CN204767455U - 用于制备聚酰胺的装置以及聚酰胺5x的生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种用于制备聚酰胺的装置，其为原料浓缩装置，包括用于预热待浓缩的原料的预热装置、用于蒸发浓缩预热后的原料的蒸发浓缩装置，以及用于冷凝蒸发浓缩装置蒸发排出的气体的冷凝装置。本实用新型还提供了一种聚酰胺5X的生产设备。本实用新型提供的装置可有效回收蒸发过程中损失的原料，还能回收利用热蒸汽，减少了热能损失，能明显降低生产成本。本实用新型提供的聚酰胺5X生产设备特定针对聚酰胺5X，可生产多型号的聚酰胺5X产品，能扩大聚酰胺5X产品的生产和应用范围。

Description

用于制备聚酰胺的装置以及聚酰胺5X的生产设备

技术领域

本实用新型涉及聚酰胺领域，具体涉及一种用于制备聚酰胺的装置、以及包括所述装置的聚酰胺生产设备。

背景技术

现有技术中，聚酰胺的聚合方法一般可分为加热缩聚或界面缩聚法。例如：(BaconKe,A.W.Sisko,Differentialthermalanalysisofhighpolymers.III.Polyamides,JournalofPolymerScience第50卷第153期,第87–98页,1961年3月)记载了加热缩聚法，然而，根据报道，加热缩聚法相较于界面缩聚法而言，制得的聚酰胺熔点低且耐热性劣化(J.Polym.Sci.50,87,1961；Macromolecules,30,8540,1998)。而界面缩聚法工序非常复杂，难以在工业上适用。上述工艺都是短程聚合工艺，不论哪种工艺都存在一定缺陷，且制得的聚酰胺，特别是聚酰胺5X聚合度不高，工业应用受到很大的限制。

随着聚合工艺的不断发展，连续聚合工艺应运而生，从一定程度上弥补了短程聚合的缺陷。目前世界上主要的连续聚合工艺具体而言主要包括以下环节：浓缩→高压预聚→闪蒸→常压或真空缩聚。杜邦公司作为世界范围内知名的聚酰胺生产商，对聚酰胺66的连续聚合工艺进行了改进，其独特的连续聚合工艺主要包括以下环节：高压浓缩预聚→闪蒸→常压缩聚。

在连续聚合工艺中，通过各组设备的共同作用，将热施加至反应混合物并将水逐渐地移除，以驱动反应平衡朝向聚酰胺，直至聚合物达到所需的长度范围，之后再挤出成粒料，纺成纤维或加工为其他的形状。整个连续聚合工艺需要大量的热量，以使得缩合反应发生并从反应混合物移除水。

现有技术中，对于聚酰胺原料聚酰胺盐溶液的浓缩，最常用的方法是蒸发，即：利用沸点不同，加热水溶液使溶液中的水分蒸发，从而浓缩溶液以达到所需的聚酰胺盐浓度。日本实公昭49-42658号公报公开了一种使液体在重力的作用下以薄膜状沿传热管的内壁面流下，使该液体蒸发浓缩的薄膜流下式蒸发浓缩装置。但该薄膜流下式蒸发浓缩装置中，向各传热管供给的处理液与其它传热管的处理液不混合，此外难以向各传热管均匀散布，因此在该装置中存在薄膜断开产生干涸的传热面或过浓缩、水垢附着以及无法获得与设计一致的热效率的问题。日本特公昭33-6314号公报公开了一种使液体流入到蒸发器内，并使热水在蒸发器的传热管内循环，从而使液体加热蒸发，以进行浓缩的浸管式蒸发浓缩装置。该浸管式蒸发浓缩装置中，具有通过传热管表面的泡核沸腾传热。因此，在该装置中存在传热效率较低、水垢附着在传热管表面导致导热系数降低的问题。

实用新型内容

为克服现有聚酰胺生产工艺中原料浓缩装置存在的缺陷，本实用新型的一个目的是提供一种用于制备聚酰胺的装置。

本实用新型的第二个目的是提供一种聚酰胺5X的生产设备。

本实用新型提供的用于制备聚酰胺的装置为一原料浓缩装置，包括：

预热装置，用于预热待浓缩的原料；

蒸发浓缩装置，与所述预热装置相连接，用于蒸发浓缩预热后的原料；以及

冷凝装置，与所述蒸发浓缩装置相连接，用于冷凝所述蒸发浓缩装置蒸发排出的气体。

本实用新型所述的装置中，所述预热装置为换热器。

本实用新型所述的装置中，所述蒸发浓缩装置包括蒸发气体出口以及回流液入口，分别与所述冷凝装置相连接，所述蒸发浓缩装置蒸发排出的气体由所述蒸发气体出口进入所述冷凝装置中，冷凝后所得回流液由所述回流液入口回流至所述蒸发浓缩装置中。

