CN213141896U - 一种半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，包括蒸发反应器、冷凝液储存容器、管式反应器、闪蒸器、卧式平推流反应器、任选的添加剂储存容器、任选的静态混合器和任选的分子量调节剂储存容器。本实用新型的生产设备实现了半芳香族聚酰胺微正压和连续化生产，使其可以在微正压、甚至是常压条件下能连续化生产。本实用新型对控制产品质量稳定性、提高半芳香族聚酰胺的产能、提高生产效率、扩大半芳香族聚酰胺的应用领域等有明显效果。

Description

一种半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备

技术领域

本实用新型属于聚酰胺生产设备领域，具体涉及半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备。

背景技术

半芳香族尼龙(PPA)作为尼龙家族的新品种，由脂肪族二胺或二酸与带芳香环的二酸或二胺经缩聚而成，由于分子主链引入了芳香环，与传统的脂肪族尼龙6、尼龙66相比，PPA分子链运动受到限制，普遍来看，其玻璃化转变温度、耐热性能和力学性能显著提高，吸水率降低，并具有良好的尺寸稳定性。理论上，全芳香尼龙上述性能更加优异，然而全芳香族尼龙(如聚对苯二甲酰对苯二胺)熔融温度较高，难于通过熔融方式进行合成和加工，所以常采用溶液加工方式，但该方式在增加能耗的同时造成大量的溶剂浪费，不符合绿色环保的理念。因此，PPA自问世以来，凭借其出色的性能，受到人们的热捧。在此类材料中，最著名的品种有PA6T、PA9T、PA10T、PA MXD6、PA MXD10、PA6T/66、PA6T/6I、PA6T/6等。PPA通常是半结晶性特种尼龙，具有吸水率低、热变形温度高、拉伸强度和弯曲强度高、成型收缩率小等特点，这些优良的性能使得它在一些特定的场所得到很好的应用，如高端包装材料、汽车、LED灯具、眼镜等等。

现阶段，PPA通常采用半连续直接熔融聚合和间歇成盐聚合两种。

半连续熔融聚合即为直接将两种单体熔融、混合后聚合。为保证等摩尔比，设备构造极其复杂，同时该种设备不能实现完全的连续生产。专利文献CN1267003C(生产聚酰胺的方法)中公开了一种熔融方式制备MXD6的方法，将粉状的己二酸在反应器中熔融，然后往反应器中加入一定比例间二甲苯二胺，控制聚合条件制备MXD6切片。该方法首先设备复杂，聚合过程不完全连续，而且对原料纯度要求较高。混料装置较为复杂，同时对原料要求比较高。

通常情况下，采用间歇成盐聚合方法生产半芳香聚酰胺。通常是以二胺和二酸为原料在水溶液条件下高温高压制备出预聚物，然后泄压排水至常压，最后在真空状态下进行后缩聚或物料排出后再继续进行增粘以提高分子量。杜邦的专利US6140459、US4076664，巴斯夫的专利US2012245283A1、US5688901A，EMS的专利US5177178，Monsanto的专利US4022756、US4113708A等均采取类似方法制备半芳香聚酰胺。该类方法存在以下问题：工艺步骤多，操作复杂，生产成本高，同时还会导致产物在高温下的降解和氧化，分子量分布不均匀、降低产品性能，通常无法连续化生产。

实用新型内容

为了解决上述问题，本实用新型提出了一种PPA连续生产设备。本实用新型的生产设备解决了目前PPA没有微正压和连续化生产的弊病，使其可以在微正压、甚至是常压条件下能连续化生产。本实用新型通过供盐系统、聚合反应系统和造粒系统的配合实现了完全的PPA连续化生产，通过将立式混流的聚合釜改成管式反应器和卧式平推流反应器的设计，解决了间歇聚合时每个批次聚合产品之间的性能差异、分子量及其分布的差异、每个批次聚合产品之间色泽上的差异等。本实用新型在提高PPA的产能、提高生产效率、扩大PPA的应用领域等有明显效果。

具体而言，本实用新型提供一种半芳香族聚酰胺生产设备，所述半芳香族聚酰胺生产设备包括聚合反应系统，所述聚合反应系统包括蒸发反应器、冷凝液储存容器、管式反应器、闪蒸器、卧式平推流反应器；

