CN111333116A - 铼酸铵提纯系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铼酸铵提纯系统，包括加热溶解釜、冷凝结晶釜，加热溶解釜的第一出液口与冷凝结晶釜的第一进液口通过过滤部件可选择的贯通连接，冷凝结晶釜的壁体上设有第一冷却管，第一冷却管中流通第一冷却介质以对冷凝结晶釜中的铼酸铵溶液进行冷却，第一冷却介质与铼酸铵的溶液相同，泵送部件连接于冷凝结晶釜的第二出液口与加热溶解釜的第二进液口之间。根据本发明的一种铼酸铵提纯系统，能够充分利用第一冷却介质吸收冷凝结晶釜内溶液的热交换热量，有效降低加热溶解釜中的加热能耗，同时能够将结晶后的铼酸铵溶液循环利用，减少对水资源的浪费。
Description
技术领域
本发明属于电机制造技术领域，具体涉及一种铼酸铵提纯系统。
背景技术
铼酸铵是制造航空航天和核工业所需的超耐热合金和石油精炼重整生产无铅或低铅汽油、Pt—Re合金催化的关键产品。在石油冶炼过程中，重整催化剂起着非常重要的作用，传统的单金属铂催化剂催化活性低，选择性较差，使用寿命一般低于两年。金属铼的电子结构中，未饱和的4d层的5个电子易于放出，而6s层的2个电子又易参与作用而形成共价键，加上其晶格参数较大等特性，故铼及其化合物都表现出优异的催化活性。在油冶炼过程中以氧化铝为载体的铂重整催化剂加入铼元素可使催化剂具有更好的活性、更高的稳定性和芳烃产出率，催化剂寿命也提高到3～4年。工业上有50％以上的催化工艺采用了铂铼催化剂，其中铼含量占总量的0.3％，铼石油重整催化剂中铼的用量占总需求量的20％之多。目前，铼酸铵提纯方法有很多，但是存在各种不足，例如，提纯结晶后的溶液不能再次循环利用而直接进行最终的蒸发结晶，这一方面降低了提纯工艺的效率，另一方面则由于溶液(水)的蒸发流失造成水资源的浪费；再例如，在溶液的冷凝结晶过程中需要冷却介质对溶液进行热交换冷却，而这些冷却的热量未能得到回收利用，导致溶液加热的能耗较大，提纯的生产成本较高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铼酸铵提纯系统，能够充分利用第一冷却介质吸收冷凝结晶釜内溶液的热交换热量，有效降低加热溶解釜中的加热能耗，同时能够将结晶后的铼酸铵溶液循环利用，提升提纯效率的同时减少对水资源的浪费。
为了解决上述问题，本发明提供一种铼酸铵提纯系统，包括加热溶解釜、冷凝结晶釜，所述加热溶解釜的第一出液口与所述冷凝结晶釜的第一进液口通过过滤部件可选择的贯通连接，所述冷凝结晶釜的壁体上设有第一冷却管，所述第一冷却管中流通第一冷却介质以对所述冷凝结晶釜中的铼酸铵溶液进行冷却，所述第一冷却介质与铼酸铵的溶液相同，还包括泵送部件，所述泵送部件连接于所述冷凝结晶釜的第二出液口与所述加热溶解釜的第二进液口之间，以将处于所述冷凝结晶釜中的结晶完毕的溶液以及所述第一冷却管中换热后的第一冷却介质泵送入所述加热溶解釜中。
优选地，所述冷凝结晶釜的外周设有第一保温层，所述泵送部件与所述第一冷却管之间的管路以及所述泵送部件与所述第二进液口之间的管路上设有第二保温层。
优选地，所述第一保温层采用保温碳毡制作形成，和/或，第二保温层采用保温碳毡制作形成。
优选地，所述冷凝结晶釜内设有升降机构、结晶过滤板，在铼酸铵溶液结晶完毕后，所述升降机构能够驱动所述结晶过滤板在釜底于釜底之间升降。
优选地，所述冷凝结晶釜和/或所述加热溶解釜中还设有超声波发生器。
优选地，所述铼酸铵提纯系统还包括真空收集装置，所述真空收集装置包括收集头、真空发生器，所述真空发生器在运行时产生真空以通过所述收集头收集所述结晶过滤板上结晶的铼酸铵晶体。
优选地，所述加热溶解釜的壁体上设有加热部件，所述加热部件围绕所述加热溶解釜的周壁环形敷设，所述加热溶解釜的壁体构造有晶体加热烘干腔，所述加热烘干腔围绕所述加热部件远离所述加热溶解釜的外周侧环形敷设，所述真空收集装置收集的铼酸铵晶体能够被输送至所述加热烘干腔内。
优选地，所述加热部件包括石墨或者感应线圈。
优选地，所述冷凝结晶釜的壁体上还设有第二冷却管，所述第二冷却管与所述第一冷却管的流路相互独立，所述第二冷却管中流通第二冷却介质，以在所述第一冷却管将所述铼酸铵溶液的温度降低到第一预设温度后，将所述铼酸铵溶液由所述第一预设温度降低到第二预设温度。
优选地，所述第二进液口上还构造有补液口。
本发明提供的一种铼酸铵提纯系统，一方面通过所述泵送部件将换热后的第一冷却介质及时的泵送入所述加热溶解釜中，从而能够提高处于所述加热溶解釜中的加热初始温度，进而降低了对其中溶液加热所需要的加热能量的需求，实现节能的目的；另一方面，将所述冷凝结晶釜中的晶体已经析出后的溶液(尾液)再次泵送入所述加热溶解釜中，则使所述铼酸铵提纯系统无需如现有技术中那样每次针对尾液进行单独的蒸发结晶，这提升了提纯工艺的工作效率，同时极大程度的减少了对容积(例如水)的需求耗费量，节省了提纯成本。
附图说明
图1为本发明实施例的铼酸铵提纯系统的结构示意图。
附图标记表示为：
1、加热溶解釜；11、第一出液口；12、第二进液口；13、加热部件；14、加热烘干腔；141、晶体输出口；15、补液口；161、进料口；162、推料装置；163、密封件；2、冷凝结晶釜；21、第一进液口；22、第二出液口；23、第一保温层；24、升降机构；25、结晶过滤板；261、第一冷却管；262、第二冷却管；3、过滤部件；4、泵送部件；5、超声波发生器；6、真空收集装置；61、收集头；62、真空发生器；7、电磁阀。
具体实施方式
参见图1所示，根据本发明的实施例，提供一种铼酸铵提纯系统，包括加热溶解釜1、冷凝结晶釜2，所述加热溶解釜1的壁体上构造有第一出液口11、第二进液口12、以及进料口161，所述进料口161中设有推料装置162，所述推料装置162能够将外部的待提纯铼酸铵晶体原料通过所述进料口161投入所述加热溶解釜1中，而通过所述第二进液口12能够将外部的溶剂(例如水)投入所述加热溶解釜1中，从而在所述加热溶解釜1中形成包含着杂质的铼酸铵溶液，所述加热溶解釜1的第一出液口11与所述冷凝结晶釜2的第一进液口21通过过滤部件3(所述过滤部件3的过滤材料例如可以是纱布，或者是熔喷布或无纺布制作的过滤部件)可选择的贯通连接，所述冷凝结晶釜2的壁体上设有第一冷却管261，所述第一冷却管261中流通第一冷却介质以对所述冷凝结晶釜2中的铼酸铵溶液进行冷却，所述第一冷却介质与铼酸铵的溶液相同，还包括泵送部件4，所述泵送部件4连接于所述冷凝结晶釜2的第二出液口22与所述加热溶解釜1的第二进液口12之间，以将处于所述冷凝结晶釜2中的结晶完毕的溶液以及所述第一冷却管261中换热后的第一冷却介质泵送入所述加热溶解釜1中，前述的第一进液口21与所述第一出液口11之间的可选择连接可以如图1中所示出的在相应的连接管路上设置电磁阀7，以实现前述两者的贯通或者截断，也即实现所述加热溶解釜1与所述冷凝结晶釜2之间铼酸铵溶液的流通控制。该技术方案中，一方面通过所述泵送部件4将换热后的第一冷却介质及时的泵送入所述加热溶解釜1中，从而能够提高处于所述加热溶解釜1中的加热初始温度，进而降低了对其中溶液加热所需要的加热能量的需求，实现节能的目的；另一方面，将所述冷凝结晶釜2中的晶体已经析出后的溶液(尾液)再次泵送入所述加热溶解釜1中，则使所述铼酸铵提纯系统无需如现有技术中那样每次针对尾液进行单独的蒸发结晶，这提升了提纯工艺的工作效率，同时极大程度的减少了对容积(例如水)的需求耗费量，节省了提纯成本。
