KR20090124967A - 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

Abstract

형상이 안정된 펠렛을 제조할 수 있는 열가소성 수지의 펠렛 제조 방법 및 그 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

용융 상태의 열가소성 수지가 보유된 조(槽) 내를 가압하여 상기 수지를 배출하고, 고화 및 세단하여 얻은 펠렛을 기체 유체로 압송하는 방법, 혹은 감압 흡인하는 방법으로 배관을 통해 저장 용기로 이송을 실시하는 펠렛의 제조 방법으로서, 펠렛을 이송하는 배관의 입구와 출구의 압력차의 변동 폭이 10% 이내가 되도록 상기 조 내의 압력을 제어하여 수지의 배출량을 조절하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법이다.

Description

열가소성 수지 펠렛의 제조 방법 및 제조 장치{PROCESS AND APPARATUS FOR PRODUCING THERMOPLASTIC RESIN PELLETS}

본 발명은 열가소성 수지의 펠렛 제조 방법 및 그의 제조 장치에 관한 것이다. 상세하게는 형상이 안정된 펠렛을 제공하고, 또한 이형상(異形狀) 펠렛, 파쇄 조각, 분체(粉體), 긴 끈 모양 미스컷(miscut) 등의 산업 폐기물의 발생을 방지 또는 억제하고, 또 용융 스트랜드 커터 등의 조립 장치의 파손을 억제하는 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.

용융 폴리머를 입상의 펠렛으로 하는 경우, 예를 들면 중합조로부터 폴리아미드나 폴리에스테르와 같은 용융 폴리머를 배출해 입상화하는 경우, 용융 폴리머를 다이 홀이나 노즐이라고 칭해지는 특정한 형상의 구멍으로부터 끈 모양의 스트랜드로서 압출하고 고화한 후, 커터로 펠렛으로 절단하는 폴리머 조립(造粒) 장치가 널리 사용되고 있다.

상기 펠렛 조립 방법을 적용할 수 있는 열가소성 수지로는 폴리올레핀, 폴리 스티렌, 폴리에스테르, 폴리카보네이트 및 폴리아미드 등을 들 수 있다. 특히 중축합 반응에 의해서 얻어지는 폴리에스테르나 폴리아미드 등의 재료에 있어서는 유용한 방법으로서 이용되고 있다.

폴리아미드는 가전 제품이나 각종 자동차용 부품, 컴퓨터의 하우징 등의 사출 성형 재료, 직사(織絲), 편직물 등의 의료품(衣料品), 타이어 코드, 어망, 낚싯줄 등의 공업용 또는 레저용 필라멘트 재료, 식품 포장용 필름이나 각종 용기용 시트 혹은 병용 재료로서 사용할 수 있는 고강력, 내마모성, 내피로성, 양호한 염색성, 가스 배리어성 등의 화학적, 기계적 성질을 가지고 있다. 특히, 폴리아미드 MXD6와 같은 크실릴렌디아민 혹은 비스(아미노메틸)시클로헥산과 지방족 디카르복시산으로부터 얻어지는 아미드 결합 반복 단위를 함유하는 폴리아미드는 폴리아미드 6이나 폴리아미드 66 등에 비해 고강도, 고탄성률, 저흡수성이고, 또한 가스 배리어성도 뛰어나기 때문에 각종 공업용 재료 혹은 식품 포장용 필름, 시트, 병용 재료로서 특히 유용하다.

통상, 중합조로부터 용융 폴리머를 배출하려면, 회분식의 경우에는 질소 가스 등의 불활성 가스를 중합조에 압입해 가압하는 방법, 연속 중합 방식의 경우에는 기어 펌프나 스크류 등을 사용하는 방법이 자주 채용되고 있다. 이들 방법에 의해 펠렛을 조립하는 경우, 중합조의 용융 폴리머 점도의 경시적 변화나 압출압의 변동 등에 의해, 조립 장치로의 폴리머 공급량이 변화하여 스트랜드가 밀착해 냉각 부족이 된다.

이와 같은 상태에서 조립을 실시하면, 연(連) 펠렛이나 블로킹 펠렛이 발생 하게 된다. 이들 이형상 펠렛이 존재하면, 펠렛의 공기 수송이 정상적으로 실시될 수 없다거나, 스톡 사일로로부터의 배출때 브릿지를 형성해 스톡 사일로로부터 배출할 수 없게 된다는 문제가 있다. 나아가, 유저의 사용시에 있어서는 펠렛의 형상, 치수의 변동 폭이 넓으면 성형기에 제공할 때에 안정한 공급을 할 수 없는 등의 문제를 일으키는 것이었다.

이들 문제를 해결하기 위해서, 불출된 펠렛으로부터 진동사(振動篩)에 의해 이형상 펠렛을 분별해 없애는 방법이 일반적으로 채용되고 있지만, 이 방법으로도 수율이 저하하는 것은 피할 수 없다. 특히 폴리아미드, 그 중에서도 폴리아미드 MXD6와 같은 고탄성률 폴리머는 스트랜드의 경도가 높기 때문에, 비교적 조립 공정의 조건 변화 영향을 받기 쉬운 경향이 있다.

또, 용융 스트랜드의 흐트러짐에 의한 스트랜드의 지름이나 냉각 고화 상태의 불안정화에 의해, 커터 등의 손모(損耗)가 진행해 정비(maintenance) 빈도가 증가하는 경우가 있다. 특히, 폴리아미드 MXD6와 같은 고탄성률의 폴리머는 스트랜드의 탄성률이 높기 때문에 비교적 조립 장치의 손모 속도가 빠른 경향이 있다. 조립 장치의 손모가 진행하면 스트랜드의 절단이 곤란하게 되어, 파쇄 조각이나 분체 등의 발생, 나아가서는 스트랜드가 절단되지 않고 긴 끈 모양이 되어, 조립 장치 폐색이나 과부하에 의한 조립 공정 정지, 즉 제품의 수율 악화의 원인이 된다.

이들 이형상 펠렛, 파쇄 조각, 분체, 긴 끈 모양 미스컷은 산업 폐기물로서 처리되기 때문에, 처리 비용이나 운송 비용이 별도로 필요하게 되어, 채산 불량의 원인이 되고 있었다. 근래 높아지고 있는 환경 문제의 관점으로부터도 폐기물을 내 지 않는 것이 요망되고, 수율 증진의 면으로부터도 이들 산업 폐기물 발생의 방지 혹은 억제 방법의 개발이 강하고 요망되어 왔다.

상기 과제에 대해서, 가능한 한 수율을 높이기 위해서는 작업자가 스트랜드 상태나 펠렛의 형상을 상시 감시해 이상이 보여졌을 경우에는, 폴리머의 배출을 중단하거나 펠렛의 수납처를 변경하거나 하는 방법이 있지만, 이와 같은 인적 대응 방법으로는 대응에 시간이 걸려, 불량 펠렛이 다량으로 발생하거나 조립 작업의 무인화 등의 인력 절감화가 진행되지 않는다는 문제가 있었다.

이 문제를 해결하는 것으로서, 펠렛 형상을 자동적으로 측정하는 장치를 마련해 그 측정값에 의해 커터 속도를 조절하도록 한 장치를 이용하는 방법이 제안되고 있다(일본 특개평4-25408호 공보). 그러나, 이 방법에서는 커터 속도를 제어한 스트랜드의 흐름 방향(세로 방향)만의 제어이며, 유저가 희망하는 펠렛 크기를 만족하는 것이 곤란할 뿐만 아니라, 급격한 압출압의 변화에 대한 응답이 늦어 펠렛이 불균일하게 되어 제품 중에 형상이 불량한 펠렛이 혼입하는 것은 피할 수 없었다.

