CN102516060A - 间苯二甲酰氯的制备方法 - Google Patents
间苯二甲酰氯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102516060A CN102516060A CN2011104061956A CN201110406195A CN102516060A CN 102516060 A CN102516060 A CN 102516060A CN 2011104061956 A CN2011104061956 A CN 2011104061956A CN 201110406195 A CN201110406195 A CN 201110406195A CN 102516060 A CN102516060 A CN 102516060A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phthaloyl chloride
- sulfur oxychloride
- temperature
- liquid
- reflux
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-dicarbonyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=CC(C(Cl)=O)=C1 FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 24
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 claims description 12
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 12
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 4
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 claims description 4
- -1 isophthaloyl Chemical group 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 16
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 abstract 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- FYXKZNLBZKRYSS-UHFFFAOYSA-N benzene-1,2-dicarbonyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=CC=C1C(Cl)=O FYXKZNLBZKRYSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 229920000106 Liquid crystal polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004977 Liquid-crystal polymers (LCPs) Substances 0.000 description 1
- 150000001263 acyl chlorides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 229920006231 aramid fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- HCUYBXPSSCRKRF-UHFFFAOYSA-N diphosgene Chemical compound ClC(=O)OC(Cl)(Cl)Cl HCUYBXPSSCRKRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法，其操作简便、收率高。本发明包括以下步骤：(1)N，N-二甲基甲酰胺做为催化剂，质量比为1∶(2-2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5-7小时，其中：N，N-二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75-80)；(2)二次添加氯化亚砜，继续加热回流反应17-19小时，得到反应液，其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8-0.9)；(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏。
Description
技术领域
本发明涉及一种酰氯的制备方法。
背景技术
高纯度的间苯二甲酰氯可作为聚酰胺、聚酯、液晶高分子、芳纶1313等的单体，同时可作为高聚物的改性剂，农药，医药工业的中间体。目前，工业生产间苯二甲酰氯的制备方法中，应用最广泛的是以间苯二甲酸为原料的氯化亚砜法和双光气法，其中以氯化亚砜法最为普遍。在氯化亚砜法中通常用重结晶的方法对产品进行提纯，该方法繁杂、收率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、收率高的高纯度间苯二甲酰氯的制备方法。
一种间苯二甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：
(1)N，N-二甲基甲酰胺(缩写为DMF)做为催化剂，质量比为1∶(2-2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5-7小时，其中：N，N-二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75-80)；
(2)二次添加氯化亚砜，继续加热回流反应17-19小时，得到反应液，其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8-0.9)；反应生成的副产物氯化氢用水吸收制成盐酸，二氧化硫用碱液吸收制成焦亚硫酸钠；
间苯二甲酰氯的化学反应式如下所示：
(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达65-75％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为85-90℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为130-140℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在4-6℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差达到步骤(b)中的要求后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2-3，提高塔顶温度至105-106℃，保持塔底温度为130-140℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，说明黄颜色的氯化亚砜已经馏出，每一小时收集塔顶馏分进行检测；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至110-115℃，保持塔底温度为130-140℃，回流比调节至0.5-1，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
本发明间苯二甲酰氯的制备方法，其中步骤(d)中所述停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热后还包括以下步骤：当塔顶物料全部回流且温度降至60℃以下时，打开塔底放料口将塔底重组分和收集的过渡馏分一起与下一批合成液再次精馏。
本发明间苯二甲酰氯的制备方法，其中步骤(1)中所述加热回流的条件为：真空度为40-60mmHg、温度为50-60℃。
本发明间苯二甲酰氯的制备方法，其中步骤(2)中所述加热回流的条件为：真空度为40-60mmHg、温度为75-85℃。
本发明间苯二甲酰氯的制备方法，其中步骤(3)中所述继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气的条件为：在真空度为40-60mmHg的条件下，继续加热反应液，当温度在100-125℃时氯化亚砜流出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气。