本实用新型所述的装置中，所述蒸发浓缩装置为中央循环管式蒸发器，包括一中心管以及围绕所述中心管的若干管束，待浓缩的原料在所述中心管及所述管束中被加热浓缩。

本实用新型所述的装置中，所述管束的长度为1～2m，直径为30～75mm，长径比为20～40。

本实用新型所述的装置中，所述中心管的截面积为所述管束的总截面积的1～10％。

本实用新型所述的装置中，所述冷凝装置还与所述预热装置相连接，其中冷凝后所得气体作为热源用于加热所述预热装置。

本实用新型提供的聚酰胺5X的生产设备包括：依次连接的原料浓缩装置、预聚装置、减压装置、水分分离装置和缩聚装置，其中，所述原料浓缩装置为以上技术方案任一项所述的装置。

本实用新型所述的生产设备中，所述聚酰胺5X为聚酰胺56。

本实用新型提供的原料浓缩装置包括预热装置、蒸发浓缩装置以及冷凝装置，通过冷凝装置可有效回收蒸发过程中损失的原料，而且蒸发过程中排出的热蒸汽还能回收用于原料预热，减少了热能损失，能明显降低生产成本，本实用新型的原料浓缩装置设备数量少、操作简便、运行稳定，方便维修与更换。

本实用新型提供的聚酰胺5X生产设备采用了本实用新型提供的原料浓缩装置，保证了其中的原料浓缩生产环节，尤其适合聚酰胺5X的生产，可生产多型号的聚酰胺5X产品，能扩大聚酰胺5X产品的生产和应用范围，非常具有工业化价值。

附图说明

图1为本实用新型所述原料浓缩装置的结构示意图；

图2为本实用新型所述聚酰胺5X生产设备的结构示意图；

其中，附图标记说明如下：0、成盐装置；1、原料浓缩装置；2、预聚装置；3、减压装置；4、水分分离装置；5、缩聚装置；11、预热装置；12、蒸发浓缩装置；13、冷凝装置；121、中心管；122、管束；123蒸发气体出口；124、回流液入口。

具体实施方式

本实用新型的一个方面提供了一种用于制备聚酰胺的原料浓缩装置，如图1所示，该原料浓缩装置包括：用于预热待浓缩原料的预热装置11、用于蒸发浓缩待浓缩的原料的蒸发浓缩装置12，其与预热装置11相连接，以及与蒸发浓缩装置12相连接的冷凝装置13，冷凝装置13用于冷凝蒸发浓缩装置12蒸发排出的气体。

上述原料浓缩装置工作时，如图1所示，待浓缩的原料(低浓度的聚酰胺盐水溶液)A首先进入预热装置11中进行预加热，加热后的溶液B由预热装置11排出进入蒸发浓缩装置12中，经过蒸发浓缩装置12蒸发后得到浓缩后的原料C由蒸发浓缩装置12排出进入下游生产单元。蒸发浓缩装置12蒸发出的气体D由于夹杂少量原料(尤其是低沸点的二胺)，因此须进行回收，进入冷凝装置13中，在其中进行冷凝。

