CN110054775B - 一种聚酯酰胺连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯酰胺连续化生产工艺，本发明工艺中采用缩合釜、分馏塔、聚合釜、真空泵、旋风分离器、切粒机等设备进行制备，本发明将单体先在缩合釜中反应生成齐聚物，再将得到的齐聚物转移到聚合釜中，在负压条件下进一步聚合反应得到聚酯酰胺，得到的聚酯酰胺出料后通过切粒机切粒，得到聚酯酰胺粒料。通过本聚酯酰胺连续化生产工艺，可以实现聚酯酰胺的连续化生产，回收并再利用单体中易挥发的组分，实现废水的分离，达到聚酯酰胺环境友好型连续生产的目的。
Description
技术领域
本发明涉及可降解高分子材料制造领域，具体涉及一种聚酯酰胺连续化生产工艺。
背景技术
在可降解高分子材料中，脂肪族聚酯很容易生物降解，目前研究较为成熟的，主要有聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)和聚丁二酸丁二醇酯(PBS)及其共聚物，它们在药物控制释放体系及骨折内骨固定装置中获得了深入的研究和应用。但是，脂肪族二元酸二元醇聚酯一般熔点较低，机械强度不足够的高；而工业聚酰胺如尼龙6、尼龙66等工程塑料，虽然具有优异的机械性能，但不具有生物降解性。随着研究的深入，人们发现在脂肪族聚酯主链上引入酰胺键，可获得一类新型的可生物降解高分子——脂肪族聚酯酰胺(PEA)。早期的聚酯酰胺共聚物主要应用领域是作为热溶胶，通过在其分子链中引入长链羧酸如脂肪族二元酸或环状脂肪族二胺，形成低熔点缓慢结晶的聚合物，但它们机械强度低，不适合制作任何实用的结构部件，而且也没有生物降解性。
为了克服传统的脂肪族聚酯、聚酯-酰胺机械强度低、无生物降解性、溶点低、热降解剧烈从而导致加工性能差等缺点，有研究者由天然氨基酸制备聚酯酰胺，发现它们不仅具有很好的机械性能还具有生物降解性，但通常要通过一系列复杂的反应来合成，并需要借助于保护基团。后来有研究者利用化学方法在聚酯分子链中引入了适量的能够形成分子间氧键的酰胺链段以提高强度，发现它们也具有生物降解性，从而合成了一类新型的可生物降解高分子材料——聚酯酰胺及其共聚物。该类共聚物在分子量较低时也能显示很高的强度。近几年，基于脂肪族聚酯酰胺共聚物具有无毒及可降解性成为生物降解材料新的一员，引起了环境学家和化学研究者的强烈关注。这类共聚物结合了聚己内酯优秀的生物降解性和聚酰胺巨大的机械强度而应用于塑料包装，农业及医疗等领域。
聚酯酰胺的合成主要为一步法合成，一步法即同时将所有单体及催化剂一起加入，进行反应，制备聚合物。一步法制备方法简单，但所得到的聚酯酰胺为无规共聚物。另外，由于一步法是将所有单体一起加入反应釜中，其中易挥发或者低沸点的单体容易挥发，与反应产生的水一起离开反应釜，这样将一方面导致环境的污染，另一方面随着低沸点组分的流失，反应釜中原料的比例也将发生变化，进而影响最终产品的质量。
因此研究一种能够连续化生产聚酯酰胺的生产工艺是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术制备聚酯酰胺时存在的缺陷，提出一种聚酯酰胺连续化生产工艺，通过本发明聚酯酰胺连续化生产工艺，一方面可以防止低沸点有机成分泄漏到环境中造成环境污染，另一方面可以回收并重新利用这些低沸点有机成分，保持体系的物料比例，从而制备性能可控的产品。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
聚酯酰胺连续化生产工艺，具体制备步骤为：
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将二元羧酸、二元醇与二元胺加入到缩合釜中，在140-220℃下脱水反应2-6h，得到聚酯酰胺齐聚物、气态易挥发单体和气态水，所述聚酯酰胺齐聚物留在缩合釜中继续参与聚酯酰胺连续化生产，水与易挥发的单体经过分馏塔分离，所述分离后的易挥发单体重新导入缩合釜中参与反应，所述分离后的水达到99.9wt％后直接排放舍弃；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入催化剂，在0.1-50kPa，220-280℃下脱水反应2-6h，得到聚酯酰胺、气态水和气态未反应小分子，所述聚酯酰胺留在聚合釜中继续参与聚酯酰胺连续化生产，反应生成的水与未反应的小分子用真空泵抽入旋风分离器中进行分离，所述分离后的未反应的小分子重新导入聚合釜参与反应，所述分离后的水达到99.9wt％后直接排放舍弃；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到20-60℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2-5mm的粒料。
进一步，上述步骤(1)中二元醇及二元胺总量与二元羧酸的摩尔量之比为1.05-1.20:1；
更进一步，上述二元羧酸由己二酸、壬二酸、癸二酸或呋喃环二甲酸中的任一种或几种组成；
更进一步，上述二元醇由乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、二乙二醇或1,4-环己二醇中的任一种或几种组成；
更进一步，上述二元胺由1,3-丙二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、乙二胺、对苯二胺、1,4-环己烷二胺或四亚甲基二胺中的任一种或几种组成。
采用上述进一步的有益效果在于，采用本发明限定的摩尔质量比能够保证本发明反应体系内的物料比恒定，从而保证本发明生产工艺连续化进行，进而提高本发明生产的聚酯酰胺产品质量。
进一步，上述步骤(2)中二元羧酸与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.2；
更进一步，上述催化剂为钛酸四丁酯、对甲苯磺酸、醋酸锑、辛酸亚锡、月桂酸二丁锡、钛酸四异丙酯或乙二醇锑。
采用上述进一步的有益效果在于，采用本发明限定的催化剂能够降低反应时需要的温度，从而防止反应温度过高而影响产品的色泽，本发明采用的催化剂能够有效较少反应时间，从而提高生产效率。
进一步，上述步骤(2)中真空泵的真空压力为0.01-50kPa。
进一步，上述步骤(2)中旋风分离器的进气速度为15-20m/s。
本发明的有益效果在于：本发明的聚酯酰胺连续化生产工艺中使用缩合釜、分馏塔、聚合釜、真空泵、旋风分离器、切粒机等设备，将聚酯酰胺的缩合和聚合两个步骤分开，两个过程分别含有分离设备将副产物水与低沸点有机物分开，本发明中分馏塔能够将副产物水和低沸点单体分离，旋风分离器能够将真空泵抽出的水与未反应的原料快速分离并将其导回聚合釜继续参与反应，防止低沸点有机成分泄漏到环境中造成环境污染，同时可以回收并重新利用低沸点有机成分，实现废水的分离，保持体系的物料比例，从制备性能可控的产品。本发明的聚酯酰胺连续化生产工艺方法简单并且易操作，能够连续生产且对环境友好，易实现工业化批量化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将19.5kg己二酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在180℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物、气态水和气态易挥发的单体，反应生成的水与易挥发的单体经过分馏塔分离，分离后的易挥发单体重新导入缩合釜参与反应，聚酯酰胺齐聚物继续进行聚酯酰胺连续化生产；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在20kPa下于230℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺、气态水与和未反应的气态小分子，反应生成的水与与未反应的气态小分子被真空泵抽入旋风分离器中进行分离，分离后的未反应的小分子重新导入聚合釜参与反应；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到40℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到的聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为0.80dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为20MPa，断裂伸长率为105％。
实施例2
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将19.5kg己二酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在220℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物、气态水和气态易挥发的单体，反应生成的水与易挥发的单体经过分馏塔分离，分离后的易挥发单体重新导入缩合釜参与反应，聚酯酰胺齐聚物继续进行聚酯酰胺连续化生产；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在20kPa下于250℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺、气态水与和未反应的气态小分子，反应生成的水与与未反应的气态小分子被真空泵抽入旋风分离器中进行分离，分离后的未反应的小分子重新导入聚合釜参与反应；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到40℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到的聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为1.12dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为22MPa，断裂伸长率为80％。
实施例3
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将19.5kg己二酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在220℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物、气态水和气态易挥发的单体，反应生成的水与易挥发的单体经过分馏塔分离，分离后的易挥发单体重新导入缩合釜参与反应，聚酯酰胺齐聚物继续进行聚酯酰胺连续化生产；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在10kPa下于250℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺、气态水与和未反应的气态小分子，反应生成的水与与未反应的气态小分子被真空泵抽入旋风分离器中进行分离，分离后的未反应的小分子重新导入聚合釜参与反应；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到40℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到的聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为1.25dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为27MPa，断裂伸长率为60％。
实施例4
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将22.2kg呋喃环二甲酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在180℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物、气态水和气态易挥发的单体，反应生成的水与易挥发的单体经过分馏塔分离，分离后的易挥发单体重新导入缩合釜参与反应，聚酯酰胺齐聚物继续进行聚酯酰胺连续化生产；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在20kPa下于250℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺、气态水与和未反应的气态小分子，反应生成的水与与未反应的气态小分子被真空泵抽入旋风分离器中进行分离，分离后的未反应的小分子重新导入聚合釜参与反应；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到50℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到的聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为0.85dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为30MPa，断裂伸长率为95％。
实施例5
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将19.5kg己二酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在180℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物，反应生成的水与易挥发的单体不经过分馏塔分离直接排除作为废液；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在20kPa下于230℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺、气态水与和未反应的气态小分子，反应生成的水与与未反应的气态小分子被真空泵抽入旋风分离器中进行分离，分离后的未反应的小分子重新导入聚合釜参与反应；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到40℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到的聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为0.70dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为20MPa，断裂伸长率为95％。
实施例6
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将19.5kg己二酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在180℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物、气态水和气态易挥发的单体，反应生成的水与易挥发的单体经过分馏塔分离，分离后的易挥发单体重新导入缩合釜参与反应，聚酯酰胺齐聚物继续进行聚酯酰胺连续化生产；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在20kPa下于230℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺，反应生成的水与与未反应的小分子被真空泵抽入旋风分离器中但是不经过分离直接作为废液处理；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到40℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到的聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为0.72dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为19MPa，断裂伸长率为90％。
