TWI457366B - 熱塑性樹脂丸粒之製造方法及製造裝置 - Google Patents

Description

熱塑性樹脂丸粒之製造方法及製造裝置

本發明係關於熱可塑性樹脂丸粒之製造方法及其製造裝置。詳細而言，本發明係有關提供形狀穩定之丸粒，且防止或抑制形狀不同之丸粒、破碎片、粉體、長條狀誤切等產業廢棄的產生，且抑制熔融股切割具等造粒裝置損壞之製造方法及製造裝置。

將熔融聚合物做成粒狀的丸粒時，例如從聚合槽排出如聚醯胺或聚酯之熔融聚合物進行粒狀化時，將熔融聚合物從被稱為模孔或噴嘴的特定形狀之孔，以條狀股(strand)壓出、固化後，利用切割具切斷成丸粒之聚合物造粒裝置受到廣泛使用。

上述丸粒造粒方法可適用之熱可塑性樹脂可舉出聚烯烴、聚苯乙烯、聚酯、聚碳酸酯及聚醯胺等。特別是針對藉由縮聚反應所得之聚酯或聚醯胺等材料，被當作有用的方法而被採用。

聚醯胺係可使用作為家電製品、各種汽車用零件或電腦外殼等射出成形材料，纖絲、編織物等衣服材料，輪胎線、漁網、釣線等工業用或休閒用長纖維材料，食品包裝用薄膜或各種容器用薄片或瓶子用材料，具有高強力、耐磨損性、耐疲勞性、良好的染色性、氣體阻障性等化學性、機械性性質。特別是可從如聚醯胺MXD6之苯二甲胺或雙(胺基甲基)環己烷和脂肪族二羧酸獲得之含有醯胺鍵重複單元之聚醯胺，係較聚醯胺6或聚醯胺66等具有高強度、高彈性率、低吸水性，此外因為氣體阻障性亦優良，故作為各種工業用材料、或食品包裝用的薄膜、薄片、瓶子用材料係特別有用。

通常，從聚合槽排出熔融聚合物時、採批次式的情況，將氮氣等惰性氣體壓入聚合槽進行加壓之方法、採連續聚合方式的情況，經常採取使用齒輪泵或螺桿等之方法。藉由該等方法製造丸粒時，因聚合槽的熔融聚合物黏度常時變化或壓出壓變動等，形成對造粒裝置之聚合物供給量變化、股黏著而冷卻不足。

在這種狀態下進行造粒時，會產生連續丸粒或塊狀丸粒等。若該等不同形狀之丸粒存在，則會有丸粒之空氣輸送無法正常進行、或從儲存筒(Stocksilo)排出時形成橋接而無法從儲存筒排出之問題。再者，當使用者使用時，若丸粒之形狀、尺寸之變動幅度大，則會引起供給成型機時無法穩定供給等問題。

為了解決該等問題，一般採用藉由振動篩從被送出的丸粒分別去除不同形狀之丸粒的方法，而該方法亦不可避免產率低下的情形。特別是聚醯胺，其中亦有如聚醯胺MXD6之高彈性率聚合物因股硬度高，而有較易受到造粒加工條件變化影響的傾向。

又，因熔融股不均造成股的徑或冷卻固化狀態不穩定化，而有切割具等之損耗進行，維修頻率增加的情形。特別是如聚醯胺MXD6之高彈性率聚合物因股彈性率高，故有造粒裝置的損耗速度較快之傾向。一旦造粒裝置的損耗進行則股的切斷就會變得困難，會產生破碎片或粉體等，又，股未被切斷而變成長條狀，因造粒裝置堵塞或過載造成造粒工程停止，亦即成為製品良率惡化的原因。

因該等不同形狀之丸粒、破碎片、粉體、長條狀誤切被當作產業廢棄物處理，另需處理費用或運送費用，而成為虧本的原因。從近年來升高之環境問題觀點來看，亦不期待產生廢棄物，從產率提高面來看，亦強烈期待開發該等產業廢棄物產生之防止或抑制方法。

