CN115105858A - Ito刻蚀液结晶抑制装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ITO刻蚀液结晶抑制装置；所述ITO刻蚀液结晶抑制装置包括离子吸附循环系统和结晶物去除循环系统；所述离子吸附循环系统包括离子吸附管道、第一加热装置和离子吸附装置；所述结晶物去除循环系统包括结晶物去除管道、冷却装置、离心过滤机和第二加热装置。本发明能够有效的使ITO刻蚀液中的金属离子浓度保持低水平，并且高效的去除ITO刻蚀液中的结晶物。

Description

ITO刻蚀液结晶抑制装置
技术领域
本发明涉及微电子加工技术领域，具体为一种ITO刻蚀液结晶抑制装置。
背景技术
液晶显示器用薄膜晶体管(TFT)的栅极、源极、漏极、像素电极由Cu、Al、ITO薄膜经过湿法刻蚀制得。湿法刻蚀设备由干区间、刻蚀区间、水洗区间和风干区间组成，每个区间有传输轴，玻璃基板在传输轴上传输，依次经过上述区间即可完成湿法刻蚀。ITO是由In2O3和SnO2按照所需比例组成固溶体，ITO刻蚀液有不同种类(HNO3+H2SO4混合酸、醋酸+H2SO4混合酸、盐酸+醋酸混合酸、H2SO4或草酸、以及其他ITO刻蚀液)，ITO刻蚀液中的酸与In2O3和SnO2发生化学反应，形成可溶性的盐，即完成刻蚀反应。
如图1所示，在刻蚀腔1，刻蚀液槽2通过喷淋泵3与喷淋管4连通，喷淋管4向基板5喷淋刻蚀液，刻蚀液与金属反应后回流至刻蚀液槽2。ITO湿法刻蚀会消耗酸液，酸液浓度逐渐下降；为确保刻蚀液浓度稳定，产线设置了刻蚀液管理系统6，刻蚀液管理系统6通过取样管从刻蚀管道抽取刻蚀液样品并测试浓度，根据所测浓度向补充所需的酸液，补充的酸液通过管道进入刻蚀管道。刻蚀反应中生成的气体，通过排气管7排出，排气泵8给排气提供动力。为了促进ITO刻蚀，刻蚀液槽2中的热电偶9对ITO刻蚀液加热。为了确保刻蚀液温度分布均匀，设置刻蚀液循环管路，刻蚀液循环管路包括循环泵10和循环管道11。
刻蚀液管理系统和循环管路保证了ITO刻蚀液浓度、温度稳定，刻蚀液的使用时间因此延长，刻蚀液使用成本由此下降。但是，随着ITO刻蚀液使用时间的延长，刻蚀液中In、Sn离子含量逐渐增加，当Sn离子增加到一定程度，Sn4+离子水解，最终形成片状的锡酸结晶物，该结晶物如图2所示，ITO刻蚀液结晶物为白色，SEM观察为片状，主要成分为Sn、O、N。锡酸结晶物仅在刻蚀液中Sn离子浓度较高的时候出现；如果设备长时间进行小面积ITO刻蚀流片，刻蚀液中的Sn离子浓度低，不会生成锡酸结晶物；如果刻蚀设备长时间进行大面积ITO刻蚀流片，刻蚀液中的Sn离子浓度高，容易生成结晶物；这两种情况如图3所示。
锡酸结晶物附着在管道过滤器上造成刻蚀液流量逐渐下降，直至流量报警停机；此种情况下，需要更换过滤器，设备才能重新运行，这造成了设备产能损失。同时，结晶物会附着在药液槽的热电偶上，阻碍热电偶对刻蚀液加热；为了达到设定的加热效果，热电偶的功率会加大，严重时会导致热电偶烧毁。另外，部分粒径小的结晶物会穿透过滤器，随着刻蚀液喷淋至玻璃基板；这些微型的结晶物会阻碍ITO刻蚀，导致刻蚀残留。此外，刻蚀腔室内壁、管道等均是通过PVC材质熔接形式连接，结晶物会随着刻蚀液喷淋至熔接缝隙，结晶物在缝隙中逐渐积累、生长，最终导致熔接位置强度下降，这会造成管道脱落、腔室破裂的风险。
现有技术中，有将ITO刻蚀液引出后进行吸附，降低ITO刻蚀液中金属离子的报道。比如，公开号为CN113046563A的专利文献公开了一种刻蚀液再生装置、刻蚀系统装置和刻蚀方法，所述的刻蚀系统装置包括循环连接的所述刻蚀液再生装置和刻蚀装置，所述的再生装置包括注入有刻蚀液的壳体，所述壳体外接有循环管路，所述循环管路分为独立的回收支路和循环支路接入所述壳体内，所述回收支路上设置有回收器，所述回收器用于回收刻蚀液中金属离子。当刻蚀液中金属离子浓度较高时，启用回收支路上的回收器，对刻蚀液中的金属离子进行回收。
但是，本发明的发明人研究发现，仅仅将ITO刻蚀液进行离子吸附，处理效果非常差。原因是ITO刻蚀液中含有结晶物，结晶物阻碍刻蚀液与吸附物质接触，造成金属离子吸附效率下降。因此，如何有效的使ITO刻蚀液中的金属离子浓度保持低水平，并且高效的去除ITO刻蚀液中的结晶物，是困扰业界的一大难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种ITO刻蚀液结晶抑制装置，能够有效的使ITO刻蚀液中的金属离子浓度保持低水平，并且高效的去除ITO刻蚀液中的结晶物。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种ITO刻蚀液结晶抑制装置，所述ITO刻蚀液结晶抑制装置包括离子吸附循环系统和结晶物去除循环系统；所述离子吸附循环系统包括离子吸附管道、第一加热装置和离子吸附装置，所述离子吸附管道与刻蚀液槽连接并且用于将刻蚀液从刻蚀液槽引出处理后送回刻蚀液槽，所述第一加热装置用于加热刻蚀液，所述离子吸附装置用于吸附刻蚀液中的金属离子，所述第一加热装置和离子吸附装置沿刻蚀液流向依次设置在离子吸附管道上；所述结晶物去除循环系统包括结晶物去除管道、冷却装置、离心过滤机和第二加热装置，所述结晶物去除管道与刻蚀液槽连接并且用于将刻蚀液从刻蚀液槽引出处理后送回刻蚀液槽，所述冷却装置用于冷却刻蚀液，所述离心过滤机用于离心分离刻蚀液中的结晶物，所述第二加热装置用于加热刻蚀液，所述冷却装置、离心过滤机和第二加热装置沿刻蚀液流向依次设置在结晶物去除管道上。
作为优选的技术方案，所述第一加热装置包括一对热电偶和换能器；所述热电偶呈曲线形且沿刻蚀液流向设置在离子吸附管道内壁上，一对热电偶对称分布在离子吸附管道的上下端；所述换能器包括从外向内依次设置在离子吸附管道内壁上的外侧橡胶层、圆弧状电极层、压电复合材料层和内侧橡胶层。
作为优选的技术方案，所述离子吸附管道上设有吸附管路泵和吸附管路阀门。
作为优选的技术方案，所述冷却装置包括圆锥形筒体；所述圆锥形筒体内设有挡料板将圆锥形筒体分隔出U形流动通道，U形流动通道一侧的上部设有供液管，U形流动通道另一侧的下部设有出液管，出液管管径为供液管管径的0.5～0.8倍；所述圆锥形筒体底部设有冷空气喷嘴，顶部设有排气管道和喷淋装置。
作为优选的技术方案，所述圆锥形筒体内安装有高低不同的两个液位传感器。
作为优选的技术方案，所述离心过滤机的入口管道内壁上设有形状记忆合金，正对所述形状记忆合金设有热空气喷嘴。
作为优选的技术方案，所述结晶物去除循环系统还包括涡流管，所述涡流管的冷气管与冷空气喷嘴连接，所述涡流管的热气管分别与热空气喷嘴和第二加热装置连接。
作为优选的技术方案，所述结晶物去除循环系统还包括用于监测刻蚀液中Sn离子浓度的光谱仪，所述光谱仪设置在结晶物去除管道上。
作为优选的技术方案，所述结晶物去除管道上设有去除管路泵和去除管路阀门。
本发明的有益效果在于：
