CN220460645U - 一种聚酰胺树脂的连续化生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种聚酰胺树脂的连续化生产装置。该聚酰胺树脂的连续化生产装置包括依次连接的成盐装置、浓缩装置、第一阶段聚合反应模块和第二阶段聚合反应模块。成盐装置包括依次连接的成盐反应釜和盐液储罐，第一阶段聚合反应模块包括依次连接的U型管式聚合反应器和闪蒸器；第二阶段聚合反应模块至少含有螺杆挤出机，还含有与螺杆挤出机连接的第二聚合反应器。该装置有效地利用螺杆挤出机的熔融挤出和聚合反应器相结合，使预聚合物在再次反应中进一步提高聚合物分子量的，同时有效脱除部分小分子单体、溶剂和聚合过程中产生的低分子杂质。
Description
技术领域
本实用新型涉及聚酰胺树脂生产领域，具体是一种聚酰胺树脂的连续化装置。
背景技术
聚酰胺材料是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的热塑性树脂的总称，包括脂肪族PA、脂肪-芳香族PA和芳香族PA，由于其耐热性、耐化学品性、耐风化性、机械特性、电特性等优良性能，被广泛应用于纺丝、注塑、制膜等领域。耐高温聚酰胺树脂具有高强度、高模量、耐高温等特性，广泛用于电子电器、通讯装备部件、汽车部件、电气控制系统部件等领域，市场需求也越来越大。
聚酰胺树脂可以由二胺和二酸缩聚而得，也可以由内酰胺缩聚或开环聚合得到。该反应一般在聚合釜内进行，为间歇聚合，但预聚物分子量不稳定，通常需要进行增粘处理以提高聚酰胺的分子量，但是粘度升高会导致流动性变差，容易引起出料失败，另外聚酰胺材料需要进行改性处理以提高其在某一方面的功能性，一般是将制备好的聚酰胺树脂母粒与一定量的功能性添加剂混合后经再次熔融挤出进行增强改性，而再次加热挤出造粒，工艺链条较长，反复加热导致能耗较高，而且容易造成聚合物在高温下分解，影响材料的性质和性能。
然而，我国耐高温聚酰胺树脂合成起步较晚，生产工艺路线也主要以间歇预聚、增粘两步法为主。当前在生产耐高温聚酰胺树脂时还存在预聚物粘度控制难度大、聚合物易氧化变黄和过热分解、批次产品分子量变化较大，生产效率低、不适合规模化生产等问题。因此，从生产成本和产品稳定性方面考虑，连续聚合工艺无疑是生产耐高温聚酰胺树脂的最佳选择。
实用新型内容
为解决现有技术存在的不足，本实用新型提供一种聚酰胺树脂的连续化生产装置，其包括依次连接的成盐装置、浓缩装置、第一阶段聚合反应模块和第二阶段聚合反应模块；
所述成盐装置包括依次连接的成盐反应釜和盐液储罐，所述盐液储罐的出口和所述浓缩装置的入口连接；
所述第一阶段聚合反应模块包括依次连接的U型管式聚合反应器和闪蒸器；
所述第二阶段聚合反应模块至少含有螺杆挤出机，所述螺杆挤出机设置有第一进料口；
所述第二阶段聚合反应模块还含有与所述螺杆挤出机连接的第二聚合反应器，所述第二聚合反应器选自釜式聚合反应器、卧式聚合反应器、管式聚合反应器、塔式聚合反应器、流化床聚合反应器、圆盘式聚合反应器中任意一种或几种的组合。
本实用新型中，所述第二阶段聚合反应模块选自以下模块(1)或模块(2)：
(1)所述第二阶段聚合反应模块包括依次连接的螺杆挤出机和第二聚合反应器，且闪蒸器的出口与螺杆挤出机的第一进料口连接，所述螺杆挤出机的出口与第二聚合反应器的进口相连；
(2)所述第二阶段聚合反应模块包括依次连接的第二聚合反应器和螺杆挤出机，且闪蒸器的出口与第二聚合反应器的进口连接，所述第二聚合反应器的出口与螺杆挤出机的第一进料口连接。
本实用新型中，所述U型管式聚合反应器和所述第二聚合反应器设有气体出口，并依次与冷凝器、冷凝液收集罐连接，所述冷凝液收集罐还与真空机组相连；所述真空机组用于对所述冷凝液收集罐进行抽气而获得真空负压的环境。
所述成盐反应釜和/或所述浓缩装置的加热形式为夹套式、内盘管式和外盘管式中的一种或者两种以上的组合，所述浓缩装置为浓缩釜。
所述连续化生产装置还包括助剂添加槽，所述助剂添加槽的出口和所述成盐反应釜的进口连接。
本实用新型中，较佳地,所述螺杆挤出机更佳地为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机或柱塞式挤出机；更佳地为双螺杆挤出机。
本实用新型中，所述聚酰胺树脂的连续化生产装置，所述螺杆挤出机还设置有第二进料口，所述第一进料口设置在螺杆挤出机的前段，所述第二进料口设置在螺杆挤出机的中段或后段，所述第二进料口用于添加助剂。
本实用新型中，所述螺杆挤出机的螺杆直径为70～135mm，更佳地为90～125mm；所述螺杆挤出机的螺杆长径比为28～70，更佳地为45～64。
本实用新型中，所述螺杆挤出机的螺杆转速为150-700rpm，停留时间0.1-30min，更优选为0.1-20min；所述螺杆挤出机挤出量为600～2750kg/h，更优选为700～1100kg/h。
本实用新型中，所述螺杆挤出机的螺杆真空排气口为3～6个，较佳地为3～5个。
本实用新型中，较佳地，所述聚酰胺树脂连续化生产装置还包括依次连接的切粒装置、干燥装置和分级筛选机，所述切粒装置的进口和所述第二阶段聚合反应模块的出口连接，用于对聚合反应获得的产物进行切粒。
本实用新型中，所述切粒装置为水下切粒机。
本实用新型中，所述干燥装置为喷雾干燥器、微波干燥器或流化床干燥器，所述流化床干燥器更佳地为连续式流化床干燥器，所述干燥装置的入口与所述切粒装置的出口相连，用于干燥切粒后的聚酰胺树脂。
本实用新型中，所述聚酰胺树脂连续化生产装置还包括分级筛选机，所述分级筛选机的入口与所述干燥装置的出口相连，用于对干燥后的聚酰胺树脂进行分级筛选。
本实用新型中，较佳地，所述聚酰胺树脂连续化生产装置还包括包装装置，所述包装装置和所述分级筛选机连接。所述包装装置较佳地为包装机。
本实用新型提供的聚酰胺树脂的连续化生产装置具有如下优点：
(1)利用螺杆挤出机的熔融挤出和聚合反应器相结合，使预聚合物在再次反应中进一步提高聚合物分子量的同时有效脱除部分小分子单体、溶剂和聚合过程中产生的低分子杂质。
(2)优选方案中双螺杆挤出机的中段设置有第二进料口，其他助剂可以在第二进料口加入，可以避免部分功能性添加剂发生催化聚合副反应等，同时可以减少助剂在聚合过程中发生团聚、沉降等现象。
附图说明
图1为本实用新型一具体的聚酰胺树脂的连续化生产装置的示意图；
图2-1为本实用新型实施例1聚酰胺树脂的连续化生产装置的示意图
图2-2为本实用新型实施例2聚酰胺树脂的连续化生产装置的示意图；
其中，1助剂添加槽，2成盐反应釜，3盐液储罐，4浓缩釜，5U形管式聚合反应器，6闪蒸器，7冷凝器，8冷凝液收集罐，9真空机组，10卧式聚合反应器(前)，11双螺杆挤出机，12双螺杆挤出机第一进料口，13双螺杆挤出机第二进料口，14卧式聚合反应器(后)，15水下切粒机，16流化床干燥器，17分级筛选机，18包装机。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本实用新型，但并不因此将本实用新型限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
在一些具体的实施方式中，如图1所示，本实用新型提供的聚酰胺树脂的连续化生产装置包括依次连接的成盐装置、浓缩装置、第一阶段聚合反应模块和第二阶段聚合反应模块：
所述成盐装置包括依次连接的成盐反应釜和盐液储罐，所述盐液储罐的出口和所述浓缩装置的入口连接；
所述第一阶段聚合反应模块包括依次连接的U型管式聚合反应器和闪蒸器；
所述第二阶段聚合反应模块至少含有螺杆挤出机，所述螺杆挤出机设置有第一进料口和第二进料口；
所述第二阶段聚合反应模块还含有与所述螺杆挤出机连接的第二聚合反应器，所述第二聚合反应器选自釜式聚合反应器、卧式聚合反应器、管式聚合反应器、塔式聚合反应器、流化床聚合反应器、圆盘式聚合反应器中任意一种或几种的组合。
在一些具体的实施方式中，使用所述聚酰胺树脂的连续化生产装置通过如下方法步骤制备聚酰胺树脂：
S1、反应原料在成盐反应釜进行成盐反应；所述反应原料例如包括水、聚酰胺单体或聚酰胺盐；
S2、所述成盐反应后的盐溶液通过盐储液罐进入所述浓缩装置进行浓缩得到浓缩后的聚酰胺盐溶液；
S3、所述浓缩后的聚酰胺盐溶液进入所述第一阶段聚合反应模块进行第一阶段聚合反应；
S4、所述第一阶段聚合反应后的反应气体从所述第一阶段聚合反应装置的气体出口排出并依次进入冷凝器和冷凝液收集罐进行冷凝回收，后真空机组对冷凝液收集罐进行抽气而获得真空负压的环境罐；
所述U型管式聚合反应器排出的反应液体进入闪蒸器减压，得到气液混合聚合物；
S5、所述气液混合聚合物进入所述第二阶段聚合反应模块进行后缩聚反应、熔融增粘和/或聚酰胺改性；
S6、所述第二阶段聚合反应模块的反应产物通过所述水下切粒机进行切粒，并依次通过流化床干燥器、分级筛选机和包装机得到最终聚酰胺产品。
本实用新型中，所述成盐反应釜较佳地为桨式搅拌反应釜。具体地，所述成盐反应的压力较佳地为0.001～0.05Mpa，温度较佳地为60～85℃。
本实用新型中，较佳地，所述浓缩装置可以控制温度为120～140℃。
本实用新型中，所述U型管式聚合反应器可以控制温度为200～330℃，压力为1.5～3.3MPa。
本实用新型中，经过所述闪蒸器的反应物料通入所述第二阶段聚合反应模块，若第二阶段聚合反应模块包括依次连接的螺杆挤出机和第二聚合反应器，且闪蒸器的出口与螺杆挤出机的第一进料口连接，所述螺杆挤出机的出口与第二聚合反应器的进口连接，所述螺杆挤出机可以控制温度为265-330℃，所述第二聚合反应器可以控制温度为275～330℃；
若第二阶段聚合反应模块包括依次连接的第二聚合反应器和螺杆挤出机，且闪蒸器的出口与第二聚合反应器的进口连接，所述第二聚合反应器的出口与螺杆挤出机的第一进料口连接，所述第二聚合反应器可以控制温度为275～330℃，所述螺杆挤出机可以控制温度为260-320℃。
本实用新型中，较佳地，第一阶段聚合反应形成的反应物料经过熔体泵通入所述双螺杆挤出机的第一进料口，同时可根据产品需求向双螺杆挤出机第二进料口加入一定量的功能性助剂对聚合得到的聚酰胺产品进行改性，随后自所述双螺杆挤出机的出口进入水下切粒机进行切粒得到聚合物颗粒，再通过管道进入流化床干燥器进行干燥，最后经过分级筛选机的筛分和包装机包装，最终得到合格的聚酰胺颗粒。
本实用新型中，聚酰胺树脂的连续化生产装置适合制备不同的聚酰胺树脂。例如所述聚酰胺树脂的原料单体包括二胺单体和二酸单体，所述二胺单体选自碳数为5～20的脂肪族二元胺；例如为戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺等中的一种或多种；所述二酸单体选自碳数为4～18的芳香族二元酸和/或脂肪族二元酸，例如为戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、十一烷二酸、十二烷二酸及十三烷二酸等中的一种或多种。所述聚酰胺树脂的原料聚酰胺盐由二酸与二胺反应而形成。所述聚酰胺盐例如为己内酰胺、11-氨基十一酸、十二内酰胺、聚酰胺56盐、聚酰胺5T盐、聚酰胺66盐、聚酰胺6T盐、聚酰胺10T盐、聚酰胺12T盐、聚酰胺610盐、聚酰胺612盐、聚酰胺1010盐、聚酰胺1012盐、聚酰胺1212盐等中的一种或多种。
本实用新型中，所述连续化生产装置还包括二胺储罐和二酸储罐，分别用于储存聚酰胺二胺单体或聚酰胺二酸单体，用于给成盐反应釜引入单体原料。
实施例1：耐高温聚酰胺PA5T/56共聚物的制备。
如图2-1所示，聚酰胺树脂的制备装置包括助剂添加槽1，成盐反应釜2，盐液储罐3，浓缩釜4，U型管式聚合反应器5，闪蒸器6，冷凝器7，冷凝液收集罐8，真空机组9，卧式聚合反应器(前)10，双螺杆挤出机11，双螺杆挤出机第一进料口12，双螺杆挤出机第二进料口13，水下切粒机15，流化床干燥器16，分级筛选机17，包装机18。
其中，成盐反应釜2的出口连接盐液储罐3的入口，盐液储罐3的物料出口管道连接浓缩釜4的进口，浓缩釜4的物料出口连接U型管式聚合反应器5的管道进口，U型管式聚合反应器5的物料出口连接闪蒸器6的管道进口，闪蒸器6的物料出口通过管道连接卧式聚合反应器(前)10的入口，卧式聚合反应器(前)10的出口通过管道连接双螺杆挤出机第一进料口12，双螺杆挤出机11的物料出口经过水下切粒机15熔融切粒后通过管道连接流化床干燥器16的进口，流化床干燥器16的物料出口通过分级筛选机17进入包装机18。
(1)将3580.4kg戊二胺、2970.4kg对苯二甲酸、2263.7kg己二酸、4402g次亚磷酸钠和物料总质量90％的水加入到成盐反应釜2中搅拌，抽真空，通惰性气体至常压，控制所述成盐反应釜2内压力为0.01MPa以内，并升温至80℃，搅拌形成聚酰胺PA5T/56的盐溶液；
(2)将步骤(1)所形成的聚酰胺PA5T/56盐溶液通过盐液储罐3加入到浓缩釜4，维持所述浓缩釜4温度为120℃并保持4.5h进行浓缩除水，形成浓缩的聚酰胺PA5T/56盐溶液；
(3)将步骤(2)所形成的浓缩的聚酰胺PA5T/56盐溶液通过管道进入U形管式聚合反应器5，将盐溶液从220℃逐步加热至305℃，压力2.0MPa，反应2.5h，随后将反应物料通入所述闪蒸器6减压，得到气液混合聚合物，聚合反应后的反应气体从U形管式聚合反应器5气体出口排出并依次进入冷凝器和冷凝液收集罐进行冷凝回收；
(4)将步骤(3)经过闪蒸器形成的反应物料通入所述卧式聚合反应器(前)10，控制温度为310℃，时间为0.75h；
(5)将步骤(4)所形成的反应物料经过熔体泵通入所述双螺杆挤出机第一进料口12，双螺杆挤出机11螺杆直径98mm，长径比45，螺杆转速450rpm，螺杆挤出机温度为325℃，物料停留时间为1.5min，所述双螺杆挤出机11设有3个真空排气口。自双螺杆挤出机11出口物料经过所述水下切粒机15进行水下切粒得到聚合物颗粒，随后所述聚合物颗粒通过管道进入所述流化床干燥器16入口，所述流化床干燥器16的出口连接所述分级筛选机17，所述分级筛选机17出口物料进入所述包装机18，最终得到的聚酰胺PA5T/56共聚物。
实施例2：耐高温聚酰胺PA5T/56共聚物的制备。
如图2-2所示，聚酰胺树脂的制备装置包括助剂添加槽1，成盐反应釜2，盐液储罐3，浓缩釜4，U型管式聚合反应器5，闪蒸器6，冷凝器7，冷凝液收集罐8，真空机组9，双螺杆挤出机11，双螺杆挤出机第一进料口12，双螺杆挤出机第二进料口13，卧式聚合反应器(后)14，水下切粒机15，流化床干燥器16，分级筛选机17，包装机18。
其中，闪蒸器6的物料出口通过管道连接双螺杆挤出机第一进料口12，双螺杆挤出机11的物料出口连接卧式聚合反应器(后)14的进口管道，卧式聚合反应器(后)14的物料出口经过水下切粒机15熔融切粒后通过管道连接流化床干燥器16的进口，流化床干燥器16的物料出口通过分级筛选机17进入包装机18。
