CN219820290U - 聚合物切粒系统和制备系统 - Google Patents

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赵元博
田育峰
刘修才
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Abstract

本实用新型提供了聚合物切粒系统和制备系统。聚合物切粒系统包括:进料模块、切割模块、颗粒后处理模块和循环水模块;进料模块包括挤出机和模板;切割模块包括切粒室和切刀盘;切粒室的内部在竖直方向上设有分隔板,用于将切粒室分为前切粒室和后切粒室;颗粒后处理模块包括固液分离装置;固液分离装置的入口与出料口连接;循环水模块的一端与固液分离装置的液相出口连接,另一端与进水口连接。本实用新型的系统可以满足不同种类和不同产品特性黏数的聚合物水下切粒要求;且本实用新型的系统通过破坏体系内的压力梯度力,减少内部的死角,有利于切粒的排出,从而提高切粒效率和产品合格率。

Description

聚合物切粒系统和制备系统
技术领域
本实用新型涉及一种聚合物切粒系统和制备系统。
背景技术
绝大部分的聚合物切粒装置为拉条式的切粒机。即聚合物熔体从孔状的口模中挤出,进入水槽中经历充分冷却,成为具有一定强度的料条,然后被切粒机牵引、拉出水槽,进行切粒。通过调节切粒机的牵引速率,来控制后续的切粒过程,即可得到目标粒度的聚合物。拉条切粒机虽然造价便宜,操作简单,但缺点也非常明显。因为拉条过程中,聚合物的料条必须具备足够的强度,因而分子量较低的聚合物或者熔体强度较低的聚合物就无法使用。此外,切粒量不能过大,因为数目众多的料条在快速牵伸通过水槽的过程中,如若发生一根或多根断裂,则几乎极难在快速切粒的过程中重新拉起,故而造成大批废料。因此生产线无法自动控制,所以大工业切粒时均不会采用这种方法。
与拉条式切粒机相比,水下切粒具有更好的效果,其主要工作原理是将聚合物熔体挤出到一个置于水下的圆盘形口模上,然后被紧贴在该圆盘形口模上的切刀快速切断。由于熔体刚接触水,冷却并不充分,所以被切下的粒子在冷却过程中还会进一步收缩,成为球状,外形美观。水下切粒机即是这种实现水下切粒的新型的高分子聚合物半成品加工机械,其在聚酯、聚酰胺等塑料加工领域有着广泛的应用。其具有如下优点:由于粒子被切下后,直接在水中冷却,具有较高的冷却效率;切刀室的大小以恰足以使切粒刀自由地转动越过模面而不限制水流为度,故体积较小;由于在熔融状态下切粒,而水又起着声障作用,所以噪声散发较低;与冷切系统比较起来更换切粒刀的次数较少;密闭操作,无灰尘及杂质混入。因此,在大工业切粒时水下切粒机得到广泛的应用。
目前,水下切粒过程仍然存在以下不足:(1)刀头与模具拆卸困难,不便于进行更换;(2)水下切粒过程中经常会因为聚合物分子量、物性不同而产生切粒异常,进而导致不合格粒料产生。(3)水下切粒还存在理论研究不足,机理不清楚而产生的结构设计不合理或操作参数设置不当等,比如切粒室内流场及水流流动状态复杂。尤其是,当水下切粒机正常工作时,其内部水流流动特性、粒子运动轨迹和切刀在水室中受力的不同都会影响聚合物切粒效果。常规切粒水室中,在切刀盘的高速旋转下,水室内部的切粒水会形成漩涡状湍流,并在刀盘中心区域形成低压区,切粒在压力梯度和湍流的作用下向这部分区域汇集,会大大降低切粒向出口方向流动的效率,同时还会发生聚合物缠刀、聚合物颗粒黏连等工艺问题。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是为了克服现有的系统或方法无法适用于不同聚合物的切粒,且切粒效率低、产品合格率低,以及由于聚合物的缠刀和黏连而引起的工艺问题的缺陷,而提供了一种聚合物切粒系统和制备系统。本实用新型的系统可以满足不同种类和不同产品特性黏数的聚合物水下切粒要求;且本实用新型的系统通过破坏体系内的压力梯度力,减少内部的死角,有利于切粒的排出,从而提高切粒效率和产品合格率。
本实用新型提供了一种聚合物切粒系统,其包括:进料模块、切割模块、颗粒后处理模块和循环水模块;其中,
所述进料模块包括挤出机和模板,所述挤出机的出料口端面上设有所述模板,所述模板沿其厚度方向开设有若干个模孔;
所述切割模块包括切粒室和切刀盘;所述切粒室的内部在竖直方向上设有分隔板,用于将所述切粒室分为前切粒室和后切粒室,所述分隔板上设置有若干通孔,每一所述通孔在所述后切粒室的一侧设有导流管,各所述导流管自所述通孔向所述分隔板的中轴线延伸;所述模板和所述切刀盘均设置于所述前切粒室内,所述切刀盘的侧壁上设有切刀,且所述切刀的刀刃设于所述模板的模孔出料端面;所述前切粒室设有进水口;所述后切粒室设有出料口;