本发明设计了两套ITO刻蚀液循环系统将ITO刻蚀液分别引出后进行处理，其中离子吸附循环系统先对刻蚀液加热，增加了金属离子的溶解度，抑制了离子析出结晶物，因此加热后的刻蚀液进入离子吸附装置后能够与吸附物质充分接触，刻蚀液中金属离子被吸附后再回流至刻蚀液槽。结晶物去除循环系统先对刻蚀液冷却，刻蚀液中金属离子虽未到达饱和浓度，但低温促使金属离子快速析出结晶物，结晶物在离心力作用下被去除，离心过滤后的刻蚀液加热后再回流至刻蚀液槽。
本发明相对于仅仅将ITO刻蚀液进行离子吸附的方式，大大提高了Sn离子的去除效率，并且还可以在低Sn离子浓度下促进结晶物析出并去除。本发明规避了结晶物造成的产能损失、安全与产品良率风险，同时延长了ITO刻蚀液的使用时间，降低了生产成本。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为现有的湿法刻蚀装置的结构示意图；
图2为ITO刻蚀液结晶物形貌与成分分析；
图3为ITO刻蚀液结晶程度与Sn离子浓度关系图；
图4为本发明的离子吸附循环系统的结构示意图；
图5为热电偶的结构示意图；
图6为换能器的结构示意图；
图7为本发明的结晶物去除循环系统的结构示意图；
图8为冷却装置的结构示意图；
图9为离心过滤机的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明的ITO刻蚀液结晶抑制装置包括离子吸附循环系统和结晶物去除循环系统。
如图4所示，所述离子吸附循环系统包括离子吸附管道12、第一加热装置和离子吸附装置13，所述离子吸附管道12与刻蚀液槽2连接并且用于将刻蚀液从刻蚀液槽2引出处理后送回刻蚀液槽2，所述第一加热装置用于加热刻蚀液，所述离子吸附装置13用于吸附刻蚀液中的金属离子，所述第一加热装置和离子吸附装置13沿刻蚀液流向依次设置在离子吸附管道12上。所述离子吸附管道12上设有吸附管路泵14和吸附管路阀门15。所述第一加热装置包括一对热电偶16和换能器17。所述第一加热装置先对刻蚀液加热(ITO刻蚀液需要加热到40℃以上)，增加Sn离子的溶解度，抑制Sn离子析出结晶物，加热后的刻蚀液进入离子吸附装置13，刻蚀液中Sn离子被吸附后再回流至刻蚀液槽2。相对于现有技术中仅仅将ITO刻蚀液进行离子吸附的方式，大大提高了Sn离子的去除效率。
如图5a所示，所述热电偶16呈曲线形且沿刻蚀液流向设置在离子吸附管道12内壁上，一对热电偶16对称分布在离子吸附管道12的上下端。所述热电偶16独特的形状增加了热电偶与刻蚀液的接触面积，有利于加热；同时，这一对热电偶16在竖直方向上对称分布，会导致流动的刻蚀液在水平面方向产生卡门涡街效应，如图5b所示，刻蚀液在流动过程中周期性地撞击管道内壁，刻蚀液的动能转换为内能，进一步提升刻蚀液温度。如图6所示，所述换能器17包括从外向内依次设置在离子吸附管道12内壁上的外侧橡胶层171、圆弧状电极层172、压电复合材料层173和内侧橡胶层174。对圆弧状电极施加交流电，压电复合材料在电信号下产生震动，震动通过橡胶传递给刻蚀液，刻蚀液因震动而升温。压电复合材料由PVDF、钛酸锶钡、橡胶微颗粒复合而成，合成比例可调，可以制备成任意形状。