針對上述課題，為了儘量提高收獲率，操作者經常監視股狀態或丸粒形狀，發現異常時，採取中斷聚合物排出、或變更丸粒的接收處之方法，但這種人為對應方法耗費對應時間，會有不良丸粒大量產生、或造粒作業之無人化等省力化無法進展的問題。

為了解決此問題，提案有裝設自動檢測丸粒形狀之裝置，使用根據其檢測值調節切割具速度的裝置之方法(日本特開平4-25408號公報)。但是，該方法係僅控制經控制切割具速度的股之流動方向(縱方向)，而一直難以滿足使用者希望的丸粒尺寸，或對急劇之壓出壓之變化的反應遲緩、丸粒變得不均一，無法避免製品中混入形狀不良之丸粒。

又，提案有藉由檢測排出時的壓力及熔融聚合物黏度來控制切割具速度，使丸粒形狀均一之方法(日本特開平8-164519號公報)。但是，該方法係因要求壓力、熔融黏度的高檢測精確度，不僅只是裝置結構變得繁雜且昂貴，且由於取得速度因應要排出的熔融聚合物之排出壓力、熔融黏度變化而變化，難以減少、抑制在相對於股的冷卻狀態變動，股的硬度變動顯著之材料中產生形狀不良丸粒。

又，為了使造粒工程中的熔融聚合物排出量固定化，在連續聚合方式的情形下，經常採用使用齒輪泵或螺桿等方法，但在批次式，不僅設備投資變得昂貴，由於出現熔融樹脂之不要的滯留部，在批次間隔隔開、或批次聚合時間延長的情形下，由於會引起滯留部的樹脂劣化而不佳。又，提案有藉由對丸粒之造粒量進行重量檢測以調節聚合物排出閥之打開度的方式，使排出量、丸粒形狀均一之方法(日本特開平11-254431號公報)。但是，該方法係因在丸粒化後分離冷卻媒體之水等之下，檢測重量變化，因此對排出變動難以作出迅速對應。又，對變動進行調整排出閥打開度之方法，係因有直接引起股的流動變化之虞，要減少、抑制形狀不良丸粒之產生係屬困難。

本發明之目的在於提供解決上述課題，可製造形狀穩定之丸粒的熱可塑性樹脂丸粒之製造方法及其製造裝置。

本發明人等係為了解決上述課題，經鋭意檢討的結果而達到本發明。即，本發明係關於熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，係將保持著熔融狀態熱可塑性樹脂的槽內加壓、排出該樹脂、固化及細切所得之丸粒，進行利用以氣體流體壓送之方法或減壓吸引之方法，經由配管移送至儲藏容器的丸粒製造方法，其特徵為以將前述槽內壓力控制成移送丸粒的配管之入口和出口的差壓變動幅度為10%以內，來調節樹脂排出量。

又，本發明係關於熱可塑性樹脂丸粒之製造裝置，係具有：可控制內壓之批次式聚合槽、將從該聚合槽被排出的股狀樹脂細切而獲得丸粒之製丸機、利用以氣體流體壓送之方法或減壓吸引之方法將該丸粒移送至儲藏容器之配管、測定該配管之入口與出口的壓力變動之測定手段、及因應該壓力變動而控制該批次式聚合槽內壓之手段，其特徵為上述批次式聚合槽的內壓係因應移送配管中的壓力損失而被控制。

本發明之丸粒製造方法可適用的熱可塑性樹脂可舉出聚烯烴、聚苯乙烯、聚酯、聚碳酸酯及聚醯胺等。特別是從對於造粒中物性常時地變化之樹脂的股徑、或冷卻固化狀態之穩定化的觀點來看，針對利用縮聚反應所得之聚酯或聚醯胺等材料，被採用作為有用的方法。其中又以熱可塑性樹脂為聚醯胺時較適當，特別是原料二胺成分之70莫耳%以上為苯二甲胺及/或雙(胺基甲基)環己烷之聚醯胺時為有用。