其中，所述蒸发反应器用于反应物料；

所述管式反应器用于对来自所述蒸发反应器的物料进行反应；

所述闪蒸器用于对来自所述管式反应器的物料进行脱挥；

所述卧式平推流反应器用于对来自所述闪蒸器的物料进行反应；

所述冷凝液储存容器用于收集来自所述蒸发反应器、所述管式反应器、所述闪蒸器和所述卧式平推流反应器的冷凝液。

在一个或多个实施方案中，所述聚合反应系统还包括添加剂储存容器，所述添加剂储存容器用于向所述管式反应器供给添加剂。

在一个或多个实施方案中，所述聚合反应系统还包括分子量调节剂储存容器和静态混合器，所述分子量调节剂储存容器用于向所述静态混合器供给分子量调节剂，所述静态混合器用于混合聚酰胺盐溶液和分子量调节剂，其中，聚酰胺盐溶液和分子量调节剂的混合物作为反应物料提供至所述蒸发反应器。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述分子量调节剂储存容器和所述静态混合器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述静态混合器和所述蒸发反应器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述蒸发反应器和所述冷凝液储存容器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述蒸发反应器和所述管式反应器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述管式反应器和所述添加剂储存容器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述管式反应器和所述冷凝液储存容器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述管式反应器和所述闪蒸器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述闪蒸器和所述冷凝液储存容器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述闪蒸器和所述卧式平推流反应器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括连接所述卧式平推流反应器和所述冷凝液储存容器的管道。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括设置在连接所述蒸发反应器和所述管式反应器的管道上的泵。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括设置在连接所述管式反应器和所述闪蒸器的管道上的泵。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括设置在连接所述闪蒸器和所述卧式平推流反应器的管道上的泵。

在一个或多个实施方案中，所述蒸发反应器设有控温装置，控温范围优选为室温至360℃。

在一个或多个实施方案中，所述管式反应器设有控温装置，控温范围优选为室温至360℃。

在一个或多个实施方案中，所述闪蒸器设有控温装置，控温范围优选为室温至360℃。

在一个或多个实施方案中，所述卧式平推流反应器设有控温装置，控温范围优选为室温至360℃。

在一个或多个实施方案中，所述蒸发反应器设有蒸汽冷凝装置。

在一个或多个实施方案中，所述蒸发反应器具有蒸汽出口，蒸发反应器的蒸汽冷凝装置优选设置在其蒸汽出口处。

在一个或多个实施方案中，所述管式反应器设有蒸汽冷凝装置。

在一个或多个实施方案中，所述管式反应器具有蒸汽出口，管式反应器的蒸汽冷凝装置优选设置在其蒸汽出口处。

在一个或多个实施方案中，所述闪蒸器设有蒸汽冷凝装置。

在一个或多个实施方案中，所述闪蒸器具有蒸汽出口，闪蒸器的蒸汽冷凝装置优选设置在其蒸汽出口处。

在一个或多个实施方案中，所述卧式平推流反应器设有蒸汽冷凝装置。

在一个或多个实施方案中，所述卧式平推流反应器具有蒸汽出口，卧式平推流反应器的蒸汽冷凝装置优选设置在其蒸汽出口处。

在一个或多个实施方案中，所述蒸发反应器、所述管式反应器、所述闪蒸器和/或所述卧式平推流反应器的蒸汽冷凝装置与所述冷凝液储存容器通过管道相连。

在一个或多个实施方案中，所述蒸发反应器设有进气口。

在一个或多个实施方案中，所述蒸发反应器设有安全阀。

在一个或多个实施方案中，所述闪蒸器设有进气口。

在一个或多个实施方案中，所述闪蒸器设有安全阀。

在一个或多个实施方案中，所述卧式平推流反应器设有抽真空装置，真空范围优选为101kPa至80Pa。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括供盐系统，所述供盐系统用于向所述聚合反应系统提供聚酰胺盐溶液。

在一个或多个实施方案中，所述半芳香族聚酰胺生产设备还包括造粒系统，所述造粒系统用于对所述聚合反应系统生产的聚酰胺进行造粒。

附图说明

图1为实施例1的PPA连续生产设备的聚合反应系统的结构示意图，附图标记说明如下：101-盐溶液储存罐，102-泵，103-分子量调节剂储槽，104-静态混合器，105-蒸发反应器，106-冷凝液储槽，107-输送泵，108-管式反应器，109-添加剂储槽，110-输送泵，111-闪蒸器，112-冷凝液储槽，113-输送泵，114-卧式平推流反应器，115-冷凝液储槽，116-输送泵。

具体实施方式

为使本领域技术人员可了解本实用新型的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本实用新型所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。

本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本实用新型的范围，即本实用新型内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。

本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。

目前的间歇成盐聚合方法是将二胺与二酸按固定比例制成盐溶液，转移到聚合釜中采用高压聚合，生产方式为间歇式，生产效率低，放大生产较难，且产品每个批次间质量不能均一控制，给后续加工增加很多困难。本实用新型的PPA生产设备弥补了PPA没有常压微正压和连续化生产的不足，对控制产品质量，提高PAA的产能，提高生产效率，扩大PPA的应用领域等有明显效果。