如图7所示，所述结晶物去除循环系统包括结晶物去除管道18、冷却装置19、离心过滤机20和第二加热装置21，所述结晶物去除管道18与刻蚀液槽2连接并且用于将刻蚀液从刻蚀液槽2引出处理后送回刻蚀液槽2，所述冷却装置19用于冷却刻蚀液，所述离心过滤机20用于离心分离刻蚀液中的结晶物，所述第二加热装置21用于加热刻蚀液，所述冷却装置19、离心过滤机20和第二加热装置21沿刻蚀液流向依次设置在结晶物去除管道18上。所述结晶物去除管道18上设有去除管路泵22和去除管路阀门23。所述冷却装置19先对刻蚀液冷却(ITO刻蚀液需要冷却到1-15℃)，刻蚀液中金属离子虽未到达饱和浓度，但低温促使金属离子快速析出结晶物，将冷却装置19中的刻蚀液与结晶物混合物向离心过滤机20输送，混合物在离心过滤机20的作用下实现结晶物和刻蚀液分离，分离出来的刻蚀液会传输至第二加热装置21加热，受热后的刻蚀液再回流至刻蚀液槽2。
如图8所示，所述冷却装置19包括圆锥形筒体；所述圆锥形筒体内设有挡料板191将圆锥形筒体分隔出U形流动通道，U形流动通道一侧的上部设有供液管192，U形流动通道另一侧的下部设有出液管193，出液管管径为供液管管径的0.5～0.8倍；所述圆锥形筒体底部设有冷空气喷嘴194，顶部设有排气管道195和喷淋装置196。冷空气持续从冷空气喷嘴194喷出，刻蚀液与冷空气进行热交换，温度下降，析出结晶物。参与冷却的气体，经过热交换之后，从排气管道195排出。出液管管径为供液管管径的0.5～0.8倍，在流量平衡的情况下，出液管内的液体流速高于供液管，出液管流速增加，提升对结晶物的离心过滤效率，此外，这样的管径差异还可以使得进行冷却装置维持一定高度的液面，液面可以减缓刻蚀液在冷却装置中的流动速度，延长冷却时间，有利于刻蚀液降温。所述圆锥形筒体内安装有高低不同的两个液位传感器197；下液位传感器探测到液位，说明此时液位偏低，在此情况下应增加刻蚀液供应；当上液位传感器探测到液位，说明液位偏高，此情况下应减少刻蚀液供应。
如图9所示，所述离心过滤机20的入口管道内壁上设有形状记忆合金24，形状记忆合金24外覆盖橡胶层，正对所述形状记忆合金24设有热空气喷嘴25。当热空气喷嘴25向形状记忆合金24喷淋热气体，形状记忆合金24发生形变，此时管径变小(如图9b所示)，当离心过滤机入口管道管径变小后，管道内的刻蚀液与结晶物混合物流速增加，离心过滤的效果提升。
所述结晶物去除循环系统还包括涡流管26，所述涡流管26的冷气管与冷空气喷嘴194连接，所述涡流管26的热气管分别与热空气喷嘴25和第二加热装置21连接。涡流管26分离出的冷空气通入冷空气喷嘴194作为冷却介质，分离出的热空气通入热空气喷嘴25和第二加热装置21作为加热介质。涡流管的冷空气流量可以调节，进而使得冷却装置的冷却程度可以调节。涡流管26的冷气管和另一个压缩气体管路结合，另一个压缩气体的流量和冷空气共同作用，调节冷却程度。
所述结晶物去除循环系统还包括用于监测刻蚀液中Sn离子浓度的光谱仪27，所述光谱仪27设置在结晶物去除管道18上。光谱仪27监测Sn离子浓度，可以通过PLC实施控制管路中各个泵的转速，使Sn离子浓度始终保持在一个较低的水平。
离子吸附循环系统和结晶物去除循环系统吸附Sn离子、去除结晶物的协同过程如下：1.当刻蚀液使用时间较短，刻蚀液中Sn离子浓度低，但Sn离子浓度会逐渐增加，离子吸附循环系统开启，结晶物去除循环系统关闭。离子吸附循环系统吸附去除刻蚀液中的Sn离子。2.刻蚀液使用时间延长，刻蚀液中的Sn离子浓度增加，离子吸附循环系统和结晶物去除循环系统均开启。离子吸附循环系统吸附去除刻蚀液中的Sn离子，结晶物去除循环系统冷却去除刻蚀液中的结晶物。3.刻蚀液使用时间进一步延长，刻蚀液中的Sn离子浓度进一步增加，在上述阶段2的基础上，增加各个泵的转速，使更多的刻蚀液进入离子吸附循环系统和结晶物去除循环系统。此外，形状记忆合金处于开启状态，此时入口管径减小，离心过滤机分离结晶的效率提升。在此作用下，刻蚀液中的Sn离子仍然未达到饱和浓度。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述ITO刻蚀液结晶抑制装置包括离子吸附循环系统和结晶物去除循环系统；