所述颗粒后处理模块包括固液分离装置;所述固液分离装置的入口与所述出料口连接;
所述循环水模块的一端与所述固液分离装置的液相出口连接,另一端与所述进水口连接。
本实用新型中,所述进料模块还可包括一熔体泵,所述熔体泵用于将聚合物熔体传输至所述挤出机。
本实用新型中,所述挤出机的机头和所述模板可通过螺栓固定连接。
本实用新型中,较佳地,所述挤出机为双螺杆挤出机。
本实用新型中,较佳地,所述模板和所述模孔满足以下条件中的一种或多种:
①所述模板的横截面呈圆盘形;
②所述模板的材质为硬质合金或铁素体不锈钢;
③若干个所述模孔在所述模板上呈环形排列;
④所述模孔呈圆柱体状,使得熔体经过所述模孔后形成树脂条;
⑤所述模孔的直径为2.6-3.5mm,例如2.8mm或3.2mm;
⑥所述模孔的数量可根据待切粒的聚合物的特性黏数及其化学组成来确定,优选为10-100个。
本实用新型中,按照水流的流动方向,将水流先流经的切粒室定义为所述前切粒室,将水流后流经的切粒室定义为所述后切粒室。
本实用新型中,较佳地,所述切刀盘满足以下条件中的一种或多种:
①所述切刀盘的横截面呈圆形;
②所述切刀盘的材质为不锈钢;
③所述切刀盘的侧壁设有若干安装槽,用于安装所述切刀;较佳地,若干所述安装槽呈环形矩阵式设于所述切刀盘上;
④所述切刀盘和所述切刀可通过螺栓固定连接;
⑤所述切刀盘开设有若干个开孔。
本实用新型中,较佳地,所述切刀的数量为4-10个,更佳地为6-8个。
本实用新型中,所述切刀与所述模板之间的间隙可根据聚合物的黏度而定,较佳地为0.02-0.05mm,一般低黏度使用较小间隙。
本实用新型中,所述切刀与所述模板之间的间隙实质上指的是切刀刀刃与模板之间的距离。
本实用新型中,较佳地,所述切刀倾斜贴设于所述模板的模孔出料端面;更佳地,所述切刀的倾斜部与所述模板的夹角为10-60°,进一步更佳地为30-60°。切刀的倾斜刀刃能够在更短的轴向位移增加切削力,可以使切粒产品质量更高,也降低了对刀具的调整难度。
本实用新型中,较佳地,所述切刀由所述切刀盘通过传动装置的旋转制动,所述传动装置包括电机和穿设于所述前切粒室和所述后切粒室的切刀轴,所述切刀轴的一端与所述电机连接,另一端与所述切刀盘连接。
其中,较佳地,所述电机为无级变频调速电机。
本实用新型中,各所述通孔均可沿所述分隔板的厚度方向设置,即各所述通孔垂直穿设于所述分隔板。
本实用新型中,所述导流管与所述通孔一般通过焊接的方式连接。
本实用新型中,较佳地,各所述导流管的长度为8-15mm。
本实用新型中,较佳地,各所述导流管的轴向中心线与所述分隔板的中轴线的夹角为20-60°。
本实用新型中,较佳地,所述进水口设于所述前切粒室的底部。
本实用新型中,所述进水口处倾斜设有一进水管路,所述进水管路的倾斜角度为使所述进水管路的水流与所述切刀盘的圆周相切。当水流呈斜线由进水口进入前切粒室的内部,且与设于切刀盘上切刀的运动所形成的圆相切时,能够防止水直接撞击原料,减少形成的粉末数量,进而提高了切粒的质量。
本实用新型中,较佳地,所述出料口设于所述后切粒室的上部。
本实用新型中,较佳地,所述前切粒室与所述后切粒室的体积比为(1.1-1.4):1。
本实用新型中,较佳地,所述前切粒室的两侧设有窥视孔,便于观察所述前切粒室的切粒效果。
本实用新型中,所述切割模块可按照本领域常规设有底座,用于固定传动装置的电机。
本实用新型中,较佳地,所述出料口通过管路与所述固液分离装置连接,所述管路设有第一颗粒水泵。
本实用新型中,较佳地,所述固液分离装置包括离心式干燥器。通过所述离心式干燥机的转子产生的旋转气流和离心力,使聚合物颗粒和空气之间进行摩擦脱水。
本实用新型中,较佳地,所述固液分离装置的固相出口依次与分级筛选机和料仓连接。聚合物切粒经脱水处理后经过所述分级筛选机按照颗粒大小分选成正品尺寸和异常尺寸切片,分送到不同的料仓。
本实用新型中,较佳地,所述循环水模块包括依次连接的切粒水箱、袋式过滤机、第二颗粒水泵和冷却器;所述切粒水箱的循环水入口与所述固液分离装置的液相出口连接,所述冷却器的冷流体出口与所述进水口连接。所述冷却器可将循环水冷却至所需温度后再进入所述前切粒室,以增加颗粒的固化效率。
其中,较佳地,所述切粒水箱还包括换水入口和换水出口,便于对所述切粒水进行排放和补充。
本实用新型中,通过所述前切粒室和所述后切粒室,以及切刀盘开孔的设计,可平缓由于切刀快速旋转而造成水室内部形成的漩涡,从而降低切粒受到朝向切粒室中心的压力梯度力,可大大减小低压区的形成并有利于切粒高效地排出切粒室;在没有影响切粒从前切粒室到后切粒室的运输过程下,切粒室的分隔板的设计可保持高的湍流强度,其有利于切粒的分散和排出。另外,通过优化切粒水的径向入口和切刀盘开孔设计,进一步提高了切粒的排出效率。
