CN109942014A - 一种连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，包括氯化钡溶解、复分解反应、冷却结晶、离心等步骤；其中冷却结晶步骤使用连续式降温器冷却降温。所述的连续式降温器的降温部分为套管式换热器，其包括套设在物料管上的第一冷缺段和第二冷却段；所述第一冷缺段的进水端和第二冷却段的出水端相连接但不相通，且所述第一出水端与反应釜相连，从而使加热后的冷却水二次利用；物料管内的物料流向与连续式降温器的内的泠却液流向相反，且存在温差，从而实现了氢氧化钡生产连续降温。本发明缩短了氢氧化钡生产降温环节的周期，提高了能源利用效率；而且避免了物料引入杂质，提高产品质量；降低了劳动强度的同时提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及电子级氢氧化钡生产工艺，具体是一种连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺。
背景技术
电子级氢氧化钡的主要用途为生产纳米钛酸钡，钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。电子陶瓷材料要求其原材料氢氧化钡具备纯度高、杂质少。现有的氢氧化钡生产较为成熟工艺是采用间歇式生产工艺，该工艺具有设备构造独立简单，操作简单容易控制，且对于员工操作技能要求较低的优点。但是，间歇式生产工艺的降温环节生产周期长，能耗高，效率低，且为敞开式生产容易引入杂质。随着电子产业的发展，社会对于氢氧化钡的需求越来越大，提高单位时间的产量，降低单位产品的能耗，具有越来越重要的经济效益。为此，我们提出一种连续式降温氢氧化钡生产工艺，利用制作的连续式降温器实现氢氧化钡生产过程连续，提高了能源利用效率，并大大降低了劳动强度、提高了劳动效率。
发明内容
为了解决上述的间歇式生产工艺存在的降温环节生产周期长，能耗高，效率低，且容易引入杂质的问题，本发明提供一种连续式降温氢氧化钡生产工艺，具体技术方案如下：
一种连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，包括如下步骤：
S1：制备氯化钡溶液：在反应釜中加入纯水，然后投入高纯度的氯化钡，升温，将氯化钡全部溶解，制得氯化钡溶液，即物料Ⅰ；
S2：复分解反应：保持温度不变，向步骤S1中所述的物料Ⅰ中加入过量的氢氧化钠，进行复分解反应，制得物料Ⅱ；
S3：一次结晶：启动连续式降温器，步骤S2中所述的物料Ⅱ通过与反应釜相连的物料管流经连续式降温器的降温部分冷却降温，产生结晶，从而获得结晶一料；
S4：一次离心：将步骤S3中所述的结晶一料接至离心机进行离心脱水处理，然后洗涤，获得氢氧化钡半成品，即一次氢氧化钡；
S5：再次溶解：重复步骤S1，将步骤S4中获得的一次氢氧化钡再次投入加有纯水的反应釜中，再次升温将其完全溶解，获得一次氢氧化钡溶液，即物料Ⅲ；
S6：二次结晶：重复步骤S3，再次启动连续式降温器，将步骤S5中所述的物料Ⅲ在连续式降温器的降温部分冷却下，再次结晶，获得结晶二料；
S7：二次离心：重复步骤S4，将步骤S6中获得的结晶二料再次接至离心机进行第二次离心脱水处理，然后洗涤，即可获得电子级氢氧化钡成品。
前述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，步骤S1、S5中，所述反应釜均为304不锈钢釜，所述的纯水导电率均为0.5us/cm，所述升温的温度均为85～100℃。
前述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，步骤S3、S6中所述的连续式降温器的降温部分均为套管式换热器，其包括套设在物料管上的第一冷缺段和第二冷却段；所述第一冷缺段包括第一进水端和第一出水端，所述第二冷缺段包括第二进水端和第二出水端；所述第二出水端和第一进水端相连接而不相通，所述第一出水端与反应釜相连。
前述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，所述第一进水端的温度设定为20～30℃，所述第一出水端的温度设定为40～50℃。所述第二进水端的温度设定为7～10℃；所述第二出水端的温度设定为12～15℃。