所述离子吸附循环系统包括离子吸附管道、第一加热装置和离子吸附装置，所述离子吸附管道与刻蚀液槽连接并且用于将刻蚀液从刻蚀液槽引出处理后送回刻蚀液槽，所述第一加热装置用于加热刻蚀液，所述离子吸附装置用于吸附刻蚀液中的金属离子，所述第一加热装置和离子吸附装置沿刻蚀液流向依次设置在离子吸附管道上；
所述结晶物去除循环系统包括结晶物去除管道、冷却装置、离心过滤机和第二加热装置，所述结晶物去除管道与刻蚀液槽连接并且用于将刻蚀液从刻蚀液槽引出处理后送回刻蚀液槽，所述冷却装置用于冷却刻蚀液，所述离心过滤机用于离心分离刻蚀液中的结晶物，所述第二加热装置用于加热刻蚀液，所述冷却装置、离心过滤机和第二加热装置沿刻蚀液流向依次设置在结晶物去除管道上。
2.根据权利要求1所述的ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述第一加热装置包括一对热电偶和换能器；所述热电偶呈曲线形且沿刻蚀液流向设置在离子吸附管道内壁上，一对热电偶对称分布在离子吸附管道的上下端；所述换能器包括从外向内依次设置在离子吸附管道内壁上的外侧橡胶层、圆弧状电极层、压电复合材料层和内侧橡胶层。
3.根据权利要求1所述的ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述离子吸附管道上设有吸附管路泵和吸附管路阀门。
4.根据权利要求1所述的ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述冷却装置包括圆锥形筒体；所述圆锥形筒体内设有挡料板将圆锥形筒体分隔出U形流动通道，U形流动通道一侧的上部设有供液管，U形流动通道另一侧的下部设有出液管，出液管管径为供液管管径的0.5～0.8倍；所述圆锥形筒体底部设有冷空气喷嘴，顶部设有排气管道和喷淋装置。
5.根据权利要求4所述的ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述圆锥形筒体内安装有高低不同的两个液位传感器。
6.根据权利要求4所述的ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述离心过滤机的入口管道内壁上设有形状记忆合金，正对所述形状记忆合金设有热空气喷嘴。
7.根据权利要求6所述的ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述结晶物去除循环系统还包括涡流管，所述涡流管的冷气管与冷空气喷嘴连接，所述涡流管的热气管分别与热空气喷嘴和第二加热装置连接。
8.根据权利要求1所述的ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述结晶物去除循环系统还包括用于监测刻蚀液中Sn离子浓度的光谱仪，所述光谱仪设置在结晶物去除管道上。
9.根据权利要求1所述的ITO刻蚀液结晶抑制装置，其特征在于：所述结晶物去除管道上设有去除管路泵和去除管路阀门。
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