本發明之丸粒製造方法中，係將保持著熔融狀態熱可塑性樹脂的槽內，藉由惰性氣體及/或水蒸氣等加壓，從槽下部排出該樹脂，固化、細切後移送。加壓之壓力係因應樹脂排出速度而適當選擇，如後述地因應樹脂丸粒的移送壓力變動而被控制。該壓力係根據排出之樹脂的種類、性狀、聚合槽的構造、大小等而異，但通常係於0.2MPaG~0.8MPaG之範圍。排出之樹脂係熔融黏度過低時不形成股，過高則加壓之壓力變得過高而不實用，因此樹脂之熔融黏度較佳為60Pa．s以上、500Pa．s以下，更佳為100Pa．s以上、400Pa．s以下，且較佳為滿足下述式(1)及(2)，30<A×B<500 (1) 0.2<C<0.8 (2)更佳為滿足下述式(3)及(4)，200<A×B<400 (3) 0.3<C<0.6 (4)，A：保持著熱可塑性樹脂之槽下部模孔每1孔的熱可塑性樹脂排出速度(kg/min)B：熱可塑性樹脂之熔融黏度(Pa．s)C：熱可塑性樹脂丸粒剖面長徑/模孔直徑。

上述(1)所示之A×B值若為30以上，則背壓之控制較容易，若為500以下則製丸時的背壓適當、有效率。又，上述(2)所示之C值若為0.2以上，則背壓之控制較容易，若為0.8以下則製丸時的背壓適當、有效率。此外，在以取得速度調節的情形下，只要在上述範圍內則不須極端地變動取得速度。

本發明之製造方法中的保持著熱可塑性樹脂之槽，係使用批次式的聚合物聚合反應裝置之聚合槽較佳，本發明之製造方法中，從造粒工程簡便化的觀點來看，適用其中所製造的熔融狀態之熱可塑性樹脂較佳。

該熱可塑性樹較佳為以股狀排出，冷卻後利用製丸機加以細切、丸粒化。股之冷卻係使用水冷式或空冷式皆可。此時，丸粒製造時切割具之轉速及取得速度的變動幅，從股流動方向長度之穩定的觀點來看，各自為5%以內較佳，更佳為3%以內。製丸機之後，為了防止移送配管堵塞，期待在移送至儲藏容器之前具有用於去除長條狀誤切物之裝置。又，冷卻方法係水冷式時，移送到儲藏容器前可利用吹風機加以乾燥。

細切所得之丸粒係較佳為藉由具備至少一個壓力檢測器之空氣輸送配管，利用氣體流體輸送，或藉由減壓吸引之方法通過配管移送到儲藏容器。輸送所用的氣體可以是空氣，也可用如氮氣之惰性氣體。丸粒移送中，持續或斷續地藉由壓力檢測器監視移送配管中的移送壓力，且控制聚合槽上部之背壓(前述加壓之壓力)，使移送之配管的入口、出口之差壓(以下稱為壓力損失)變動幅度為10%以內，較佳為8%以內，更佳為6%以內，再更佳為5%以內。控制方法可由操作者以手動調節，但使用控制計器連續地調節之方式更佳。

如此地藉由調節聚合槽上部之背壓使丸粒移送中的移送配管之壓力損失保持在一定範圍內，可經常地確保穩定的排出量，因此可獲得一定粗細之股，繼而不會改變切割具的轉速及取得速度，可獲得一定形狀之丸粒。

本發明中所得之熱可塑性樹脂丸粒的形狀，係細切剖面(與股流動方向呈直角的剖面)為橢圓形之圓筒形較佳，該剖面之長徑(丸粒剖面長徑)和丸粒長(股流動方向之長度)之比(丸粒剖面長徑/股流動方向之長度)為0.7~1.3，且丸粒長為2.0~4.0 mm較佳，更佳為上述比及丸粒長分別為0.8~1.2、2.5~3.5 mm。又，同一批次製造丸粒中的尺寸變動幅度較佳為平均尺寸的+/- 10%以內，更佳為+/- 8%以內。