前述的连续式降温电子级氢氧化钡生产工艺，所述物料管包括进料口和出料口，所述进料口位于第一出水端并也与反应釜连接，所述出料口位于第二进水端。所述物料管的进料口温度为80℃以上，所述出料口温度降至30℃以下。所述物料管于第一进水端和第二出水端处的温度为45～60℃。
本发明的有益效果是：
本发明工艺利用连续式降温器对电子级氢氧化钡生产过程中的氢氧化钡进行连续降温，实现了氢氧化钡生产过程连续，缩短生产降温环节的周期；其中冷缺用水可循环利用，提高了能源利用效率和生产效率低；采用连续降温避免了物料与外界接触，因此解决了引入杂质的问题，并大大降低了劳动强度、提高了劳动效率，同时提高单位时间的产量，降低单位产品的能耗，具有重要的经济效益。
附图说明
图1为本发明连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺所使用的连续式降温器降温部分的结构示意图。
图中：1、第一冷缺段；101、第一进水端；102、第一出水端；2、第二冷缺段；201、第二进水端；202、第二出水端；3、物料管；301、进料口；302、出料口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。具体实施例如下：
一种连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，包括如下步骤：
S1：制备氯化钡溶液：向304不锈钢反应釜中加入导电率为0.5us/cm的纯水，然后投入高纯度的氯化钡（纯度要求是99.999%），升温至85～100℃，将氯化钡全部溶解，制得氯化钡溶液，即物料Ⅰ；
S2：复分解反应：保持温度85～100℃不变，向步骤S1中所述的物料Ⅰ中加入过量的氢氧化钠，使其进行复分解反应，制得物料Ⅱ；
S3：一次结晶：启动连续式降温器，步骤S2中所述的物料Ⅱ通过与反应釜相连的物料管流经连续式降温器的降温部分冷却降温，产生结晶，从而获得结晶一料；
S4：一次离心：将步骤S3中所述的结晶一料接至离心机进行离心脱水处理，然后洗涤，获得氢氧化钡半成品，即一次氢氧化钡；
S5：再次溶解：重复步骤S1，将步骤S4中获得的一次氢氧化钡再次投入加有导电率为0.5us/cm纯水的304不锈钢反应釜，再次升温至85～100℃，将其完全溶解，获得一次氢氧化钡溶液，即物料Ⅲ；
S6：二次结晶：重复步骤S3，再次启动连续式降温器，将步骤S5中所述的物料Ⅲ在连续式降温器的降温部分冷却下，再次结晶，获得结晶二料；
S7：二次离心：重复步骤S4，将步骤S6中获得的结晶二料再次接至离心机进行第二次离心脱水处理，然后洗涤，即可获得电子级氢氧化钡成品。
本实施例所述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，步骤S3、S6中所述的连续式降温器的降温部分均为套设在物料管3上的套管式换热器，其包括第一冷缺段1和第二冷却段2；所述第一冷缺段1包括第一进水端101和第一出水端102，所述第二冷缺段2包括第二进水端201和第二出水端202；所述第二出水端202和第一进水端101相连接而不相通，所述第一出水端102与反应釜相连。所述第一进水端101接入的是导电率为0.5us/cm纯水，其经加热后从第一出水端102流入反应釜，二次利用。所述连续式降温器的第一进水端101的温度设定为20～30℃，所述第一出水端102的温度设定为40～50℃。所述第二进水端201的温度设定为7～10℃；所述第二出水端202的温度设定为12～15℃。用于将反应釜中的物料导出冷却的物料管3的进料口301位于第一出水端102并也与反应釜连接，物料管3的出料口302位于第二进水端201，用于出料。且所述物料管3的进料口301温度为80℃以上，物料流至第一进水端101和第二出水端202处的温度降为45～60℃，至出料口302处温度降至30℃以下。
连续降温原理如下：反应釜中的物料流入与其相连的物料管3的进料口301时温度在80℃以上，物料通过物料管3进入第一冷却段1，此时包围在物料管3进料口301处的第一出水端102的温度为40～50℃，二者存在温差，从而对物料降温；物料流至第一冷却段1的第一进水端101时，外面包裹第一进水端101的温度为20～30℃，将物料温度降至45～60℃。紧接着物料流入温度更低的第二冷却段2，此时第二冷却段2上的第二出水端202温度控制为12～15℃，对物料管3内的物料进一步降温，当物料流至温度控制为7～10℃的第二冷却段2的第二进水端201时，即物料管3的出料口301时，物料的温度降至30℃以下，从而产生结晶，进行过滤后即获得前述步骤S4或S7中所述的氢氧化钡半成品或成品。