또, 배출시의 압력 및 용융 폴리머 점도를 검지함으로써 커터의 속도를 제어해 펠렛 형상을 균일하게 하는 방법이 제안되고 있다(일본 특개평8-164519호 공보). 그러나, 이 방법에서는 압력, 용융 점도의 높은 검출 정밀도가 요구되기 때문에, 장치 구성이 번잡하고 고액이 될 뿐만 아니라, 배출하는 용융 폴리머의 배출 압력, 용융 점도 변화에 따라 인취 속도가 변화하기 때문에, 스트랜드의 냉각 상태의 변동에 대해서 스트랜드의 경도 변동이 현저한 재료에서는 형상 불량 펠렛의 발 생을 저감, 억제하는 것은 곤란했다.

또, 조립 공정에서의 용융 폴리머의 배출량을 일정화하기 위해서 연속 중합 방식의 경우에는 기어 펌프나 스크류 등을 사용하는 방법이 자주 채용되고 있지만, 회분식에 있어서는 설비 투자가 고액이 되기 때문만이 아니고, 용융 수지의 불필요한 체류부가 생기기 때문에 패치 간격이 비거나, 패치 중합 시간이 연장되거나 했을 경우에 체류부의 수지 열화가 일어나기 때문에 바람직하지 않다. 또, 펠렛의 조립량을 중량 검지하여 폴리머 배출 밸브의 개도(開度)를 조절함으로써, 배출량, 펠렛 형상을 균일하게 하는 방법이 제안되고 있다(일본 특개평11-254431호 공보). 그렇지만, 이 방법에서는 펠렛화되어 냉각 매체인 물 등을 분리한 다음의 중량 변화를 검지하기 위해, 배출의 변동에 대해서 조속한 대응이 취해지기 어렵다. 또, 변동에 대해서 배출 밸브의 개도를 조정하는 방법에서는 직접 스트랜드의 흐름 변화를 일으킬 우려가 있기 때문에 형상 불량 펠렛의 발생을 저감, 억제하는 것은 곤란했다.

본 발명은 상기 과제를 해결해, 형상이 안정된 펠렛을 제조할 수 있는 열가소성 수지의 펠렛 제조 방법 및 그 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 열심히 검토한 결과, 본 발명에 도달했다. 즉, 본 발명은 용융 상태의 열가소성 수지가 보유된 조(槽) 내를 가압해 상기 수지를 배출하고, 고화 및 세단해 얻은 펠렛을 기체 유체로 압송하는 방법, 혹은 감압 흡인하는 방법으로 배관을 통해 저장 용기로 이송을 실시하는 펠렛의 제조 방법으로서, 펠렛을 이송하는 배관의 입구와 출구의 압력차의 변동 폭이 10% 이내가 되도록, 상기 조 내의 압력을 제어하여 수지의 배출량을 조절하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법에 관한 것이다.

또, 본 발명은 내압 제어 가능한 회분식 중합조, 이 중합조로부터 배출되는 스트랜드 모양 수지를 세단하여 펠렛을 얻는 펠렛타이저, 이 펠렛을 기체 유체로 압송하는 방법 또는 감압 흡인하는 방법으로 저장 용기에 이송하는 배관, 이 배관의 입구와 출구의 압력 변동을 측정하는 수단 및 이 압력 변동에 따라 이 회분식 중합조의 내압을 제어하는 수단을 가지는 장치로서, 상기 회분식 중합조의 내압이 이송 배관 중에서의 압력 손실에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 장치에 관한 것이다.

본 발명에 관한 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법 및 제조 장치에 의해서, 이하의 효과를 얻을 수 있다.

(ⅰ) 고가인 기기, 번잡한 구성의 기기를 이용하지 않고, 형상이 안정된 펠렛을 얻을 수 있다.

(ⅱ) 배출량을 일정하게 유지함으로써, 조립 공정이 안정되어 이형상 펠렛, 파쇄 조각, 분체, 긴 끈 모양 미스컷 등의 산업 폐기물의 발생을 방지 또는 억제할 수 있다.

(ⅲ) 펠렛 공기 수송시의 배관의 폐색 트러블을 방지 또는 억제할 수 있다.

본 발명의 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법은 안정된 형상의 펠렛을 얻기 위한 제조 방법으로서 매우 적합하게 이용된다.

본 발명의 펠렛의 제조 방법을 적용할 수 있는 열가소성 수지로는 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리에스테르, 폴리카보네이트 및 폴리아미드 등을 들 수 있다. 특히, 조립 중에 물성이 경시적으로 변화하는 수지에 대한 스트랜드 지름 혹은 냉각 고화 상태의 안정화의 점으로부터 중축합 반응에 의해서 얻을 수 있는 폴리에스테르나 폴리아미드 등의 재료에 있어서는 유용한 방법으로서 이용된다. 그 중에서도 열가소성 수지가 폴리아미드일 때에 매우 적합하고, 특히 원료 디아민 성분의 70몰% 이상이 크실릴렌디아민 및/또는 비스(아미노메틸)시클로헥산인 폴리아미드일 때에 유용하다.

본 발명의 펠렛의 제조 방법에서는 용융 상태의 열가소성 수지가 보유된 조 내를 불활성 가스 및/또는 수증기 등에 의해 가압하여 조 하부로부터 상기 수지를 배출, 고화, 세단하고 나서 이송한다. 가압하는 압력은 수지의 배출 속도에 따라 적절히 선택되어 후술하는 바와 같이 수지 펠렛의 이송 압력의 변동에 따라 제어된다. 이 압력은 배출하는 수지의 종류·성상, 중합조의 구조·크기 등에 따라 다르지만, 통상은 0.2MPaG ~ 0.8MPaG의 범위이다. 배출하는 수지는 용융 점도가 너무 낮으면 스트랜드가 되지 않고, 너무 높으면 가압하는 압력이 너무 높아져서 실용적이지 않기 때문에, 수지의 용융 점도는 바람직하게는 60Pa·s 이상, 500Pa·s 이하, 보다 바람직하게는 100Pa·s 이상, 400Pa·s 이하이고, 또한 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 것이 바람직하며,

30 < A×B < 500 (1)

0.2 < C < 0.8 (2)

하기 식 (3) 및 (4)를 만족하는 것이 보다 바람직하다.

200 < A×B < 400 (3)

0.3 < C < 0.6 (4)

A: 열가소성 수지가 보유된 조 하부 다이홀 1구멍당 열가소성 수지 배출 속도(㎏/min)

B: 열가소성 수지의 용융 점도(Pa·s)

C: 열가소성 수지 펠렛 단면 긴 지름/다이홀 직경

상기 (1)로 나타내는 A×B 값이 30 이상이면 배압의 콘트롤이 용이해지고, 500 이하이면 펠렛타이징시의 배압이 적정하여 효율적이다. 또, 상기 (2)로 나타내는 C 값이 0.2 이상이면 배압의 콘트롤이 용이해지고, 0.8 이하이면 펠렛타이징시의 배압이 적정하여 효과적이다. 아울러, 인취 속도로 조절하는 경우에 있어서도 상기 범위 내이면, 인취 속도를 극단적으로 변동시킬 필요가 없다.

본 발명의 제조 방법에서의 열가소성 수지가 보유된 조로는 회분식의 폴리머 중합 반응 장치의 종합조를 이용하는 것이 바람직하고, 본 발명의 제조 방법에는 조립 공정의 간편화의 점으로부터 여기에서 제조된 용융 상태의 열가소성 수지에 적용하는 것이 바람직하다.

상기 열가소성 수지는 바람직하게는 스트랜드 모양으로 배출되어 냉각하고 나서 펠렛타이저로 세단, 펠렛화된다. 스트랜드의 냉각은 수냉식 혹은 공냉식의 어느 쪽이나 사용 가능하다. 또, 이때 펠렛 제조시의 커터의 회전수 및 인취 속도의 변동 폭은 스트랜드의 흐름 방향의 길이의 안정의 점으로부터, 각각 5% 이내가 바람직하고, 보다 바람직하게는 3% 이내이다. 펠렛타이저의 뒤에는 이송 배관의 폐색 방지를 위해, 저장 용기에 이송하기 전에 긴 끈 모양 미스컷물을 제거하는 장치를 가지는 것이 바람직하다. 또, 냉각 방법을 수냉식으로 했을 경우, 저장 용기로의 이송 전에 드라이어로 건조하는 것도 가능하다.

세단하여 얻은 펠렛은 바람직하게는 적어도 하나의 압력 검출기를 구비하는 공기 수송 배관에 의해서, 기체 유체에 의해 압송하든가, 또는 감압 흡인하는 방법 으로 배관을 통해 저장 용기에 이송된다. 수송에 이용되는 기체는 공기라도 되지만, 질소 가스와 같은 불활성 가스를 이용해도 된다. 펠렛 이송중은 상시 혹은 단속적으로 압력 검출기에 의해 이송 배관 중에서의 이송 압력을 감시해, 이송하는 배관의 입구, 출구에서의 압력차(이하, 압력 손실이라 함)의 변동 폭이 10% 이내, 바람직하게는 8% 이내, 보다 바람직하게는 6% 이내, 더욱 바람직하게는 5% 이내가 되도록, 중합조 상부의 배압(상기 가압의 압력)을 제어한다. 제어 방법은 작업자에 의한 수동 조절도 가능하지만, 제어 계기를 이용하여 연속적으로 조절하는 것이 보다 바람직하다.

이와 같이 펠렛 이송 중인 이송 배관의 압력 손실이 일정 범위 내에 들어가도록 중합조 상부의 배압을 조절함으로써, 항상 안정된 배출량이 확보되기 때문에 일정한 굵기의 스트랜드를 얻을 수 있고, 나아가서는 커터의 회전수 및 인취 속도를 바꾸는 일 없이 일정한 형상의 펠렛을 얻을 수 있다.

본 발명에서는 얻어지는 열가소성 수지 펠렛의 형상이 세단 단면(스트랜드의 흐름 방향과 직각인 단면)이 타원형인 원통형인 것이 바람직하고, 이 단면의 긴 지름(펠렛 단면 긴 지름)과 펠렛 길이(스트랜드의 흐름 방향의 길이)의 비(펠렛 단면 긴 지름/스트랜드의 흐름 방향의 길이)가 0.7~1.3, 또한 펠렛 길이가 2.0~4.0㎜인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 상기 비 및 펠렛 길이가 각각 0.8~1.2, 2.5~3.5㎜이다. 또, 동일회분 제조 펠렛 중의 크기 변동 폭이 바람직하게는 평균 크기의 ±10% 이내, 보다 바람직하게는 ±8% 이내이다.

본 발명은 또, 내압 제어 가능한 회분식 중합조, 이 중합조로부터 배출되는 스트랜드 모양 열가소성 수지를 세단하여 펠렛을 얻는 펠렛타이저, 이 펠렛을 기체 유체로 압송하는 방법 또는 감압 흡인하는 방법으로 저장 용기에 이송하는 배관, 이 배관의 입구와 출구의 압력 변동을 측정하는 수단 및 이 압력 변동에 따라 이 회분식 중합조의 내압을 제어하는 수단을 가지는 장치로서, 상기 회분식 중합조의 내압이 이송 배관 중에서의 압력 손실에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 장치에 관한 것이다.

도 1은 본 발명을 실시하기 위한 형태를 나타내는 제조 장치 가운데, 압송으로 펠렛을 이송하는 경우의 예시도이다.

도 2는 본 발명을 실시하기 위한 형태를 나타내는 제조 장치 가운데, 감압 흡인으로 펠렛을 이송하는 경우의 예시도이다.

도 1에 있어서, 용융 수지를 보유하는 조(1)에서 가압된 수지는 수지 세단 장치(2)로 세단된다. 펠렛(3)은 블로어(4)에 의해 펠렛을 저장 용기에 보내기 위한 배관(5) 내를 기류체(氣流體)로 저장 용기(6)에 압송된다. 이때, 배관(5)에 공급되는 수지량이 많아졌을 경우, 배관(5)에서의 압력 손실이 커져, 압력 검출단(7)의 압력값이 정상값보다 상승한다. 이 검출 압력값을 압력 조절기(8)에 보낸다. 압력 조절기(8)에서는 상기 압력값의 연산이 행해져, 압력 검출단(7)의 압력값이 정상값이 되도록 압력 조절 밸브(9)의 설정값을 내림으로써, 수지에 대한 배압이 내려 배관(5)에 공급되는 수지량이 일정하게 된다.

반대로, 배관(5)에 공급되는 수지량이 적어졌을 경우, 배관(5)에서의 압력 손실이 작아져 압력 검출단(7)의 압력값이 정상값보다 저하한다. 이 검출 압력값을 압력 조절기(8)에 보낸다. 압력 조절기(8)에서는 상기 압력값의 연산이 행해져 압력 검출단(7)의 압력값이 정상값이 되도록 압력 조절 밸브(9)의 설정값을 올림으로써, 수지에 대한 배압이 올라 배관(5)에 공급되는 수지량이 일정하게 된다.

도 2에서는 도 1의 경우와 마찬가지로, 용융 수지를 보유하는 조(1)에서 가압된 수지는 수지 세단 장치(2)에서 세단된다. 펠렛(3)은 블로어(4)에 의해, 펠렛을 저장 용기에 보내기 위한 배관(5)에 의해, 감압 흡인에 의해 저장 용기(6)에 이송된다. 이때, 배관(5)에 공급되는 수지량이 많아졌을 경우, 배관(5)에서의 압력 손실이 커져 압력 검출단(7)의 압력값이 정상값보다 저하한다. 이 검출 압력값을 압력 조절기(8)에 보낸다. 압력 조절기(8)에서는 상기 압력값의 연산이 행해져 압력 검출단(7)의 압력값이 정상값이 되도록 압력 조절 밸브(9)의 설정값을 내림으로써, 수지에 대한 배압이 내려 배관(5)에 공급되는 수지량이 일정하게 된다.

반대로, 배관(5)에 공급되는 수지량이 적어졌을 경우, 배관(5)에서의 압력 손실이 작아져 압력 검출단(7)의 압력값이 정상값보다 상승한다. 이 검출 압력값을 압력 조절기(8)에 보낸다. 압력 조절기(8)에서는 상기 압력값의 연산이 행해져 압력 검출단(7)의 압력값이 정상값이 되도록 압력 조절 밸브(9)의 설정값을 올림으로써, 수지에 대한 배압이 올라 배관(5)에 공급되는 수지량이 일정하게 된다.

실시예

이하에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 본 발명은 이들 실시예 및 비교예에 의해서 전혀 한정되는 것은 아니다.

용융 점도의 측정

용융 점도는 (주)도요정기제의 캐필로그래프 D-1를 사용해, 다이: 1㎜φ × 10㎜ 길이, 외관 전단 속도 100/s, 측정 온도 260℃, 샘플 수분 1000ppm 이하의 조건으로 측정했다.

<실시예 1>

메타크실렌디아민과 아디프산을 용융 중합하여 얻어진 용융 점도 180Pa·s의 폴리아미드를 상기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 하기 조건으로, 0.5MPaG의 압력으로 용융상의 스트랜드로서 가압 압출을 실시하고, 수냉 후 커터로 절단했다.

A×B = 240

C = 0.4

A: 중합조 하부 다이홀 1구멍당 열가소성 수지 배출 속도(㎏/min)

B: 열가소성 수지의 용융 점도(Pa·s)

C: 열가소성 수지 펠렛 단면 긴 지름/다이홀 직경

펠렛은 긴 끈 제거기에 의해, 긴 끈 모양의 미스컷물을 제거 후, 도 2에 나타내는 블로어로 감압 흡인하는 방법으로 풍속 28m/s로 저장 용기까지의 이송을 실시하고, 이송시의 압력 손실이 17.3~18.3kPa의 범위(변동 폭 5.6%에 상당)가 되도록 제어 계기를 이용해 연속적으로 중합조의 배압을 질소 가스로 조절해 배출을 실시했다. 또, 이때 커터의 회전 속도의 진폭은 평균 회전수의 ±1.3%이며, 인취 속도의 변동 폭은 2.6%였다. 또한, 식 (1)의 A로 나타내는 중합조 하부 다이홀 1구멍 당 열가소성 수지 배출 속도는 중합조 내의 수지량(㎏)/배출 시간(min)/다이 홀수(개)에 의해 구했다.