本实用新型中,采用如上所述的聚合物切粒系统的聚合物切粒方法包括如下步骤:
将聚合物熔体由所述进料模块送入所述切割模块,所述前切粒室和所述后切粒室的水温均为15-80℃;经固液分离后,得到聚合物颗粒和切粒水;所述前切粒室的进水口的水流量与所述聚合物颗粒的产量的比值为0.8-2.5。
本实用新型中,较佳地,在所述进料模块中,所述挤出机的模头入口压力为60-120bar,例如73bar或80bar。
本实用新型中,较佳地,所述聚合物熔体的温度为230-315℃,更佳地为245-305℃。
本实用新型中,较佳地,所述前切粒室和所述后切粒室的水温为25-70℃。
本实用新型中,所述前切粒室的进水口的水流量是指单位时间内由进水口进入前切粒室的水的质量;所述聚合物颗粒的产量是指单位时间内经切粒得到的聚合物颗粒的质量。
本实用新型中,较佳地,所述切刀的转速为600-2000r/min,例如650r/min或800r/min。
本实用新型中,较佳地,所述聚合物颗粒的长度为2-3mm。
本实用新型中,较佳地,所述聚合物颗粒呈椭圆形或呈球形。
本实用新型中,所述聚合物熔体经过切粒后随即浸泡在所述前切粒室的水流中,并随着循环的切粒水流通过所述切刀盘的开孔从所述前切粒室内高效排出,并通过所述分隔板的开孔,在导流管的限制作用下进入后切粒室,随后在水流作用下被带出后切粒室。
本实用新型中,较佳地,在所述颗粒后处理模块中,第一颗粒水泵的出口压力为0.2-0.5MPa,更佳地为0.3-0.45MPa。
本实用新型中,较佳地,在所述循环水模块中,第二颗粒水泵的出口压力为0.2-0.5MPa,更佳地为0.3-0.45MPa。
本实用新型中,较佳地,所述前切粒室的进水口的水流量为250-1200kg/h,更佳地为300-800kg/h。本实用新型中,所述聚合物颗粒的产量是指单位时间内采用本方法最终制得的聚合物颗粒的质量。
本实用新型中,较佳地,所述前切粒室的进水口的水流量与所述聚合物颗粒的产量的比值为1-2。
本实用新型中,所述切粒水经固液分离后进入切粒水箱,随后通过袋式过滤机过滤后进入切粒水冷却器,经换热后,切粒水重新回到所述前切粒室,进行循环利用。
本实用新型还提供了一种聚合物的制备系统,其包括依次连接的成盐反应装置、浓缩装置、预聚合反应装置、闪蒸装置、前聚合反应装置和后聚合反应装置和如上所述的聚合物切粒系统。
本实用新型中,所述成盐反应装置为本领域常规的成盐反应釜,用于将二元胺和二元酸进行成盐反应。
本实用新型中,所述浓缩装置为本领域常规的浓缩釜,用于将成盐反应的产物进行浓缩除水,得到浓缩后的聚酰胺盐溶液。
本实用新型中,所述预聚合反应装置为本领域常规的预聚合反应器,用于将所述浓缩后的聚酰胺盐溶液进行预聚合反应。
本实用新型中,所述闪蒸装置为本领域常规的闪蒸器,用于将所述预聚合反应的产物进行闪蒸减压。
本实用新型中,所述前聚合反应装置可为本领域常规的聚合反应器,用于将闪蒸减压后的产物进行气液分离和聚合反应。
本实用新型中,所述后聚合反应装置可为本领域常规的聚合反应器,用于将所述聚合反应的产物进行进一步的聚合反应。
本实用新型中,如上所述的聚合物切粒系统或如上所述的聚合物的制备系统可用于制备聚酰胺。
本实用新型中,采用如上所述的聚合物的制备系统的聚合物制备方法包括如下步骤:
反应原料依次经过成盐反应、浓缩除水、预聚合反应、闪蒸减压、聚合反应和再聚合反应,得到聚合物熔体,所述预聚合反应的压力为1.7-2.5MPa;
再采用如上所述的聚合物切粒方法,得到聚合物切粒。
本实用新型中,所述反应原料在本领域常规的成盐反应装置中进行成盐反应。
其中,较佳地,所述成盐反应的压力为0.01-0.5MPa。
其中,较佳地,所述成盐反应的温度为75-95℃。
其中,较佳地,所述成盐反应的装置为桨式搅拌成盐反应釜;更佳地,所述桨式搅拌成盐反应釜的搅拌速度为10-100r/min;更佳地,所述桨式搅拌成盐反应釜的搅拌时间为0.5-6h。
其中,较佳地,所述成盐反应的气氛可为本领域常规,一般可为惰性气氛;更佳地,所述惰性气氛为二氧化碳气氛、氮气气氛或氩气气氛;更佳地,所述惰性气氛的条件可为本领域常规,例如为,将所述成盐反应的装置抽真空3-10min,通入惰性气体至常压,循环5-10次。
其中,较佳地,所述成盐反应后的盐溶液中聚酰胺的浓度为40-60wt%,更佳地为45-55wt%。
其中,所述聚酰胺单体包括二胺单体和二酸单体;更佳地,所述二胺单体选自碳数为5~20的脂肪族二元胺,进一步更佳地为戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺和十二烷二胺中的一种或多种;更佳地,所述二酸单体选自碳数为4~18的芳香族二元酸和/或脂肪族二元酸,进一步更佳地为戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸和十六烷二酸中的一种或多种。
其中,所述聚酰胺盐一般可由二酸与二胺反应而形成;较佳地,所述聚酰胺盐为己内酰胺、11-氨基十一酸、十二内酰胺、聚酰胺56盐、聚酰胺5T盐、聚酰胺66盐、聚酰胺6T盐、聚酰胺10T盐、聚酰胺12T盐、聚酰胺610盐、聚酰胺612盐、聚酰胺1010盐、聚酰胺1012盐和聚酰胺1212盐中的一种或多种。
本实用新型中,所述成盐反应后的溶液在本领域常规的浓缩装置进行浓缩除水。
其中,较佳地,所述浓缩除水的浓缩釜的温度为125-155℃。
其中,经过所述浓缩除水后,所述聚酰胺的盐溶液浓度为65-75wt%。
本实用新型中,所述浓缩除水后的盐溶液在本领域常规的预聚合反应装置进行预聚合反应。
其中,较佳地,所述预聚合反应的温度为185-275℃。
其中,较佳地,所述预聚合反应的压力为1.9-2.3MPa。
其中,较佳地,所述预聚合反应的物料停留时间为1.5-4.5h。
本实用新型中,所述预聚合反应的反应产物在本领域常规的闪蒸装置进行闪蒸减压;在闪蒸减压的过程中,物料中的水分迅速气化,最终得到气液混合泡沫状聚合物。
本实用新型中,所述闪蒸后的反应产物在本领域常规的前聚合反应装置进行聚合反应。
其中,所述闪蒸后的反应产物可通过熔体泵输送至前聚合反应器中进行气液分离以及聚合反应;所述聚合反应的过程中产生的气体以及从所述闪蒸装置中夹带来的反应蒸汽由所述聚合反应的装置的气体出口排出。
其中,较佳地,所述聚合反应的温度为255-310℃。
其中,较佳地,所述聚合反应的物料停留时间为0.2-1.2h。
本实用新型中,所述聚合反应的反应产物在本领域常规的后聚合反应装置进行再聚合反应,得到聚合物熔体。
其中,所述聚合反应的产物可通过熔体泵输送至所述后聚合反应器中进行再聚合反应,得到聚合物熔体。
其中,较佳地,所述再聚合反应的压力为-0.06MPa及以下。
其中,较佳地,所述再聚合反应的温度为280-335℃。在所述前聚合反应装置中进行聚合反应后的产物在所述后聚合反应装置中再发生缩聚反应形成数均分子量为22000-38000的聚合产物,即聚合物熔体。
本实用新型中,采用如上所述的聚合物的制备系统可制备得到聚合物。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本实用新型各较佳实例。
本实用新型所用试剂和原料均市售可得。
本实用新型的积极进步效果在于:
(1)本实用新型通过设计前、后切粒室,可平缓过渡由于切刀快速旋转而造成水室内部形成的漩涡,从而降低切粒受到朝向切粒水室中心的压力梯度力,可大大减小低压区的形成并有利于切粒高效排出前切粒水室。水室分隔板的设计,在不影响切粒从前切粒室向后切粒室运输的情况下,可以降低切粒水室内部形成的漩涡,但不会使湍流强度出现明显减少,仍可保持较高的湍流强度,有利于切粒的分散和排出。另外,通过在水室分隔板上设置导流管,可以使切粒随着水流和管子的走向流动,减少切粒死角,更有利于切粒的排出。
(2)本实用新型通过对现有水下切粒系统及聚合系统进行优化,获得聚酰胺树脂切片的黄色指数更低,机械性能更好,产品质量更佳,且相对于现有的拉条切粒,采用本实用新型的水下切粒,获得聚酰胺树脂切片的堆积密度更高,粉尘量更少。
(3)本实用新型的系统可以满足不同种类和不同产品特性黏数的聚合物水下切粒要求,所述聚合物可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚烯烃等种类。
附图说明
图1为实施例1聚合物切粒系统的示意图;
图2为实施例1切割模块的切刀盘的正视图;
图3为实施例1分隔板的结构示意图;
附图标记说明:
聚合反应系统1
熔体泵2
挤出机3
模板4
切刀5
切刀盘6
开孔601
分隔板7
通孔701
切粒室8
前切粒室801
后切粒室802
切刀轴9
电机10
冷却器11
第一颗粒水泵12
第二颗粒水泵13
离心式干燥器14
切粒水箱15
换水入口16
换水出口17
袋式过滤机18
分级筛选机19
料仓20
底座21
安装槽22
导流管23
进水管路24。
具体实施方式
下面举个较佳实施例,并结合附图来更清楚完整地说明本实用新型。
实施例1
