CN106906533B - 一种聚酰胺5x纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚酰胺5X纤维及其制备方法，所述聚酰胺5X纤维的生产原料至少含有聚酰胺5X树脂，所述聚酰胺5X树脂包括：以1,5‐戊二胺和二元酸为单体聚合得到的聚酰胺；所述聚酰胺5X树脂的含水率为50‐1300ppm。制备方法包括以下步骤：将聚酰胺5X树脂进行干燥，然后熔融纺丝。本发明的聚酰胺5X纤维在保证了无油丝粘度以及各项机械强度的同时，黄变程度极大降低。且制备方法，飘丝率和断头数很少。
Description
技术领域
本发明属于聚酰胺材料技术领域，涉及一种聚酰胺纤维及其制备方法。
背景技术
聚酰胺纤维是指纤维大分子主链由酰胺键连接起来的一类合成纤维；是世界上最早投入工业化生产的合成纤维之一，在合成纤维领域具有举足轻重的作用。聚酰胺纤维种类繁多，目前工业化生产及应用最广泛的是聚酰胺6和聚酰胺66为主。
聚酰胺纤维的制备方法，主要包括切片熔融纺丝和熔体直纺。20世纪70年代，聚酰胺的熔融纺丝技术有了新的突破，由原来的常规纺丝发展为高速纺丝(POY)和高速纺丝拉伸一部法(FDY)工艺。与聚酯相比，聚酰胺纤维在纺丝成型中容易产生结晶，其原因主要是：聚酰胺大分子间存在氢键，且大分子的柔顺性好，故链段易于运动而砌入晶核，因此纺丝过程中，当丝条接触到油剂或者吸收空气中的水分后，即伴随着产生结晶，且随着纺速的变化，其结晶形态也有所不同。以聚酰胺6纤维为例，当纺速小于3000m/min，主要生成α晶态及拟六方晶态，而4000m/min以上，主要生成γ晶态，当纺速7000m/min以上，γ晶态减少，α晶态增加，并且在丝条断面上呈现双层结构，包含高取向的皮层(γ晶态)和低取向的芯层(α晶态)。这是由于在超高速度纺丝的条件下，丝条受急速冷却作用，使丝条拉伸应力集中与丝条表层而造成的结果。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5‐戊二胺和二元酸聚合而成，其不但具有优异的机械性能，同时还具有常规聚酰胺不具备的特殊性能。以长碳链聚酰胺5X为例，其不但具备一般聚酰胺的大多数通用性能，如耐磨抗压、润滑性、耐溶剂性和易加工性等，还具备高韧性及柔软性、优异的电性能和耐磨损性等独特性能。用长碳链聚酰胺5X纤维制作面料，具有良好的手感和抗静电性能。聚酰胺5X由于其特殊的结构，在纺丝过程中并不能照搬现有常规纺丝工艺，而现有技术对于聚酰胺5X树脂的切片纺丝工艺的研究，也处在初级阶段。并且，在聚酰胺5X纺丝过程中，会出现较为严重的黄变问题，严重影响聚酰胺5X纤维的质量。
发明内容
为了解决现有技术中，聚酰胺5X树脂在纺丝过程中易出现黄变问题，严重影响聚酰胺5X纤维质量的缺陷，本发明提供一种聚酰胺5X纤维及其制备方法，本发明的聚酰胺5X纤维，在保证了无油丝粘度以及各项机械强度的同时，黄变程度极大降低。
本发明的第一个目的在于提供一种的聚酰胺5X纤维。
本发明的第二个目的在于提供一种上述聚酰胺纤维的制备方法。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
【聚酰胺5X纤维】
一种聚酰胺5X纤维，所述聚酰胺5X纤维的生产原料至少含有聚酰胺5X树脂，所述聚酰胺5X树脂包括：以1,5‐戊二胺和二元酸为单体聚合得到的聚酰胺；所述聚酰胺5X树脂的含水率为50‐1300ppm。
所述聚酰胺5X树脂的含水率优选50‐1200ppm，更优选50‐1000ppm，最优选50‐950ppm。
优选地，所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI的值为38.00以下，优选15.00以下，更优选0‐15.00，更优选0‐10.00，最优选0‐8.00。本发明中，所述黄色指数YI可以为聚酰胺5X树脂干燥后测得的黄色指数。
其中，黄色指数YI的计算方法如下所示：
其中，X、Y、Z分别为所测得的三刺激值。
优选地，1,5‐戊二胺可以由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成。
所述的二元酸包括短链二元酸和/或长链二元酸。
优选地，所述短链二元酸包括：丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种；更优选的，所述短链二元酸包括：己二酸和/或癸二酸。
优选地，所述长链二元酸包括：十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9‐1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
优选地，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为3.0‐10.0cN/dtex，优选为4.7‐5.6cN/dtex。