本实用新型的PPA生产系统用于使用聚酰胺盐溶液作为原料制备聚酰胺。本实用新型的PPA生产设备包括聚合反应系统，用于将聚酰胺盐溶液原料制备成聚酰胺。

本文中，PPA(半芳香族聚酰胺)包括脂肪族二胺与带芳香环的二酸和任选的脂肪族二酸经缩聚而成的聚酰胺(即二酸型PPA)和脂肪族二酸与带芳香环的二胺和任选的脂肪族二胺经缩聚而成的聚酰胺(即二胺型PPA)。本实用新型的生产设备特别适合于制备PPA，尤其是二胺型PPA。

本文中，二胺(又称二元胺)具有本领域周知的含义，通常是指具有两个反应性氨基的胺类单体，包括但不限于己二胺、丁二胺、辛二胺、癸二胺、十二碳二元胺、苯二胺类等。本实用新型中，聚酰胺盐溶液优选含有带芳香环的二胺。

本文中，二酸(又称二元酸)具有本领域周知的含义，通常是指具有两个反应性羧基的羧酸单体，包括但不限于丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二碳二元酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸等。

本文中，聚酰胺(又称尼龙)盐溶液是指分散介质为水、分散相包括二胺和二酸的水分散体。本实用新型中，溶液作广义的理解，即溶液不仅包括澄清的溶液，还包括悬浊液，只要形成的悬浊液稳定即可，如无特别说明，溶液的分散介质为水。聚酰胺盐溶液中可以含有一种或多种二胺和一种或多种二酸。含有多种二胺或二酸的聚酰胺盐溶液也称为聚酰胺复合盐溶液。作为本实用新型的PPA生产系统的原料的聚酰胺盐溶液或聚酰胺复合盐溶液优选包含带芳香环的二胺或带芳香环的二酸，更优选包含带芳香环的二胺。本文中，在盐溶液前标注的聚酰胺名称表示该盐溶液包含相应的聚酰胺的二胺和二酸单体。本实用新型中，作为反应原料的聚酰胺盐溶液可以采用本领域已知的方法制备得到，例如可以通过在一定温度下按照一定的比例混合相应的二胺或二胺溶液和二酸溶液而制备得到。

本实用新型的PPA生产设备的聚合反应系统包括蒸发反应器、管式反应器、闪蒸器、卧式平推流反应器和冷凝液储存容器。反应物料依次通过蒸发反应器、管式反应器、闪蒸汽和卧式平推流反应器。蒸发反应器用于浓缩反应物料。本文中，蒸发反应器浓缩的反应物料包括聚酰胺盐溶液，以及聚酰胺盐溶液和分子量调节剂的混合物。管式反应器用于对来自所述蒸发反应器的物料进行反应。闪蒸器用于对来自所述管式反应器的物料进行脱挥。卧式平推流反应器用于对来自所述闪蒸器的物料进行反应，得到聚酰胺产品。

本实用新型中，蒸发反应器、管式反应器、闪蒸器和卧式平推流反应器分别优选包括控温装置，优选具有在室温至360℃控温的功能。控温装置的形式不受特别限制，只要能够实现所需的控温功能即可。

冷凝液储存容器用于收集来自蒸发反应器、管式反应器、闪蒸器和/或卧式平推流反应器的冷凝液。冷凝液储存容器的形式不受特别限制，可以是各种可用于储存冷凝液的容器，例如可以是储槽、储罐等。可以理解的是，本实用新型的PPA生产设备的聚合反应系统可以包括一个或多个冷凝液储存容器，来自蒸发反应器、管式反应器、闪蒸器和卧式平推流反应器的冷凝液可以根据需要输送至同一冷凝液储存容器或不同的冷凝液储存容器。本实用新型中，蒸发反应器、管式反应器、闪蒸器和卧式平推流反应器可以分别与同一或不同的冷凝液储存容器连通。蒸发反应器、管式反应器、闪蒸器和卧式平推流反应器分别优选包括蒸汽冷凝装置，用于冷凝蒸发或反应产生的水蒸汽。各反应器的蒸汽冷凝装置与冷凝液储存容器连通。蒸发反应器、管式反应器、闪蒸器和卧式平推流反应器分别优选蒸汽出口，用于排出水蒸汽，各反应器的蒸汽冷凝装置优选设置在蒸汽出口处。

蒸发反应器的形式不受特别限制，可以是已知的各种可用于料液浓缩的压力容器。蒸发反应器包括进料口和出料口，进料口和出料口通常分别设置在蒸发反应器的顶部和底部。蒸发反应器的进料口用于接收聚酰胺盐溶液，其出料口用于排出浓缩后的聚酰胺盐溶液。本实用新型中，进料口和出料口的形式不受特别限制，可以是常见的可供物料进出的各类通口。在一些实施方案中，蒸发反应器还包括安全阀，安全阀通常设置在蒸发反应器顶部。安全阀可以是常规的配置在压力容器上的安全阀。利用本实用新型的PPA生产设备生产PPA的各步骤优选在无氧气氛下进行。因此，在一些实施方案中，蒸发反应器还包括进气口，用于通入气体(例如保护气、如氮气)。在一些实施方案中，蒸发反应器还包括排气口，用于排出气体(例如被保护气置换出的气体)。

在优选的实施方案中，蒸发反应器前设置有静态混合器。本文中，若无特别说明，前、后以料液流动方向为基准。聚酰胺盐溶液原料可先在静态混合器中与分子量调节剂混合后，再通入蒸发反应器中。静态混合器可以是已知的各种可用于物料混合的内部具有静态混合结构的容器、反应器或管道。静态混合结构不受特别限制，例如可以是挡片、挡块、波纹板、螺旋片、横条或其组合。静态混合器包括进料口和出料口，其出料口与蒸发反应器的进料口连通。在这类实施方案中，聚合反应系统还可包括分子量调节剂储存容器，分子量调节剂储存容器与静态混合器连通，用于向静态混合器供给分子量调节剂。静态混合器可以包括分子量调节剂入口，分子量调节剂入口可与分子量调节剂储存容器连通。分子量调节剂储存容器的形式不受特别限制，例如可以是各种可用于储存分子量调节剂的容器，例如储槽、储罐等。

管式反应器的形式不受特别限制，例如可以是U型阵列管式反应器。管式反应器包括进料口和出料口，其进料口与蒸发反应器的出料口连通。在一些实施方案中，管式反应器还包括添加剂入口，用于添加剂(例如稳定剂、调色剂、成核剂等)的进料。添加剂入口设置的位置不受特别限制。在这类实施方案中，聚合反应系统还包括添加剂储存容器。添加剂储存容器与管式反应器的添加剂入口连通，用于提供添加剂。添加剂储存容器的形式不受特别限制，例如可以是各种可用于储存添加剂的容器。管式反应器的添加剂入口的数量和添加剂储存容器的数量不受特别限制，可以根据需要设置多个，不同的添加剂储存容器可以与不同的添加剂入口连通，也可以几个添加剂储存容器通过管道与一个添加剂入口连通。在管式反应器包括添加剂入口的实施方案中，管式反应器内优选具有静态混合结构，静态混合结构可以根据需要设置在管式反应器内合适的位置，例如添加剂入口的周围、下游等。静态混合结构的形式不受特别限制，只要能够将添加剂和反应物料混合均匀即可。

闪蒸器可以是各种已知的闪蒸器。闪蒸器包括进料口和出料口，进料口和出料口通常分别设置在闪蒸器的顶部和底部。闪蒸器的进料口与管式反应器的出料口连通。在一些实施方案中，闪蒸器还包括安全阀，安全阀通常设置在蒸发反应器顶部。安全阀可以是常规的配置在压力容器上的安全阀。在一些实施方案中，闪蒸器还包括进气口，用于通入气体(例如保护气、如氮气)。在一些实施方案中，闪蒸器还包括排气口，用于排出气体(例如被保护气置换出的气体)。

卧式平推流反应器可以是各种已知的卧式平推流反应器。卧式平推流反应器包括进料口和出料口，进料口和出料口通常设置在卧式平推流反应器的两端。卧式平推流反应器的进料口与闪蒸器的出料口连通。卧式平推流反应器优选为可真空操作(即可控制压力低于一个大气压)的卧式平推流反应器，例如具有压力调节装置的卧式平推流反应器，其真空范围优选为101kPa至80Pa(即具有将压力降低至80Pa的功能)。压力调节装置的形式不受特别限制，只要能实现所需的压力调节功能即可。