本发明苯二甲酰氯的制备方法操作简单，采用精馏对产物进行后处理，避免了重结晶复杂的操作，产品间苯二甲酰氯的收率高达98％，纯度＞99％。
具体实施方式
实施例1
(1)13kgDMF做为催化剂，1000kg间苯二甲酸、2350kg氯化亚砜在真空度为50mmHg、温度为55℃的条件下回流反应6小时；
(2)将850kg氯化亚砜二次添加到反应体系中，在真空度为50mmHg、温度为80℃的条件下继续回流反应18小时，得到反应液。反应生成的副产物氯化氢用水吸收制成盐酸，二氧化硫用碱液吸收制成焦亚硫酸钠。
(3)将反应液在真空度为50mmHg的条件下继续加热，当温度在100-125℃时氯化亚砜蒸出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达65％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为85℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为130℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在4℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差稳定后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2，提高塔顶温度至105℃，保持塔底温度为130℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，说明黄颜色的氯化亚砜已经馏出，每一小时收集塔顶馏分进行检测；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至110℃，保持塔底温度为130℃，回流比调节至0.5，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
成品间苯二甲酰氯存储于成品釜中充入氮气作为保护气，将成品取样分析，间苯二甲酰氯的质量百分数为99.92％，收率为98.1％，可直接用于化纤材料的合成。
实施例2
(1)13.2kgDMF做为催化剂，1000kg间苯二甲酸、2000kg氯化亚砜在真空度为40mmHg、温度为50℃的条件下回流反应7小时；
(2)将800kg氯化亚砜二次添加到反应体系中，在真空度为40mmHg、温度为75℃的条件下继续回流反应19小时，得到反应液。反应生成的副产物氯化氢用水吸收制成盐酸，二氧化硫用碱液吸收制成焦亚硫酸钠。
(3)将反应液在真空度为40mmHg的条件下继续加热，当温度在100-125℃时氯化亚砜蒸出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达75％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为90℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为140℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在6℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差稳定后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为3，提高塔顶温度至106℃，保持塔底温度为140℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，说明黄颜色的氯化亚砜已经馏出，每一小时收集塔顶馏分进行检测；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至115℃，保持塔底温度为140℃，回流比调节至1，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
成品间苯二甲酰氯存储于成品釜中充入氮气作为保护气，将成品取样分析，间苯二甲酰氯的质量百分数大于99.93％，收率为98.5％，可直接用于化纤材料的合成。
实施例3
(1)12.5kgDMF做为催化剂，1000kg间苯二甲酸、2500kg氯化亚砜在真空度为60mmHg、温度为60℃的条件下回流反应5小时；
(2)将900kg氯化亚砜二次添加到反应体系中，在真空度为60mmHg、温度为85℃的条件下继续回流反应17小时，得到反应液。反应生成的副产物氯化氢用水吸收制成盐酸，二氧化硫用碱液吸收制成焦亚硫酸钠。
(3)将反应液在真空度为50mmHg的条件下继续加热，当温度在100-125℃时氯化亚砜蒸出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达70％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为87℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为135℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在5℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差稳定后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2.5，提高塔顶温度至106℃，保持塔底温度为135℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，说明黄颜色的氯化亚砜已经馏出，每一小时收集塔顶馏分进行检测；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至112℃，保持塔底温度为135℃，回流比调节至0.8，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
成品存储于成品釜中充入氮气作为保护气，将成品取样分析，间苯二甲酰氯的质量百分数大于99.92％，收率为98.6％，可直接用于化纤材料的合成。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)N，N-二甲基甲酰胺做为催化剂，质量比为1∶(2-2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5-7小时，其中：N，N-二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75-80)；
(2)二次添加氯化亚砜，继续加热回流反应17-19小时，得到反应液，其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8-0.9)；
(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气，得到合成液；
(4)当合成液冷却至＜120℃后，将合成液进行精馏，精馏包括以下步骤：
(a)将合成液输送至精馏釜中，当釜内液位到达65-75％时，停止进料；
(b)待进料完成后，进行塔顶全回流操作：全回流操作时，控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为85-90℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为130-140℃并稳定0.5小时，控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在4-6℃；
(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差达到步骤(b)中的要求后，进行氯化亚砜及其它轻组分的采出：氯化亚砜及其它轻组分采出时，控制回流比为2-3，提高塔顶温度至105-106℃，保持塔底温度为130-140℃，收集塔顶馏分，所得为过渡馏分，当塔顶馏分的颜色由黄变白后，每1小时收集塔顶馏分检测间苯二甲酰氯含量；
(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数＞99％时，进行成品间苯二甲酰氯的收集：收集成品间苯二甲酰氯时，提高塔顶温度至110-115℃，保持塔底温度为130-140℃，回流比调节至0.5-1，当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99％时，停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(d)中所述停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热后还包括以下步骤：当塔顶物料全部回流且温度降至60℃以下时，打开塔底放料口将塔底重组分和收集的过渡馏分一起与下一批合成液再次精馏。