本發明且係關於熱可塑性樹脂丸粒之製造裝置，具有：可控制內壓之批次式聚合槽、將從該聚合槽被排出的股狀熱可塑性樹脂細切而獲得丸粒之製丸機、利用以氣體流體壓送之方法或減壓吸引之方法將該丸粒移送至儲藏容器之配管、測定該配管之入口和出口的壓力變動之測定手段、及因應該壓力變動而控制該批次式聚合槽內壓之手段，其特徵為上述批次式聚合槽的內壓係因應移送配管中的壓力損失而被控制。

第1圖係顯示本發明之實施形態之製造裝置中，利用壓送來移送丸粒的情形之例圖。

第2圖顯示本發明之實施形態之製造裝置中，利用減壓吸引來移送丸粒的情形之例圖。

第1圖中，在保持熔融樹脂之槽1中被加壓之樹脂係利用樹脂細切裝置2將其細切。丸粒3係藉由鼓風機4，在用於移送丸粒至儲藏容器的配管5內，利用氣流體將其壓送至儲藏容器6。此時，當供給至配管5的樹脂量變多時，配管5的壓力損失變大，壓力檢測端7的壓力值較正常值上升。將該檢測壓力值傳送至壓力調節器8。在壓力調節器8進行上述壓力值運算，以使壓力調節閥9的設定值下降的方式，使壓力檢測端7的壓力值成為正常值，藉此降低對樹脂之背壓，使供給至配管5的樹脂量成為定值。

相反地，供給至配管5的樹脂量變少時，配管5的壓力損失變小，壓力檢測端7的壓力值較正常值降低。將該檢測壓力值傳送至壓力調節器8。在壓力調節器8進行上述壓力值運算，以使壓力調節閥9的設定值上升的方式，使壓力檢測端7的壓力值成為正常值，藉此上升對樹脂之背壓，使供給至配管5的樹脂量成為定值。

第2圖中，與第1圖的情形同樣，在用於保持熔融樹脂之槽1中被加壓之樹脂，係利用樹脂細切裝置2將其細切。丸粒3係藉由鼓風機4，藉由用於移送丸粒至儲藏容器的配管5，利用減壓吸引將其壓送至儲藏容器6。此時，當供給至配管5的樹脂量變多時，配管5的壓力損失變大，壓力檢測端7的壓力值較正常值低下。將該檢測壓力值傳送至壓力調節器8。在壓力調節器8進行上述壓力值運算，以使壓力調節閥9的設定值下降的方式，使壓力檢測端7的壓力值成為正常值，藉此降低對樹脂之背壓，使供給至配管5的樹脂量成為定值。

相反地，供給至配管5的樹脂量變少時，配管5的壓力損失變小，壓力檢測端7的壓力值較正常值上升。將該檢測壓力值傳送至壓力調節器8。在壓力調節器8進行上述壓力值運算，以使壓力調節閥9的設定值上升的方式，使壓力檢測端7的壓力值成為正常值，藉此上升對樹脂之背壓，使供給至配管5的樹脂量成為定值。

藉由本發明關聯之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法及製造裝置，可獲得以下效果。

(i)不用高價機器、繁雜結構之機器，可獲得形狀穩定的丸粒。

(ii)以將排出量保持為一定的方式使造粒工程穩定，可防止或抑制產生不同形狀之丸粒、破碎片、粉體、長條狀誤切等產業廢棄物。

(iii)可防止或抑制丸粒空氣輸送時之配管堵塞問題。

本發明之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，可適當地被利用作為用於獲得形狀穩定之丸粒的製造方法。

以下舉出實施例及比較例，具體地說明本發明。但是，本發明不受該等實施例及比較例之任何限定。

熔融黏度之檢測

熔融黏度係使用東洋精機(股)製的Capillograph D-1，以模具：1 mm Φ×10 mm長度、外觀之剪斷速度100/s、檢測温度260℃、採樣水分1000ppm以下的條件檢測。