所述进料口161具有相应的进料管，而所述推料装置162则具有相应的进料杆，所述进料杆与所述进料管相互插装以保证所述进料杆能够沿着所述进料管的长度方向往复运动，所述进料杆与所述进料管之间的间隙越小越好，原则上应保证低于0.05mm，以防止热量从此处散失。而进一步的，所述进料管的自由端与所述进料杆之间的配合处还设有密封件163，以进一步提升密封性，所述密封件163例如采用耐高温的橡胶圈即可。同样道理的，所述过滤部件3与与之相匹配的管件配合处亦可以设置密封件163以提高其密封性，同时，所述过滤部件3能够与相应的管件之间可拆卸的连接，以能够便于拆换过滤部件3。
而为了对所述第一冷却介质热交换的升温热量进行充分的利用并防止在泵送过程中热量的流失，优选地，所述冷凝结晶釜2的外周设有第一保温层23，所述泵送部件4与所述第一冷却管261之间的管路以及所述泵送部件4与所述第二进液口12之间的管路上设有第二保温层，所述第一保温层23或者第二保温层可以采用相同的保温材料制作形成，例如在相应部件的外侧表面喷涂裹附聚氨酯泡沫，最好的，所述第一保温层23采用保温碳毡制作形成，和/或，第二保温层采用保温碳毡制作形成。
优选地，所述冷凝结晶釜2内设有升降机构24、结晶过滤板25，在铼酸铵溶液结晶完毕后，所述升降机构24能够驱动所述结晶过滤板25(其制作滤材可以与前述的过滤部件3相同)在釜底于釜底之间升降，如此，在冷凝结晶过程完毕时，析出的铼酸铵晶体处于所述结晶过滤板25上并被所述升降机构24升出于尾液的液面之上，并靠近所述冷凝结晶釜2的釜顶位置，以便于对提纯后的晶体进行回收。所述升降机构24在实现形式上是多种多样的，例如采用最简单的滑轮及绳索组合的起吊组件，或者是采用电机旋转与涡轮蜗杆的垂直升降组件，还可以是通常见到的往复油缸或者气缸，这些结构形式的选择可以根据系统搭建的客观实现条件进行即可。
现有技术中，对于提纯后的铼酸铵晶体的收集多采用刮片等工具进行，这种传统方式费时费力，工作效率极低，作为一种优选地实施方式，所述铼酸铵提纯系统还包括真空收集装置6，所述真空收集装置6包括收集头61、真空发生器62，所述真空发生器62在运行时产生真空以通过所述收集头61收集所述结晶过滤板25上结晶的铼酸铵晶体，其中所述真空发生器62是一种利用文氏效应也即文丘里效应的发生装置，能够在高压气流的作用下产生极大的真空度，而所述收集头61则安装在所述真空发生器62的真空口处，当所述结晶过滤板25被所述升降机构24升至釜顶位置时，运行所述真空发生器62，此时所述收集头61的敞口处产生极大的真空吸力，从而将附着于所述结晶过滤板25上的析出提纯后的铼酸铵晶体吸附收集到预定位置，前述的预定位置例如可以是现有技术中的烘干箱中，而优选地，所述加热溶解釜1的壁体上设有加热部件13，所述加热部件13围绕所述加热溶解釜1的周壁环形敷设，所述加热溶解釜1的壁体构造有晶体加热烘干腔14，所述加热烘干腔14围绕所述加热部件13远离所述加热溶解釜1的外周侧环形敷设，所述真空收集装置6收集的铼酸铵晶体能够被输送至所述加热烘干腔14内。该技术方案中，在所述加热溶解釜1对釜内溶液实现加热的同时，还能够对处于其外周侧上一析出提纯结晶周期形成的晶体进行烘干加热，充分利用了所述加热部件13在远离所述加热溶解釜1釜内的一侧的热量，实现热量的全方位利用的同时对提纯后的铼酸铵晶体实现干燥处理。可以理解的是，所述加热烘干腔14的外侧腔壁上最好也能设置保温材层，所述加热烘干腔14上当然还会设有相应的晶体输出口141以收集干燥后的提纯晶体。
所述加热部件13包括石墨或者感应线圈，可以理解的所述石墨或者感应线圈与外部电源电连接，以实现相应的加热功能，所述石墨或者感应线圈最好的能够间距均匀的绕设于所述加热溶解釜1的壁体内。
为了一方面能够实现对所述第一冷却介质热量的再利用实现节省耗能，另一方面能够最大程度的保证溶液中晶体的析出，优选地，所述冷凝结晶釜2的壁体上还设有第二冷却管262，所述第二冷却管262与所述第一冷却管261的流路相互独立，所述第二冷却管262中流通第二冷却介质，以在所述第一冷却管261将所述铼酸铵溶液的温度降低到第一预设温度(例如20℃)后，将所述铼酸铵溶液由所述第一预设温度降低到第二预设温度(例如0℃左右)，此种方式将所述第一冷却管261与第二冷却管262分别独立的控制降温，也即先采用第一冷却管261对釜内溶液进行冷却，之后再采用第二冷却管262进行进一步的降温，一方面能够保证溶液中晶体的析出效率，另一方面则防止所述第一冷却管261与第二冷却管262两者的温差导致第一冷却管261中第一冷却介质温度过低不能实现热量利用的不足，作为一种具体的实施方式，所述第一冷却介质优选为水，所述第二冷却介质优选为干冰。
为了能够保证所述加热溶解釜1内溶液量的稳定性，优选地，所述第二进液口12上还构造有补液口15，以在釜内溶液量少时及时补充溶剂量。进一步的，为了保证所述加热溶解釜1及所述冷凝结晶釜2内溶质与溶剂的溶解与结晶均匀性及效率，优选地，所述冷凝结晶釜2和/或所述加热溶解釜1中还设有超声波发生器5。
在具体应用方面，首先将待提纯的铼酸铵晶体原料通过所述进料口161投入所述加热溶解釜1内，同步的，经由所述第二进液口12通入溶剂水，启动加热部件13加热釜内的水以保证原料铼酸铵晶体能够高效的溶解形成饱和的铼酸铵溶液，一般的控制溶液温度加热到100℃(具体温度则根据溶剂的类型灵活确定，原则上不应超过相应溶剂的沸点)左右即可，以防止溶剂蒸发造成的浪费，当所述加热溶解釜1内形成饱和铼酸铵溶液(含杂质)后，此时维持加热部件13的持续加热防止在所述加热溶解釜1内溶液冷凝降温，同步的，此时控制处于所述加热溶解釜1与冷凝结晶釜2之间管路上的电磁阀7导通，加热溶解釜1内的饱和溶液经过过滤部件3的过滤后滤除相应杂质后进入所述冷凝结晶釜2内，当所述加热溶解釜1内的溶液排空时，停止所述加热部件13的加热过程，与此同步的，导通所述第一冷却管261，采用第一冷却介质水对冷凝结晶釜2内的溶液进行第一阶段的降温，此时釜内溶液的热量将部分传递到所述第一冷却介质，也即第一冷却介质将升温同时釜内溶液降温实现第一阶段的冷凝结晶，所述泵送部件4启动以使升温后的第一冷却介质水流入所述加热溶解釜，以对此部分的热量进行再利用，当釜内温度降低为20℃时，此时的第一冷却介质的冷却效果将步入瓶颈期，冷凝结晶的第一阶段结束，此时则截断所述第一冷却管261，同步的导通所述第二冷却管262以采用第二冷却介质干冰对釜内溶液进一步冷却结晶，以保证晶体析出的效率以及析出量，当晶体的析出达到要求后，停止冷却过程，同时导通所述泵送部件4与第二出液口22之间的电磁阀7将尾液回流输送于所述加热溶解釜1内进行再利用，开始下一个提纯循环，而与此同时，控制所述升降机构24将附着了析出晶体的结晶过滤板25由釜底上升至釜顶部位，同步启动所述真空收集装置6将所述析出晶体吸收收集并输送至所述加热烘干腔14，进而能够利用所述加热部件13的加热温度对析出晶体烘干，最终得到干燥的晶体经由晶体输出口141输送至相应的收集部件中，完成一个完整的铼酸铵晶体提纯过程，而可以理解的，这个过程是具有同步进行的各个循环周期的，在具体的控制时应合理安排相应的生产节奏。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铼酸铵提纯系统，其特征在于，包括加热溶解釜(1)、冷凝结晶釜(2)，所述加热溶解釜(1)的第一出液口(11)与所述冷凝结晶釜(2)的第一进液口(21)通过过滤部件(3)可选择的贯通连接，所述冷凝结晶釜(2)的壁体上设有第一冷却管(261)，所述第一冷却管(261)中流通第一冷却介质以对所述冷凝结晶釜(2)中的铼酸铵溶液进行冷却，所述第一冷却介质与铼酸铵的溶剂相同，还包括泵送部件(4)，所述泵送部件(4)连接于所述冷凝结晶釜(2)的第二出液口(22)与所述加热溶解釜(1)的第二进液口(12)之间，以将处于所述冷凝结晶釜(2)中的结晶完毕的溶液以及所述第一冷却管(261)中换热后的第一冷却介质泵送入所述加热溶解釜(1)中。
2.根据权利要求1所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，所述冷凝结晶釜(2)的外周设有第一保温层(23)，所述泵送部件(4)与所述第一冷却管(261)之间的管路以及所述泵送部件(4)与所述第二进液口(12)之间的管路上设有第二保温层。
3.根据权利要求2所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，所述第一保温层(23)采用保温碳毡制作形成，和/或，第二保温层采用保温碳毡制作形成。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，所述冷凝结晶釜(2)内设有升降机构(24)、结晶过滤板(25)，在铼酸铵溶液结晶完毕后，所述升降机构(24)能够驱动所述结晶过滤板(25)在釜底于釜底之间升降。
5.根据权利要求4所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，所述冷凝结晶釜(2)和/或所述加热溶解釜(1)中还设有超声波发生器(5)。
6.根据权利要求4所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，还包括真空收集装置(6)，所述真空收集装置(6)包括收集头(61)、真空发生器(62)，所述真空发生器(62)在运行时产生真空以通过所述收集头(61)收集所述结晶过滤板(25)上结晶的铼酸铵晶体。
7.根据权利要求6所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，所述加热溶解釜(1)的壁体上设有加热部件(13)，所述加热部件(13)围绕所述加热溶解釜(1)的周壁环形敷设，所述加热溶解釜(1)的壁体构造有晶体加热烘干腔(14)，所述加热烘干腔(14)围绕所述加热部件(13)远离所述加热溶解釜(1)的外周侧环形敷设，所述真空收集装置(6)收集的铼酸铵晶体能够被输送至所述加热烘干腔(14)内。
8.根据权利要求7所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，所述加热部件(13)包括石墨或者感应线圈。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，所述冷凝结晶釜(2)的壁体上还设有第二冷却管(262)，所述第二冷却管(262)与所述第一冷却管(261)的流路相互独立，所述第二冷却管(262)中流通第二冷却介质，以在所述第一冷却管(261)将所述铼酸铵溶液的温度降低到第一预设温度后，将所述铼酸铵溶液由所述第一预设温度降低到第二预设温度。
10.根据权利要求1所述的铼酸铵提纯系统，其特征在于，所述第二进液口(12)上还构造有补液口(15)。
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