口连接有汽提塔，汽提塔塔底出口连接有盐酸储罐，或者，汽提塔塔底出口与氯化氢脱吸塔上盐酸进口连接，汽提塔连接有汽提再沸器；汽提塔塔顶出口连接有氯化氢干燥塔，氯化氢干燥塔与氯化氢气体缓冲罐连接；
氯化氢脱吸塔上二氧化硫出口连接有浓硫酸干燥塔，浓硫酸干燥塔连接有二氧化硫加压液化装置，二氧化硫加压液化装置连接有二氧化硫缓冲罐，二氧化硫缓冲罐上出料口与氯化亚砜生产系统连接。一方面减少本制备工艺的废气排放，保证本制备工艺的环保性，另一方面实现废气回收再利用，降低生产成本。
本技术方案第三目的，在于提供：一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的控制系统，设置在对苯二甲酰氯的制备系统中，所述控制系统包括DCS控制器，DCS控制器通过数据输入接口连接有人机界面，DCS控制器通过数据反馈接口连接有数据采集单元，DCS控制器通过数据输出接口连接有执行单元；
所述DCS控制器包括配料控制模块、酰氯化反应控制模块、预分离控制模块和精馏控制模块；
所述数据采集单元设置在对苯二甲酰氯的制备系统中，数据采集单元包括用于对苯二甲酰氯的制备工艺中数据采集及传输的传感器群；
所述执行单元设置在对苯二甲酰氯的制备系统中，执行单元包括用于对苯二甲酰氯制备及调控的设备群；
此外，DCS控制器还包括尾气处理模块和报警控制模块；
其中，DCS控制器：一方面接收自人机界面输入的配料工序及其调控的信息、酰氯化反应工序及其调控的息、预分离工序及其调控的信息、精馏工序及其调控的信息、尾气处理工序及其调控的信息和安全预警信息，另一方面接收自数据采集单元反馈的配料工序信息、酰氯化反应工序信息、预分离工序信息、精馏工序信息、尾气处理工序信息和安全预警信息，完成信息分析、比对及判断，通过数据采集单元发出数据采集指令，通过执行单元发出执行指令；
人机界面：完成配料工序及其调控的信息、酰氯化反应工序及其调控的信息、预分离工序及其调控的信息、精馏工序及其调控的信息、尾气处理工序及其调控的信息和安全预警信息的输入。对于人机界面上的布置，可设置有多功能表、对应的标识图标、开关控制键、调控控制键等；
数据采集单元：接收DCS控制器发出的数据采集指令，完成配料工序及其调控的信息、酰氯化反应工序及其调控的信息、预分离工序及其调控的信息、精馏工序及其调控的信息尾气处理工序及其调控的信息和安全预警信息的采集和传输，并反馈给 DCS控制器；
执行单元：完成DCS控制器发出的指令。
进一步的， 所述传感器群包括与配料控制模块连接的对苯二甲酸称重传感器、氯化亚砜称重传感器和反应釜称重传感器；
还包括与酰氯化反应控制模块连接的反应釜压力传感器、反应釜温度传感器、转速检测仪、氯化氢气体流量变送器和氯化氢气体压力传感器；
还包括与预分离控制模块连接的反应混合液流量变送器和过滤器压力传感器；
还包括与精馏控制模块连接的氯化亚砜精馏压力传感器、氯化亚砜精馏温度传感器、产品精馏压力传感器和产品精馏温度传感器。
进一步的，所述设备群包括对苯二甲酸储罐、氯化亚砜储罐、对苯二甲酸计量罐、氯化亚砜计量罐、反应釜、氯化氢气体缓冲罐、过滤器、氯化亚砜精馏塔、产品精馏塔及产品储罐；
对苯二甲酸称重传感器设置在对苯二甲酸计量罐上，氯化亚砜称重传感器设置在氯化亚砜计量罐上，反应釜称重传感器、反应釜压力传感器、反应釜温度传感器、转速检测仪均设置在反应釜上，氯化氢气体流量变送器和氯化氢气体压力传感器均设置在氯化氢气体输送管上，反应混合液流量变送器设置在反应釜与过滤器之间的混合液输送管上，过滤器压力传感器设置在过滤器上，氯化亚砜精馏压力传感器和氯化亚砜精馏温度传感器均设置在氯化亚砜精馏塔上，产品精馏压力传感器和产品精馏温度传感器均设置在产品精馏塔上。其中，氯化亚砜精馏压力传感器、氯化亚砜精馏温度传感器、产品精馏压力传感器和产品精馏温度传感器的数量，可为三个以上，均匀分布在对应精馏塔的顶部、中部和下部。
进一步的，所述设备群还包括设置在对苯二甲酸输送管上的对苯二甲酸配料控制阀、设置在氯化亚砜输送管上的氯化亚砜配料控制阀、设置在对苯二甲酸进料管上的对苯二甲酸进料控制阀、设置在氯化亚砜进料管上的氯化亚砜进料控制阀、设置在氯化氢气体输送管上的氯化氢气体进料控制阀、设置在反应釜上的取样控制阀和反应釜出料控制阀、设置在混合液输送管上的反应混合液进料控制阀、设置在过滤器与氯化亚砜精馏塔之间的过滤器内液相出料调节阀和设置在过滤器与固体盐酸盐暂储罐之间的过滤器内固相出料调节阀；
对苯二甲酸配料控制阀与对苯二甲酸称重传感器之间通过电信号连接，氯化亚砜配料控制阀与氯化亚砜称重传感器之间通过电信号连接，对苯二甲酸进料控制阀和氯化亚砜进料控制阀与反应釜称重传感器之间均通过电信号连接，氯化氢气体进料控制阀与氯化氢气体流量变送器、反应釜压力传感器和氯化氢气体压力传感器之间均通过电信号连接，反应混合液进料控制阀与反应混合液流量变送器和过滤器压力传感器之间均通过电信号连接。
在本技术方案中，对应管线和/或设备上的传感器、调节阀等的数量，可根据实际需求进一步限定。
此外，对于上述技术方案，通过改变原料种类、物料配比关系、对应的控制条件等，也能实现间苯二甲酰氯的制备，且满足工业化、自动化的需求。
本技术方案中涉及的“工位后侧”、“之间”、“上”、“内”、“顶”、“底”等位置关系，是根据实际使用状态下的情况而定义的，为本技术领域内的常规用语，也是本领域术人员在实际使用过程中的常规用语。
在本技术方案的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，属于“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
一、本发明通过相适应的制备工艺、制备系统和控制系统，不仅保证所得产品对苯二甲酰氯的高纯度（99.96%以上）和高产率（99%以上），而且保证制备生产线的稳定性、有序性和可控性，其中，自动化控制程度高，涉及的工序操作可由控制系统独立完成，有效降人工劳动，同时，能保证制备生产线的安全性、低成本性、稳定性、有序性、可控性和可追溯性，满足工业化大生产要求；
二、本发明具有工艺简单、操作方便、催化剂易分离、工艺链完整、尾气容易处理、废气废水为零等优点，完全满足下游产品的生产要求，适合工业化生产。此外，本发明中无需任何溶剂混入，催化剂能循环使用，并保持了产物的高纯度；
三、在本发明中，采用氯化氢气体鼓泡进入反应釜，与催化剂进行反应，形成固体盐酸盐，该固体盐酸盐不仅有助于催化剂和粗品分离，固体盐酸盐还对产品有脱色作用，由于DMF盐酸盐是DMF和HCl络合物，因此固体盐酸盐也具有酰氯化反应催化剂作用，回收的DMF盐酸盐不经处理也可作为合成对苯二甲酰氯的催化剂，减少了对苯二甲酰氯精馏塔，降低能耗，解决了现有技术催化剂残余物在产品精馏时极易与产品同时蒸出，使得产品对苯二甲酰氯变色的主要难题；
四、在本发明中，将氯化亚砜精馏塔塔顶内和产品精馏塔塔顶内均设置有回流冷凝器，较现有技术中将冷凝器外置，且设置在地面上，减少了管道投资和设备占地，有效节约了成本。此外，将气液分离器中形成的液相经氯化亚砜精馏塔的再沸器余热作用，后返回以作反应原料使用，有效节约生产线中的热能降低能耗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2本发明的设备布置示意图；
图3为本发明中反应釜结构示意图；
图4为本发明中反应釜俯视图；
图5为本发明的控制系统的逻辑连接图；
图6为本发明控制系统中DCS控制器与传感器群的逻辑连接图；
图7 为本发明中控制工艺流程图；
图8为本发明涉及的部分电路图；
图9为本发明中的对苯二甲酰氯产品的实物图（干燥后）；
图10为本发明中的对苯二甲酰氯产品的高效液相色谱图；
图中，1、对苯二甲酸储罐，2、氯化亚砜储罐，3、氯化氢气体缓冲罐，4、对苯二甲酸计量罐，5、氯化亚砜计量罐，7、螺旋输送机构，8、反应釜，81、夹套，82、反应釜温度传感器，83、反应釜压力传感器，84、取样口，85、搅拌机构，86、鼓泡机构，87、反应釜称重传感器，88、转速检测仪，9、过滤器，10、固体盐酸盐暂储罐，11、氯化亚砜精馏塔，111、氯化亚砜回流冷凝器，13、氯化亚砜再沸器，14、氯化亚砜冷凝器，15、氯化亚砜回收罐，16、产品精馏塔，161、产品回流冷凝器，17、产品储罐，18、气液分离器，19、产品精馏塔再沸器，20、产品冷凝器，21、催化剂储罐，22、粗品储罐；
23、尾气收集装置，24、尾气冷凝器，25、氯化氢脱吸塔，26、汽提塔，27、汽提再沸器，28、盐酸储罐，29、氯化氢干燥塔，30、浓硫酸干燥塔，31、二氧化硫加压液化装置，32、二氧化硫缓冲罐；
33、DCS控制器，331、配料控制模块，332、酰氯化反应控制模块，333、预分离控制模块，334、精馏控制模块，335、尾气处理模块，336、报警控制模块；
34、人机界面；
35、数据采集单元，351、传感器群，3501、对苯二甲酸称重传感器，3502、氯化亚砜称重传感器，3503、氯化氢气体流量变送器，3504、氯化氢气体压力传感器，3505、反应混合液流量变送器，3506、过滤器压力传感器，3507、氯化亚砜精馏压力传感器，3508、氯化亚砜精馏温度传感器，3509、产品精馏压力传感器，3510、产品精馏温度传感器；
36、执行单元，361、设备群，3601、对苯二甲酸配料控制阀，3602、氯化亚砜配料控制阀，3603、对苯二甲酸进料控制阀，3604、氯化亚砜进料控制阀，3605、氯化氢气体进料控制阀，3606、取样控制阀，3607、反应釜出料控制阀，3608、反应混合液进料控制阀，3609、过滤器内液相出料调节阀，3610、过滤器内固相出料调节阀，3611、蒸汽调节阀；
37、蒸汽输送管。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1. 一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺，如图1所示，包括如下步骤：
S1配料：以对苯二甲酸与氯化亚砜质量比为1:2.5～10，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01～3%计，将对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂分别通入至反应釜中；
S2酰氯化反应：控制反应釜内温度为60～90℃、搅拌机构转速为100～300r/min和搅拌时间为6～10h，进行酰氯化反应；
然后，以鼓泡方式通入氯化氢气体，控制氯化氢气体通入的流量为0.1～1m3/h、反应釜内压力为0.1～0.2 MPaA、反应釜内温度为60～90℃、搅拌机构转速为100～300r/min和搅拌时间为0.25～1h，得反应混合液；
S3预分离：将所得的反应混合液通入至过滤器内，控制过滤器进料前后压差为0～0.1MPa；经过滤，得固相-固体盐酸盐、气相-尾气和液相-对苯二甲酸粗品；
S4精馏：将液相-对苯二甲酸粗品通入至氯化亚砜精馏塔中，通过控制氯化亚砜精馏塔内压力为常压和温度为100～120℃，保证氯化亚砜精馏塔塔底采出的物料中氯化亚砜质量分数降低到10-5以下；
将经氯化亚砜精馏塔塔底采出的物料通入至产品精馏塔中，通过控制产品精馏塔内压力为900～3500Pa和温度为130～150℃，保证产品精馏塔塔顶采出的对苯二甲酰氯纯度为99.9%以上（如图9-10）。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例对制备工艺中产生的“废料”进行回收再处理，进一步提高原始物料利用率，同时，减少废料排放，友好环境。具体如下：
在步骤S3中，将所得的固相-固体盐酸盐收集，经脱氯化氢处理后，得催化剂；然后，直接回用于配料工序；