조립 공정 중, 저장 용기 입구에서 연속적으로 샘플링을 실시해 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비 및 펠렛 길이를 노기스를 이용해 측정한 결과, 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비는 평균 1.02이고, 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±7.2%이며, 펠렛 길이는 평균 3.25㎜이고, 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±3.0%였다. 또, 이형상 펠렛, 즉 다련(多連), 긴 끈 형상 등의 펠렛(이하 같음)의 혼입율은 0.4% 이하이며, 형상의 불균형이 적고, 이형상 펠렛의 혼입도 적은 펠렛이 얻어졌다. 또한, 상기 평균값은 모두 펠렛 30개에 대해 얻어진 것이다(이하 같음).

<실시예 2>

실시예 1과 같은 조건으로, 용융상의 스트랜드로서 가압 압출을 실시하고, 수냉 후 커터로 절단했다.

펠렛은 긴 끈 제거기에 의해 긴 끈 모양의 미스컷물을 제거 후, 블로어로 감압 흡인하는 방법으로 풍속 25m/s로 저장 용기까지의 이송을 실시하고, 이송시의 압력 손실이 24~26kPa의 범위(변동 폭 8.0%에 상당)가 되도록 제어 계기를 이용해 연속적으로 중합조의 배압을 질소 가스로 조절해 배출을 실시했다. 또, 이때 커터의 회전 속도는 실시예 1과 같고, 그 진폭은 평균 회전수의 ±1.5%이며, 인취 속도의 변동 폭은 3.0%였다.

조립 공정 중, 저장 용기 입구에서 연속적으로 샘플링을 실시해 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비 및 펠렛 길이를 실시예 1과 같게 해 측정한 결과, 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비는 평균 1.12이고, 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±9.5%이며, 펠렛 길이는 평균 3.01㎜이고, 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±3.3%였다. 또, 이형상 펠렛의 혼입률은 0.5% 이하이고, 형상의 불균형이 적으며, 이형상 펠렛의 혼입도 적은 펠렛을 얻을 수 있었다.

<비교예 1>

식 (1)을 만족하는 A×B = 240의 조건을 만족하도록 가압 압력을 정하고, 그 압력을 유치한 채로 배출을 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 가압 압출을 실시하고, 수냉 후 커터로 절단했다. 펠렛 크기의 조절은 반응조가 폴리아미드의 1/10을 배출할 때마다 작업자가 펠렛의 형상을 확인해 커터의 회전 속도의 조절을 실시했다. 얻어진 펠렛은 긴 끈 모양의 미스컷물의 제거를 실시하고, 감압 흡인하는 방법으로 풍속이 25m/s로 이송을 실시했다.

실시예 1과 마찬가지로 샘플링을 실시해 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비 및 펠렛 길이를 실시예 1과 마찬가지로 하여 측정한 결과, 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비는 평균 1.13이고, 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±17.4%이며, 펠렛 길이는 평균 3.02㎜이고, 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±3.3%이며, 또 이형상 펠렛의 혼입률은 1.0%이고, 펠렛 단면 긴 지름에 불균형이 커져 이형상 펠렛의 혼입도 많았다.

<비교예 2>

이송시의 압력 손실이 23~27kPa의 범위(변동 폭 16.0%에 상당)로 조절한 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지로 하여, 중합조의 배압을 조절해 배출을 실시했다.

실시예 2와 마찬가지로 샘플링을 실시해 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비 및 펠렛 길이를 실시예 1과 마찬가지로 하여 측정한 결과, 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비는 평균 1.14이고, 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±20.1%이며, 펠렛 길이는 평균 3.02㎜이고, 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±3.3%이며, 또 이형상 펠렛의 혼입률은 1.1%이고, 펠렛 단면 긴 지름에 불균형이 커서 이형상 펠렛의 혼입도 많았다.

도 1은 본 발명을 실시하기 위한 형태를 나타내는 제조 장치 가운데, 압송으로 펠렛을 이송하는 경우의 예시도이다.

도 2는 본 발명을 실시하기 위한 형태를 나타내는 제조 장치 가운데, 감압 흡인으로 펠렛을 이송하는 경우의 예시도이다.

부호의 설명

1: 용융 수지를 보유하는 조, 2: 펠렛타이저, 3: 펠렛, 4: 블로어, 5: 펠렛을 저장 용기에 보내기 위한 배관, 6: 저장 용기, 7: 압력 검출단, 8: 압력 조절기, 9: 압력 조절 밸브, 10: 고기(固氣) 분리기, 11: 배출기

Claims (11)

1. 용융 상태의 열가소성 수지가 보유된 조(槽) 내를 가압해 상기 수지를 배출하고, 고화 및 세단(細斷)하여 얻은 펠렛을 기체 유체로 압송하는 방법, 혹은 감압 흡인하는 방법으로 배관을 통해 저장 용기로 이송을 실시하는 펠렛의 제조 방법으로서, 펠렛을 이송하는 배관의 입구와 출구의 압력차의 변동 폭이 10% 이내가 되도록 상기 조 내의 압력을 제어하여 수지의 배출량을 조절하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.
2. 청구항 1에 있어서,

   세단된 펠렛을 긴 끈 모양 미스컷(miscut)물을 제거한 후, 저장 용기에 이송하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.
3. 청구항 1에 있어서,

   배출하는 열가소성 수지의 용융 점도가 60Pa·s 이상, 500Pa·s 이하이고, 또한 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.

   30 < A×B < 500 (1)

   0.2 < C < 0.8 (2)

   A: 열가소성 수지가 보유된 조 하부 다이홀 1구멍당 열가소성 수지 배출 속도(㎏/min)

   B: 열가소성 수지의 용융 점도(Pa·s)

   C: 열가소성 수지 펠렛 단면 긴 지름/다이홀 직경
4. 청구항 1에 있어서,

   조 하부로부터 열가소성 수지를 스트랜드 모양으로 배출하고, 냉각하고 나서 펠렛타이저로 고화 및 세단하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.
5. 청구항 4에 있어서,

   펠렛타이저의 커터 회전수 및 인취 속도의 변동 폭이 공히 5% 이내인 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.
6. 청구항 1에 있어서,

   얻어진 열가소성 수지 펠렛의 형상이, 세단 단면이 타원형인 원통형이고, 펠렛 단면 긴 지름과 펠렛 길이의 비가 0.7∼1.3이며, 펠렛 길이가 2.0∼4.0㎜이고, 동일회분 제조 펠렛 중의 크기 변동 폭이 평균 크기의 ±10% 이내인 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.
7. 청구항 1에 있어서,

   열가소성 수지가 폴리아미드인 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.
8. 청구항 7에 있어서,

   폴리아미드의 원료 디아민 성분의 70몰% 이상이 크실릴렌디아민 및/또는 비스(아미노메틸)시클로헥산인 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.
9. 청구항 1에 있어서,

   열가소성 수지가 회분식의 폴리머 중합 반응 장치에서 제조된 것인 열가소성 수지 펠렛의 제조 방법.
10. 내압 제어 가능한 회분식 중합조, 이 중합조로부터 배출되는 스트랜드 모양 열가소성 수지를 세단하여 펠렛을 얻는 펠렛타이저, 이 펠렛을 기체 유체로 압송하는 방법 또는 감압 흡인하는 방법으로 저장 용기에 이송하는 배관, 이 배관의 입구와 출구의 압력 변동을 측정하는 수단 및 이 압력 변동에 따라 이 회분식 중합조의 내압을 제어하는 수단을 가지는 장치로서, 상기 회분식 중합조의 내압이 이송 배관 중에서의 압력 손실에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 펠렛의 제조 장치.
11. 청구항 10에 있어서,

    펠렛타이저 출구와 이송 배관의 사이에 긴 끈 모양 미스컷물을 제거하는 장치를 구비한 열가소성 수지 펠렛의 제조 장치.

Images