本实用新型的PPA生产设备中的各反应器和容器之间可通过管道连通，在各管道上可根据需要设置泵。因此，本实用新型的PPA生产设备还可以包括以下一种或多种管道：连接分子量调节剂储存容器和静态混合器的管道、连接静态混合器和蒸发反应器的管道、连接蒸发反应器和冷凝液储存容器的管道、连接蒸发反应器和管式反应器的管道、连接管式反应器和添加剂储存容器的管道、连接管式反应器和冷凝液储存容器的管道、连接管式反应器和闪蒸器的管道、连接闪蒸器和冷凝液储存容器的管道、连接闪蒸器和卧式平推流反应器的管道和连接卧式平推流反应器和冷凝液储存容器的管道。本实用新型的PPA生产设备还可以包括以下一种或多种泵：设置在连接蒸发反应器和管式反应器的管道上的泵、设置在连接管式反应器和闪蒸器的管道上的泵和设置在连接闪蒸器和卧式平推流反应器的管道上的泵。本实用新型中，泵的形式不受特别限制，只要能够输送相应管道中的液体即可。

本实用新型的PPA生产设备可以根据需要进一步包括设置在任意一个或多个管道和/或各反应器的各进料口、出料口、进气口、出气口、蒸汽出口、分子量调节剂入口和/或添加剂入口上的开关、例如阀门。

本实用新型的PPA生产设备还可以包括用于向聚合反应系统提供聚酰胺盐溶液的供盐系统。供盐系统可以包括现有的各种的聚酰胺盐溶液的生产装置、储存装置和输送装置，例如供盐系统可以包括聚酰胺盐溶液储存罐、连接聚酰胺盐溶液储存罐和本实用新型的PPA生产设备的聚合反应系统的管道和设置在该管道上的泵。可以理解的是，根据聚合反应系统是否包括用于混合聚酰胺盐溶液和分子量调节剂的静态混合器，供盐系统可以将聚酰胺盐溶液提供给该静态混合器，或者直接将聚酰胺盐溶液提供给蒸发反应器，例如当供盐系统包括聚酰胺盐溶液储存罐时，聚酰胺盐溶液储存罐可以与静态混合器的进料口连通，或直接与蒸发反应器的进料口连通。聚酰胺盐溶液储存罐可以是各种可用于储存聚酰胺盐溶液的容器。

本实用新型的PPA生产设备还可以包括用于对聚合反应系统生产的聚酰胺进行造粒的造粒系统。造粒系统通常包括造粒装置。造粒装置可以是各种可对聚酰胺进行造粒的造粒机。在一些实施方案中，本实用新型的PPA生产设备还包括连通卧式平推流反应器的出料口和造粒装置的管道和设置在该管道上的泵。

通常，利用本应用实施例的PPA生产设备生产PPA可包括以下步骤：

首先采用保护气(如氮气)排空整个系统中的空气，向蒸发反应器中输入聚酰胺盐溶液，或者向静态混合器中输入聚酰胺盐溶液，并由分子量调节剂储存容器向静态混合器中加入一定量的分子量调节剂，调整盐溶液pH值至例如6.5-7.9，再将混合了分子量调节剂的聚酰胺盐溶液由静态混合器输送到蒸发反应器中；在蒸发反应器中，聚酰胺盐溶液被加热到特定温度(例如150-170℃)，控制一定压力(例如常压至0.5MPa)，经历盐溶液浓缩，浓缩除去的水蒸汽冷凝后输送到冷凝液储存容器中；蒸发反应器中浓缩后的物料输送到管式反应器中，根据需要将稳定剂(例如SEED、168等常规尼龙用稳定剂)、调色剂、成核剂(例如二氧化钛)等添加剂通过管式反应器的添加剂入口加入到物料中，添加剂的添加量例如可以是物料总质量的0.01-0.5wt％，经过静态混合结构与基体物料混合均匀；在管式反应器中，物料温度进一步提高(例如200-250℃)，控制一定的压力(例如常压至0.5MPa)，反应生成的水蒸汽冷凝后输送至冷凝液储存容器中；经过管式反应器后，聚酰胺熔体输送至闪蒸器，在闪蒸器中，压力为常压，水进一步挥脱，水蒸气经过冷凝后输送至冷凝液储存容器中，同时物料温度被进一步加热(例如260-300℃)；经闪蒸器后，物料输送至卧式平推流反应器中，物料温度被进一步加热(例如275-350℃)，控制压力为负压或常压(例如101kPa至80Pa)，进一步反应，反应水蒸气冷凝后输送至冷凝液储存容器中；根据需要将成品聚酰胺熔体输送到造粒系统中进行造粒，完成连续聚合生产。

本实用新型的有益效果包括：

(1)使用本实用新型的PPA连续生产设备可实现PPA的完全连续化生产；

(2)使用本实用新型的PPA连续生产设备可实现PPA的微正压、甚至常压聚合生产；

(3)使用本实用新型的PPA连续生产设备可实现PPA产品的可控性调控，可严格控制产品的分子量及其分布并且同一工艺下前后出料的产品之间性能无差异，可按要求调控产品的透明度、色泽并且同一工艺产品之间性能无差异，可按要求调控产品的组成结构如添加剂的含量、成分等并且同一工艺产品之间性能无差异；

(4)本实用新型通过供盐系统、聚合反应系统和造粒系统的配合实现了完全的PPA连续化生产，通过将立式混流的聚合釜改成管式反应器和卧式平推流反应器的设计，解决了间歇聚合时每个批次聚合产品之间的性能差异、分子量及其分布的差异、每个批次聚合产品之间色泽上的差异等；本实用新型在提高PPA的产能、提高生产效率、扩大PPA的应用领域等有明显效果。

下文将以具体实施例的方式描述本实用新型，其目的在于更好地理解本实用新型的内容。应理解，这些实施例仅仅是阐述性的，而非限制性的。实施例中所使用的原料、试剂和装置，除非另有说明，否则都是从市场上常规购得。实施例中所使用的实验方法和检测方法，若无特殊说明，均为常规方法。

实施例1

本实施例描述本实用新型的PPA连续生产设备。

如图1所示，本实施例的PPA连续生产设备包括供盐系统(包括盐溶液储存罐101、泵102和连通盐溶液储存罐101和静态混合器104的管道)、聚合反应系统(包括造粒装置、分子量调节剂储槽103、静态混合器104、蒸发反应器105、冷凝液储槽106、输送泵107、管式反应器108、添加剂储槽109、输送泵110、闪蒸器111、冷凝液储槽112、输送泵113、卧式平推流反应器114、冷凝液储槽115、输送泵116、以及连通分子量调节剂储槽103和静态混合器104的管道、连通静态混合器104和蒸发反应器105的管道、连通蒸发反应器105和冷凝液储槽106的管道、连通蒸发反应器105和管式反应器108的管道、连通管式反应器108和冷凝液储槽106的管道、连通管式反应器108和添加剂储槽109的管道、连通管式反应器108和闪蒸器111的管道、连通闪蒸器111和冷凝液储槽112的管道、连通闪蒸器111和卧式平推流反应器114的管道、连通卧式平推流反应器114和冷凝液储槽115的管道、连通卧式平推流反应器114和造粒装置的管道)和造粒系统(包括造粒装置)。

静态混合器104的两端设有进料口、分子量调节剂入口和出料口。静态混合器104的进料口与盐溶液储存罐101通过管道连通。输送泵102设置在连通盐溶液储存罐101和静态混合器104的管道上。分子量调节剂储槽103与静态混合器104的分子量添加剂入口通过管道连通。

蒸发反应器105、管式反应器108、闪蒸器111和卧式平推流反应器114均设有独立的控温装置，控温范围为室温至360℃。

蒸发反应器105顶部设有安全阀(图1中未示出，为压力容器常规配件)、蒸汽冷凝装置(图1中未示出)、氮气进气口、排气口、蒸汽出口和进料口，其底部设有出料口。静态混合器104的出料口与蒸发反应器105的进料口通过管道连通。蒸发反应器105的蒸汽冷凝装置设置在其蒸汽出口处。蒸发反应器105的蒸汽冷凝装置与冷凝液储槽106通过管道连通。

管式反应器108的顶部设有进料口，其底部设有出料口。管式反应器108的进料口与蒸发反应器105的出料口通过管道连通。输送泵107设置在连通蒸发反应器105的出料口与管式反应器108的进料口的管道上。管式反应器108中在其进料口和出料口之间设有添加剂入口。管式反应器108内在添加剂入口周围设有静态混合结构(图1中未示出)。四个添加剂储槽109与管式反应器108的添加剂入口通过管道连通。管式反应器108设有蒸汽出口，蒸汽出口处设有蒸汽冷凝装置(图1中未示出)。管式反应器108的蒸汽冷凝装置与冷凝液储槽106通过管道连通。管式反应器108的底部设有出料口。

闪蒸器111顶部设有安全阀(图1中未示出，为压力容器常规配件)、蒸汽冷凝装置、氮气进气口、排气口、蒸汽出口和进料口，其底部设有出料口。闪蒸器111的进料口与管式反应器108的出料口通过管道连通。输送泵110设置在连通管式反应器108的出料口与闪蒸器111的进料口的管道上。闪蒸器111的蒸汽冷凝装置设置在其蒸汽出口处。闪蒸器111的蒸汽冷凝装置与冷凝液储槽112相连。