在步骤S4中，将经氯化亚砜精馏塔塔顶采出的氯化亚砜直接回用于配料工序，经产品精馏塔塔底采出的物料进行气液分离，得包括有对苯二甲酰氯的气相和包括有对苯二甲酸的液相，将包括有对苯二甲酰氯的气相经产品精馏塔上进料口直接通入至产品精馏塔内，再精馏；将包括有对苯二甲酸的液相经加热后，直接回用于配料工序，进一步提高原料的利用率，以及，进一步提高产品的产率。
实施例3
在实施例1-2的基础上，本实施例对制备工艺中产生的尾气进行收集处理，减少废气排放，进一步提高本制备工艺的环保性。具体如下：
将反应釜内尾气和过滤器内气相-尾气收集，冷凝；然后，经氯化氢吸收塔吸收后，得二氧化硫和浓盐酸；将浓盐酸进行汽提塔浓缩，得氯化氢气体；将氯化氢气体干燥后，直接回用于酰氯化反应工序；
将二氧化硫通入至浓硫酸干燥塔干燥，再经二氧化硫加压液化装置作用后，直接回用于氯化亚砜生产系统中。
实施例4
为了配合于对苯二甲酰氯的制备工艺，保证生产线的安全性、低成本性、稳定性、有序性、可控性和可追溯性，满足工业化大生产要求，本实施例一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备系统。具体如下：
一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备系统，如图2所示，包括反应釜8、过滤器9、氯化亚砜精馏塔11和产品精馏塔16；
反应釜8：通过对苯二甲酸进料管连接有对苯二甲酸计量罐4，通过氯化亚砜进料管连接有氯化亚砜计量罐5，通过催化剂进料管连接有催化剂计量罐，通过氯化氢气体输送管连接有氯化氢气体缓冲罐3；对苯二甲酸计量罐4通过对苯二甲酸输送管连接有对苯二甲酸储罐1，氯化亚砜计量罐5通过氯化亚砜输送管连接有氯化亚砜储罐2，催化剂计量罐连接有催化剂储罐21，催化剂计量罐与反应釜8之间设有螺旋输送机构7；反应釜8上尾气出口连接有尾气处理系统；
过滤器9：设置在反应釜8的工位后侧，过滤器9上进料口与反应釜8上出料口连接，过滤器9上固相出口连接有固体盐酸盐暂储罐10，过滤器9上气相出口与尾气处理系统连接，过滤器9上液相出口与氯化亚砜精馏塔11上进料口连接；
氯化亚砜精馏塔11：设置在过滤器9的工位后侧，氯化亚砜精馏塔11顶部内设有氯化亚砜回流冷凝器111，保证所精馏的氯化亚砜纯度更好，氯化亚砜精馏塔11塔顶出料口与氯化亚砜储罐2连接，氯化亚砜精馏塔11塔底出料口与产品精馏塔16上进料口连接；
产品精馏塔16：设置在氯化亚砜精馏塔11的工位后侧，产品精馏塔16顶部内设有产品回流冷凝器161，保证所精馏的对苯二甲酰氯纯度更好，产品精馏塔16塔顶出料口连接有产品储罐17，产品储罐17对对苯二甲酰氯产品进行收集和储存，即可较好的衔接产品精馏塔16的工作；产品精馏塔16塔底出料口连接有气液分离器18，气液分离器18上气相出口与产品精馏塔16上进料口连接，气液分离器18上液相出口与氯化亚砜再沸器13上进料口连接，氯化亚砜再沸器13上出料口与对苯二甲酸储罐1连接，提高原料对苯二甲酸储的有效利用率；
对苯二甲酸计量罐4、氯化亚砜计量罐5、催化剂计量罐、反应釜8、过滤器9、氯化亚砜精馏塔11、产品精馏塔16及产品储罐17之间形成对苯二甲酰氯制备的连续通路。
实施例5
在实施例4的基础上，本实施例为了保证较好的配合于制备工艺，促进制备工艺中催化剂易分离，即提高产品纯度和产率，对反应釜8的具体结构做进一步的限定，以对本技术方案做进一步的说明。
如图3-4、图7所示，反应釜8外侧套设有夹套81，反应釜8上设置有反应釜称重传感器87、反应釜温度传感器82、反应釜压力传感器83、转速检测仪88和取样口84，反应釜8内设置有搅拌机构85和与氯化氢气体输送管连通的鼓泡机构86，其中，鼓泡机构86可以为自反应釜8顶部伸入至液面下的带孔管，保证在鼓泡的同时，让催化剂与氯化氢气体充分接触；鼓泡机构86也可以为自反应釜8底部伸入的带口管，以及，可在带口管的管口处设置防堵网，避免催化剂固体堵塞管道。
此外，反应釜8上还设置有灯孔和可视镜，用于观察反应釜8内反应情况，初步判定反应是否达到终点等等。
实施例6
在实施例4-5的基础上，本实施例为了保证较好的配合于制备工艺，保证制备工艺的可持续性和稳定性，对过滤器9的布置做进一步的限定，以对本技术方案做进一步的说明。
过滤器9至少两个，过滤器9之间通过并联方式连接。其中，过滤器9具体可为烛式过滤器9或精密过滤器9。
以及，过滤器9的工位后侧设有粗品储罐22，粗品储罐22上进料口与过滤器9上液相出口连接，粗品储罐22上出料口与氯化亚砜精馏塔11上进料口连接。其中，粗品储罐22的设置，对自过滤器9内排出的对苯二甲酰氯粗品进行暂存，进而可较好的衔接预分离工序和精馏工序，即提高对苯二甲酰氯的制备工艺的可持续性和可控性。
实施例7
在实施例4-6的基础上，本实施例为了保证较好的配合于制备工艺，保证制备工艺的高效率和可持续性，对氯化亚砜精馏塔11和产品精馏塔16的布置做进一步的限定，以对本技术方案做进一步的说明。
氯化亚砜精馏塔11连接有氯化亚砜再沸器13，其中，氯化亚砜再沸器13至少两个，氯化亚砜再沸器13之间通过并联方式连接；以及，氯化亚砜精馏塔11塔顶出料口与氯化亚砜储罐2之间设有氯化亚砜冷凝器14和氯化亚砜回收罐15，氯化亚砜回收罐15设置在氯化亚砜冷凝器14的工位后侧，其中，将经氯化亚砜精馏塔11精馏的氯化亚砜气体进行换热（即冷凝），然后通过氯化亚砜回收罐15回收，再储存在氯化亚砜储罐2内，进行氯化剂回收再利用，该过程保证该工序的可持续性和安全性。
以及，产品精馏塔16连接有产品精馏塔再沸器19，以及，产品精馏塔16塔顶出料口与产品储罐17之间设有产品冷凝器20，将经产品精馏塔16精馏的产品气体进行换热（即冷凝），然后再储存在产品储罐17内，保证该工序的可持续性和安全性。
实施例8
在实施例4-7的基础上，本实施例为了保证较好的配合于制备工艺，保证制备工艺的环保性，以及，原料的利用率，还设置了相适应的尾气处理系统，具体如下：