3.根据权利要求2所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述继续加热反应液回收过量氯化亚砜，至无氯化亚砜流出后排出剩余废气的条件为：在真空度为40-60mmHg的条件下，继续加热反应液，当温度在100-125℃时氯化亚砜流出，收集氯化亚砜，至125℃时无氯化亚砜流出后排出剩余废气。
4.根据权利要求3所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述加热回流的条件为：真空度为40-60mmHg、温度为75-85℃。
5.根据权利要求4所述的间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热回流的条件为：真空度为40-60mmHg、温度为50-60℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110406195.6A CN102516060B (zh) | 2011-12-08 | 2011-12-08 | 间苯二甲酰氯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110406195.6A CN102516060B (zh) | 2011-12-08 | 2011-12-08 | 间苯二甲酰氯的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102516060A true CN102516060A (zh) | 2012-06-27 |
| CN102516060B CN102516060B (zh) | 2014-04-16 |
Family
ID=46287201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110406195.6A Active CN102516060B (zh) | 2011-12-08 | 2011-12-08 | 间苯二甲酰氯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102516060B (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102976946A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-20 | 烟台泰和新材料股份有限公司 | 合成间苯二甲酸二甲酯的方法 |
| CN104030916A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-09-10 | 青岛科技大学 | 一种亚甲基丁二酰氯的制备方法 |
| CN104230612A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 一种酰氯的连续合成装置及合成方法 |
| CN104225952A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法 |
| WO2015035937A1 (zh) | 2013-09-13 | 2015-03-19 | 上海方纶新材料科技有限公司 | 一种三氯甲基取代苯的制备方法 |
| CN104447299A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-25 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置 |
| CN105348081A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 芳香族酰氯的连续生产工艺 |
| CN105348080A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间苯二甲酰氯的连续制备工艺 |
| CN105348076A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺 |
| CN105348075A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 连续生产间苯二甲酰氯的方法 |
| CN105348082A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜的回收方法 |
| CN108017536A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-11 | 连云港市三联化工有限公司 | 一种提高氯化亚砜利用率的工艺方法 |
| US10196340B2 (en) | 2014-12-22 | 2019-02-05 | Finings Co. Ltd. | Clean process for preparing chloroformyl-substituted benzene |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1562946A (zh) * | 2004-03-17 | 2005-01-12 | 烟台万华聚氨酯股份有限公司 | 一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法 |
| CN101560146A (zh) * | 2009-04-08 | 2009-10-21 | 淄博达隆制药科技有限公司 | 高纯度对苯二甲酰氯的制备方法 |
| CN101805257A (zh) * | 2010-04-03 | 2010-08-18 | 太原理工大学 | 一种邻、间、对苯二甲酰氯的制备方法 |
| CN102225895A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-10-26 | 仪征华纳生物科技有限公司 | 一种对苯二甲酰氯的制备方法 |
-
2011
- 2011-12-08 CN CN201110406195.6A patent/CN102516060B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1562946A (zh) * | 2004-03-17 | 2005-01-12 | 烟台万华聚氨酯股份有限公司 | 一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法 |
| CN101560146A (zh) * | 2009-04-08 | 2009-10-21 | 淄博达隆制药科技有限公司 | 高纯度对苯二甲酰氯的制备方法 |
| CN101805257A (zh) * | 2010-04-03 | 2010-08-18 | 太原理工大学 | 一种邻、间、对苯二甲酰氯的制备方法 |
| CN102225895A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-10-26 | 仪征华纳生物科技有限公司 | 一种对苯二甲酰氯的制备方法 |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102976946A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-20 | 烟台泰和新材料股份有限公司 | 合成间苯二甲酸二甲酯的方法 |
| US9556090B2 (en) | 2013-09-13 | 2017-01-31 | Shanghai Fanglun New Material Technology Co., Ltd. | Method for the preparation of trichloromethyl-group-substituted benzene |
| WO2015035937A1 (zh) | 2013-09-13 | 2015-03-19 | 上海方纶新材料科技有限公司 | 一种三氯甲基取代苯的制备方法 |
| CN104030916A (zh) * | 2014-06-12 | 2014-09-10 | 青岛科技大学 | 一种亚甲基丁二酰氯的制备方法 |