(1)将3580.4kg戊二胺、2970.4kg对苯二甲酸、2263.7kg己二酸、4402g次亚磷酸钠和物料总质量90％的水加入到成盐反应釜2中搅拌，抽真空，通惰性气体至常压，控制所述成盐反应釜2内压力为0.01MPa以内，并升温至80℃，搅拌，形成聚酰胺PA5T/56的盐溶液；
(2)将步骤(1)所形成的聚酰胺PA5T/56盐溶液通过盐液储罐3加入到浓缩釜4，维持所述浓缩釜4温度为120℃并保持4.5h进行浓缩除水，形成浓缩的聚酰胺PA5T/56盐溶液；
(3)将步骤(2)所形成的浓缩的聚酰胺PA5T/56盐溶液通过管道进入U型管式聚合反应器5，从220℃逐步加热至305℃，U型管式聚合反应器5内压力2.0MPa，反应2.5h，随后将反应物料通入所述闪蒸器6得到气液混合聚合物，聚合反应后的反应气体从U形管式聚合反应器5气体出口排出并依次进入冷凝器和冷凝液收集罐进行冷凝回收；
(4)将步骤(3)所形成的反应物料通入所述双螺杆挤出机11，双螺杆挤出机11螺杆直径98mm，长径比45，螺杆转速450rpm，螺杆挤出机控制温度为320℃，物料停留时间为1.5min，所述双螺杆挤出机11设有3个真空排气口。随后反应物料进入卧式聚合反应器(后)14进行后缩聚反应，卧式聚合反应器控制温度为330℃，物料停留时间为0.5h,自卧式聚合反应器(后)14出料熔体经过水下切粒机15进行水下切粒得到聚合物颗粒，随后所述聚合物颗粒通过管道进入所述流化床干燥器16入口，所述流化床干燥器16的出口连接所述分级筛选机17，所述分级筛选机17出口物料进入所述包装机18，最终得到聚酰胺PA5T/56共聚物。
实施例3：耐高温聚酰胺PA10T的制备。
所述生产装置与实施例1相同。
(1)将5836.17kg癸二胺、5359.35kg对苯二甲酸、1538g次亚磷酸钠、4514g抗氧剂1098/168混合物和物料总质量86％的水通过盐液配置釜加入到成盐反应釜2中，抽真空，通惰性气体至常压，控制所述成盐反应釜2内压力为0.005MPa以内，并将所述成盐反应釜2升温至85℃，搅拌，形成聚酰胺PA10T的盐溶液；
(2)将步骤(1)所形成的聚酰胺PA10T盐溶液通过盐液储罐3加入到浓缩釜4，维持所述浓缩釜4温度为135℃并保持4.8h进行浓缩除水，形成浓缩的聚酰胺PA10T盐溶液；
(3)将步骤(2)所形成的的聚酰胺PA10T盐溶液通过管道进入U型管式聚合反应器5，从226℃逐步加热至295℃，反应器内压力2.2MPa，反应3.2h，随后将反应物料通入所述闪蒸器6得到气液混合聚合物，聚合反应后的反应气体从U形管式聚合反应器5气体出口排出并依次进入冷凝器和冷凝液收集罐进行冷凝回收；
(4)将步骤(3)所形成的反应物料经过熔体泵通入所述卧式聚合反应器(前)10，控制所述卧式聚合反应器(前)10的温度为300℃，反应1.2h，随后反应物料经过熔体泵通入所述双螺杆挤出机第一进料口12，双螺杆挤出机11螺杆直径108mm，长径比54，螺杆转速550rpm，所述双螺杆挤出机温度为330℃，物料停留时间2.1min，所述双螺杆挤出机11设有3个真空排气口。自双螺杆挤出机11出口物料经过所述水下切粒机15进行水下切粒得到聚合物颗粒，随后所述聚合物颗粒通过管道进入所述流化床干燥器16入口，所述流化床干燥器16的出口连接所述分级筛选机17，所述分级筛选机17出口物料进入所述包装机18，最终得到聚酰胺PA10T聚合物。
实施例4：耐高温聚酰胺PA10T的制备。
所述装置与实施例2相同。
(1)将5836.17kg癸二胺、5359.35kg对苯二甲酸、1538g次亚磷酸钠、4514g抗氧剂1098/168混合物和物料总质量86％的水通过盐液配置釜加入到成盐反应釜2中，抽真空，通惰性气体至常压，控制所述成盐反应釜2内压力为0.005MPa以内，并将所述成盐反应釜2升温至85℃，搅拌，形成聚酰胺PA10T的盐溶液；
(2)将步骤(1)所形成的聚酰胺PA10T盐溶液通过盐液储罐3加入到浓缩釜，维持所述浓缩釜4温度为135℃并保持4.8h进行浓缩除水，形成浓缩的聚酰胺PA10T盐溶液；
(3)将步骤(2)所形成的聚酰胺PA10T盐溶液通过管道进入U型管式聚合反应器5，从226℃逐步加热至295℃，反应器内压力2.2MPa，反应3.2h，随后将反应物料通入所述闪蒸器6得到气液混合聚合物，聚合反应后的反应气体从U形管式聚合反应器5气体出口排出并依次进入冷凝器和冷凝液收集罐进行冷凝回收；
(4)将步骤(3)所形成的反应物料经过熔体泵通入所述双螺杆挤出机11，双螺杆挤出机11螺杆直径108mm，长径比54，螺杆转速550rpm，螺杆挤出机温度为300℃，物料停留时间2.1min，所述双螺杆挤出机11设有3个真空排气口。随后反应物料进入卧式聚合反应器(后)14进行后缩聚反应，卧式聚合反应器控制温度为327℃，反应1.5h后，自卧式聚合反应器(后)14出料熔体经过水下切粒机进行水下切粒得到聚合物颗粒，随后所述聚合物颗粒通过管道进入所述流化床干燥器16入口，所述流化床干燥器16的出口连接所述分级筛选机17，所述分级筛选机17出口物料进入所述包装机18，最终得到聚酰胺PA10T共聚物。
效果实施例1
(1)相对粘度ηr的检测方法：乌氏粘度计浓硫酸法(96％浓硫酸)，乌氏粘度计AVS600购自上海鲁玟科学仪器有限公司。
(2)熔点测试：差式扫描量热法，差式扫描量热仪SC Q20，购自美国TAInstruments公司。
(3)黄度指数测试：
测试仪器：黄度指数仪
测试方法：测试方法参照HG/T3862-2006。
(4)分子量测试：凝胶渗透色谱仪，GPC法进行测试。
对实施例1-4制得的聚酰胺进行测试，测试结果如表1所示。
表1.性能测试结果1
| 样品 | 相对粘度ηr | 熔点Tm(℃) | 黄色指数YI | 分子量分布PDI |
| 实施例1 | 2.31 | 300.7 | 1.51 | 1.25 |
| 实施例2 | 2.40 | 299.6 | 1.69 | 1.84 |
| 实施例3 | 2.35 | 315.3 | 3.34 | 1.66 |
| 实施例4 | 2.31 | 315.9 | 3.79 | 1.92 |
通过上表数据可以看出，本实用新型聚酰胺树脂的连续化生产装置简单，使用双螺杆挤出机替代常规聚酰胺生产中的前聚合反应器或后聚合反应器，其最终生产的聚酰胺树脂切片质量稳定，黄色指数低，分子量分布窄。
效果实施例2
树脂力学性能测试
测试仪器：电子万能试验机UTM4304，冲击强度测试仪PTM1000，均购自深圳三思纵横科技股份有限公司
测试方法：将聚酰胺树脂切片烘干至水分含量1000ppm以下，使用注塑机(注塑机为本领域常规设备即可)进行注塑，其中：
树脂拉伸强度(MPa)的测定方法参考GB/T14344-2008的方法检测(拉伸测试样条规格：170*20*4mm，呈哑铃形)；
树脂弯曲强度(MPa)的测定方法参考ISO527-2方法检测(弯曲测试样条规格：80*10*4mm)；
树脂悬臂梁缺口冲击强度(J/cm2)的测定方法参考ISO 197/leA方法检测(冲击测试样条规格：80*10*4mm，一侧面有缺口)。
对实施例1-4制得的树脂材料进行测试，测试结果如表2所示。
表2.性能测试结果2
通过表2数据可知，本实用新型聚酰胺树脂的连续化生产装置所生产出的树脂切片均能达到使用要求，可以量产。
Claims (10)