<實施例1>

以滿足前述式(1)及(2)的下述條件，將間苯二甲胺和己二酸熔融縮聚所得之熔融黏度180Pa．s之聚醯胺，以0.5MPaG之壓力以熔融狀之股進行加壓壓出，水冷後利用切割具切斷。

A×B=240 C=0.4 A：聚合槽下部模孔每1孔之熱可塑性樹脂排出速度(kg/min)B：熱可塑性樹脂之熔融黏度(Pa．s)C：熱可塑性樹脂丸粒剖面長徑/模孔直徑

丸粒係藉由長線去除機去除長線狀誤切物後，利用第2圖所示之鼓風機，以減壓吸引之方法以風速28m/s進行移送至儲藏容器，且使用控制計器連續地利用氮氣進行調節、排出聚合槽之背壓，使移送時的壓力損失成為17.3~18.3kPa之範圍(相當於變動幅度5.6%)。此時，切割具的旋轉速度振幅為平均轉速的+/- 1.3%，取得速度的變動幅度為2.6%。此外，式(1)之A所示之聚合槽下部模孔每1孔的熱可塑性樹脂排出速度，係藉由聚合槽內的樹脂量(kg)/排出時間(min)/模孔數(個)求出。

造粒工程中，在儲藏容器入口進行連續地採樣，利用卡尺檢測丸粒剖面長徑和丸粒長之比以及丸粒長的結果，丸粒剖面長徑和丸粒長之比為平均1.02，尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 7.2%，丸粒長為平均3.25 mm，尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 3.0%。又，不同形狀之丸粒亦即多連續、長線形狀等之丸粒(以下相同)的混入率為0.4%以下，獲得形狀不均少、不同形狀之丸粒混入亦少之丸粒。此外，上述平均值皆針對30個丸粒而獲得者(以下相同)。

<實施例2>

以和實施例1同樣的條件，進行加壓壓出作為熔融狀的股，水冷後利用切割具切斷。

丸粒係藉由長線去除機去除長線狀誤切物後，利用鼓風機以減壓吸引之方法，以風速25m/s進行移送至儲藏容器，且使用控制計器連續地利用氮氣進行調節、排出聚合槽之背壓，使移送時的壓力損失在24~26kPa之範圍(相當於變動幅度8.0%)。此時，切割具的旋轉速度係與實施例1同樣，其振幅為平均轉速的+/- 1.5%，取得速度之變動幅度為3.0%。

造粒工程中，在儲藏容器入口進行連續地採樣，與實施例1同樣地檢測丸粒剖面長徑和丸粒長之比以及丸粒長的結果，丸粒剖面長徑和丸粒長之比為平均1.12，尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 9.5%，丸粒長為平均3.01 mm，尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 3.3%。又，不同形狀丸粒的混入率為0.5%以下，獲得形狀不均少、不同形狀之丸粒混入亦少之丸粒。

<比較例1>

以滿足符合式(1)之A×B=240的條件之方式決定加壓壓力，除了在保持其壓力之下進行排出以外，與實施例1同樣地進行加壓壓出，水冷後利用切割具切斷。丸粒尺寸之調節係每排出反應槽的1/10聚醯胺，作業者就確認丸粒形狀，進行切割具之旋轉速度調節。所得之丸粒進行長線狀誤切物之去除，以減壓吸引之方法以風速25m/s進行移送。

與實施例1同樣地進行採樣，與實施例1同樣地檢測丸粒剖面長徑和丸粒長之比以及丸粒長的結果，丸粒剖面長徑和丸粒長之比為平均1.13，尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 17.4%，丸粒長為平均3.02 mm，尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 3.3%，且不同形狀的丸粒混入率為1.0%，丸粒剖面長徑之不均大，不同形狀之丸粒混入亦多。

