CN101560146A - 高纯度对苯二甲酰氯的制备方法 - Google Patents

高纯度对苯二甲酰氯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种高纯度对苯二甲酰氯的制备方法，该方法是用对苯二甲酸和氯化剂为原料，在催化剂的条件下，通过回流反应，经蒸馏分离一次生产出高纯度的对苯二甲酰氯，并对副产物进行处理，得到可以利用的附加产品。本发明方法具有的优势是：产品收率可提高到90－95％以上，尾气吸收利用实现闭路循环，对环境无污染，产品纯度可以在99.95％以上。

Description

高纯度对苯二甲酰氯的制备方法
一、技术领域
本发明涉及对苯二甲酰氯的生产技术和副产品利用领域，主要是讲用氯化法生产高纯度对苯二甲酰氯的制备方法。
二、背景技术
随着国内、国外芳纶行业的需求，特别是芳纶1414的快速发展，作为合成芳纶1414的重要原料之一的对苯二甲酰氯，也随之迅猛发展，另外对苯二甲酰氯可作为绝缘材料、染料、颜料、聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚酯酰胺、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体，同时也可作为高聚合物的改良剂，农药、医药工艺的中间体等，现国内的年产量在2000吨左右，年需求量正以70％的速度递增。目前制备对苯二甲酰氯的常用方法有光气法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯化法、对二甲苯氯化法，以上方法存在生产周期长、尾气对环境污染大、收率低、纯度低等缺陷。
三、发明内容
本发明就是针对以上方法的不足，提出一种新的生产制备方法，解决了工艺复杂、生产周期长、尾气对环境污染大、收率低、纯度低等问题。
本发明高纯度对苯二甲酰氯的制备方法具有以下优势：
1、生产工艺简单、操作方便。
2、生产周期缩短在15-20小时。
3、实现尾气吸收及副产品的再利用，对环境无污染。
4、产品收率提高到88-95％。
5、产品纯度在99.9％以上。
四、具体实施方式
下面借助以下实施例来阐述本发明：
实施例1：
在反应罐内加入100kg对苯二甲酸，250L氯化亚砜和0.2kgN，N-二甲基甲酰胺。打开反应器上的搅拌，开始逐步升温到60℃，打开反应器上的回流冷凝水，打开回流阀，控制尾气量为80-100L/h，待温度升到75℃，尾气基本没有后，视为反应终点，反应时间12小时。反应结束后，在75-80℃回收氯化亚砜，80-155℃回收含有催化剂的溶液。打开真空系统和尾气吸收系统，真空度在-0.095MPa后，釜内温度在170-180℃收集对苯二甲酰氯。尾气通过第一级低温冷凝，将大量的二氧化硫进行冷凝，得到二氧化硫液体，剩余尾气用水在二级吸收塔中进行降膜吸收，浓度低的二氧化硫继续溶解在水中，饱和的氯化氢从水中溢出，进入三级吸收塔中进行降膜吸收，得到纯净的盐酸。当检测二级吸收塔中二氧化硫浓度在2％-3％，用液碱调正PH得到亚硫酸钠。对苯二甲酰氯经高效液相色谱分析含量99.95％，收率93.5％。
实施例2：
在反应罐内加入100kg对苯二甲酸，250L氯化亚砜和0.1kg吡啶。打开反应器上的搅拌，开始逐步升温到60℃，打开反应器上的回流冷凝水，打开回流阀，控制尾气量为80-100L/h，待温度升到75℃，尾气基本没有后，视为反应终点，反应时间10小时。反应结束后，在75-80℃回收氯化亚砜，80-120℃回收含有催化剂的溶液。打开真空系统和尾气吸收系统，真空度在-0.095MPa后，釜内温度在170-180℃收集对苯二甲酰氯。尾气通过第一级低温冷凝，将大量的二氧化硫进行冷凝，得到二氧化硫液体，剩余尾气用水在二级吸收塔中进行降膜吸收，浓度低的二氧化硫继续溶解在水中，饱和的氯化氢从水中溢出，进入三级吸收塔中进行降膜吸收，得到纯净的盐酸。当检测二级吸收塔中二氧化硫浓度在2％-3％，用液碱调正PH得到亚硫酸钠。对苯二甲酰氯经高效液相色谱分析含量99.98％，收率89.2％。

Claims (15)

1、高纯度对苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于它是由下述工艺步骤制造成的：
a.投料，在反应罐内加入对苯二甲酸、氯化剂和少量催化剂。氯化剂可为氯气、三氯化磷、五氯化磷、氯化亚砜中的一种或两种以上的混合；催化剂可为N，N-二甲基甲酰胺或吡啶；
b.反应，打开反应器上的冷凝器和回流阀，打开尾气吸收阀，开始回流反应，回流反应温度为30-90℃，反应时间为8-15小时；
c.回收氯化亚砜，反应结束后，在常压下回收氯化亚砜，并用于下次使用；
d.蒸馏，在常压温度70-155℃釜液下从塔顶分离出轻组分物质，再在真空温度160-190℃的釜液温度下得到高纯度的对苯二甲酰氯。
e.尾气处理，通过低温液化和三级降膜吸收，得到副产品液体二氧化硫、盐酸和亚硫酸钠。
2、根据权利要求1所述的方法，所述步骤a中，氯化剂为氯气、三氯化磷、五氯化磷、氯化亚砜中的一种或两种以上的混合，优选氯化亚砜。
3、根据权利要求1所述的方法，所述步骤b中，反应温度优选为60-80℃。
4、根据权利要求1所述的方法，所述步骤b中，反应时间优选10-12小时。
5、根据权利要求1所述的方法，所述步骤c中，回收的氯化亚砜可在反应中循环使用。
6、根据权利要求1所述的方法，所述步骤c中，回收的氯化亚砜温度在75-80℃。
7、根据权利要求1所述的方法，所述步骤d中，分离出来的轻组分为含有催化剂的溶液。
8、根据权利要求1所述的方法，所述步骤d中，分离出轻组分物质可在反应中循环使用。
9、根据权利要求1所述的方法，所述步骤d中，在真空分离出对苯二甲酰氯的温度范围170-180℃。
10、根据权利要求1所述的方法，所述步骤d中，在真空分离出对苯二甲酰氯的真空范围-0.095MPa。
11、根据权利要求1所述的方法，所述步骤e中，得到的副产品可用于氯化亚砜、氰化亚铜等化工产品生产。
12、根据权利要求1所述的方法，所述步骤e中，低温液化温度在-25～-35℃。
13、根据权利要求1所述的方法，所述步骤e中，一级吸收得到液体二氧化硫。
14、根据权利要求1所述的方法，所述步骤e中，二级吸收得到亚硫酸钠。
15、根据权利要求1所述的方法，所述步骤e中，三级吸收得到盐酸溶液。
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