实施例7
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将19.5kg己二酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在180℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物，反应生成的水与易挥发的单体不经过分馏塔分离直接排除作为废液；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在20kPa下于230℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺，反应生成的水与与未反应的小分子被真空泵抽入旋风分离器中但是不经过分离直接作为废液处理；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到40℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到的聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为0.65dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为18MPa，断裂伸长率为70％。
实施例8
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将22.2kg呋喃环二甲酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在180℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物，反应生成的水与易挥发的单体不经过分馏塔分离直接排除作为废液；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在20kPa下于250℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺，反应生成的水与与未反应的小分子被真空泵抽入旋风分离器中但是不经过分离直接作为废液处理；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到40℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为0.75dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为20MPa，断裂伸长率为60％。
实施例9
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将19.5kg己二酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在180℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物，反应生成的水与易挥发的单体经过分馏塔分离，分离后的易挥发单体重新导入缩合釜参与反应；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入醋酸锑作为催化剂，在20kPa下于230℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺，反应生成的水与与未反应的小分子被真空泵抽入旋风分离器中进行分离，分离后的未反应的小分子重新导入聚合釜参与反应；
(3)聚酯酰胺粒料的制备：将步骤(2)制备得到的聚酯酰胺冷却到40℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2mm的粒料。
将制备得到的聚酯酰胺用间甲酚作溶剂，在乌氏粘度计上测得其粘度为0.78dL/g，用间甲酚作溶剂，通过溶液浇膜法制备聚酯酰胺薄膜，其拉伸强度为25MPa，断裂伸长率为100％。
对比例1
(1)聚酯酰胺齐聚物的制备：将19.5kg己二酸、6.5kg丁二醇与7.7kg己二胺加入到缩合釜中，在180℃下脱水反应3h，得到聚酯酰胺齐聚物，反应生成的水与易挥发的单体经过分馏塔分离，分离后的易挥发单体重新导入缩合釜参与反应；
(2)聚酯酰胺的制备：将步骤(1)制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入钛酸丁酯作为催化剂，在常压下于230℃下脱水反应3h，不抽真空，无法得到聚酯酰胺聚合物。
Claims (5)
1.一种聚酯酰胺连续化生产工艺，其特征在于，制备步骤如下：
（1）聚酯酰胺齐聚物的制备：将二元羧酸、二元醇与二元胺加入到缩合釜中，二元醇及二元胺总量与二元羧酸的摩尔量之比为1.05-1.20:1，在140-220℃下脱水反应2-6h，得到聚酯酰胺齐聚物、气态易挥发单体和气态水，所述聚酯酰胺齐聚物留在缩合釜中继续参与聚酯酰胺连续化生产，水与易挥发的单体经过分馏塔分离，所述分离后的易挥发单体重新导入缩合釜中参与反应，所述分离后的水达到99.9wt%后直接排放舍弃；
所述二元羧酸由己二酸、壬二酸、癸二酸或呋喃环二甲酸中的任一种或几种组成；
所述二元醇由乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、二乙二醇或1,4-环己二醇中的任一种或几种组成；
所述二元胺由1,3-丙二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、乙二胺、对苯二胺、1,4-环己烷二胺或四亚甲基二胺中的任一种或几种组成；
（2）聚酯酰胺的制备：将步骤（1）制备得到的聚酯酰胺齐聚物导入聚合釜中，加入催化剂，在0.1-50kPa，220-280℃下脱水反应2-6h，得到聚酯酰胺、气态水和气态未反应小分子，所述聚酯酰胺留在聚合釜中继续参与聚酯酰胺连续化生产，反应生成的水与未反应的小分子用真空泵抽入旋风分离器中进行分离，所述分离后的未反应的小分子重新导入聚合釜参与反应，所述分离后的水达到99.9wt%后直接排放舍弃；
（3）聚酯酰胺粒料的制备：将步骤（2）制备得到的聚酯酰胺冷却到20-60℃，通过切粒机将聚酯酰胺切成2-5mm的粒料。
2.根据权利要求1所述一种聚酯酰胺连续化生产工艺，其特征在于，所述二元羧酸与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.2。
3.根据权利要求2所述一种聚酯酰胺连续化生产工艺，其特征在于，所述催化剂为钛酸四丁酯、对甲苯磺酸、醋酸锑、辛酸亚锡、月桂酸二丁锡、钛酸四异丙酯或乙二醇锑。
4.根据权利要求1所述一种聚酯酰胺连续化生产工艺，其特征在于，步骤（2）中所述真空泵的真空压力为0.01-50kPa。
5.根据权利要求1所述一种聚酯酰胺连续化生产工艺，其特征在于，步骤（2）中所述旋风分离器的进气速度为15-20m/s。
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