本实施例为聚合物切粒系统,图1为本实施例聚合物切粒系统的示意图。该聚合物切粒系统包括:进料模块、切割模块、颗粒后处理模块和循环水模块;其中,进料模块包括熔体泵2、挤出机3和模板4,熔体泵2用于将聚合反应系统1中的聚合物熔体传输至挤出机3,挤出机3为双螺杆挤出机,其出料口端面上设有模板4,挤出机3的机头和模板4通过螺栓固定连接;
横截面呈圆盘形的模板4沿其厚度方向开设有若干个呈圆柱体状、直径为2.6-3.5mm、数量为10-100个的模孔,其在模板的板面上呈环形排列,使得熔体经过模孔后形成树脂条;模板4的材质为硬质合金或铁素体不锈钢;
切割模块包括切粒室8、横截面呈圆形、材质为不锈钢、且开设有若干个开孔601的切刀盘6和切刀5;切粒室8的内部在竖直方向上设有分隔板7,用于将切粒室8分为前切粒室801和后切粒室802。图2为本实施例切割模块的切刀盘的正视图。
图3为本实施例分隔板的结构示意图。分隔板7上设置有若干通孔701,通孔701均沿分隔板7的厚度方向设置,每一通孔701在后切粒室802的一侧焊接有导流管23,各导流管23自通孔701向分隔板7的中轴线延伸,各导流管23的长度为8-15mm,各导流管23的轴向中心线与分隔板7的中轴线的夹角为20-60°;模板4和切刀盘6均设置于前切粒室801内,切刀5通过螺栓固定安装在切刀盘6的侧壁的安装槽22上,若干安装槽22呈环形矩阵式设于切刀盘6上,切刀5的刀刃倾斜贴设于模板4的模孔出料端面,其夹角为30-60°,切刀5与模板4间隙为0.02-0.05mm,数量为6-8个;切刀5由切刀盘6通过传动装置的旋转制动,传动装置包括电机10和穿设于前切粒室801和后切粒室802的切刀轴9,切刀轴9的一端与无级变频调速电机10连接,另一端与切刀盘6连接。前切粒室801的底部设有进水口;进水口处倾斜设有一进水管路24,进水管路24的倾斜角度为使进水管路24的水流方向与切刀盘6的圆周相切;前切粒室801与后切粒室802的体积比为(1.1-1.4):1;前切粒室801的两侧设有窥视孔;切割模块设有底座21,用于固定传动装置的电机10。
后切粒室802的上部设有出料口;颗粒后处理模块包括固液分离装置;固液分离装置的入口与出料口连接;出料口通过管路与固液分离装置连接,管路设有第一颗粒水泵12;固液分离装置为离心式干燥器14,其固相出口依次与分级筛选机19和料仓20连接;循环水模块包括依次连接的切粒水箱15、袋式过滤机18、第二颗粒水泵13和冷却器11;切粒水箱15的循环水入口与固液分离装置的液相出口连接,冷却器11的冷流体出口与进水口连接,切粒水箱15还包括换水入口16和换水出口17。
循环水模块的一端与固液分离装置的液相出口连接,另一端与进水口连接。
实施例2
本实施例为采用如实施例1的聚合物切粒系统。其中,模板4的模孔直径2.8mm,模孔数为30个,各导流管23的长度为10mm,各导流管23的轴向中心线与分隔板7的中轴线的夹角为30°,切刀5的刀刃倾斜贴设于模板4的模孔出料端面,其夹角为30°,切刀5与模板4间隙为0.02mm,数量为6个,前切粒室801与后切粒室802的体积比为1.2:1。
本实施例的聚合物切粒方法包括如下步骤:
采用CN108501247B授权专利中实施例3公开的聚酰胺熔体,其中,聚酰胺熔体的温度为272℃,将该聚酰胺熔体由进料模块通过熔体泵2送入切割模块。其中,挤出机3的模头入口压力80bar,切刀5的转速650r/min,前切粒室801进水流量330kg/h。前切粒室801和后切粒室802的水温维持在55±3℃,第一颗粒水泵12的出口压力0.35MPa;经固液分离后,得到聚合物颗粒和切粒水;前切粒室801的进水口的水流量与聚合物颗粒的产量的比值为1.1。切粒水通过第二颗粒水泵13回流至前切粒室801,第二颗粒水泵的出口压力为0.35MPa。
得到的聚合物颗粒呈球形,长度为2.5mm,其堆积密度较水下拉条切粒(将上述聚合物熔体进行水下拉条切粒,切粒时水的温度为55±3℃)增加31%,粉尘量较水下拉条切粒减少17%。
实施例3
本实施例为采用如实施例1的聚合物切粒系统。其中,模板4的模孔直径3.2mm,模孔数为35个,各导流管23的长度为10mm,各导流管23的轴向中心线与分隔板7的中轴线的夹角为40°,切刀5的刀刃倾斜贴设于模板4的模孔出料端面,其夹角为35°,切刀5与模板4间隙为0.03mm,数量为6个,前切粒室801与后切粒室802的体积比为1.1:1。
本实施例的聚合物切粒方法包括如下步骤:
以对苯二甲酸和乙二醇或1,4-丁二醇为原料,经过酯化反应釜后进入预缩聚反应釜,随后进入终聚反应釜中,抽真空维持反应体系在-0.03MPa(表压)以下,得到熔体温度为284℃的PET熔体,将该PET熔体由进料模块通过熔体泵2送入切割模块。其中,挤出机3的模头入口压力73bar,切刀5的转速800r/min,前切粒室801进水流量480kg/h。前切粒室801和后切粒室802的水温维持在58±3℃,第一颗粒水泵12的出口压力0.38MPa;经固液分离后,得到聚合物颗粒和切粒水;前切粒室的进水口的水流量与所述聚合物颗粒的产量的比值为1.6。切粒水通过第二颗粒水泵13回流至前切粒室801,第二颗粒水泵的出口压力为0.38MPa。
得到的聚合物颗粒呈球形,长度为3mm,其堆积密度较水下拉条切粒(将上述聚合物熔体进行水下拉条切粒,切粒时水的温度为58±3℃)增加26%,粉尘量较水下拉条切粒减少20%。
实施例4
本实施例为聚合物的制备系统,其包括依次连接的成盐反应装置、浓缩装置、预聚合反应装置、闪蒸装置、前聚合反应装置和后聚合反应装置和如实施例1的聚合物切粒系统。其中,成盐反应装置、浓缩装置、预聚合反应装置、闪蒸装置、前聚合反应装置和后聚合反应装置统称为聚合反应系统1。
实施例5
本实施例为采用如实施例4的聚合物制备系统的聚酰胺PA56树脂的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将32976.2kg(29.13kmol)戊二胺、3224.1kg(27.75kmol)己二酸酸、43873g次亚磷酸钠和物料总质量90%的水加入到桨式搅拌成盐反应釜中搅拌55min,抽真空3min,通惰性气体至常压,如此循环10次,置换完毕后,将桨式搅拌成盐反应釜升温至75℃,成盐反应的压力保持0.1MPa以下,搅拌速度为66r/min并保持3.5h,形成浓度为52.6%聚酰胺PA56的盐溶液;
(2)将步骤(1)中所形成的聚酰胺PA56盐溶液通过盐液输送泵通入浓缩反应釜,浓缩釜温度133±2℃,经过浓缩后盐液浓缩为65.2wt%;
(3)将步骤(2)所述盐溶液依次通过所述聚合反应器进行预聚合反应,所述反应温度为255℃,反应器压力2.0MPa,经过2.1h的停留时间后,将所述反应体系通过熔体泵通入闪蒸器中进行减压。减压过程中,反应体系中的水分迅速气化,随后得到含水分为10%的聚合物;
(4)将步骤(3)得到的反应产物通过熔体泵输送至所述前聚合反应器中进行气液分离以及进一步的缩聚反应,所述前聚合器反应温度为270℃,反应物料停留时间为0.8h。随后将所述前聚合反应装置中的反应产物经过熔体泵进入后聚合反应器,所述后聚合反应器的反应压力为-0.06MPa以下,所述后聚合反应器的反应温度为285℃,经过进一步的缩聚反应,最终形成聚酰胺熔体。
(5)将聚酰胺熔体通过熔体泵送入水下切粒系统,该水下切粒系统与实施例2相同。
其中,挤出机3的模头入口压力80bar,切刀转速650r/min,前切粒室801进水流量330kg/h,前切粒室801和后切粒室802的水温维持55±3℃,第一颗粒水泵12的出口压力0.35MPa,第二颗粒水泵的出口压力为0.35MPa,经固液分离后,得到聚合物颗粒和切粒水;前切粒室801的进水口的水流量与聚合物颗粒的产量的比值为1.1。
实施例6
本实施例为采用如实施例4的聚合物制备系统的聚酰胺PA5T/56的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将2996.03kg(29.32kmol)戊二胺、1317.51kg(7.93kmol)对苯二甲酸、2921.98kg(19.99kmol)己二酸、2129g次亚磷酸钠和物料总质量95%的水加入到桨式搅拌成盐反应釜中,抽真空3min,通惰性气体至常压,如此循环10次,置换完毕后,将桨式搅拌成盐反应釜升温至86℃,成盐反应的压力保持0.1MPa以下,搅拌速度为77r/min并保持3.2h,形成浓度为51.3%的聚酰胺PA5T/56的盐溶液;
(2)将步骤(1)中所形成的聚酰胺PA5T/56盐溶液通过盐液输送泵通入浓缩反应釜,浓缩釜温度140℃,经过浓缩后盐液浓缩为68.4wt%;
(3)将步骤(2)所述盐溶液依次通过所述聚合反应器进行预聚合反应,所述反应温度为263℃,反应器压力2.1MPa,经过2.3h的停留时间后,将所述反应体系通过熔体泵通入闪蒸器中进行减压。减压过程中,反应体系中的水分迅速气化,随后得到含水分为11%的聚合物;
(4)将步骤(3)得到的反应产物通过熔体泵输送至所述前聚合反应器中进行气液分离以及进一步的缩聚反应,所述前聚合器反应温度为281℃,反应物料停留时间为1.2h。随后将所述前聚合反应装置中的反应产物经过熔体泵进入后聚合反应器,所述后聚合反应器的反应压力为-0.06MPa以下,所述后聚合反应器的反应温度为295℃,经过进一步的缩聚反应,最终形成聚酰胺熔体。