形成聚酰胺盐的二胺沸点通常不高，尤其是1，5-戊二胺的沸点仅有约180℃，而且，1，5-戊二胺具有极好的亲水性，容易在蒸发浓缩的过程中由于高温作用随水蒸发气化，所以有必要采取措施抑制二胺的损失，以保证在后续的聚合后期端氨基和端羧基之间的摩尔保持平衡。因此，本实用新型的原料浓缩装置设置有冷凝装置13，与蒸发浓缩装置12相连接，蒸发浓缩装置12在蒸发过程中产生的蒸汽中含有二胺等原料，一起进入冷凝装置13进行冷凝，蒸汽中夹杂的原料形成回流液回流至蒸发浓缩装置12，由此可回收蒸汽中的原料。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，本实用新型的原料浓缩装置可适用于常见的聚酰胺6X系列，如尼龙66等，也可适用于聚酰胺5X系列，如聚酰胺56等。在一个优选的实施方式中，本实用新型的原料浓缩装置尤其是适用于聚酰胺5X生产领域。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，某些需要的情况下，下游预缩聚单元中的聚酰胺盐溶液如需浓缩处理，也可经供给泵打回至蒸发浓缩装置12中进行处理。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，预热装置11可以为本领域常见类型的换热器，换热器的热源可以为外来热源，也可以为预聚工艺或聚酰胺生产工艺中产生的热量。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，蒸发浓缩装置12包括蒸发气体出口123以及回流液入口124，分别与冷凝装置13相连接，蒸发浓缩装置12蒸发出的气体D由蒸发气体出口123排出进入冷凝装置13中，冷凝后所得冷凝液E由回流液入口124回流至蒸发浓缩装置12中。在一个优选的实施方式中，可在蒸发浓缩装置12和冷凝装置13中间设置有供给泵，用于将冷凝液E输送至蒸发浓缩装置12中。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，蒸发浓缩装置12可以为本领域常见类型的中央循环管式蒸发器，其包括一中心管121以及围绕中心管121的若干管束122，待浓缩的原料在中心管121及管束122中被加热。加热蒸发时，管束122中的尼龙盐气液混合物的密度远小于中心管121内尼龙盐的密度，造成了尼龙盐气液混合物在管束122中向上，在中心管121向下的自然流动。中央循环管式蒸发器的上部应具有足够大的空间，保证有充分的蒸发空间，同时保持被蒸汽带走的原料液滴最少。

在一个优选的实施方式中，管束122的长度可以为1～2m，直径可以为30～75mm，长径比可以为20～40。

在一个优选的实施方式中，中心管121的截面积为管束122的总截面积的1～10％。

在一个优选的实施方式中，加热管传热系数可以为600～3000w/(m.℃)。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，来自预热装置11的聚酰胺盐溶液从蒸发浓缩装置12下部侧面的溶液进口进料，经浓缩后从蒸发浓缩装置12的浓缩液出口流出。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，冷凝装置13还与预热装置11相连接，将冷凝后所得的气体F作为热源用于加热预热装置11，换热后的气体G排出。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，用于蒸发浓缩装置12的热源H可以为外来热源，也可以为预聚工艺或聚酰胺生产工艺中产生的热量，换热后的气体H’排出。

在根据本实用新型的原料浓缩装置的一个实施方式中，预热装置11中的待浓缩的原料的进料量、蒸发浓缩装置12中的原料溶液液位、以及冷凝装置13的冷凝液回流量应形成动态平衡关系，以维持原料浓缩装置的稳定运行。

本实用新型的第二个方面提供了一种聚酰胺5X的生产设备，如图2所示，包括依次连接的原料浓缩装置1、预聚装置2、减压装置3、水分分离装置4和缩聚装置5，其中，原料浓缩装置1为以上技术方案任一项所述的原料浓缩装置。

在根据本实用新型的生产设备的一个实施方式中，原料浓缩装置1的上游还可以连接有成盐装置0，用于形成原料聚酰胺盐，如图2所示。

本实用新型涉及的预聚装置、减压装置、水分分离装置和缩聚装置可以采用现有聚酰胺生产领域的任意类型，本实用新型不做特别限制，皆可与本实用新型所述的原料浓缩装置配合使用。

可用于本实用新型生产设备的预聚装置可以为一管式反应器，管体呈“S”形排布，包括连通的若干直管部及弯管部，单体物料在管体中输送并被加热，由此缩聚形成预聚物。预聚装置还可以进一步包括一个或多个、优选三个以上的加热夹套，用来加热管式反应器。预聚装置还可以更进一步包括一个或多个热媒蒸发器，用来向加热夹套提供热媒。预聚装置使用的热媒可以为液相有机热媒，采用有机热媒过热液相输送就地蒸发的气相热媒加热方式，使用气相热媒加热管式反应器，使用后的热媒凝液回收后送回热媒蒸发器循环加热利用。

可用于本实用新型生产设备的减压装置可以为一卧式闪蒸器，包括一釜体，釜体内设有蛇形的物料盘管，物料盘管的内径由入口开始依次增大。预聚后的物料在物料盘管入口处加压(一般为20～25kg/cm²)，物料在盘管中流动，由于内径逐渐变大，加上物料与盘管管壁发生摩擦的阻力作用，压力迅速降低，降至出口处接近常压，物料中的水分因压力降低且在高温下迅速膨胀汽化，物料在盘管内壁呈环状膜高速流动，水蒸气则在盘管中央流过，在盘管出口处物料中的聚合物可达99％，同时压力能转变为动能，使物料与水的混合物高速进入后续的水分分离装置。

可用于本实用新型生产设备的水分分离装置可以为本领域的任意类型，包括常压或加压的分离装置。例如，夹带有大量水蒸气的预聚物可从减压装置直接进入常压的分离装置内，在该装置内将水蒸气与预聚物分离，分离步骤的温度优选250～320℃，更优选250～300℃。分离装置4的釜体可采用有机热媒过热液相输送就地蒸发的气相热媒加热方式。从热媒炉加热出来的过热液相热媒在一定的压力下输送到加热现场的闪蒸器中进行减压闪蒸，闪蒸出来的气相热媒加热分离器，使用后的热媒凝液通过疏液器由媒冷凝液回收罐接收后，用热媒循环泵送回热媒加热炉循环加热。分离装置的挤压缸采用液相热媒加热。

可用于本实用新型生产设备的缩聚装置可以为本领域的任意类型，包括常压或加压的分离装置。例如，经水分分离装置处理后的液体物料(主要为预聚物)在缩聚装置供给泵的作用下进入缩聚装置，预聚物在缩聚装置的缩聚釜内经过进一步聚合生成分子量较大的终聚物。在缩聚装置中生成的聚合物可经由熔体泵输送到铸带头进行挤出造粒，或送至螺杆挤出机进行改性造粒，或送至直纺。缩聚装置的釜体可采用有机热媒过热液相输送就地蒸发的气相热媒加热方式。从热媒炉加热出来的过热液相热媒在一定的压力下输送到加热现场的闪蒸器中进行闪蒸，闪蒸出来的气相热媒加热缩聚装置的釜体，使用后的热媒凝液通过疏液器由媒冷凝液回收罐接受后，用热媒循环泵送回热媒加热炉循环加热。缩聚装置的挤压缸可采用液相热媒加热。

本实用新型的生产设备的生产方法可以为：以聚酰胺盐水溶液为起始原料，依次经过原料浓缩步骤、预聚步骤、减压步骤、水分分离步骤以及缩聚步骤制得所述聚酰胺5X。

在一个实施方式中，起始原料聚酰胺盐水溶液的质量百分比浓度可以为50％以上，优选可以为50～65％。

在一个实施方式中，原料浓缩步骤中，管程压力可以为0.005～0.35MPa，优选为0.05～0.35MPa，管程温度可以为60～200℃，优选为80～160℃；壳程压力可以为0～2.0MPa，壳程温度可以为250℃以下，优选为212℃以下；浓缩后所得的聚酰胺盐水溶液的质量百分比浓度可以为50～80％，优选为70～80％。

在一个实施方式中，预聚步骤中，预聚的温度可以为200～300℃，优选为220～280℃，更优选为230～260℃；预聚的压力可以为3.0MPa以下，优选为2.0MPa以下，更优选为1.0～1.8Mpa。

在一个实施方式中，预聚步骤结束后所得的聚合物质量百分比含量可以为80～100％，优选为85～95％。

在一个实施方式中，减压步骤可采用闪蒸器进行，闪蒸器中的温度和压力是适合聚酰胺5X与水分闪蒸分离的任何条件，减压的温度可以为聚酰胺5X的熔点以上的温度，优选为200～300℃，更优选为230～260℃。

在一个实施方式中，水分分离步骤中的温度可以为250～320℃，优选可以为250～300℃。

在一个实施方式中，缩聚步骤在常压或真空条件下进行，常压下进行缩聚时采用惰性气体(如氮气等)保护，真空条件下进行缩聚时压力可以为0～760mmHgA，优选为150～250mmHgA，缩聚步骤的温度可以为250～320℃，优选可以为250～300℃。

在根据本实用新型的生产设备的一个实施方式中，聚酰胺5X优选为聚酰胺56。

本实用新型所述的聚酰胺生产设备适用于聚酰胺的连续聚合工艺以及间歇聚合工艺，尤其适用于聚酰胺的连续聚合工艺。

本实用新型所述的聚酰胺5X是指1,5-戊二胺与有机二元酸通过缩聚反应形成的聚酰胺系列物。

本实用新型的设备制得的聚酰胺5X的甲酸相对粘度优选为45～100，端氨基含量优选为10～100mol/ton，更优选为20～60mol/ton，过高含量的端氨基在高温下又容易发生副反应。

本实用新型设备制得的聚酰胺5X分子量分布窄，以常用的分子量分布的多分散系数d表示Mw/Mn；Mw代表以重量为统计权重的重均相对分子质量：

${\stackrel{\‾}{M}}_w=\frac{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{n}_i{M}_i^2}{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{n}_i{M}_i}=\frac{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{w}_i{M}_i}{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{w}_i}=\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{W}_i{M}_i$

Mn代表以数量为统计权重的数均相对分子质量：

${\stackrel{\‾}{M}}_n=\frac{w}{n}=\frac{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{n}_i{M}_i}{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{n}_i}=\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{N}_i{M}_i$

本实用新型设备制得的聚酰胺5X的d值小于2.5。

本实用新型提供的设备制得的聚酰胺5X可以与其它聚合物和/或添加剂共同制成各种用途的聚酰胺树脂。一般来说，聚酰胺5X的量可以占聚酰胺树脂质量的80％以上。

添加剂可以为抗氧剂、耐热稳定剂、耐候剂、颜料、光泽增强剂、染料、晶体成核剂、消光剂、增塑剂、抗静电剂、阻燃剂、金属及金属盐中的任意一种或几种的组合。

其中，耐热稳定剂可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于基于受阻酚的化合物、基于氢醌的化合物、基于噻唑的化合物、基于磷的化合物(如苯基膦酸)，基于咪唑的化合物(如2-巯基苯并咪唑)及其取代产物、卤化铜和碘化合物等。

耐候剂可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于间苯二酚、水杨酸盐、苯并三唑、二苯甲酮和受阻胺等。

颜料可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于硫化镉、酞菁和炭黑等。

光泽增强剂可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于氧化钛、碳酸钙等。

染料可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于尼格黑和苯胺黑等。

晶体成核剂可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于滑石、二氧化硅、高岭土和粘土等。

增塑剂可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于对氧苯甲酸辛酯和N-丁基苯磺酰胺等。

抗静电剂可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于烷基硫酸盐型阴离子型抗氧化剂、季铵盐型阳离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂(如聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯)和基于甜菜碱的两性抗静电剂等。

阻燃剂可以为本领域现有的任意类型，包括但不限于三聚氰胺氰脲酸酯、氢氧化物(如氢氧化镁或氢氧化铝)、多磷酸铵、溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化聚碳酸酯、溴化环氧树脂、由任何基于溴的阻燃剂与三氧化二锑构成的组合等。

其它聚合物包括但不限于以下聚合物：(1)其它聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元：脂肪族羧酸(如草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸等)、脂环族二羧酸(如环己二羧酸等)或芳香族二羧酸(如对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二羧酸、蒽二羧酸、菲二羧酸、二苯基醚二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、1,4-环己二羧酸、5-钠磺基间苯二甲酸、5-四丁基鏻间苯二甲酸等)。

(2)其它聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元：除1,5-戊二胺之外的脂肪族二胺(如乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、1,6-二氨基己烷、1,7-二氨基庚烷、1,8-二氨基辛烷、1,9-二氨基壬烷、1,10-二氨基癸烷、1,11-二氨基十一烷、1,12-二氨基十二烷、1,13-二氨基十三烷、1,14-二氨基十四烷、1,15-二氨基十五烷、1,16-二氨基十六烷、1,17-二氨基十七烷、1,18-二氨基十八烷、1,19-二氨基十九烷、1,20-二氨基二十烷或2-甲基-1,5-戊二胺)、脂环族二胺(如环己二胺或双-(4-氨基己基)甲烷)或芳香族二胺(如苯二甲胺)。

(3)其它聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元：芳香族、脂肪族或脂环族二醇化合物(如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、1,4-环己二甲醇、新戊二醇、氢醌、间苯二酚、二羟基联苯、萘二醇、蒽二醇、菲二醇、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、4,4’-二羟基二苯基醚或双酚S)。

(4)其它聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元：具有羟基和羧酸的芳香族化合物、脂肪族化合物或脂环族羟基羧酸化合物。其中，脂环族羟基羧酸包括但不限于乳酸、3-羟基丙酸酯、3-羟基丁酸酯、3-羟基丁酸酯-戊酸酯、羟基苯甲酸、羟基萘羧酸、羟基蒽羧酸、羟基菲羧酸、(羟基苯基)乙烯基羧酸。