对苯二甲酰氯的制备系统连接有尾气处理系统，所述尾气处理系统包括尾气收集装置23、尾气冷凝器24和氯化氢脱吸塔25，尾气收集装置23上进料口与反应釜8上尾气出口连接，尾气收集装置23上进料口与过滤器9上气相出口连接；尾气冷凝器24设置在尾气收集装置23的工位后侧，尾气收集装置23与尾气冷凝器24连接；氯化氢脱吸塔25设置在尾气冷凝器24的工位后侧，尾气冷凝器24与氯化氢脱吸塔25连接；
氯化氢脱吸塔25上氯化氢出口连接有汽提塔26，汽提塔26塔底出口连接有盐酸储罐28，或者，汽提塔26塔底出口与氯化氢脱吸塔25上盐酸进口连接，汽提塔26连接有汽提再沸器27；汽提塔26塔顶出口连接有氯化氢干燥塔29，氯化氢干燥塔29与氯化氢气体缓冲罐3连接；
氯化氢脱吸塔25上二氧化硫出口连接有浓硫酸干燥塔30，浓硫酸干燥塔30连接有二氧化硫加压液化装置31，二氧化硫加压液化装置31连接有二氧化硫缓冲罐32，二氧化硫缓冲罐32上出料口与氯化亚砜生产系统连接。一方面减少本制备工艺的废气排放，保证本制备工艺的环保性，另一方面实现废气回收再利用，降低生产成本。
实施例9
为了配合于对苯二甲酰氯的制备工艺，适用于对苯二甲酰氯的制备系统，保证生产线的安全性、低成本性、稳定性、有序性、可控性和可追溯性，满足工业化大生产要求，本实施例一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的控制系统，具体如下：
一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的控制系统，设置在对苯二甲酰氯的制备系统中，如图5所示，控制系统包括DCS控制器33，DCS控制器33通过数据输入接口连接有人机界面34，DCS控制器33通过数据反馈接口连接有数据采集单元35，DCS控制器33通过数据输出接口连接有执行单元36；
其中，DCS控制器33：一方面接收自人机界面34输入的配料工序及其调控的信息、酰氯化反应工序及其调控的息、预分离工序及其调控的信息、精馏工序及其调控的信息、尾气处理工序及其调控的信息和安全预警信息，另一方面接收自数据采集单元35反馈的配料工序信息、酰氯化反应工序信息、预分离工序信息、精馏工序信息、尾气处理工序信息和安全预警信息，完成信息分析、比对及判断，通过数据采集单元35发出数据采集指令，通过执行单元36发出执行指令。DCS控制器33包括配料控制模块331、酰氯化反应控制模块332、预分离控制模块333和精馏控制模块334，此外，DCS控制器33还包括尾气处理模块335和报警控制模块336，报警控制模块336连接有报警灯和扩音器，报警灯和扩音器分布在对苯二甲酰氯的制备系统中；
人机界面34：完成配料工序及其调控的信息、酰氯化反应工序及其调控的信息、预分离工序及其调控的信息、精馏工序及其调控的信息、尾气处理工序及其调控的信息和安全预警信息的输入。对于人机界面34上的布置，可设置有多功能表、对应的标识图标、开关控制键、调控控制键等；
数据采集单元35：接收DCS控制器33发出的数据采集指令，完成配料工序及其调控的信息、酰氯化反应工序及其调控的信息、预分离工序及其调控的信息、精馏工序及其调控的信息尾气处理工序及其调控的信息和安全预警信息的采集和传输，并反馈给 DCS控制器33。数据采集单元35包括用于对苯二甲酰氯的制备工艺中数据采集及传输的传感器群351。如图6所示，传感器群351包括与配料控制模块331连接的对苯二甲酸称重传感器3501、氯化亚砜称重传感器3502和反应釜称重传感器87；还包括与酰氯化反应控制模块332连接的反应釜压力传感器83、反应釜温度传感器82、转速检测仪88、氯化氢气体流量变送器3503和氯化氢气体压力传感器3504；还包括与预分离控制模块333连接的反应混合液流量变送器3505和过滤器压力传感器3506；还包括与精馏控制模块334连接的氯化亚砜精馏压力传感器3507、氯化亚砜精馏温度传感器3508、产品精馏压力传感器3509和产品精馏温度传感器3510；
执行单元36：完成DCS控制器33发出的指令，执行单元36设置在对苯二甲酰氯的制备系统中，执行单元36包括用于对苯二甲酰氯制备及调控的设备群361。设备群361包括对苯二甲酸储罐1、氯化亚砜储罐2、对苯二甲酸计量罐4、氯化亚砜计量罐5、反应釜8、氯化氢气体缓冲罐3、过滤器9、氯化亚砜精馏塔11、产品精馏塔16及产品储罐17；对苯二甲酸称重传感器3501设置在对苯二甲酸计量罐4上，氯化亚砜称重传感器3502设置在氯化亚砜计量罐5上，反应釜称重传感器87、反应釜压力传感器83、反应釜温度传感器82、转速检测仪88均设置在反应釜8上，氯化氢气体流量变送器3503和氯化氢气体压力传感器3504均设置在氯化氢气体输送管上，反应混合液流量变送器3505设置在反应釜8与过滤器9之间的混合液输送管上，过滤器压力传感器3506设置在过滤器9上，氯化亚砜精馏压力传感器3507和氯化亚砜精馏温度传感器3508均设置在氯化亚砜精馏塔11上，产品精馏压力传感器3509和产品精馏温度传感器3510均设置在产品精馏塔16上。其中，氯化亚砜精馏压力传感器3507、氯化亚砜精馏温度传感器3508、产品精馏压力传感器3509和产品精馏温度传感器3510的数量，可为三个以上，均匀分布在对应精馏塔的顶部、中部和下部。设备群361还包括设置在对苯二甲酸输送管上的对苯二甲酸配料控制阀3601、设置在氯化亚砜输送管上的氯化亚砜配料控制阀3602、设置在对苯二甲酸进料管上的对苯二甲酸进料控制阀3603、设置在氯化亚砜进料管上的氯化亚砜进料控制阀3604、设置在氯化氢气体输送管上的氯化氢气体进料控制阀3605、设置在反应釜8上的取样控制阀3606和反应釜出料控制阀3607、设置在混合液输送管上的反应混合液进料控制阀3608、设置在过滤器9与氯化亚砜精馏塔11之间的过滤器内液相出料调节阀3609和设置在过滤器9与固体盐酸盐暂储罐10之间的过滤器内固相出料调节阀3610；对苯二甲酸配料控制阀3601与对苯二甲酸称重传感器3501之间通过电信号连接，氯化亚砜配料控制阀3602与氯化亚砜称重传感器3502之间通过电信号连接，对苯二甲酸进料控制阀3603和氯化亚砜进料控制阀3604与反应釜称重传感器87之间均通过电信号连接，氯化氢气体进料控制阀3605与氯化氢气体流量变送器3503、反应釜压力传感器83和氯化氢气体压力传感器3504之间均通过电信号连接，反应混合液进料控制阀3608与反应混合液流量变送器3505和过滤器压力传感器3506之间均通过电信号连接。