<比較例2>

除了移送時的壓力損失在23~27kPa之範圍(相當於變動幅度16.0%)調節過以外，與實施例2同樣地進行調節、排出聚合槽之背壓。

與實施例2同樣地進行採樣，與實施例1同樣地檢測丸粒剖面長徑和丸粒長之比以及丸粒長的結果，丸粒剖面長徑和丸粒長之比為平均1.14，尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 20.1%，丸粒長為平均3.02 mm，尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 3.3%，且不同形狀的丸粒混入率為1.1%，丸粒剖面長徑之不均大，不同形狀之丸粒混入亦多。

1．．．保持熔融樹脂之槽

2．．．製丸機

3．．．丸粒

4．．．鼓風機

5．．．用於將丸粒送到儲藏容器之配管

6．．．儲藏容器

7．．．壓力檢測端

8．．．壓力調節器

9．．．壓力調節閥

10．．．固氣分離機

11．．．排出機

第1圖係顯示本發明實施形態之製造裝置中，以壓送進行移送丸粒的情形之例圖。

第2圖係顯示本發明實施形態之製造裝置中，以減壓吸引進行移送丸粒的情形之例圖。

Claims (11)

1. 一種熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，係將保持著熔融狀態熱可塑性樹脂的槽內加壓、排出該樹脂、固化及細切所得之丸粒，進行利用以氣體流體壓送之方法或減壓吸引之方法，經由配管移送至儲藏容器的丸粒製造方法，其特徵為以將前述槽內壓力控制成移送丸粒的配管之入口和出口的差壓變動幅度為10%以內，來調節樹脂排出量。
2. 如申請專利範圍第1項之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，其中，將細切後的丸粒去除長線狀誤切物之後，移送至儲藏容器。
3. 如申請專利範圍第1項之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，其中，排出的熱可塑性樹脂之熔融黏度為60Pa．s以上，500Pa．s以下，且滿足下述式(1)及(2)，30<A×B<500 (1) 0.2<C<0.8 (2)A：保持著熱可塑性樹脂的槽下部模孔1個孔之熱可塑性樹脂排出速度(kg/min)B：熱可塑性樹脂之熔融黏度(Pa．s)C：熱可塑性樹脂丸粒剖面長徑/模孔直徑。
4. 如申請專利範圍第1項之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，其中，從槽下部將熱可塑性樹脂以股狀排出，冷卻後利用製丸機予以固化及細切。
5. 如申請專利範圍第4項之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，其中，製丸機的切割具之轉速及取得速度之變動幅度均為5%以內。
6. 如申請專利範圍第1項之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，其中，所得之熱可塑性樹脂丸粒形狀為細切剖面為橢圓形之圓筒形，丸粒剖面長徑和丸粒長之比為0.7~1.3，且丸粒長為2.0~4.0mm，同一批製造丸粒中的尺寸變動幅度為平均尺寸的+/- 10%以內。
7. 如申請專利範圍第1項之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，其中，熱可塑性樹脂為聚醯胺。
8. 如申請專利範圍第7項之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，其中，聚醯胺的原料二胺成分的70莫耳%以上為苯二甲胺及/或雙(胺基甲基)環己烷。
9. 如申請專利範圍第1項之熱可塑性樹脂丸粒之製造方法，其中，熱可塑性樹脂係於批次式聚合物聚合反應裝置製造所得者。
10. 一種熱可塑性樹脂丸粒之製造裝置，具有：可控制內壓之批次式聚合槽、將從該聚合槽被排出的股狀熱可塑性樹脂細切而獲得丸粒之製丸機、利用以氣體流體壓送之方法或減壓吸引之方法將該丸粒移送至儲藏容器之配管、測定該配管之入口與出口的壓力變動之測定手段、及因應該壓力變動而控制該批次式聚合槽內壓之手段，其特徵為上述批次式聚合槽的內壓係因應移送配管中的壓力損失而被控制。
11. 如申請專利範圍第10項之熱可塑性樹脂丸粒之製造裝置，其中，在製丸機出口和移送配管之間具備去除長線狀誤切物之裝置。