即物料管3内的物料流向与连续式降温器2的内的泠却液流向相反，且存在温差，从而实现了氢氧化钡生产连续降温。该设置缩短了降温环节的周期，提高了能源利用效率和生产效率低；而且避免了物料与外界接触，不会引入杂质，提高产品质量，并大大降低了劳动强度，同时提高单位时间的产量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的得同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1：制备氯化钡溶液：在反应釜中加入纯水，然后投入氯化钡，升温，将氯化钡全部溶解，制得氯化钡溶液，即物料Ⅰ；
S2：复分解反应：保持温度不变，向步骤S1中所述的物料Ⅰ中加入过量的氢氧化钠，进行复分解反应，制得物料Ⅱ；
S3：一次结晶：启动连续式降温器，步骤S2中所述的物料Ⅱ通过与反应釜相连的物料管流经连续式降温器的降温部分冷却降温，产生结晶，从而获得结晶一料；
S4：一次离心：将步骤S3中所述的结晶一料接至离心机进行离心脱水处理，然后洗涤，获得氢氧化钡半成品，即一次氢氧化钡；
S5：再次溶解：重复步骤S1，将步骤S4中获得的一次氢氧化钡再次投入加有纯水的反应釜中，再次升温将其完全溶解，获得一次氢氧化钡溶液，即物料Ⅲ；
S6：二次结晶：重复步骤S3，再次启动连续式降温器，将步骤S5中所述的物料Ⅲ在连续式降温器的降温部分冷却下，再次结晶，获得结晶二料；
S7：二次离心：重复步骤S4，将步骤S6中获得的结晶二料再次接至离心机进行第二次离心脱水处理，然后洗涤，即可获得电子级氢氧化钡成品。
2.根据权利要求1所述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：步骤S1、S5中，所述反应釜均为304不锈钢釜。
3.根据权利要求1所述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：步骤S1、S5中，所述的纯水导电率均为0.5us/cm。
4.根据权利要求1所述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：步骤S1、S5中，所述升温的温度均为85～100℃。
5.根据权利要求1所述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：步骤S3、S6中所述的连续式降温器的降温部分均为套管式换热器，其包括套设在物料管（3）上的第一冷缺段（1）和第二冷却段（2），且第一冷缺段（1）和第二冷却段（2）相连。
6.根据权利要求5所述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：所述第一冷缺段（1）包括第一进水端（101）和第一出水端（102），所述第二冷缺段（2）包括第二进水端（201）和第二出水端（202）；所述第二出水端（202）和第一进水端（101）相连接而不相通，所述第一出水端（102）与反应釜相连。
7.根据权利要求5所述的连续式降温的电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：所述第一进水端（101）的温度设定为20～30℃，所述第一出水端（102）的温度设定为40～50℃，所述第二进水端（201）的温度设定为7～10℃；所述第二出水端（202）的温度设定为12～15℃。
8.根据权利要求5所述的连续式降温电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：所述物料管（3）包括进料口（301）和出料口（302），所述进料口（301）位于第一出水端（102）并也与反应釜连接，所述出料口（302）位于第二进水端（201）。
9.根据权利要求1、5或8所述的连续式降温电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：所述物料管（3）的进料口（301）温度为80℃以上，所述出料口（302）温度降至30℃以下。
10.根据权利要求1或所述的连续式降温电子级氢氧化钡生产工艺，其特征在于：所述物料管（3）于第一进水端（101）和第二出水端（202）处的温度为45～60℃。
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