优选地，所述聚酰胺5X纤维的断裂伸长率为20‐80％，优选为30‐40％。
【聚酰胺5X纤维的制备方法】
所述制备方法包括以下步骤：将聚酰胺5X树脂熔融纺丝；
优选的，在所述熔融纺丝前，先对聚酰胺5X树脂进行干燥。所述干燥时，优选进行常压热风、抽真空或惰性气体保护；更优选进行抽真空或惰性气体保护。当对干燥过程中干燥设备中的聚酰胺进行抽真空保护时，真空度为0.05‐0.1Mpa，优选为0.08‐0.1Mpa，取料步骤选用惰性气体进行破真空取料。
所述干燥前后，所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI变化值△YI为0‐10.00，优选0‐5.00，更优选0.05‐2.00。
此处所述的变化值△YI为：干燥后所述聚酰胺5X树脂的黄色指数减去干燥前的所述聚酰胺5X树脂的黄色指数。
所述干燥的温度优选60‐150℃，更优选80‐120℃。
所述干燥的时间优选6‐30h，更优选8‐20h。
所述干燥的介质优选高温导热油或高压蒸汽。
所述干燥步骤为将聚酰胺5X树脂切片投入干燥设备中，干燥完毕后干燥设备降温后取料。
所述干燥可以在干燥设备中进行。所述干燥设备可为连续充填干燥设备或真空转鼓干燥设备。
所述干燥后聚酰胺5X树脂的含水率为50‐1300ppm，优选50‐1200ppm，更优选50‐1000ppm，最优选50‐950ppm。干燥完毕后干燥设备降温至50‐100℃，优选为60‐80℃。
进一步地，对经过干燥步骤的聚酰胺5X树脂进行熔融纺丝制备纤维的步骤包括：
(1)、将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对所述初生丝进行拉伸、卷曲、松弛热定型，之后切断，得到聚酰胺5X纤维。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
本发明的聚酰胺5X纤维在保证了无油丝粘度以及各项机械强度的同时，黄变程度极大降低。且本发明的聚酰胺5X纤维的制备方法，飘丝率和断头数很少。
具体实施方式
本发明涉及一种聚酰胺5X纤维及其制备方法。
<聚酰胺5X纤维>
一种聚酰胺5X纤维，其生产原料至少含有聚酰胺5X树脂，X取4至18中的任意一个整数。所述聚酰胺5X树脂包括：以1,5‐戊二胺和二元酸为单体聚合得到的聚酰胺，例如，聚酰胺54、聚酰聚酰胺56、聚酰胺510、聚酰胺511、聚酰胺512、聚酰胺513、聚酰胺514、聚酰胺515、聚酰胺516、聚酰胺517、聚酰胺518等。
[1,5‐戊二胺]
1,5‐戊二胺可以由生物基原料通过生物法(发酵法或酶转化法)制备而成。
生物法包括采用生物基原料经生物转化方法(如发酵法、酶转化法)来生产1,5‐戊二胺；或采用石油基原料经生物转化方法生产1,5‐戊二胺；或采用生物基原料经化学方法生产1,5‐戊二胺。由此，戊二胺含有符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。
具体而言，可以将赖氨酸或赖氨酸盐在赖氨酸脱羧酶(如EC 4.1.1.18)的作用下，脱去两端的羧基后，即可产生1,5‐戊二胺，如“L‐赖氨酸脱羧酶性质及应用研究”(蒋丽丽，南京大学，硕士论文)中公开了具体的生物法制备戊二胺的方法；又如“微生物转化L‐赖氨酸为尸胺的研究”(朱婧，天津科技大学，硕士论文，2009.3)中也公开了具体的生物法制备戊二胺的方法。
[二元酸]
上述的二元酸也可以由生物基原料通过生物法制备而成。
[聚酰胺5X纤维的性质]
本发明的聚酰胺5X纤维的性质如下所示：
(1)、断裂强度：
聚酰胺5X纤维的断裂强度为3.0‐10.0cN/dtex
断裂强度按照GB/T 14344‐2008测定。
(2)、断裂伸长率：
所述聚酰胺5X纤维的断裂伸长率为20‐80％。
断裂伸长率按照GB/T 14344‐2008来测定。
<聚酰胺5X纤维的制备方法>
干燥步骤：在将聚酰胺5X树脂进行熔融纺丝制备纤维前，先对聚酰胺5X树脂进行干燥。
所述干燥步骤为将聚酰胺5X树脂切片投入干燥设备中，干燥完毕后干燥设备降温后取料。
干燥设备可为连续充填干燥设备或真空转鼓干燥设备。
干燥过程中对干燥设备中的聚酰胺5X树脂进行常压热风、抽真空或惰性气体保护，优选为抽真空或惰性气体保护；对干燥过程中干燥设备中的聚酰胺进行抽真空保护时，真空度为0.05‐0.1Mpa，优选为0.08‐0.1Mpa，取料步骤选用惰性气体进行破真空取料。
本发明优选的实施例中惰性气体为氮气。
干燥介质可为高温导热油或高压蒸汽。
干燥温度为60‐150℃，优选为80‐120℃。
干燥时间为6‐30h，优选为8‐20h。
干燥后，所述聚酰胺5X树脂的含水率为50‐1300ppm，优选50‐1200ppm，更优选50‐1000ppm，最优选50‐950ppm。
所述干燥前后，所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI变化值△YI为0‐10.00，优选0‐5.00，更优选0.05‐2.00。
此处所述的变化值△YI为：干燥后所述聚酰胺5X树脂的黄色指数减去干燥前的所述聚酰胺5X树脂的黄色指数。
干燥完毕后干燥设备降温至50‐100℃，优选为60‐80℃。
对经过干燥步骤的聚酰胺5X树脂进行熔融纺丝制备纤维的步骤包括：
(1)、将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对所述初生丝进行拉伸、卷曲、松弛热定型后切断得到聚酰胺5X纤维。
步骤(2)中的纺丝包括如下步骤：将聚酰胺5X熔体通过喷丝板的喷丝孔喷出后冷却形成所述初生丝。
其中，喷丝板的孔数可以为600‐4000f。
喷丝板的喷丝头拉伸比为60‐300。
冷却通过侧吹风进行冷却，风温为15‐32℃。
拉伸的过程包括如下步骤：初生丝经过喂入辊牵引向集束架进行拉伸，拉伸过程中，各级总拉伸倍数为2.0‐4.0倍；其中，一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为50‐90％，
其余各级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为10‐50％；
本发明的优选实施例中选择共进行三级拉伸，其中，一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为50‐90％，二级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为5‐30％，三级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为5‐20％。
拉伸时的温度为50‐150℃。
卷曲的过程为拉伸后得到的原生丝进入卷曲机，卷曲机温度为50‐150℃。
所述松弛热定型时的温度为60‐150℃。
上述各个参数可以任意组合并适用于各个实施例中。
本发明实施例的各项性能指标评价方法：
1)黄色指数YI：
黄色指数为：以国际照明委员会(CIE)标准C光源，以氧化镁为基准的黄色值。黄色指数YI的计算方法如下所示：
其中，X、Y、Z分别为所测得的三刺激值。
黄色指数仪检测，检测温度为25±5℃；相对湿度：50±20％；
检测方法：
对于透明试样侧定其相对于空气的光谱透射率(透过法)；对于不透明和半透明试样应测定相对于基准白板或工作白板的光谱反射率(反射法)。背景为白色工作板；粉状、颗粒状试样需在玻璃容器中用反射法从底面测定，为了防止外界光线的影响，玻璃容器上盖一个黑罩。
经仪器自动积分求得试样相对于标准照明体C的光谱三刺激值X，Y，Z。
色度计和色差计均属于滤色器式三刺激值测色计，可以直接读取X，Y，Z值。
对均质塑料，测量光孔直径应≥12毫米；对非均质塑料，测量光孔直径应≥10毫米。
2)切片氧化情况：
紫外灯照射。
3)无油丝粘度：
用乌氏粘度计测试，毛细管管径为1mm，溶剂为96％H2SO4。
4)飘丝、断头：
每小时记录飘丝与断头次数。
5)断裂强度：
按照GB/T 14344‐2008测定。
6)断裂伸长率：
按照GB/T 14344‐2008来测定。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
本实施例提供了一种聚酰胺56纤维的制备方法，其包括如下步骤：
聚酰胺56树脂的干燥步骤：
首先聚酰胺56切片投入到真空转鼓干燥设备中，设置干燥温度为115℃，干燥介质为高温导热油，干燥时间为18h，干燥过程中进行抽真空，真空度为0.1MPa，待干燥时间到，干燥设备进行降温，温度降到80℃，用氮气进行破真空取料；
聚酰胺56纤维的制备步骤：
(1)、经干燥步骤后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为1000f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为80，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的90％，二级拉伸倍数所占为总比例的5％，三级拉伸倍数所占为总比例的5％，拉伸温度为108℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为100℃，最后切断得本实施例所述聚酰胺56纤维。
本实施例的经干燥的聚酰胺56树脂切片及所得聚酰胺56纤维的各项性能如表1
实施例二：
本实施例提供了一种聚酰胺510纤维的制备方法，其包括如下步骤：
聚酰胺510树脂的干燥步骤：