1.一种聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：所述连续化生产装置包括依次连接的成盐装置、浓缩装置、第一阶段聚合反应模块和第二阶段聚合反应模块：
所述成盐装置包括依次连接的成盐反应釜和盐液储罐，所述盐液储罐的出口和所述浓缩装置的入口连接；
所述第一阶段聚合反应模块包括依次连接的U型管式聚合反应器和闪蒸器；
所述第二阶段聚合反应模块至少含有螺杆挤出机，所述螺杆挤出机设置有第一进料口；
所述第二阶段聚合反应模块还含有与所述螺杆挤出机连接的第二聚合反应器，所述第二聚合反应器选自釜式聚合反应器、卧式聚合反应器、管式聚合反应器、塔式聚合反应器、流化床聚合反应器、圆盘式聚合反应器中任意一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：所述第二阶段聚合反应模块选自以下模块(1)或模块(2)：
(1)所述第二阶段聚合反应模块包括依次连接的螺杆挤出机和第二聚合反应器，且闪蒸器的出口与螺杆挤出机的第一进料口连接，所述螺杆挤出机的出口与第二聚合反应器的进口相连；
(2)所述第二阶段聚合反应模块包括依次连接的第二聚合反应器和螺杆挤出机，且闪蒸器的出口与第二聚合反应器的进口连接，所述第二聚合反应器的出口与螺杆挤出机的第一进料口连接。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：所述U型管式聚合反应器和所述第二聚合反应器设有气体出口，并依次与冷凝器、冷凝液收集罐连接，所述冷凝液收集罐还和真空机组连接；所述真空机组用于对所述冷凝液收集罐进行抽气而获得真空负压的环境。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：所述成盐反应釜和/或所述浓缩装置的加热形式为夹套式、内盘管式或外盘管式中的一种或者两种以上的组合，所述浓缩装置为浓缩釜。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：所述连续化生产装置还包括助剂添加槽，所述助剂添加槽的出口和所述成盐反应釜的进口连接。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：所述螺杆挤出机还设置有第二进料口，所述第一进料口设置在螺杆挤出机的前段，所述第二进料口设置在螺杆挤出机的中段，所述第二进料口用于添加助剂。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：所述螺杆挤出机的螺杆直径为70～135mm，螺杆长径比为28～70，螺杆真空排气口数量为3～6个。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：
所述连续化生产装置还包括切粒装置；
所述切粒装置的进口与所述第二阶段聚合反应模块的出口相连，用于对聚合反应获得的产物进行切粒。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：
所述连续化生产装置还包括干燥装置，所述干燥装置包括喷雾干燥器、微波干燥器或流化床干燥器；所述干燥装置的入口与所述切粒装置的出口相连，用于干燥切粒后的聚酰胺树脂。
10.根据权利要求9所述的聚酰胺树脂的连续化生产装置，其特征在于：所述连续化生产装置还包括分级筛选机，所述分级筛选机的入口与所述干燥装置的出口相连，用于对干燥后的聚酰胺树脂进行分级筛选。
Priority Applications (1)
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