(5)其它聚合物可以含有衍生自下列组分的结构单元：氨基酸(如6-氨基己酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸或对氨基甲基苯甲酸)或内酰胺(如ε-己内酰胺或ε-十二内酰胺)。

(6)其它聚合物可以为能够与1，5-戊二胺和脂肪族长碳链二元酸共聚的共聚单体，该共聚单体包括但不限于氨基酸、内酰胺、芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸、脂环族二羧酸、芳香族二醇、脂肪族二醇、脂环族二醇、芳香族二胺、脂肪族二胺、脂环族二胺、芳香族羟基羧酸、脂肪族羟基羧酸、脂环族羟基羧酸，以及上述共聚单体各自的衍生物。其中，上述共聚单体各自的衍生物包括上述任意两种共聚单体反应的生成物，例如，一分子某二胺的一个氨基与一分子某二羧酸的一个羧基反应成盐的产物。

下面通过实施例对本实用新型进行详细说明，以使本实用新型的特征和优点更清楚。但应该指出，实施例用于理解本实用新型的构思，本实用新型的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。

如没有特别说明，本实用新型所述的浓度均为质量百分比浓度。

实施例使用的聚酰胺起始原料为聚酰胺盐水溶液，该聚酰胺盐由生物基的1，5-戊二胺与脂肪族二元酸形成。

[1，5-戊二胺]

1，5-戊二胺(简称戊二胺，又名1.,5-二氨基戊烷)，也称尸胺，它是一种多胺，是生物体内广泛存在的具有生物活性的含氮碱，为蛋白质腐败时赖氨酸在脱羧酶的作用下发生脱羧反应生成。工业上戊二胺也可以通过化学法，例如将戊二腈的无水乙醇溶液煮沸后，以较快的速度加入金属钠，反应完后加入水，将乙醇蒸出，剩余的反应物用过热蒸汽蒸馏，再酸化中和，蒸馏的方法得到。近年来发现戊二胺可以通过蜂房哈夫尼菌(Hafnia.Alvei)中的赖氨酸脱羧酶(L-lysinedecarboxylase,EC4.1.1.18)作用于赖氨酸的生物法得到。本实用新型实施例的1，5-戊二胺可以由生物法制备而成，也可以由化学法制备而成，并且可以含有符合ASTMD6866标准的可再生来源的有机碳。

[脂肪族二元酸]

脂肪族二元酸，包括己二酸及脂肪族长碳链二元酸。脂肪族长碳链二元酸也可以由生物法或化学法制备而成，并且也可以含有符合ASTMD6866标准的生物基有机碳。

脂肪族长碳链二元酸可以为癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸和△9-1,18-十八烯二元酸中的任意一种或几种的组合，优选为癸二酸或十二碳二元酸。

聚酰胺的连续生产过程如下：

(1)聚酰胺盐溶液的制备

在氮气的保护下将高浓度的1，5-戊二胺用除气的去离子水稀释成一定浓度的溶液(30％～50％)。将脂肪族二元酸与稀释了的1，5-戊二胺同时连续地加入到反应器中，冷却水及时除去中和反应时的反应热。在中和过程中不断检测溶液的pH值，使反应器中的二元胺/二元酸的摩尔比略低于1，稳定后，此所得盐溶液转移至后面串联的反应器中(可以串联多台，但一般不超过3台)，用二胺水溶液进一步分步中和并调节二元胺/二元酸的摩尔比和盐的质量浓度，以pH检测的数据控制二胺水溶液的流量。直至最后制成质量百分比浓度为50～65％的盐溶液，存放在盐储存罐中待用。

(2)浓缩装置及其反应

以质量百分比浓度为50～65％的5X聚酰胺盐水溶液为起始原料，经过过滤器过滤，分批送入计量槽，在计量槽中可加入一定量的不同规格的常见添加剂(一般不超过聚酰胺盐质量的5％)，制成聚酰胺盐混合溶液，经搅拌混合均匀后，被送入计量槽下的第二中间槽。第二中间槽内的聚酰胺盐混合液由盐供给泵通过盐过滤器、盐预热器连续的供给到浓缩装置中。在浓缩装置内，使聚酰胺盐溶液浓度由50～65％浓缩到70～80％。

