CN102417448A - 高纯度,高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续生产工艺 - Google Patents

高纯度,高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于高品质精细化学品合成领域，具体涉及一种通过高纯度惰性气体保护下在密闭环境中通过连续加入液体状高熔点、高纯度芳香族酰氯类产品，并进行连续固化，连续切片和真空条件下连续包装的生产工艺。本发明方法生产的固体片状芳香族酰氯类产品具有与其相对应的液相产品相当的纯度，均高于99.9％，此方法简单易行，应用范围广泛，可靠性高，同时对高熔点且对微量水分敏感产品的连续固相切片规模化生产也具有重要的指导意义。

Description

高纯度,高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续生产工艺
技术领域
本发明涉及一种高纯度，高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续化生产工艺，属于高品质精细化学品合成领域。 
背景技术
芳香族酰氯类产品(尤其是对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯产品)是一类重要的精细化学品中间体，在重要聚合物树脂的合成过程中，这些产品通常被用作聚合反应单体，例如在芳纶纤维的合成生产中对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯产品就被作为反应单体使用，类似的应用还发生在其它高性能聚合物树脂的生产中，例如芳香族聚酯，聚芳醚酮等。然而，能够作为聚合反应单体使用的芳香族酰氯产品必须具备的条件即是高纯度。芳香族酰氯类产品只有在具有非常高的纯度(＞99.9％)，而且单官能团杂质总含量低于600ppm时，才能应用于生产高性能聚合物树脂，否则将会对高性能聚合物树脂产品的分子量、色泽、机械性能和热稳定性产生严重的影响。 
本公司于2009年申请的发明专利CN200910131810[1].X中介绍了一种高纯度芳香族酰氯类产品(尤其是对苯二甲酰氯产品)的生产方法，经产品鉴定和客户反馈的结果可知，其纯度完全可以满足作为高性能聚合物树脂的聚合单体使用；然而，此类芳香族酰氯类精细化学品单体的熔点均较高，对苯二甲酰氯熔点为83～84℃，间苯二甲酰氯熔点为42～43℃，在常温下均以致密固体状态存在，不能完全满足高性能聚合物树脂生产中所采用的复杂多变的生产工艺要求，到目前为止的公开文献及专利报道中均未提及高熔点芳香族酰氯产品的固化、切片生产工艺，而目前在工业界大多采用在相对隔水隔氧的条件下，通过产品相成型、切割、粉碎机破碎的工艺进行生产颗粒状芳香族酰氯类产品。上述生产方法虽然能够生产出颗粒状芳香族酰氯类产品，但由于不能做到完全的与水、氧隔绝操作(根据杜邦公司的研究结果，芳香族酰氯类产品在没有高纯度惰性保护气存在下极易水解成单官能团物质。William R.Berti，Barry W.Wolstenholme，John J.Kozlowski，Raymond L.Sobocinski，and Robert W.Freerksen.Hydrolytic Stability of Terephthaloyl Chloride and Isophthaloyl Chloride，Environ.Sci.Technol.，2006，40(20)，pp6330-6335)，导致颗粒状芳香族酰氯类产品中部分水解产物较多，极大地影响了其纯度，同时由于操作工艺复杂，容易引入不明机械类杂质，从而影响产品外观色泽，工矿条件的恶劣以及芳香族酰氯类产品的刺激性气味都会对操作工人的健康产生极大的伤害。因此，通过工艺改进，开发高纯度的片状(10目～50目)芳香族酰氯类产品密闭连续生产工艺就具有重要的工业价值和学术意义。本发明内容即是有关一种高纯度，高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续化生产工艺的开发。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度，高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续化生产工艺。 
本发明的目的可以通过以下技术措施来实现，即通过惰性气体保护下在密闭环境中通过连续加入液态高熔点、高纯度芳香族酰氯类产品，连续固化，连续切片和真空条件下连续包装的生产工艺，详细工艺措施如下： 
1.如上所述芳香族酰氯类产品在没有保护气存在下极易水解，而水解后的芳香族酰氯 类产品会对高性能聚合物树脂的分子量、色泽、机械性能和热稳定性产生严重的影响，因此为保证经固化、切片生产后的芳香族酰氯类产品在固化前后纯度不发生变化，整个工艺流程必须在高纯惰性气体保护下进行[可选用的惰性气体有高纯氮气、高纯氩气和高纯氦气等(水分含量＜30ppm)，综合经济成本考虑最好选用高纯氮气，但高纯氮气在进入系统之前必须经深冷、干燥等工序进行二次除水]，首先需要对密闭固化切片系统进行高纯气体置换操作，直至系统中在线露点仪显示系统内水分含量低于30ppm才可以进行生产；同时为保证外界微量水分不能进入系统，在整个固相切片生产过程中固相切片装置内始终保持在正压状态下工作，工作压力可以控制在100Kpa～200Kpa，而且整个生产装置的排空口11(图1)在进入真空系统前需连接干燥塔； 
2.通过加热介质a(图1)对密闭固相切片装置中液体物料存储室7(图1)进行加热保温，保温温度与外接物料储罐1(图1)的保温温度相同(温度控制范围为比芳香族酰氯类物料熔点高20℃～40℃之间)，确保芳香族酰氯类产品在7(图1)中始终保持液体状态，同时通过质量流量计2(图1)控制芳香族酰氯类产品进料量(并确定液体进料速度与切片速度和包装速度始终保持同步)； 
3.通过热交换介质b(图1)和转辊6(图1)夹套对密闭固相切片装置中转辊进行准确控温，温度控制范围为比芳香族酰氯类物料熔点低10℃～50℃之间；温度过高不利于液态物料的固化、切片影响生产效率，而温度过低又会导致生产系统稳定度下降，切片后产品形状及尺寸不规则； 
4.通过变频调速装置控制转辊6(图1)的转速，同时调节转辊6(图1)与刮刀5(图1)之间的间距来调节片状产品的形状及尺寸，不同芳香族酰氯类产品的操作条件略有差异； 
5.通过阀门8(图1)的控制和真空自动热压机9(图1)的参数设置调节包装速度与液体加料量保持一致，实现连续化生产，包装袋选用多层共挤成型，可以同时实现长期存储运输。 
通过本发明所选用的技术措施可以将具有如下结构的芳香族酰氯类产品实现切片生产： 
Figure BSA00000558406100021
其中X代表卤素原子，R1，R2，R3，R4，R5可以是烷基、芳基、卤素原子或氢原子以及 
Figure BSA00000558406100022
(X为卤素原子)中的一种或几种，其中具有代表性的高熔点芳香族酰氯有： 
Figure BSA00000558406100031
等。上述芳香族酰氯类产品都具有较高的熔点，室温下均以致密固体状态形式存在，在大规模工业应用中，由于会涉及到准确控制加料量、加料速度、加料方式以及高低温反应等因素，因此会对芳香族酰氯类产品的进料形式有着多种多样的需求，不但需要能够在液体状态下进料，还需要以固体片状形式逐步进料；因此在不降低产芳香族酰氯类产品纯度的前提下，开发一种其相应固相片状产品的连续化生产工艺就具有十分重要的现实意义，同时还可以推广至其它类似高熔点产品的固相切片生产领域。 
附图说明
图1为高纯度，高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续化生产工艺流程示意图。 
图2为对苯二甲酰氯液态产品和固态产品的高效液相色谱图对比。 
图3为间苯二甲酰氯液态产品和固态产品的高效液相色谱图对比。 
具体实例 
实例1片状对苯二甲酰氯产品的生产： 
将经过除水、除氧的干燥高纯氮气(水分含量＜20ppm)接入氮气接口3(图1)，通过尾部真空装置10(图1)对设备整体进行抽真空---高纯氮气恢复至常压的置换操作，重复上述操作直至在线露点仪检测结果显示系统内水分含量低于30ppm时完成系统置换操作。 
表1对苯二甲酰氯产品切片前后产品纯度对比 
Figure BSA00000558406100032
aTPC：对苯二甲酰氯含量 
通过调节氮气接口3(图1)和排气口10(图1)之间的阀门开度，将密闭固体切片系统操作 压力调节至160Kpa，让系统始终处于高纯氮气保护下运行。通过质量流量计2(图1)控制液体对苯二甲酰氯产品进入固相切片装置中液体物料存储室7(图1)的加入量为2吨/小时，通过内盘管中的介质a(图1)进行换热，将密闭固体切片设备的液体物料存储室7(图1)的保温温度始终与物料外接储罐1的温度保持一致，均为120℃。调节切片刮刀5(图1)与转辊之间的间隙为5mm，打开转辊两侧的循环水开关，并将循环水温度设定在45℃，打开转辊开关，设定转速为5转/分钟，开始进行固化、切片生产，5分钟后，打开真空自动热压机的真空系统10(图1)，打开阀门8(图1)，将切片后的固相产品与真空自动热压机接通进行连续固化、切片和包装生产，通过调节参数将包装速度控制在2吨/小时，50公斤/袋，并取样分别测试液体对苯二甲酰氯产品的纯度和经切片生产后的固体片状对苯二甲酰氯产品的纯度，为保证测试结果具有重复性，将同一样品分别重复测试10次然后将结果进行对比，详细测试结果如表1所示。 
10次测试结果表明，对苯二甲酰氯产品纯度的纯度测试具有非常高的一致性，结果真实可靠，且经过固化、切片和包装生产后对苯二甲酰氯产品的纯度基本上未发生变化，对苯二甲酰氯产品的液相纯度和固相纯度均高于99.9％。 
实例2片状间苯二甲酰氯产品的生产： 
将经过除水、除氧的干燥高纯氮气(水分含量＜20ppm)接入氮气接口3(图1)，通过尾部真空装置10(图1)对设备整体进行抽真空---高纯氮气恢复至常压的置换操作，重复上述操作直至在线露点仪检测结果显示系统内水分含量低于30ppm时完成系统置换操作。 
表2间苯二甲酰氯产品切片前后产品纯度对比 
Figure BSA00000558406100041
aIPC：间苯二甲酰氯含量 
通过调节氮气接口3(图1)和排气口10(图1)之间的阀门开度，将密闭固体切片系统操作压力调节至160Kpa，让系统始终处于高纯氮气保护下运行。通过质量流量计2(图1)控制液体间苯二甲酰氯产品进入固相切片装置中液体物料存储室7(图1)的加入量为2吨/小时，通过内盘管中的介质a(图1)进行换热，将密闭固体切片设备的液体物料存储室7(图1)的保温温度始终与物料外接储罐1的温度保持一致，均为70℃。调节切片刮刀5(图1)与转辊之间的间隙为5mm，打开转辊两侧的循环水开关，并将循环水温度设定在30℃，打开转辊开关，设定转速为5转/分钟，开始进行固化、切片生产，5分钟后，打开真空自动热压机的真空系统10(图1)，打开阀门8(图1)，将切片后的固相产品与真空自动热压机接通进行连续固化、切片和包装生产，通过调节参数将包装速度控制在2吨/小时，50公斤/袋，并取样分别测试 液体间苯二甲酰氯产品的纯度和经切片生产后的固体片状间苯二甲酰氯产品的纯度，为保证测试结果具有重复性，将同一样品分别重复测试10次然后将结果进行对比，详细测试结果如表1所示。 
10次测试结果表明，间苯二甲酰氯产品纯度的纯度测试具有非常高的一致性，结果真实可靠，且经过固化、切片和包装生产后间苯二甲酰氯产品的纯度基本上未发生变化，间苯二甲酰氯产品的液相纯度和固相纯度均高于99.9％。 