卧式平推流反应器114的两端具有进料口和出料口，其顶部设有蒸汽出口。卧式平推流反应器的进料口与闪蒸器111的出料口通过管道连通。输送泵113设置在连通卧式平推流反应器的进料口与闪蒸器111的出料口的管道上。卧式平推流反应器114的蒸汽出口处设有蒸气冷凝装置(图1中未示出)。卧式平推流反应器114的蒸汽冷凝装置与冷凝液储槽115相连。卧式平推流反应器114可真空操作，真空范围为101kPa至80Pa。卧式平推流反应器114的出料口与造粒装置通过管道连通。输送泵116设置在连通卧式平推流反应器114的出料口与造粒装置的管道上。

造粒系统包括造粒装置(图1中未示出)，卧式平推流反应器114的出料口与造粒装置通过管道连通。

以下应用实施例使用以下测试方法：

相对粘度：根据测试标准ISO 307；

熔点：采用DSC法测试，首先将样品在惰性气氛下加热至熔点以上，保持3min，消除热历史，然后冷却至室温，再将样品以10℃/min的速率加热至熔点以上，测试得出样品熔点。

应用实施例1

本应用实施例使用实施例1的PPA连续生产设备生产PA9T(聚对苯二甲酰壬二胺)。

首先将各罐体采用高纯氮气排空空气，使整个系统处于无氧环境。将PA9T盐溶液从储存罐101中经过输送泵102和静态混合器104输送到蒸发反应器105中，在该过程中，从分子量调节剂储槽103中加入一定量的分子量调节剂，调整盐溶液pH值至7.0。在蒸发反应器105中，PA9T盐溶液被加热到特定温度，控制一定压力，经历盐溶液浓缩(温度：170℃，压力：0.1MPa)，浓缩除去的水蒸汽经过冷凝装置输送到冷凝液储槽106中。蒸发反应器105中浓缩后的物料经过底部出料口和输送泵107输送到管式反应器108中，稳定剂SEED和成核剂二氧化钛通过管式反应器108的添加剂入口加入到物料中(添加量：SEED 0.1wt％，二氧化钛0.1wt％)，经过静态混合结构与基体物料混合均匀。在管式反应器中，物料温度进一步提高，控制一定的压力(温度：250℃，压力：0.1MPa)，反应生成的水蒸汽通过冷凝装置冷凝后输送至冷凝液储槽106中。经过管式反应器108后，PA9T熔体经输送泵110输送至闪蒸器111，在闪蒸器111中，压力为常压，水进一步挥脱(温度：280℃)，水蒸气经过冷凝装置输送至冷凝液储槽112中，同时物料温度被进一步加热。经闪蒸器111后，物料经输送泵113输送至卧式平推流反应器114中，物料温度被进一步加热(温度：310℃)，控制压力为常压，进一步反应，反应水蒸气经过顶部冷凝装置冷凝输送至冷凝液储槽115中。成品PA9T熔体经过输送泵116被挤出，到造粒装置中造粒制备成品PA9T切片，完成连续聚合生产，制备得到的产品性能指标见表1。

应用实施例2

本应用实施例使用实施例1的PPA连续生产设备生产PA6T/66(对苯二甲酸、己二酸和己二胺的共聚物)。

首先将各罐体采用高纯氮气排空空气，使整个系统处于无氧环境。将PA66和PA6T复合盐溶液从储存罐101中经过输送泵102和静态混合器104输送到蒸发反应器105中，在该过程中，从分子量调节剂储槽103中加入一定量的分子量调节剂，调整盐溶液pH值至7.2。在蒸发反应器105中，PA66和PA6T复合盐溶液被加热到特定温度，控制一定压力，经历盐溶液浓缩(温度：150℃，压力：常压)，浓缩除去的水蒸汽经过冷凝装置输送到冷凝液储槽106中。蒸发反应器105中浓缩后的物料经过底部出料口和输送泵107输送到管式反应器108中，稳定剂SEED和成核剂二氧化钛通过管式反应器108的添加剂入口加入到物料中(添加量：SEED0.1wt％，二氧化钛0.1wt％)，经过静态混合结构与基体物料混合均匀。在管式反应器中，物料温度进一步提高，控制一定的压力(温度：200℃，压力：常压)，反应生成的水蒸汽通过冷凝装置冷凝后输送至冷凝液储槽106中。经过管式反应器108后，PA66/6T熔体经输送泵110输送至闪蒸器111，在闪蒸器111中，压力为常压，水进一步挥脱(温度：260℃)，水蒸气经过冷凝装置输送至冷凝液储槽112中，同时物料温度被进一步加热(温度：320℃)。经闪蒸器111后，物料经输送泵113输送至卧式平推流反应器114中，物料温度被进一步加热，控制压力为100Pa，进一步反应，反应水蒸气经过顶部连接冷凝装置冷凝输送至冷凝液储槽115中。成品PA66/6T熔体经过输送泵116被挤出，到造粒装置中造粒制备成品PA66/6T切片，完成连续聚合生产，制备得到的产品性能指标见表1。