(3)预聚装置及其反应

将浓缩装置中的浓缩液用反应器供给泵送到预聚装置中。

预聚反应是在可控制的高温高压下伴随聚酰胺盐液连续在管式反应器内流过而逐渐发生的。这期间反应器的压力是自动控制的，管式反应器分为三段以上独立加热，前2/3段的管式反应器中仍以浓缩为主，溶液浓度由70～80％浓缩到约90％(适宜进行聚合反应的浓度)，最后一段以进行预聚合为主，出口的物料中聚合物含量可达到85～95％。

(4)减压装置及其反应

通过管式反应器制得的预聚物用减压器泵连续送给减压器(闪蒸器)。物料迅速通过减压器，压力连续减小而接近大气压，所以预聚物中的溶解水从预聚物里迅速气化，形成物料、水分的混合物。

在减压器泵和减压器之间的管路上还可以设有添加剂加入口，根据PA5X树脂的用途确定添加剂的种类及添加量，例如消光剂TiO₂的悬浊液等，通过添加剂加入口，可把在这个阶段连续定量地注入到预聚物中，通过减压装置减压后最终形成物料、水分以及添加剂的混合物。

(5)分离装置及其反应

物料经减压器后连续的进入水分分离器。在分离器内把从减压器中气化出来的水分除去，进一步提高预聚物的聚合度。

(6)终聚装置及其反应

用共计泵把通过分离器的物料送入终聚装置(终聚釜)内，在终聚装置内，在负压条件下除去聚合物中残存水分和进一步聚合产生的水，得到适合造粒或改性或直纺的高质量聚合物。为了防止分离器、终聚釜物料氧化，优选采用氮气密封。

以下为制备PA56的实施例：

实施例1

配置pH为7.95的65％浓度的聚酰胺56盐溶液，通过本实用新型所述生产设备按表1的工艺条件进行聚合，终聚釜压力210mmHgA，得到相对粘度是68.9的切片，其端氨基含量为40.4。

实施例2

配置pH为8.05的65％浓度的聚酰胺56盐溶液，通过本实用新型所述生产设备按实施例1的工艺条件进行聚合，但终聚釜的压力强调整到180mmHgA，出料量比实施例1提高20％，得到相对粘度是69.7的切片，其端氨基含量为40.1。

实施例3

除终聚釜内的压力改变为216mmHgA外，其它条件与实施例2相同，出料量也一样，得到相对粘度是56.1的切片，其端氨基含量为42.6。

表1

以上实施例只是对技术方案的解释，不构成对本实用新型技术的限制。本领域的技术人员根据专业知识，可以通过调整制备过程中的原料配比及工艺条件实现不同端基含量及相对粘度的聚酰胺树脂。

除非特别限定，本实用新型所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。

本实用新型所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本实用新型的保护范围，本领域技术人员可在本实用新型的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本实用新型不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (9)

1.一种用于制备聚酰胺的装置，其特征在于，所述装置为原料浓缩装置，包括：

预热装置，用于预热待浓缩的原料；

蒸发浓缩装置，与所述预热装置相连接，用于蒸发浓缩预热后的原料；以及

冷凝装置，与所述蒸发浓缩装置相连接，用于冷凝所述蒸发浓缩装置蒸发排出的气体。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述预热装置为换热器。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述蒸发浓缩装置包括蒸发气体出口以及回流液入口，分别与所述冷凝装置相连接，所述蒸发浓缩装置蒸发排出的气体由所述蒸发气体出口进入所述冷凝装置中，冷凝后所得回流液由所述回流液入口回流至所述蒸发浓缩装置中。

4.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述蒸发浓缩装置为中央循环管式蒸发器，包括一中心管以及围绕所述中心管的若干管束，待浓缩的原料在所述中心管及所述管束中被加热浓缩。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述管束的长度为1～2m，直径为30～75mm，长径比为20～40。

6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述中心管的截面积为所述管束的总截面积的1～10％。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷凝装置还与所述预热装置相连接，其中冷凝后所得气体作为热源用于加热所述预热装置。

8.一种聚酰胺5X的生产设备，其特征在于，包括依次连接的原料浓缩装置、预聚装置、减压装置、水分分离装置和缩聚装置，其中，所述原料浓缩装置为权利要求1-7任一项所述的装置。

9.根据权利要求8所述的生产设备，其特征在于，所述聚酰胺5X为聚酰胺56。