Claims (8)

1.一种高熔点芳香族酰氯，其特征在于构成该种高熔点芳香族酰氯的分子结构中含有以下基团：
Figure FSA00000558406000011
其中X代表卤素原子，R1，R2，R3，R4，R5可以是烷基、芳基、卤素原子或氢原子以及
Figure FSA00000558406000012
(X为卤素原子)中的一种或几种，其中具有代表性的高熔点芳香族酰氯有：
Figure FSA00000558406000013
等。
2.根据权力要求1所述的高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续生产工艺，其特征在于：通过工艺设计，可以在惰性气体保护下，将高纯度液体状态下的芳香族酰氯产品进行固化、切片和包装的连续化生产。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在整个生产工艺中使用的惰性保护气均为高纯气体，且水分含量均低于30ppm，如高纯氮气、氩气和氦气等。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：整个固化、切片工艺是在经过特殊设计制造的密闭设备中完成的。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：通过调节刮刀和转辊之间的间距可以生产各种规格的芳香族酰氯片状产品。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：整个固化、切片工艺是一个连续化生产过程。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：整个包装工艺采用一次性真空热压成型包装。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：经密闭连续切片生产后得到的固态片状芳香族酰氯产品与对应的液体状态下芳香族酰氯产品具有相同的纯度，均高于99.9％(高效液相色谱测试结果)。
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