CN104225952A - 高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度间苯二甲酰氯的熔融结晶提纯装置及提纯方法，属于有机物的提纯技术领域。包括盘绕于结晶器本体内的换热管，结晶器本体上开设有投料口、出料口以及与换热管相连通的循环水入口、循环水出口，循环水入口管路上安装有循环水温度计，结晶器本体内部安装有内部温度计。本发明结构设计合理，制备工艺简捷，能耗低，能实现低温操作，反应收率高，产品纯度可达99.97%以上的高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度间苯二甲酰氯的熔融结晶提纯装置及提纯方法，属于有机物的提纯技术领域。
背景技术
高纯度间苯二甲酰氯是生产高性能间位芳纶纤维的主要原料之一，也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体。同时，它也可作为高聚物的改性剂、农药、医药工业的中间体。因此，开发间苯二甲酰氯产品具有非常重要的意义，尤其是开发应用于高品质间位芳纶的原料方面的高纯度间苯二甲酰氯的前景十分广阔。
目前国内外生产间苯二甲酰氯的方法大多采用氯化亚砜法，在反应体系中加入催化剂，反应结束后首先要蒸出过量的氯化亚砜，然后再进行提纯处理，得到产品。
在早期，间苯二甲酰氯的纯化曾采用重结晶法，由于纯化过程要用到大量溶剂而导致环境污染问题的存在，而且大量回收的溶剂需要重新纯化处理后方可重复利用，因此生产耗能也较高，目前该方法已基本被淘汰。
精馏工艺是一种现在通用的间苯二甲酰氯的纯化方法，采用精馏纯化的方法，可制得99.9%以上的高纯度间苯二甲酰氯，但对于进一步提高间苯二甲酰氯产品的质量、保持产品质量的稳定性以及降低成本方面，精馏方法存在一定的困难。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种工艺简捷，能耗低，能实现低温操作，反应收率高，产品纯度可达99.97%以上的高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法。
本发明的高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置，其特殊之处在于包括盘绕于结晶器本体3内的换热管2，结晶器本体3上开设有投料口4、出料口9以及与换热管2相连通的循环水入口1、循环水出口7，循环水入口1管路上安装有循环水温度计6，结晶器本体3内部安装有内部温度计10；
为了在投料前排除结晶器本体3内的空气，所述结晶体本体3上还开设有氮气和排空口2；
为了达到较好的保温效果，所述结晶器本体3的外部设有起保温作用的外部夹套8。
本发明的高纯度间苯二甲酰氯的提纯方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1）、熔融结晶
将间苯二甲酰氯粗品投入至结晶器中，升高温度至间苯二甲酰氯粗品完全熔化，然后将结晶器内的温度降至间苯二甲酰氯凝固点；
2）、冷却结晶
对结晶器进行缓慢冷却降温，降至20-40℃，降温过程中，结晶器内形成了一个杂质含量比初始原料低的结晶层和一个杂质含量比初始原料高的低熔点母液，排出低熔点母液；
3）、升温发汗
逐步提高结晶器内的温度，直至结晶器内的温度达到43-45℃，随着温度的升高，结晶层部分熔化，由于结晶层中的杂质熔点低，因此，随着温度的升高，结晶层内的杂质逐步以汗液的形式排出；
4）、完全熔融
将结晶器内的物料完全熔化，即得间苯二甲酰氯成品。
步骤1）中所述温度升至55-70℃；
步骤2）中所述冷却降温的速度为0.001-0.05℃/min；
步骤3）中所述温度的提高速度为0.001-0.035℃/min；
步骤3）中发汗过程随时取汗液进行分析，当汗液中间苯二甲酰氯的含量达到99.97%以上时，停止升温。
本发明的高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法，与现有的纯化
工艺相比，无需高温提纯，本发明的整个提纯过程都在20-70℃之间进行，通过在结晶器本体内通循环热水即可实现，因此，能耗低，经济环保，而且通过本发明的提纯方法制得的产品纯度可达99.97%以上，产品利用率高，能更好的满足高品质芳纶原料的要求，具有很好的应用前景。
附图说明
图1：本发明高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置的结构示意图。
具体实施方式
以下参考附图给出本发明的具体实施方式，用来对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例的高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置，包括盘绕于结晶器本体3内的换热管2，结晶器本体3上开设有投料口4、出料口9以及与换热管2相连通的循环水入口1、循环水出口7，循环水入口1管路上安装有循环水温度计6，结晶器本体3内部安装有内部温度计10，为了在投料前排除结晶器本体3内的空气，结晶体本体3上还开设有氮气和排空口2，结晶器本体3的外部设有起保温作用的外部夹套8。
实施例2
本实施例的间苯二甲酰氯的提纯方法，包括以下步骤：
1、首先，将熔化了的间苯二甲酰氯合成液加入结晶器内，升高温度至55℃，以确保酰氯成品完全熔化。降低反应器的温度至45℃，稳定一段时间。
2、然后缓慢降温以0.002℃/min的速度进行降温至30℃左右，放掉低熔点母液称重并进行含量分析；
3、随后，进行“发汗”操作，即逐步提高反应器内的温度，结晶体内的粗晶体部分熔化而使杂质以“汗液”形式排出，发汗过程随时取汗液进行分析，发汗过程的温度以0.002℃/min的速度升温，发汗终温为43℃；
4、最后升高温度至60℃使晶体全部熔化，收集称量分析。得到的间苯二甲酰氯的含量为99.98%。
实施例3
本实施例的间苯二甲酰氯的提纯方法，包括以下步骤：
1、首先，将熔化了的间苯二甲酰氯合成液加入结晶器内，升高温度至55℃，以确保酰氯成品完全熔化，降低反应器的温度至45℃，稳定一段时间；
2、然后缓慢降温以0.008℃/min的速度进行降温至35℃左右，放掉低熔点母液，称重并进行含量分析；
3、随后，进行“发汗”操作，即逐步提高反应器内的温度，结晶体内的粗晶体部分熔化而使杂质以“汗液”形式排出，发汗过程随时取汗液进行分析，发汗过程以0.008℃/min的速度升温，发汗终温为44℃；
4、最后升高温度至50℃使晶体全部熔化，收集称量分析，得到的间苯二甲酰氯的含量为99.98%。
实施例4
本实施例的间苯二甲酰氯的提纯方法，包括以下步骤：
1、首先，将熔化了的间苯二甲酰氯合成液加入反应器内，升高温度至55℃，以确保酰氯成品完全熔化。降低反应器的温度至45℃，稳定一段时间。
2、然后缓慢降温以0.05℃/min的速度进行降温至20℃，放掉低熔点母液，称重并进行含量分析；
3、随后，进行“发汗”操作，即逐步提高反应器内的温度，结晶层内的粗晶体部分熔化而使杂质以“汗液”形式排出，发汗过程随时取汗液进行分析，发汗过程以0.035℃/min的速度升温，发汗终温为45℃；
4、最后升高温度至60℃使晶体全部熔化，收集称量分析。得到的间苯二甲酰氯的含量为99.98%。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行设定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置，其特征在于包括盘绕于结晶器本体（3）内的换热管（2），结晶器本体（3）上开设有投料口（4）、出料口（9）以及与换热管（2）相连通的循环水入口（1）、循环水出口（7），循环水入口（1）管路上安装有循环水温度计（6），结晶器本体（3）内部安装有内部温度计（10）。
2.按照权利要求1所述的高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置，其特征在于所述结晶体本体（3）上还开设有氮气和排空口（2）。
3.按照权利要求1所述的高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置，其特征在于所述结晶器本体（3）的外部设有起保温作用的外部夹套（8）。
4.高纯度间苯二甲酰氯的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、熔融结晶
将间苯二甲酰氯粗品投入至结晶器中，升高温度至间苯二甲酰氯粗品完全熔化，然后将结晶器内的温度降至间苯二甲酰氯凝固点；
2）、冷却结晶
对结晶器进行缓慢冷却降温，降至20-40℃，降温过程中，结晶器内形成了一个杂质含量比初始原料低的结晶层和一个杂质含量比初始原料高的低熔点母液，排出低熔点母液；
3）、升温去杂
逐步提高结晶器内的温度，直至结晶器内的温度达到43-45℃，随着温度的升高，结晶层部分熔化，由于结晶层中的杂质熔点低，因此，随着温度的升高，结晶层内的杂质逐步以汗液的形式排出；
4）、完全熔融
将结晶器内的物料完全熔化，即得间苯二甲酰氯成品。
5.按照权利要求4所述的高纯度间苯二甲酰氯的提纯方法，其特征在于步骤1）中所述温度升至55-70℃。
6.按照权利要求4所述的高纯度间苯二甲酰氯的提纯方法，其特征在于步骤2）中所述冷却降温的速度为0.001-0.05℃/min。
7.按照权利要求4所述的高纯度间苯二甲酰氯的提纯方法，其特征在于步骤3）中所述温度的提高速度为0.001-0.035℃/min。
8.按照权利要求1所述的高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置，其特征在于所述步骤3）中发汗过程随时取汗液进行分析，当汗液中间苯二甲酰氯的含量达到99.97%以上时，停止升温。
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