CN102516060A - 间苯二甲酰氯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法，其操作简便、收率高。本发明包括以下步骤：(1)N，N-二甲基甲酰胺做为催化剂，质量比为1∶(2-2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5-7小时，其中：N，N-二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75-80)；(2)二次添加氯化亚砜，继续加热回流反应17-19小时，得到反应液，其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8-0.9)；(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏。
Description
技术领域
本发明涉及一种酰氯的制备方法。
背景技术
高纯度的间苯二甲酰氯可作为聚酰胺、聚酯、液晶高分子、芳纶1313等的单体，同时可作为高聚物的改性剂，农药，医药工业的中间体。目前，工业生产间苯二甲酰氯的制备方法中，应用最广泛的是以间苯二甲酸为原料的氯化亚砜法和双光气法，其中以氯化亚砜法最为普遍。在氯化亚砜法中通常用重结晶的方法对产品进行提纯，该方法繁杂、收率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、收率高的高纯度间苯二甲酰氯的制备方法。
一种间苯二甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：
(1)N，N-二甲基甲酰胺(缩写为DMF)做为催化剂，质量比为1∶(2-2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5-7小时，其中：N，N-二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75-80)；
(2)二次添加氯化亚砜，继续加热回流反应17-19小时，得到反应液，其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8-0.9)；反应生成的副产物氯化氢用水吸收制成盐酸，二氧化硫用碱液吸收制成焦亚硫酸钠；
间苯二甲酰氯的化学反应式如下所示：
(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达65-75％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为85-90℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为130-140℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在4-6℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差达到步骤(b)中的要求后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2-3，提高塔顶温度至105-106℃，保持塔底温度为130-140℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，说明黄颜色的氯化亚砜已经馏出，每一小时收集塔顶馏分进行检测；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至110-115℃，保持塔底温度为130-140℃，回流比调节至0.5-1，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
本发明间苯二甲酰氯的制备方法，其中步骤(d)中所述停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热后还包括以下步骤：当塔顶物料全部回流且温度降至60℃以下时，打开塔底放料口将塔底重组分和收集的过渡馏分一起与下一批合成液再次精馏。
本发明间苯二甲酰氯的制备方法，其中步骤(1)中所述加热回流的条件为：真空度为40-60mmHg、温度为50-60℃。
本发明间苯二甲酰氯的制备方法，其中步骤(2)中所述加热回流的条件为：真空度为40-60mmHg、温度为75-85℃。
本发明间苯二甲酰氯的制备方法，其中步骤(3)中所述继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气的条件为：在真空度为40-60mmHg的条件下，继续加热反应液，当温度在100-125℃时氯化亚砜流出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气。
本发明苯二甲酰氯的制备方法操作简单，采用精馏对产物进行后处理，避免了重结晶复杂的操作，产品间苯二甲酰氯的收率高达98％，纯度＞99％。
具体实施方式
实施例1
(1)13kgDMF做为催化剂，1000kg间苯二甲酸、2350kg氯化亚砜在真空度为50mmHg、温度为55℃的条件下回流反应6小时；
(2)将850kg氯化亚砜二次添加到反应体系中，在真空度为50mmHg、温度为80℃的条件下继续回流反应18小时，得到反应液。反应生成的副产物氯化氢用水吸收制成盐酸，二氧化硫用碱液吸收制成焦亚硫酸钠。
(3)将反应液在真空度为50mmHg的条件下继续加热，当温度在100-125℃时氯化亚砜蒸出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达65％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为85℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为130℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在4℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差稳定后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2，提高塔顶温度至105℃，保持塔底温度为130℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，说明黄颜色的氯化亚砜已经馏出，每一小时收集塔顶馏分进行检测；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至110℃，保持塔底温度为130℃，回流比调节至0.5，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
成品间苯二甲酰氯存储于成品釜中充入氮气作为保护气，将成品取样分析，间苯二甲酰氯的质量百分数为99.92％，收率为98.1％，可直接用于化纤材料的合成。
实施例2
(1)13.2kgDMF做为催化剂，1000kg间苯二甲酸、2000kg氯化亚砜在真空度为40mmHg、温度为50℃的条件下回流反应7小时；
(2)将800kg氯化亚砜二次添加到反应体系中，在真空度为40mmHg、温度为75℃的条件下继续回流反应19小时，得到反应液。反应生成的副产物氯化氢用水吸收制成盐酸，二氧化硫用碱液吸收制成焦亚硫酸钠。
(3)将反应液在真空度为40mmHg的条件下继续加热，当温度在100-125℃时氯化亚砜蒸出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达75％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为90℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为140℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在6℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差稳定后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为3，提高塔顶温度至106℃，保持塔底温度为140℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，说明黄颜色的氯化亚砜已经馏出，每一小时收集塔顶馏分进行检测；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至115℃，保持塔底温度为140℃，回流比调节至1，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
成品间苯二甲酰氯存储于成品釜中充入氮气作为保护气，将成品取样分析，间苯二甲酰氯的质量百分数大于99.93％，收率为98.5％，可直接用于化纤材料的合成。
实施例3
(1)12.5kgDMF做为催化剂，1000kg间苯二甲酸、2500kg氯化亚砜在真空度为60mmHg、温度为60℃的条件下回流反应5小时；
(2)将900kg氯化亚砜二次添加到反应体系中，在真空度为60mmHg、温度为85℃的条件下继续回流反应17小时，得到反应液。反应生成的副产物氯化氢用水吸收制成盐酸，二氧化硫用碱液吸收制成焦亚硫酸钠。
(3)将反应液在真空度为50mmHg的条件下继续加热，当温度在100-125℃时氯化亚砜蒸出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达70％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为87℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为135℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在5℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差稳定后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2.5，提高塔顶温度至106℃，保持塔底温度为135℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，说明黄颜色的氯化亚砜已经馏出，每一小时收集塔顶馏分进行检测；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至112℃，保持塔底温度为135℃，回流比调节至0.8，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
成品存储于成品釜中充入氮气作为保护气，将成品取样分析，间苯二甲酰氯的质量百分数大于99.92％，收率为98.6％，可直接用于化纤材料的合成。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)N，N-二甲基甲酰胺做为催化剂，质量比为1∶(2-2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5-7小时，其中：N，N-二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75-80)；
(2)二次添加氯化亚砜，继续加热回流反应17-19小时，得到反应液，其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8-0.9)；
(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达65-75％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为85-90℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为130-140℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在4-6℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差达到步骤(b)中的要求后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2-3，提高塔顶温度至105-106℃，保持塔底温度为130-140℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，每1小时收集塔顶馏分检测间苯二甲酰氯含量；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至110-115℃，保持塔底温度为130-140℃，回流比调节至0.5-1，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(d)中所述停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热后还包括以下步骤：当塔顶物料全部回流且温度降至60℃以下时，打开塔底放料口将塔底重组分和收集的过渡馏分一起与下一批合成液再次精馏。
3.根据权利要求2所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气的条件为：在真空度为40-60mmHg的条件下，继续加热反应液，当温度在100-125℃时氯化亚砜流出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气。
4.根据权利要求3所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述加热回流的条件为：真空度为40-60mmHg、温度为75-85℃。
5.根据权利要求4所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热回流的条件为：真空度为40-60mmHg、温度为50-60℃。
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