实施例10
在实施例9的基础上，本实施例提供一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的控制方法，如图7-8所示，具体包括：
1.反应釜8和过滤器9进料前，均先用氮气进行置换；
2.向计量罐进料
对苯二甲酸（原料酸）通过仓泵，采用氮气气氛将其输送至对苯二甲酸计量罐4；氯化亚砜（氯化剂）由氯化亚砜储罐2泵送至氯化亚砜计量罐5；由于催化剂用量较少，可直接加入至反应釜8，或者，也可先暂存在催化剂计量罐中，实现自动化配料；
2.1物料称量控制
对苯二甲酸计量罐4配料控制：对苯二甲酸计量罐4上设置称重仪表，称重仪表中对苯二甲酸称重传感器3501精度为1/3000，称重仪整体测量精度5‰，可达到公斤级误差。在控制系统内设置反应釜8计量的固定值，例如：设置值为2700kg，则当对苯二甲酸称重传感器3501接收到对苯二甲酸计量罐4内重量增加了2700kg时，停止进料，即关闭对苯二甲酸配料控制阀3601；
氯化亚砜计量罐5配料控制：氯化亚砜计量罐5上设置称重仪表，称重仪表中氯化亚砜称重传感器3502精度为1/3000，称重仪整体测量精度为5‰，可达到公斤级误差。在控制系统内设置反应釜8计量的固定值，例如：设置值为1000kg，则当氯化亚砜称重传感器3502接收到氯化亚砜计量罐5内重量增加了1000kg时，停止进料，即关闭氯化亚砜配料控制阀3602；
3．向反应釜8进料和反应釜8内条件控制
对苯二甲酸计量罐4向反应釜8进料，氯化亚砜计量罐5向反应釜8进料，催化剂由反应釜8上的自动给料机（如：螺旋输送机构7）进行称量进料，或者，由催化剂计量罐直接向反应釜8进料；进料完成后，分别关闭反应釜8和过滤器9的尾气阀门，使得反应釜8处于密闭的状态，开启反应釜8的搅拌机构85，进行反应。其中，当反应釜8体积为20m3时，对苯二甲酸加入量为2700kg，对苯二甲酸与氯化亚砜的质量比为1:2.7，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01～3%，控制反应温度60～90℃和搅拌反应6～10h；
3.1 物料进料控制
（1）DCS控制器33控制对苯二甲酸进料控制阀3603打开，通过对苯二甲酸计量罐4把计量好的对苯二甲酸放入反应釜8中，待反应釜称重传感器87检测值达到设定值时，控制对苯二甲酸进料控制阀3603关闭；
（2）DCS控制器33控制氯化亚砜进料控制阀3604打开，通过氯化亚砜计量罐5把计量好的氯化亚砜放入反应釜8中，待反应釜称重传感器87检测值达到设定值时，控制氯化亚砜进料控制阀3604关闭；
（3）人工从反应釜8投料口加入称量好的催化剂；或者，DCS控制器33控制自动给料机运行，通过催化剂计量罐把计量好的催化剂放入反应釜8中，待反应釜称重传感器87检测值达到设定值时，控制自动给料机关闭；
3.2酰氯化反应条件控制
（1）DCS控制器33控制搅拌机构85的搅拌转速为100～300r/min；
（2）DCS控制器33控制夹套81蒸汽加热开启，当夹套81内的温度经夹套81温度传感器检测达到设定值（如：75℃）时，开始计时酰氯化反应；并通过夹套81内蒸汽流量来控制反应釜8内温度，例如：当夹套81内温度偏低时，可通过调节与夹套81连通的蒸汽输送管37上的蒸汽调节阀3611开度加大；
（3）待反应计时达到6～10h，通过灯孔和可视镜观察反应釜8内是否还存在白色固体（白色固体为对苯二甲酸），液体是否为黄绿色澄清液体。若有无白色固体存在，且液体颜色为黄绿色澄清液体，则判断酰氯化反应达到终点；同时，注意观察反应釜8内压力和反应釜8内温度，终点时，控制釜内温度和压力都会维持1h不变；
4.通入氯化氢气体
经过上述判断酰氯化反应达到终点，即酰氯化反应完成后，开启氯化氢气体进料控制阀3605，继续搅拌使得催化剂与氯化氢气体充分反应；
其中，氯化氢气体通入的流量为0.35m3/h、反应釜8内压力为0.1～0.2MPaA、反应釜8内温度为60～90℃、搅拌机构85转速为100～300r/min和搅拌时间为0.25～1h；
4.1通入氯化氢气体控制
待判断酰氯化反应完全后，DCS控制器33控制氯化氢气体进料控制阀3605，通入氯化氢气体；当氯化氢气体流量变送器3503检测累计达到0.1m3时，关闭氯化氢气体进料控制阀3605。期间，根据氯化氢气体流量变送器3503联锁氯化氢气体进料控制阀3605的开度，氯化氢气体流量变送器3503精度为1.5；
5.反应釜8向过滤器9进料
开启反应釜8上的反应釜出料控制阀3607，利用反应釜8内气体所形成的压力和重力，使得反应混合液向过滤器9转移；在过滤器9中进行过滤分离，待反应釜8内所有液体均过滤完成后，打开反应釜8的尾气阀门。当检测到反应釜8内为常压状态或者下次准备进行再次反应投料前，即可关闭尾气阀门；
5.1反应釜8向过滤器9进料控制
DCS控制器33控制打开反应釜出料控制阀3607，过滤器9两台，间隔使用。例如：当先使用过滤器A时，打开反应釜8与过滤器A之间的反应混合液进料控制阀A，保持过滤器内液相出料调节阀A打开；当反应釜8与过滤器A之间的反应混合液流量变送器3505累计达到设定值，例如：20m3，关闭反应混合液进料控制阀A和过滤器内液相出料调节阀A，打开过滤器A与固体盐酸盐暂储罐10之间的过滤器内固相出料调节阀A，利用氮气对过滤器A进行反冲洗，同时打开反应混合液进料控制阀B和过滤器内液相出料调节阀B，过滤器B开始工作。其中，过滤器9分离粒径要求0.5微米；
过滤后的滤液（液相）利用重力进入粗品储罐22进行暂存；
6.精馏
经过滤所得液相储存在粗品储罐22中，经过泵送入氯化亚砜精馏塔11内，氯化亚砜精馏塔11塔釜内温度设置值为110℃，常压精馏，此时氯化亚砜精馏塔11塔顶采出氯化亚砜，塔底采出产品和少量未反应的对苯二甲酸，其中，控制氯化亚砜质量分数降低到10-5以下；
氯化亚砜精馏塔11塔顶采出物（氯化亚砜）经过氯化亚砜冷凝器14作用后，冷凝成液体，冷凝温度为60℃，压力为常压，冷凝介质可采用冷却水。冷凝后的氯化亚砜进入氯化亚砜回收罐15进行缓冲、储存，需要时，则由泵送入氯化亚砜储罐2内，进行回收利用；
氯化亚砜精馏塔11塔底采出物（少量未反应的对苯二甲酸、对苯二甲酰氯）经过泵送入产品精馏塔16，控制产品精馏塔16塔釜内温度为130～150℃、压力为900～3500Pa和真空度为5～15毫米汞柱；随后，产品（对苯二甲酸）从产品精馏塔16塔顶采出，经产品冷凝器20冷凝后进入产品储罐17。产品精馏塔16塔底采出未反应完的对苯二甲酸和高沸点的杂质，进入气液分离器18，将气液分离器18中的气相返回产品精馏塔16内，将气液分离器18中的液相进入氯化亚砜再沸器13内，经过余热利用后，直接返回作反应原料使用，即经过泵送入反应釜8内，回收利用；
6.1精馏过程温度控制
精馏过程的温度均由塔釜再沸器内的加热介质流量调节控制；
例如：氯化亚砜再沸器13为两个，记为氯化亚砜再沸器13A和氯化亚砜再沸器13B，两者采用并联方式连接接，当氯化亚砜精馏塔11内温度偏低或者氯化亚砜再沸器13A内温度偏低时，则相应增加氯化亚砜再沸器13A壳程加热介质流量，即将氯化亚砜再沸器13A的加热介质控制阀的开度加大，使得加热介质流速增加，传热系数增大，同时整体传热能量增加；
当氯化亚砜再沸器13B内温度降低时，调节两个氯化亚砜再沸器13的进料流量比例，根据氯化亚砜再沸器13B进料管上的流量计设定值再调节氯化亚砜再沸器13B进料管上阀门开度减小，根据氯化亚砜再沸器13A进料管上的流量计设定值再调节氯化亚砜再沸器13A进料管上阀门开度加大；
7.尾气处理
反应釜8内尾气和过滤器9内尾气，经收集后，通过石墨吸收塔吸收，石墨吸收塔是利用水和汽提塔26排出的稀盐酸混合物进行吸收，其中，石墨吸收塔直径为0.6m，塔高10m；反应釜8内未反应的少量氯化亚砜遇水分解为二氧化硫和氯化氢；尾气混合气体中的氯化氢经氯化氢脱吸塔25吸收后，产生浓盐酸进入汽提塔26，汽提塔26塔顶产生的氯化氢经过氯化氢干燥塔29干燥后，返回电石法PVC生产装置或用于鼓泡而通入酰氯化反应釜8内。对于汽提塔26，控制塔内为常压，塔内温度为70～80℃，直径为0.6m，塔高10m；氯化氢脱吸塔25塔顶排出未被吸收的二氧化硫气体经二氧化硫干燥塔（干燥塔采用浓硫酸进行吸水）去除其中水分，再经过二氧化硫加压液化装置31送至氯化亚砜生产系统回收利用；
此过程工艺流程简单，通入了氯化氢气体使得催化剂形成盐酸盐，再将其过滤，相比较普通的对苯二甲酰氯生产工艺，减少了对苯二甲酰氯提纯分离的难度，降低了能耗，缩短了工艺流程，提高了产品质量。
实施例11
在实施例1的基础上，本实施例就制备工艺中的物料配比、酰氯化反应时间、酰氯化反应结束温度等作进一步的讨论，以对本技术方案做进一步的说明。具体结果下表1-2所述。
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根据上述表1表明：在同等实验条件下，吡啶作为催化剂效果略低于DMF作为催化剂的效果，为此，在后续的研究中以DMF作为催化剂；
然后，根据上述表2中的正交试验结果，进行分析、计算，得到极差分析表（如下表3所示）；
从表3可知：合成对苯二甲酰氯产品的较佳反应条件为：对苯二甲酸和氯化亚砜的质量比为1:5，催化剂（DMF）用量为3%，反应时间为9h；
再基于生产成本的控制，以及，保证工业化生产需求，进一步限定：催化剂用量宜控制在0.01～3%，对苯二甲酸和氯化亚砜的质量比宜控制在1:2.5～10，反应时间适宜设定在6～10h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1配料：以对苯二甲酸与氯化亚砜质量比为1:2.5～10，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01～3%计，将对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂分别通入至反应釜中；
其中，催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或吡啶；
S2酰氯化反应：控制反应釜内温度为60～90℃、搅拌机构转速为100～300r/min和搅拌时间为6～10h，进行酰氯化反应；
然后，以鼓泡方式通入氯化氢气体，控制氯化氢气体通入的流量为0.1～1m3/h、反应釜内压力为0.1～0.2 MPaA、反应釜内温度为60～90℃、搅拌机构转速为100～300r/min和搅拌时间为0.25～1h，得反应混合液；
S3预分离：将所得的反应混合液通入至过滤器内，控制过滤器进料前后压差为0～0.1MPa；经过滤，得固相-固体盐酸盐、气相-尾气和液相-对苯二甲酸粗品；
S4精馏：将液相-对苯二甲酸粗品通入至氯化亚砜精馏塔中，控制氯化亚砜精馏塔塔底采出的物料中氯化亚砜质量分数降低到10-5以下；
将经氯化亚砜精馏塔塔底采出的物料通入至产品精馏塔中，控制产品精馏塔塔顶采出的对苯二甲酰氯纯度为99.9%以上。
2.根据权利要求1所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于，将步骤S3中所得的固相-固体盐酸盐收集，经脱氯化氢处理后，得催化剂；然后，直接回用于配料工序。
3.根据权利要求1所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于，在步骤S4中，控制氯化亚砜精馏塔内压力为常压和温度为100～120℃；将经氯化亚砜精馏塔塔顶采出的氯化亚砜直接回用于配料工序。
4.根据权利要求1或3所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于，在步骤S4中，控制产品精馏塔内压力为900～3500Pa和温度为130～150℃；将产品精馏塔塔底采出的物料进行气液分离，得包括有对苯二甲酰氯的气相和包括有对苯二甲酸的液相，将包括有对苯二甲酰氯的气相经产品精馏塔上进料口直接通入至产品精馏塔内，再精馏；将包括有对苯二甲酸的液相经加热后，直接回用于配料工序。
5.根据权利要求1所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺还包括尾气的吸收处理，包括：
将反应釜内尾气和过滤器内气相-尾气收集，冷凝；然后，经氯化氢吸收塔吸收后，得二氧化硫和浓盐酸；将浓盐酸进行汽提塔浓缩，得氯化氢气体；将氯化氢气体干燥后，直接回用于酰氯化反应工序；
将二氧化硫通入至浓硫酸干燥塔干燥，再经二氧化硫加压液化装置作用后，直接回用于氯化亚砜生产系统中。
6.一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备系统，其特征在于，权利要求1-5中任意一项所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备工艺采用所述制备系统，所述制备系统包括反应釜（8）、过滤器（9）、氯化亚砜精馏塔（11）和产品精馏塔（16）；
反应釜（8）通过对苯二甲酸进料管连接有对苯二甲酸计量罐（4），反应釜（8）通过氯化亚砜进料管连接有氯化亚砜计量罐（5），反应釜（8）通过催化剂进料管连接有催化剂计量罐，反应釜（8）通过氯化氢气体输送管连接有氯化氢气体缓冲罐（3）；对苯二甲酸计量罐（4）通过对苯二甲酸输送管连接有对苯二甲酸储罐（1），氯化亚砜计量罐（5）通过氯化亚砜输送管连接有氯化亚砜储罐（2），催化剂计量罐连接有催化剂储罐（21），催化剂计量罐与反应釜（8）之间设有螺旋输送机构（7）；反应釜（8）上尾气出口连接有尾气处理系统；
过滤器（9）设置在反应釜（8）的工位后侧，过滤器（9）上进料口与反应釜（8）上出料口连接，过滤器（9）上固相出口连接有固体盐酸盐暂储罐（10），过滤器（9）上气相出口与尾气处理系统连接，过滤器（9）上液相出口与氯化亚砜精馏塔（11）上进料口连接；
氯化亚砜精馏塔（11）设置在过滤器（9）的工位后侧，氯化亚砜精馏塔（11）顶部内设有氯化亚砜回流冷凝器（111），氯化亚砜精馏塔（11）塔顶出料口与氯化亚砜储罐（2）连接，氯化亚砜精馏塔（11）塔底出料口与产品精馏塔（16）上进料口连接；
产品精馏塔（16）设置在氯化亚砜精馏塔（11）的工位后侧，产品精馏塔（16）顶部内设有产品回流冷凝器（161），产品精馏塔（16）塔顶出料口连接有产品储罐（17）；产品精馏塔（16）塔底出料口连接有气液分离器（18），气液分离器（18）上气相出口与产品精馏塔（16）上进料口连接，气液分离器（18）上液相出口与氯化亚砜再沸器（13）上进料口连接，氯化亚砜再沸器（13）上出料口与对苯二甲酸储罐（1）连接；
对苯二甲酸计量罐（4）、氯化亚砜计量罐（5）、催化剂计量罐、反应釜（8）、过滤器（9）、氯化亚砜精馏塔（11）、产品精馏塔（16）及产品储罐（17）之间形成对苯二甲酰氯制备的连续通路。
7.根据权利要求6所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备系统，其特征在于，
所述反应釜（8）外侧套设有夹套（81），反应釜（8）上设置有反应釜称重传感器（87）、反应釜温度传感器（82）、反应釜压力传感器（83）、转速检测仪（88）和取样口（84），反应釜（8）内设置有搅拌机构（85）和与氯化氢气体输送管连通的鼓泡机构（86）。
8.根据权利要求6所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备系统，其特征在于，所述过滤器（9）至少两个，过滤器（9）之间通过并联方式连接；所述过滤器（9）的工位后侧设有粗品储罐（22），粗品储罐（22）上进料口与过滤器（9）上液相出口连接，粗品储罐（22）上出料口与氯化亚砜精馏塔（11）上进料口连接。
9.根据权利要求6所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备系统，其特征在于，所述氯化亚砜精馏塔（11）连接有氯化亚砜再沸器（13），其中，氯化亚砜再沸器（13）至少两个，氯化亚砜再沸器（13）之间通过并联方式连接；以及，氯化亚砜精馏塔（11）塔顶出料口与氯化亚砜储罐（2）之间设有氯化亚砜冷凝器（14）和氯化亚砜回收罐（15），氯化亚砜回收罐（15）设置在氯化亚砜冷凝器（14）的工位后侧；
所述产品精馏塔（16）连接有产品精馏塔再沸器（19），产品精馏塔（16）塔顶出料口与产品储罐（17）之间设有产品冷凝器（20）。
10.根据权利要求6所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的制备系统，其特征在于，所述对苯二甲酰氯的制备系统连接有尾气处理系统，所述尾气处理系统包括尾气收集装置（23）、尾气冷凝器（24）和氯化氢脱吸塔（25），尾气收集装置（23）上进料口与反应釜（8）上尾气出口连接，尾气收集装置（23）上进料口与过滤器（9）上气相出口连接；尾气冷凝器（24）设置在尾气收集装置（23）的工位后侧，尾气收集装置（23）与尾气冷凝器（24）连接；氯化氢脱吸塔（25）设置在尾气冷凝器（24）的工位后侧，尾气冷凝器（24）与氯化氢脱吸塔（25）连接；
氯化氢脱吸塔（25）上氯化氢出口连接有汽提塔（26），汽提塔（26）塔底出口连接有盐酸储罐（28），或者，汽提塔（26）塔底出口与氯化氢脱吸塔（25）上盐酸进口连接，汽提塔（26）连接有汽提再沸器（27）；汽提塔（26）塔顶出口连接有氯化氢干燥塔（29），氯化氢干燥塔（29）与氯化氢气体缓冲罐（3）连接；
氯化氢脱吸塔（25）上二氧化硫出口连接有浓硫酸干燥塔（30），浓硫酸干燥塔（30）连接有二氧化硫加压液化装置（31），二氧化硫加压液化装置（31）连接有二氧化硫缓冲罐（32），二氧化硫缓冲罐（32）上出料口与氯化亚砜生产系统连接。
11.一种便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的控制系统，设置在权利要求6-10中任意一项所述的对苯二甲酰氯的制备系统中，所述控制系统包括DCS控制器（33），DCS控制器（33）通过数据输入接口连接有人机界面（34），DCS控制器（33）通过数据反馈接口连接有数据采集单元（35），DCS控制器（33）通过数据输出接口连接有执行单元（36），其特征在于，
所述DCS控制器（33）包括配料控制模块（331）、酰氯化反应控制模块（332）、预分离控制模块（333）、精馏控制模块（334）、尾气处理模块（335）和报警控制模块（336）；
所述数据采集单元（35）设置在对苯二甲酰氯的制备系统中，数据采集单元（35）包括用于对苯二甲酰氯的制备工艺中数据采集及传输的传感器群（351）；
所述执行单元（36）设置在对苯二甲酰氯的制备系统中，执行单元（36）包括用于对苯二甲酰氯制备及调控的设备群（361）。
12.根据权利要求11所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的控制系统，其特征在于，
所述传感器群（351）包括与配料控制模块（331）连接的对苯二甲酸称重传感器（3501）、氯化亚砜称重传感器（3502）和反应釜称重传感器（87）；
还包括与酰氯化反应控制模块（332）连接的反应釜压力传感器（83）、反应釜温度传感器（82）、转速检测仪（88）、氯化氢气体流量变送器（3503）和氯化氢气体压力传感器（3504）；
还包括与预分离控制模块（333）连接的反应混合液流量变送器（3505）和过滤器压力传感器（3506）；
还包括与精馏控制模块（334）连接的氯化亚砜精馏压力传感器（3507）、氯化亚砜精馏温度传感器（3508）、产品精馏压力传感器（3509）和产品精馏温度传感器（3510）。
13.根据权利要求11所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的控制系统，其特征在于，
所述设备群（361）包括对苯二甲酸储罐（1）、氯化亚砜储罐（2）、对苯二甲酸计量罐（4）、氯化亚砜计量罐（5）、反应釜（8）、氯化氢气体缓冲罐（3）、过滤器（9）、氯化亚砜精馏塔（11）、产品精馏塔（16）及产品储罐（17）；
对苯二甲酸称重传感器（3501）设置在对苯二甲酸计量罐（4）上，氯化亚砜称重传感器（3502）设置在氯化亚砜计量罐（5）上，反应釜称重传感器（87）、反应釜压力传感器（83）、反应釜温度传感器（82）、转速检测仪（88）均设置在反应釜（8）上，氯化氢气体流量变送器（3503）和氯化氢气体压力传感器（3504）均设置在氯化氢气体输送管上，反应混合液流量变送器（3505）设置在反应釜（8）与过滤器（9）之间的混合液输送管上，过滤器压力传感器（3506）设置在过滤器（9）上，氯化亚砜精馏压力传感器（3507）和氯化亚砜精馏温度传感器（3508）均设置在氯化亚砜精馏塔（11）上，产品精馏压力传感器（3509）和产品精馏温度传感器（3510）均设置在产品精馏塔（16）上；
其中，氯化亚砜精馏压力传感器（3507）、氯化亚砜精馏温度传感器（3508）、产品精馏压力传感器（3509）和产品精馏温度传感器（3510）的数量，可为三个以上，均匀分布在对应精馏塔的顶部、中部和下部。
14.根据权利要求13所述的便于分离催化剂的对苯二甲酰氯的控制系统，其特征在于，
所述设备群（361）还包括设置在对苯二甲酸输送管上的对苯二甲酸配料控制阀（3601）、设置在氯化亚砜输送管上的氯化亚砜配料控制阀（3602）、设置在对苯二甲酸进料管上的对苯二甲酸进料控制阀（3603）、设置在氯化亚砜进料管上的氯化亚砜进料控制阀（3604）、设置在氯化氢气体输送管上的氯化氢气体进料控制阀（3605）、设置在反应釜（8）上的取样控制阀（3606）和反应釜出料控制阀（3607）、设置在混合液输送管上的反应混合液进料控制阀（3608）、设置在过滤器（9）与氯化亚砜精馏塔（11）之间的过滤器内液相出料调节阀（3609）和设置在过滤器（9）与固体盐酸盐暂储罐（10）之间的过滤器内固相出料调节阀（3610）；
对苯二甲酸配料控制阀（3601）与对苯二甲酸称重传感器（3501）之间通过电信号连接，氯化亚砜配料控制阀（3602）与氯化亚砜称重传感器（3502）之间通过电信号连接，对苯二甲酸进料控制阀（3603）和氯化亚砜进料控制阀（3604）与反应釜称重传感器（87）之间均通过电信号连接，氯化氢气体进料控制阀（3605）与氯化氢气体流量变送器（3503）、反应釜压力传感器（83）和氯化氢气体压力传感器（3504）之间均通过电信号连接，反应混合液进料控制阀（3608）与反应混合液流量变送器（3505）和过滤器压力传感器（3506）之间均通过电信号连接。
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