(5)将聚酰胺熔体通过熔体泵送入水下切粒系统,该水下切粒系统与实施例2相同,区别仅在于模板4的模孔直径3.1mm,模孔数46个。
其中,挤出机3的模头入口压力70bar,切刀转速400r/min,前切粒室801进水流量 390kg/h,前切粒室801和后切粒室802的水温维持62±3℃,第一颗粒水泵12的出口压力0.42MPa,第二颗粒水泵12的出口压力0.42MPa,经固液分离后,得到聚合物颗粒和切粒水;前切粒室801的进水口的水流量与聚合物颗粒的产量的比值为1.3。
实施例7
本例中步骤(1)-(5)和实施例6相同,区别仅在于(5)中采用的聚合物切粒系统中前切粒室的进水口采用径向入口的设计方式,即水流竖直向上进入前切粒室。
对比例1
本例中步骤(1)-(5)和实施例6相同,区别仅在于(5)中采用的聚合物切粒系统的切割模块中未设有分隔板,其仅有一个切粒室。
效果实施例1
(1)相对粘度ηr的检测方法
测试仪器:乌氏粘度计AVS600,购自上海鲁玟科学仪器有限公司。
测试方法:乌氏粘度计浓硫酸法,准确称量干燥后的聚酰胺树脂材料样品0.5±0.0002g,加入50mL浓硫酸(96%)溶解,在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和聚酰胺树脂材料溶液流经时间t。相对粘数计算公式:相对粘度ηr=t/t0;其中:t:溶液流经时间;t0:溶剂流经时间。
(2)熔点测试
测试仪器:差式扫描量热仪DSC Q20,购自美国TA Instruments公司。
测试方法:称取5-8mg样品置于铝制坩埚中,以空坩埚做对比,在氮气保护下(气流速率为50mL/min),以20℃/min升温至300℃,停留3min以消除热历史,然后以20℃/min降温至30℃,之后再以20℃/min升温至300℃,记录温度扫描过程中热晗变化。
(3)黄度指数测试
测试仪器:黄度指数仪
测试方法:测试方法参照HG/T3862-2006。
(4)分子量测试
测试仪器:凝胶渗透色谱仪
测试方法:通过凝胶渗透色谱(GPC)法进行测试,标准物质为PMMA,溶剂为三氟乙醇+0.05%三氟乙酸钾,待完全溶解后经PTFE膜过滤,在40℃下进样分析,得到相对于PMMA的分子量及分布。
对实施例5-7与对比例1制得的树脂材料进行测试,测试结果如表1所示,表1为实施例5-7与对比例1制得的聚合物切粒的性能测试结果。
表1
样品 相对粘度ηr 熔点Tm(℃) 黄色指数YI 产品分子量
实施例5 2.73 254.5 0.58 23500
实施例6 2.62 271.3 1.36 26800
实施例7 2.59 269.6 1.44 26100
对比例1 2.57 268.7 1.58 25900
由表1数据可得,本实用新型中聚合物切粒系统通过采用前、后切粒水室后,可减少内部死角,有利于切粒的高效排出,避免“缠刀、颗粒粘接”等不利现象的发生,能够提高切粒效率;且同样生产条件下所得聚合物相对粘度更高,熔点更贴近小试配方和工艺,树脂切片黄色指数更低,产品分子量更高,获得产品质量更优。
效果实施例2
树脂力学性能测试
测试仪器:电子万能试验机UTM4304,冲击强度测试仪PTM1000,均购自深圳三思纵横科技股份有限公司。
测试方法:将聚酰胺树脂切片烘干至水分含量1000ppm以下,使用注塑机(注塑机为本领域常规设备即可)进行注塑,其中,树脂拉伸强度(MPa)、断裂伸长率(%)的测定方法参考GB/T14344-2008的方法检测(拉伸测试样条规格:170*20*4mm,呈哑铃形);树脂弯曲强度(MPa)的测定方法参考ISO527-2方法检测(弯曲测试样条规格:80*10*4mm);树脂悬臂梁缺口冲击强度(kJ·m-2)的测定方法参考ISO 197/leA方法检测(冲击测试样条规格:80*10*4mm,一侧面有缺口)。
对实施例5-7与对比例1制得的树脂材料进行测试,测试结果如表2所示。表2为实施例5-7与对比例1制得的聚合物切粒的性能测试结果。
表2
表2中,本实施例5-7中的聚合物切粒系统通过采用前、后切粒水室,所生产的树脂材料机械性能更佳,而没有采用前、后切粒水室的设备生产的树脂性能普遍较差。
以上实施例只是对技术方案的解释,不构成对本实用新型技术的限制。
除非特别限定,本实用新型所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本实用新型所描述的实施方式仅出于示例性目的,并非用以限制本实用新型的保护范围,本领域技术人员可在本实用新型的范围内作出各种其他替换、改变和改进,因而,本实用新型不限于上述实施方式,而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种聚合物切粒系统,其特征在于,其包括:进料模块、切割模块、颗粒后处理模块和循环水模块;其中,
所述进料模块包括挤出机和模板,所述挤出机的出料口端面上设有所述模板,所述模板沿其厚度方向开设有若干个模孔;
所述切割模块包括切粒室和切刀盘;所述切粒室的内部在竖直方向上设有分隔板,用于将所述切粒室分为前切粒室和后切粒室,所述分隔板上设置有若干通孔,每一所述通孔在所述后切粒室的一侧设有导流管,各所述导流管自所述通孔向所述分隔板的中轴线延伸;所述模板和所述切刀盘均设置于所述前切粒室内,所述切刀盘的侧壁上设有切刀,且所述切刀的刀刃设于所述模板的模孔出料端面;所述前切粒室设有进水口;所述后切粒室设有出料口;
所述颗粒后处理模块包括固液分离装置;所述固液分离装置的入口与所述出料口连接;
所述循环水模块的一端与所述固液分离装置的液相出口连接,另一端与所述进水口连接。
2.如权利要求1所述的聚合物切粒系统,其特征在于,所述进料模块还包括一熔体泵,所述熔体泵用于将聚合物熔体传输至所述挤出机;
所述挤出机的机头和所述模板通过螺栓固定连接;
所述挤出机为双螺杆挤出机;
所述模板和所述模孔满足以下条件中的一种或多种:
①所述模板的横截面呈圆盘形;
②若干个所述模孔在所述模板的板面上呈环形排列;
③所述模孔呈圆柱体状,使得熔体经过所述模孔后形成树脂条;
④所述模孔的直径为2.6-3.5mm;
⑤所述模孔的数量为10-100个。
3.如权利要求1所述的聚合物切粒系统,其特征在于,所述切刀盘满足以下条件中的一种或多种:
①所述切刀盘的横截面呈圆形;
②所述切刀盘的侧壁设有若干安装槽,用于安装所述切刀;若干所述安装槽呈环形矩阵式设于所述切刀盘上;
③所述切刀盘和所述切刀通过螺栓固定连接;
④所述切刀盘开设有若干个开孔。
4.如权利要求1所述的聚合物切粒系统,其特征在于,所述切刀满足以下条件中的一种或多种:
①所述切刀的数量为4-10个;
②所述切刀与所述模板之间的间隙为0.02-0.05mm;
③所述切刀倾斜设于所述模板的模孔出料端面;所述切刀的倾斜部与所述模板的夹角为10-60°;
④所述切刀由所述切刀盘通过传动装置的旋转制动,所述传动装置包括电机和穿设于所述前切粒室和所述后切粒室的切刀轴,所述切刀轴的一端与所述电机连接,另一端与所述切刀盘连接;所述电机为无级变频调速电机。
5.如权利要求4所述的聚合物切粒系统,其特征在于,所述切刀的数量为6-8个;
所述切刀倾斜设于所述模板的模孔出料端面;所述切刀的倾斜部与所述模板的夹角为30-60°。
6.如权利要求1所述的聚合物切粒系统,其特征在于,各所述通孔均沿所述分隔板的厚度方向设置;
所述导流管与所述通孔通过焊接的方式连接;
各所述导流管的长度为8-15mm;
各所述导流管的轴向中心线与所述分隔板的中轴线的夹角为20-60°;
所述进水口设于所述前切粒室的底部;
所述进水口处倾斜设有一进水管路,所述进水管路的倾斜角度为使所述进水管路的水流与所述切刀盘的圆周相切;
所述出料口设于所述后切粒室的上部。
7.如权利要求1所述的聚合物切粒系统,其特征在于,所述前切粒室与所述后切粒室的体积比为(1.1-1.4):1;
所述前切粒室的两侧设有窥视孔;
所述切割模块设有底座,用于固定传动装置的电机。
8.如权利要求1所述的聚合物切粒系统,其特征在于,所述出料口通过管路与所述固液分离装置连接,所述管路设有第一颗粒水泵;
所述固液分离装置包括离心式干燥器;
所述固液分离装置的固相出口依次与分级筛选机和料仓连接;
所述循环水模块包括依次连接的切粒水箱、袋式过滤机、第二颗粒水泵和冷却器;所述切粒水箱的循环水入口与所述固液分离装置的液相出口连接,所述冷却器的冷流体出口与所述进水口连接;所述切粒水箱还包括换水入口和换水出口。
9.一种聚合物的制备系统,其特征在于,其包括依次连接的成盐反应装置、浓缩装置、预聚合反应装置、闪蒸装置、前聚合反应装置和后聚合反应装置和如权利要求1-8任一项所述的聚合物切粒系统。
10.如权利要求9所述的聚合物的制备系统,其特征在于,所述成盐反应装置用于将二元胺和二元酸进行成盐反应;
所述浓缩装置用于将所述成盐反应的产物进行浓缩除水,得到浓缩后的聚酰胺盐溶液;
所述预聚合反应装置用于将所述浓缩后的聚酰胺盐溶液进行预聚合反应;
所述闪蒸装置用于将所述预聚合反应的产物进行闪蒸减压;
所述前聚合反应装置用于将所述闪蒸减压后的产物进行气液分离和聚合反应;
所述后聚合反应装置用于将所述聚合反应的产物进行进一步的聚合反应。
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