首先聚酰胺510树脂切片投入到连续填充干燥设备中，设置干燥温度为105℃，干燥介质为高温导热油，干燥时间为15h，干燥过程中用氮气保护，待干燥时间到，干燥设备进行降温，温度降到75℃进行取料；
聚酰胺510纤维的制备步骤同：实施例一。
本实施例的经干燥的聚酰胺510树脂切片及所得聚酰胺510纤维的各项性能如表1。
实施例三：
本实施例提供了一种聚酰胺511纤维的制备方法，其包括如下步骤：
聚酰胺511树脂的干燥步骤：
首先聚酰胺511切片投入到真空转鼓干燥设备中，设置干燥温度为120℃，干燥介质为高温导热油，干燥时间为12h，干燥过程中进行抽真空，真空度为0.95MPa，待干燥时间到，干燥设备进行降温，温度降到60℃，用氮气进行破真空取料；
聚酰胺511纤维的制备步骤：同实施例一。
本实施例的经干燥的聚酰胺511树脂切片及所得聚酰胺511纤维的各项性能如表1。
实施例四：
本实施例提供了一种聚酰胺513纤维的制备方法，其包括如下步骤：
聚酰胺513树脂的干燥步骤：
首先聚酰胺513树脂切片投入到连续填充干燥设备中，设置干燥温度为95℃，干燥介质为高温导热油，干燥时间为16h，干燥过程中用氮气保护，待干燥时间到，干燥设备进行降温，温度降到65℃进行取料；
聚酰胺513纤维的制备步骤：同实施例一。
本实施例的经干燥的聚酰胺513树脂切片及所得聚酰胺513纤维的各项性能如表1
实施例五：
本实施例提供了一种聚酰胺515纤维的制备方法，其包括如下步骤：
聚酰胺515树脂的干燥步骤：
首先聚酰胺515树脂切片投入到连续填充干燥设备中，设置干燥温度为85℃，干燥介质为高温导热油，干燥时间为20h，干燥过程中用氮气保护，待干燥时间到，干燥设备进行降温，温度降到70℃进行取料；
聚酰胺515纤维的制备步骤：同实施例一。
本实施例的经干燥的聚酰胺515树脂切片及所得聚酰胺515纤维的各项性能如表1
实施例六：
本实施例提供了一种聚酰胺516纤维的制备方法，其包括如下步骤：
聚酰胺516树脂的干燥步骤：
首先聚酰胺516切片投入到真空转鼓干燥设备中，设置干燥温度为80℃，干燥介质为高温导热油，干燥时间为18h，干燥过程中进行抽真空，真空度为0.85MPa，待干燥时间到，干燥设备进行降温，温度降到75℃，用氮气进行破真空取料；
聚酰胺516纤维的制备步骤：同实施例一。
本实施例的经干燥的聚酰胺516树脂切片及所得聚酰胺516纤维的各项性能如表1。
对比例一：
首先聚酰胺56切片投入到真空转鼓干燥设备中，设置干燥温度为160℃，干燥介质为高温导热油，干燥时间为25h，干燥过程中进行抽真空，真空度为0.85MPa，待干燥时间到，干燥设备进行降温，温度降到75℃，用氮气进行破真空取料；后续采用实施例一的方法进行聚酰胺56纤维的制备。
本对比例的聚酰胺56树脂切片及所得聚酰胺56纤维的各项性能如表1。
对比例二：
首先聚酰胺513切片投入到到连续填充干燥设备中，设置干燥温度为135℃，干燥时间为20h，干燥介质为热风，待干燥时间到，干燥设备进行降温，温度降到105℃进行取料；后续采用实施例四的方法进行聚酰胺513纤维的制备。
本对比例的聚酰胺513树脂切片及所得聚酰胺513纤维的各项性能如表1。
表1实施例一至六和对比例一至二制得的聚酰胺5X纤维的各性能参数
根据表1可以看出，通过调整聚酰胺5X干燥工艺进行熔融纺丝，干燥后切片没有发生氧化现象，且黄色指数增加小于1，纺丝过程中飘丝与断头较少，且无油丝粘度没有降低。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (26)
1.一种聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X纤维的生产原料至少含有聚酰胺5X树脂，所述聚酰胺5X树脂包括：以1,5-戊二胺和二元酸为单体聚合得到的聚酰胺；所述聚酰胺5X树脂的含水率为50-1300ppm，
所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI的值在15.00以下。
2.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X树脂的含水率为50-1200ppm。
3.如权利要求2所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X树脂的含水率为50-1000ppm。
4.如权利要求3所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X树脂的含水率为50-950ppm。
5.如权利要求1-4任一项所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI的值为0-15.00。
6.如权利要求5所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI的值为0-10.00。
7.如权利要求6所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI的值为0-8.00。
8.如权利要求1-4任一项所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：
所述1,5-戊二胺由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成；
所述二元酸包括短链二元酸和/或长链二元酸。
9.如权利要求8所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述短链二元酸选自丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种。
10.如权利要求9所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述短链二元酸选自己二酸和/或癸二酸。
11.如权利要求8所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述长链二元酸选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18 十八烯二元酸中的一种或多种。
12.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为3.0-10.0cN/dtex。
13.如权利要求12所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为4.7-5.6cN/dtex。
14.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X纤维的断裂伸长率为20-80%。
15.如权利要求14所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X纤维的断裂伸长率为30-40%。
16.一种如权利要求1至15任一项所述的聚酰胺5X纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：将聚酰胺5X树脂熔融纺丝；
在所述熔融纺丝前，先对聚酰胺5X树脂进行干燥；所述干燥的温度为60-150℃。
17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于：所述干燥时，进行常压热风、抽真空或惰性气体保护；和/或，
所述干燥前后，所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI变化值为0-10.00；
所述干燥的温度为80-120℃；和/或，所述干燥的时间为6-30h。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于：所述干燥时，进行抽真空或者惰性气体保护。
19.如权利要求17或18所述的制备方法，其特征在于：所述干燥前后，所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI变化值为0-5.00。
20.如权利要求19所述的制备方法，其特征在于：所述干燥前后，所述聚酰胺5X树脂的黄色指数YI变化值为0.05-2.00。
21.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的时间为8-20h。
22.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于：当进行所述抽真空时的真空度为0.05-0.1 Mpa。
23.如权利要求22所述的制备方法，其特征在于：当进行所述抽真空时的真空度为0.08-0.1Mpa。
24.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于：所述对聚酰胺5X树脂进行熔融纺丝制备纤维的方法包括以下步骤：
（1）、将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
（2）、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
（3）、对所述初生丝进行拉伸、卷曲、松弛热定型，之后切断，得到聚酰胺5X纤维。
25.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于：所述干燥在干燥设备中进行。
26.如权利要求25所述的制备方法，其特征在于：所述干燥设备包括：连续充填干燥设备或真空转鼓干燥设备。
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