在实施例2操作开车后的1天、1周以及1个月分别取样测试切片性能，样品编号分别为应用实施例2-2、应用实施例2-3以及应用实施例2-4，如表1所示。

表1：应用实施例1和应用实施例2的产品物性表

	相对粘度	熔点(℃)
			应用实施例1	2.20	305
应用实施例2	2.18	271
			应用实施例2-2	2.18	271
应用实施例2-3	2.18	271
			应用实施例2-4	2.18	271

Claims (10)

1.一种半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备包括聚合反应系统，所述聚合反应系统包括蒸发反应器、冷凝液储存容器、管式反应器、闪蒸器、卧式平推流反应器和任选的添加剂储存容器；

其中，所述蒸发反应器用于反应物料，所述蒸发反应器包括进料口和出料口；

所述管式反应器用于对来自所述蒸发反应器的物料进行反应，所述管式反应器包括进料口、出料口和添加剂入口，所述管式反应器的进料口与所述蒸发反应器的出料口连通；

所述闪蒸器用于对来自所述管式反应器的物料进行脱挥，所述闪蒸器包括进料口和出料口，所述闪蒸器的进料口与所述管式反应器的出料口连通；

所述卧式平推流反应器用于对来自所述闪蒸器的物料进行反应，所述卧式平推流反应器包括进料口和出料口，所述卧式平推流反应器的进料口与所述闪蒸器的出料口连通；

所述冷凝液储存容器与蒸发反应器、管式反应器、闪蒸器和卧式平推流反应器连通，用于收集来自所述蒸发反应器、所述管式反应器、所述闪蒸器和所述卧式平推流反应器的冷凝液；

所述添加剂储存容器用于向所述管式反应器供给添加剂，所述添加剂储存容器与所述管式反应器的添加剂入口连通。

2.如权利要求1所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述聚合反应系统还包括分子量调节剂储存容器和静态混合器，所述分子量调节剂储存容器用于向所述静态混合器供给分子量调节剂，所述静态混合器用于混合聚酰胺盐溶液和分子量调节剂，所述静态混合器包括进料口、出料口和分子量调节剂入口，所述静态混合器的出料口与蒸发反应器的进料口连通，所述分子量调节剂入口与分子量调节剂储存容器连通，其中，聚酰胺盐溶液和分子量调节剂的混合物作为反应物料提供至所述蒸发反应器。

3.如权利要求2所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备还包括连接所述分子量调节剂储存容器和所述静态混合器的管道、连接所述静态混合器和所述蒸发反应器的管道、连接所述蒸发反应器和所述冷凝液储存容器的管道、连接所述蒸发反应器和所述管式反应器的管道、连接所述管式反应器和所述添加剂储存容器的管道、连接所述管式反应器和所述冷凝液储存容器的管道、连接所述管式反应器和所述闪蒸器的管道、连接所述闪蒸器和所述冷凝液储存容器的管道、连接所述闪蒸器和所述卧式平推流反应器的管道和/或连接所述卧式平推流反应器和所述冷凝液储存容器的管道。

4.如权利要求3所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备还包括设置在连接所述蒸发反应器和所述管式反应器的管道上的泵、设置在连接所述管式反应器和所述闪蒸器的管道上的泵和/或设置在连接所述闪蒸器和所述卧式平推流反应器的管道上的泵。

5.如权利要求1所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述蒸发反应器、所述管式反应器、所述闪蒸器和/或所述卧式平推流反应器设有控温装置，控温范围为室温至360℃。

6.如权利要求1所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述蒸发反应器、所述管式反应器、所述闪蒸器和/或所述卧式平推流反应器设有蒸汽冷凝装置。

7.如权利要求6所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述蒸发反应器、所述管式反应器、所述闪蒸器和/或所述卧式平推流反应器的蒸汽冷凝装置与所述冷凝液储存容器通过管道相连。

8.如权利要求1所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述蒸发反应器和/或所述闪蒸器设有进气口和/或安全阀。

9.如权利要求1所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述卧式平推流反应器设有抽真空装置，真空范围为101kPa至80Pa。

10.如权利要求1所述的半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备，其特征在于，所述半芳香族聚酰胺微正压连续生产设备还包括供盐系统和/或造粒系统，所述供盐系统与所述聚合反应系统连通、用于向所述聚合反应系统提供聚酰胺盐溶液，所述造粒系统与所述聚合反应系统连通、用于对所述聚合反应系统生产的聚酰胺进行造粒。

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