| CN104230612A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 一种酰氯的连续合成装置及合成方法 |
| CN104225952A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法 |
| CN104230612B (zh) * | 2014-09-30 | 2017-09-29 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 一种酰氯的连续合成装置及合成方法 |
| CN104447299B (zh) * | 2014-12-12 | 2016-06-01 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置 |
| CN104447299A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-25 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置 |
| US10196340B2 (en) | 2014-12-22 | 2019-02-05 | Finings Co. Ltd. | Clean process for preparing chloroformyl-substituted benzene |
| CN105348075A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 连续生产间苯二甲酰氯的方法 |
| CN105348080A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间苯二甲酰氯的连续制备工艺 |
| CN105348082A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜的回收方法 |
| CN105348076A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺 |
| CN105348081A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-02-24 | 山东凯盛新材料有限公司 | 芳香族酰氯的连续生产工艺 |
| CN108017536A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-11 | 连云港市三联化工有限公司 | 一种提高氯化亚砜利用率的工艺方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102516060B (zh) | 2014-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102516060A (zh) | 间苯二甲酰氯的制备方法 | |
| CN104447299A (zh) | 间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置 | |
| CN102344362A (zh) | 一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法 | |
| CN101560146A (zh) | 高纯度对苯二甲酰氯的制备方法 | |
| CN103664817A (zh) | 一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法 | |
| CN110156811A (zh) | 一种季戊四醇双环硫酸酯的合成制备方法 | |
| CN109574877A (zh) | 一种2-氰基-3-氟三氟甲苯的制备方法 | |
| CN104402709A (zh) | 对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置 | |
| WO2024198718A1 (zh) | 一种高纯度丙酰氯的连续生产方法 | |
| CN101239919A (zh) | 芳香族二胺类单体的合成方法 | |
| CN112390748B (zh) | 一种2-氰基-3-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法 | |
| CN101092374A (zh) | 一种合成高纯度n,n－二甲基乙酰胺的方法 | |
| CN105399767A (zh) | 一种n-烃基取代磷酰三胺的生产方法 | |
| CN109970571B (zh) | 一种2-(4-氯苯基)苯胺的合成工艺 | |
| CN111018757A (zh) | 一种酸性废气合成3-巯基丙酸的方法 | |
| CN104860857B (zh) | 甲基氨基硫脲合成工艺 | |
| CN110804001A (zh) | 一种3,4-二氟苯腈工艺生产方法 | |
| CN101417985B (zh) | 2-氨基噻唑啉的合成方法 | |
| CN104003403B (zh) | 一种氯硅烷中不凝气的解吸方法 | |
| CN112479853A (zh) | 一种d-2-氯丙酰氯的制备方法及d-2-氯丙酰氯 | |
| CN111138382A (zh) | 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法 | |
| CN111303045A (zh) | 2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的生产工艺 | |
| CN113038835A (zh) | 2,6-二氯苯甲腈的制备方法 | |
| CN112390716B (zh) | 一种资源化利用间、对苯二甲酰氯釜残的方法 | |
| CN113880776B (zh) | 一种莱特莫韦中间体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 264006 No. 10, Heilongjiang Road, Yantai economic and Technological Development Zone, Yantai, Shandong Patentee after: Taihe New Material Group Co.,Ltd. Patentee after: YANTAI YUXIANG FINE CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 264006 No. 10, Heilongjiang Road, Yantai economic and Technological Development Zone, Yantai, Shandong Patentee before: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Patentee before: YANTAI YUXIANG FINE CHEMICAL Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231219 Address after: 750411 Ningxia Ningdong Energy and Chemical Base Coal Chemical Industry Park, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region, north of Yinglite Project Park Road and east of parking lot Patentee after: Ningxia Ningdong Taihe Chemical Technology Co.,Ltd. Patentee after: Taihe New Material Group Co.,Ltd. Address before: 264006 No. 10, Heilongjiang Road, Yantai economic and Technological Development Zone, Yantai, Shandong Patentee before: Taihe New Material Group Co.,Ltd. Patentee before: YANTAI YUXIANG FINE CHEMICAL Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |