CN103145531A - 1.5-二羟基萘提纯精制方法 - Google Patents

1.5-二羟基萘提纯精制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103145531A
CN103145531A CN2013100676518A CN201310067651A CN103145531A CN 103145531 A CN103145531 A CN 103145531A CN 2013100676518 A CN2013100676518 A CN 2013100676518A CN 201310067651 A CN201310067651 A CN 201310067651A CN 103145531 A CN103145531 A CN 103145531A
Authority
CN
China
Prior art keywords
collector
sublimer
heat exchange
horizontal pipe
pipe heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013100676518A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103145531B (zh
Inventor
薛巍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DONDONG SUNLINE CHEMICAL CO LTD
Original Assignee
DONDONG SUNLINE CHEMICAL CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DONDONG SUNLINE CHEMICAL CO LTD filed Critical DONDONG SUNLINE CHEMICAL CO LTD
Priority to CN201310067651.8A priority Critical patent/CN103145531B/zh
Publication of CN103145531A publication Critical patent/CN103145531A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103145531B publication Critical patent/CN103145531B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明1.5-二羟基萘提纯精制方法，采用卧式管式热交换升华器和两个收集器在抽真空条件下分别收集杂质和精品，通过升华法提纯，在减压状态下，化合物熔点降低，熔融成液态再加热升华为气态，遇冷后重结晶成固态，工业品1.5-二羟基萘中各化合物的熔点不同，在不同温度下被重结晶分离出去。提纯精制的1.5-二羟基萘含量99.5%以上。

Description

1.5-二羟基萘提纯精制方法
技术领域
本发明涉及的是将工业品1.5-二羟基萘通过升华法提纯精制成纯度更高的1.5-二羟基萘。 
背景技术
1.5-二羟基萘分子式：C10H8O2，分子量：160.17，熔点：258℃，CAS号：83-56-7 
Figure 681870DEST_PATH_IMAGE001
结构式：
外观：白色结晶状粉状混合固体。
1.5-二羟基萘工业品通常含量在96%左右，是染料及其它有机化合物的一个重要中间体。 
1.5-二羟基萘精制品是指含量在99.5%以上，它的应用领域比工业品大大提高，可用于医药、新型高聚物材料阻燃剂、粘胶剂、染发剂和工业电子元件、液晶产品、电视、电脑、手机等领域。 
1.5-二羟基萘工业品中杂质有以下化合物： 
1-羟基萘，别名：1-萘酚，α-萘酚
分子式：C10H8O，分子量：144.17，熔点：96℃，CAS号：90-15-3
Figure 267572DEST_PATH_IMAGE002
结构式：
1.6-二羟基萘
分子式：C10H8O2，分子量：160，熔点：134℃，CAS号：575-44-0
结构式：
2.7-二羟基萘
分子式：C10H8O2，分子量：160.17，熔点：186℃，CAS号：582-17-2
Figure 188310DEST_PATH_IMAGE004
结构式：
其他微量重金属
镉(cd)，熔点：360℃，铬(cr) ，熔点：1857℃
目前未见有工业品1.5-二羟基萘提纯精制方法的文献报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种将工业品1.5-二羟基萘通过升华法提纯精制的方法。 
在减压状态下，化合物熔点降低，更容易熔融成液态再加热升华为气态，遇冷后重结晶成固态，各化合物的熔点不同，可在不同温度下被重结晶分离出去。工业品1.5-二羟基萘中1.5-二羟基萘与其他化合物杂质的熔点差别比较明显，可以通过升华法提纯去除,达到对1.5-二羟基萘精制的目的,提纯精制的1.5-二羟基萘含量99.5%以上。 
本发明工艺方法： 
1)使用设备，加热油装备、卧式管式热交换升华器、第一收集器、第二收集器、真空泵装备，加热油装备与卧式管式热交换升华器通过热油进、出管道连接，对管式热交换升华器实施热油循环式加热工作，卧式管式热交换升华器为由筒体1、焊接在筒体1内的前隔板2、后隔板3，分布插接焊接在前后隔板2、3上的若干热交换管4，前隔板2与后隔板3与筒体1间形成密封的加热油腔，筒体1的前端或后端，或筒体1的前后两端设铰接连接可开启的密封端盖12、13，在密封端盖12/13上开设蒸馏出气管和控制阀与第一收集器和第二收集器通连，第一收集器和第二收集器开设有抽真空管路与真空泵装备连接，控制抽真空；
2）将工业品1.5-二羟基萘装入卧式管式热交换升华器的热交换管4内，关上筒体1的密封端盖，打开第一收集器（杂质收集器）进气阀门、关闭第二收集器（产品收集器）的进气阀门，同时打开真空泵设备开始抽真空，保持真空度不小于750mm汞柱，加热油装备对卧式管式热交换升华器开始热油加热，第一收集器进行杂质收集；当卧式管式热交换升华器热交换管4内的温度达到200℃时关闭第一收集器的进气阀门，打开第二收集器的进气阀门，开始进行主馏份收集1.5-二羟基萘；
3）当卧式管式热交换升华器热交换管4内的温度达到230℃时关闭第二收集器的进气阀门，停止第二收集器接收；打开第一收集器的进气阀门，同时停止加热油装备对卧式管式热交换升华器加热，使卧式管式热交换升华器进行降温；
4）当卧式管式热交换升华器内温度降温到90℃或90℃以下时，停止真空泵；对第二收集器内的精制品1.5-二羟基萘进行排放收集；
5）打开卧式管式热交换升华器筒体1的密封端盖12/13，对热交换管4的残留杂质进行清除；
6）重新在热交换管4内装入新的工业品1.5-二羟基萘，关闭卧式管式热交换器升华器筒体1的密封端盖12/13，从新开始升华法提纯工作。
本发明方法使用设备和工艺方法简单，采用真空减压方法，使精制工艺更节能，将工业品1.5-二羟基萘分别装入每个不锈钢热交换管4圆管中，1.5-二羟基萘受热面积大，受热均匀，可减少升华器内壁即热交换管4内壁焦油结垢现象，而且真空减压，熔点温度降低，减少了高温结焦，提高质量、提高效率。 
附图说明
图1、2是本发明卧式管式热交换升华器结构示意图，其中图1是主视图，图2是图1的A—A剖视图。图3是本发明方法工艺流程图。 
具体实施方式
1)使用设备，加热油装备、卧式管式热交换升华器、第一收集器、第二收集器、真空泵装备，加热油装备与卧式管式热交换升华器通过热油进、出管道连接，对管式热交换升华器实施热油循环式加热工作，卧式管式热交换升华器为由筒体1、焊接在筒体1内的前隔板2、后隔板3，分布插接焊接在前后隔板2、3上的若干热交换管4，前隔板2与后隔板3与筒体1间形成密封的加热油腔，筒体1的前端或后端，或筒体1的前后两端设铰接连接可开启的密封端盖12、13，在密封端盖12/13上开设蒸馏出气管15和控制阀与第一收集器和第二收集器通连，第一收集器和第二收集器开设有抽真空管路与真空泵装备连接，控制抽真空； 
2）将工业品1.5-二羟基萘装入卧式管式热交换升华器的热交换管4内，关上筒体1的密封端盖，打开第一收集器进气阀门、关闭第二收集器的进气阀门，同时打开真空泵设备开始抽真空，保持真空度不小于750mm汞柱，加热油装备对卧式管式热交换升华器开始进行热油循环加热，加热油油温控制在280-300℃，使卧式管式热交换升华器逐渐升温，第一收集器进行杂质收集；当卧式管式热交换升华器热交换管4内的温度达到200℃时关闭第一收集器的进气阀门，打开第二收集器的进气阀门，此时主馏份开始逐步大量流出，开始进行主馏份1.5-二羟基萘收集；
3）当卧式管式热交换升华器热交换管4内的温度达到230℃时关闭第二收集器的进气阀门，停止第二收集器接收；打开第一收集器的进气阀门，同时停止加热油装备对卧式管式热交换升华器加热，使卧式管式热交换升华器进行降温，继续保持抽真空，使卧式管式热交换升华器在抽真空状态下逐渐降温，以避免残留杂质氧化呈焦油状附在热交换管4内壁上；
4）当卧式管式热交换升华器内温度降温到90℃时，停止真空泵抽真空；对第二收集器内的精制品1.5-二羟基萘进行排放收集；
5）打开卧式管式热交换升华器筒体1的密封端盖12/13，对热交换管4的残留杂质进行清除；
6）重新在热交换管4内装入新的工业品1.5-二羟基萘，关闭卧式管式热交换升华器筒体1的密封端盖12/13，再次开始升华法提纯工作。
精制品1.5-二羟基萘，收率87%，产品外观为白色结晶颗粒与白色粉末混合物，液相色谱仪分析检测，精制品含量99.5%以上。 

Claims (1)

1.5-二羟基萘提纯精制方法，其特征是：
1)使用设备，加热油装备、卧式管式热交换升华器、第一收集器、第二收集器、真空泵装备，加热油装备与卧式管式热交换升华器通过进、出管道连接，对管式热交换升华器实施热油循环式加热工作，卧式管式热交换升华器为由筒体(1)、焊接在筒体(1)内的前隔板(2)、后隔板(3)，分布插接焊接在前后隔板(2、3)上的若干热交换管(4)，前隔板(2)与后隔板(3)与筒体(1)间形成密封的加热油腔，筒体(1)的前端或后端，或筒体(1)的前后两端设铰接连接可开启的密封端盖(12、13)，在密封端盖(12/13)上开设蒸馏出气管(15)和控制阀与第一收集器和第二收集器通连，第一收集器和第二收集器开设有抽真空管路与真空泵装备连接,控制抽真空；
2）将工业品1.5-二羟基萘装入卧式管式热交换升华器的热交换管(4)内，关上筒体(1)的密封端盖，打开第一收集器进气阀门、关闭第二收集器的进气阀门，同时打开真空泵设备开始抽真空，保持真空度不小于750mm汞柱，加热油装备对卧式管式热交换升华器开始热油加热，第一收集器进行杂质收集；当卧式管式热交换升华器热交换管(4)内的温度达到200℃时关闭第一收集器的进气阀门，打开第二收集器的进气阀门，开始进行主馏份收集1.5-二羟基萘；
3）当卧式管式热交换升华器热交换管(4)内的温度达到230℃时关闭第二收集器的进气阀门，停止第二收集器接收；打开第一收集器的进气阀门，同时停止加热油装备对卧式管式热交换升华器加热，使卧式管式热交换升华器进行降温；
4）当卧式管式热交换升华器内温度降温到90℃或90℃以下时，停止真空泵；对第二收集器内的精制品1.5-二羟基萘进行排放收集；
5）打开卧式管式热交换升华器筒体(1)的密封端盖(12/13)，对热交换管(4)的残留杂质进行清除；
6）重新在热交换管(4)内装入新的工业品1.5-二羟基萘，关闭卧式管式热交换器升华器筒体(1)的密封端盖(12/13)，从新开始升华法提纯工作。
CN201310067651.8A 2013-03-04 2013-03-04 1,5-二羟基萘提纯精制方法 Expired - Fee Related CN103145531B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310067651.8A CN103145531B (zh) 2013-03-04 2013-03-04 1,5-二羟基萘提纯精制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310067651.8A CN103145531B (zh) 2013-03-04 2013-03-04 1,5-二羟基萘提纯精制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103145531A true CN103145531A (zh) 2013-06-12
CN103145531B CN103145531B (zh) 2014-08-20

Family

ID=48543916

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310067651.8A Expired - Fee Related CN103145531B (zh) 2013-03-04 2013-03-04 1,5-二羟基萘提纯精制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103145531B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104225952A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 烟台裕祥精细化工有限公司 高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法
CN108026011A (zh) * 2015-09-04 2018-05-11 三菱瓦斯化学株式会社 化合物的纯化方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4275511A (en) * 1979-12-26 1981-06-30 Bio-Vac Incorporated Evaporator/sublimator flask apparatus
CN2077740U (zh) * 1990-12-01 1991-05-29 上海染料化工厂常熟染化分厂 升华器
CN102442888A (zh) * 2011-11-10 2012-05-09 丹东深兰化工有限公司 1,5 二羟基萘生产方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4275511A (en) * 1979-12-26 1981-06-30 Bio-Vac Incorporated Evaporator/sublimator flask apparatus
CN2077740U (zh) * 1990-12-01 1991-05-29 上海染料化工厂常熟染化分厂 升华器
CN102442888A (zh) * 2011-11-10 2012-05-09 丹东深兰化工有限公司 1,5 二羟基萘生产方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104225952A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 烟台裕祥精细化工有限公司 高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法
CN108026011A (zh) * 2015-09-04 2018-05-11 三菱瓦斯化学株式会社 化合物的纯化方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103145531B (zh) 2014-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107304196A (zh) 一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法
CN103145531B (zh) 1,5-二羟基萘提纯精制方法
CN101993428B (zh) 乙基麦芽酚的提纯方法
CN103408513A (zh) 高低压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法
CN109265365B (zh) 一种高含量百菌清连续精馏提纯工艺
CN102258758B (zh) 一种高含量液体姜辣素及其制备方法
CN107266294A (zh) 一种用于邻苯二酚与甲醇催化合成的愈创木酚初品的纯化方法
WO2016008312A1 (zh) 有机固体材料的新型纯化方法
CN212187858U (zh) 一种dmac精馏设备
CN103626621B (zh) 1,2-二氢环丁烯并[α]萘合成新方法
CN107915687B (zh) 一种多取代吩嗪类衍生物及其氧化物的高效制备方法
CN104177224B (zh) 减压常压双塔精馏分离正丁醇和mibk共沸物系的方法
CN206887051U (zh) 一种植物精油提取装置
CN104447267A (zh) 一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法
CN107033114A (zh) 一种二氢杨梅素的分离纯化方法
CN106045911A (zh) 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法
CN104513170A (zh) 一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺
CN103331029B (zh) 一种蒸馏器
CN205019760U (zh) 一种常压升华提纯装置
CN106187943B (zh) 一种1,4-苯并噻嗪的制备方法
CN104710332A (zh) 一种烯基硫化物的制备方法
CN208975191U (zh) 一种化学试剂易收集型冷却蒸馏装置
CN103254043B (zh) 一种复合式提纯细辛脑的装置与方法
KR20130109411A (ko) 유기 물질의 승화정제 방법 및 장치
CN206814662U (zh) 一种天然冰片冷凝提取装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140820

Termination date: 20160304

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee