JP2003266431A

JP2003266431A - 液晶性樹脂ペレットの製造方法

Info

Publication number: JP2003266431A
Application number: JP2002077792A
Authority: JP
Inventors: Toshio Kurematsu; 俊夫榑松; Kunihiko Miyauchi; 邦彦宮内
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2002-03-20
Filing date: 2002-03-20
Publication date: 2003-09-24

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、供給性、定量性に優れた形状をもつ
液晶性樹脂ペレットを得ることを課題とする。【解決手段】溶融状態の液晶性樹脂を口金を介してスト
ランド群として吐出し、ストランド群を冷却固化し、カ
ッターにて切断し、液晶性樹脂ペレットを製造する方法
において、口金孔径（ｄ）が0.0035ｍ以上0.006ｍ以下
であって、ストランド群の引き取り速度（ｖ）と下記式
１で表される平均吐出速度（ｕ）の速度比（ａ）が２．
１以上５．５以下であること特徴とする液晶性樹脂ペレ
ットの製造方法。ｕ[t/(m²・分)]＝[r(kg/分)/1000]/[[d(m)/2]²×π]・・・式１（ｒ：口金孔１つあたりの平均吐出量（kg／分）、π：円周率）ａ(m³/ｔ)＝ｖ(ｍ/分)/ｕ[t/(m²・分)]・・・式２

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は液晶性樹脂のペレッ
ト製造方法に関する、更に詳しくは吐出安定性に優れた
方法で計量安定性に代表される供給性、定量性に優れた
形状をもつ液晶性樹脂ペレットの製造方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】近年プラスチックの高性能化に対する要
求がますます高まり、種々の新規機能を有するポリマが
数多く開発され、市場に供されているが、中でも分子鎖
の平行な配列を特徴とする光学異方性の液晶性樹脂が優
れた流動性と機械的特質を有する点で注目されている。

【０００３】液晶性樹脂としてはｐ−ヒドロキシ安息香
酸とポリエチレンテレフタレートを共重合した液晶性樹
脂（特公昭５６−１８０１６号公報）やｐ−ヒドロキシ
安息香酸とポリエチレンテレフタレートにさらに４，
４’−ジヒドロキシビフェニルなどの芳香族ジオールお
よび芳香族ジカルボン酸などの共重合成分を追加し、流
動性、耐熱性を向上させた液晶性樹脂（特開昭６３−３
０５２３号公報）、ｐ−ヒドロキシ安息香酸に４、４’
−ジヒドロキシビフェニルとｔ−ブチルハイドロキノン
とテレフタル酸を共重合した液晶性樹脂（特開昭６２−
１６４７１９号公報）、ｐ−ヒドロキシ安息香酸に４、
４’−ジヒドロキシビフェニルとイソフタル酸とテレフ
タル酸を共重合した液晶性樹脂（特公昭５７−２４４０
７号公報、特開昭６０−２５０４６号公報）、ｐ−ヒド
ロキシ安息香酸に６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸を共
重合した液晶性樹脂（特開昭５４−７７６９１号公報）
などが知られている。

【０００４】また、液晶性樹脂を製造する方法として特
開平６−１９２４０４号公報等に開示されているように
脱酢酸重合が知られている。

【０００５】一方、熱可塑性樹脂のペレットの製造方法
としては、吐出出口に設けられた口金を通した溶融ポリ
マーをストランド状に押し出しし、水浴をくぐらせて冷
却し、固化後ペレット状に切断する方法（コールドカッ
ト法）が最も一般的に用いられている。また、上記方法
におけるペレットの収率をさらに向上させるためにトラ
フ内に溶融ポリマーをストランド状に流し、冷却水の存
在下で切断する方法などがある。これらの方法を使用す
る方法として特開平１０−１８０７５３号公報が開示さ
れているが、液晶性樹脂は他の熱可塑性樹脂と異なり結
晶化速度が速く、吐出されたストランド群が延伸されに
くいということからストランド群が蛇行あるいはばたつ
きが起こりやすく、特に口金孔数が多くなるとその傾向
は大きくなり、斜め切れペレット、連球ペレット、未切
断ペレットなどが発生し、ペレット形状が不揃いとな
り、得られたペレットは押出機あるいは成形機の原料投
入口でのつまり、供給量のバラツキなどのトラブルが発
生しやすくなることがわかった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を解決し、供給性、定量性に優れた形状をもつ液晶性樹
脂ペレットを得ることを課題とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく鋭意検討した結果、次のような本発明に到達
した。

【０００８】すなわち本発明は、（１）溶融状態の液晶
性樹脂を口金を介してストランド群として吐出し、スト
ランド群を冷却固化し、カッターにて切断し、液晶性樹
脂ペレットを製造する方法において、口金孔径（ｄ）が
0.0035ｍ以上0.006ｍ以下であって、ストランド群の引
き取り速度（ｖ）と下記式１で表される平均吐出速度
（ｕ）の速度比（ａ）が２．１以上５．５以下であるこ
と特徴とする液晶性樹脂ペレットの製造方法、ｕ[t/(m²・分)]＝[r(kg/分)/1000]/[[d(m)/2]²×π]・・・式１ここでｒは口金孔１つあたりの平均吐出量（kg／分）を
表し、πは円周率を表す。ａ(m³/ｔ)＝ｖ(ｍ/分)/ｕ[t/(m²・分)]・・・式２（２）上記口金の孔数が２０以上あることを特徴とする
（１）記載の液晶性樹脂ペレットの製造方法、（３）口
金を介して吐出されたストランド群を冷却水が流された
トラフ内で冷却固化させ、冷却水の存在下でカッターに
て切断する（１）、（２）のいずれか記載の液晶性樹脂
ペレットの製造方法、（４）トラフが吐出部付近からカ
ッター部に向かい下り勾配でトラフ角度が水平軸に対し
て０度より大きく、３０度以下である（３）記載の液晶
性樹脂ペレットの製造方法、（５）液晶性樹脂がｐ−ヒ
ドロキシ安息香酸残基を必須成分として含有する（１）
〜（４）のいずれか記載の液晶性樹脂ペレットの製造方
法、および（６）液晶性樹脂が下記構造単位(I) 、(I
I)、(III) 、(IV)からなるものである（１）〜（５）の
いずれか記載の液晶性樹脂ペレットの製造方法である。

【０００９】

【化５】

【００１０】（ただし式中のＲ₁は

【００１１】

【化６】

【００１２】から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₂は

【００１３】

【化７】

【００１４】から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₃は

【００１５】

【化８】

【００１６】から選ばれた一種以上の基を示す。また式
中Ｘは水素原子または塩素原子を示す。）

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明で製造する液晶性樹脂とは
溶融時に異方性溶融相を形成し得る樹脂であり、液晶性
ポリエステル、液晶性ポリエステルアミド、液晶性ポリ
エステルカーボネート、液晶性ポリエステルエラストマ
ーなどが挙げられ、なかでも液晶性ポリエステルおよび
液晶性ポリエステルアミドなどが好ましく用いられる。

【００１８】上記液晶性ポリエステルとしては芳香族オ
キシカルボニル単位、芳香族ジオキシ単位、芳香族ジカ
ルボニル単位、エチレンジオキシ単位などから選ばれた
構造単位からなる異方性溶融相を形成するポリエステル
が挙げられ、また、液晶性ポリエステルアミドとしては
上記構造単位と芳香族イミノカルボニル単位、芳香族ジ
イミノ単位、芳香族イミノオキシ単位などから選ばれた
構造単位からなる溶融性異方相を形成するポリエステル
アミドが挙げられる。

【００１９】上記において、液晶性ポリエステルあるい
は液晶性ポリエステルアミドの構造単位を構成し得る原
料としては、芳香族ヒドロキシカルボン酸、ジヒドロキ
シ化合物、芳香族ジカルボン酸、ジオキシ単位とジカル
ボニル単位からなるポリエステル、芳香族アミノヒドロ
キシ化合物、芳香族アミノカルボン酸およびそれらの誘
導体などが挙げられ、得られる重合体が液晶性を示すよ
う、これらの種類および組成を適宜組み合わせ、重合す
ることにより得られる。

【００２０】上記において、芳香族ヒドロキシカルボン
酸としてはｐ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−
２−ナフトエ酸などが挙げられ、芳香族ジヒドロキシ化
合物としては、４，４´−ジヒドロキシビフェニル、
３，３´，５，５´−テトラメチル−４，４´−ジヒド
ロキシビフェニル、ハイドロキノン、ｔ−ブチルハイド
ロキノン、フェニルハイドロキノン、メチルハイドロキ
ノン、２，６−ジヒドロキシナフタレン、２，７−ジヒ
ドロキシナフタレン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパンおよび４，４´−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテルなどが挙げられる。芳香族ジカルボン酸と
しては、テレフタル酸、イソフタル酸、４，４´−ジフ
ェニルジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン
酸、１，２−ビス（フェノキシ）エタン−４，４´−ジ
カルボン酸、１，２−ビス（２−クロルフェノキシ）エ
タン−４，４´−ジカルボン酸およびジフェニルエーテ
ルジカルボン酸などが挙げられる。ジオキシ単位とジカ
ルボニル単位からなるポリエステルとしては、ポリエチ
レンテレフタレート、あるいはそのオリゴマーが挙げら
れ、芳香族アミノヒドロキシ化合物としてはｐ−アミノ
フェノールなどが挙げられ、芳香族アミノカルボン酸と
してはｐ−アミノ安息香酸などが挙げられる。

【００２１】本発明に好ましく使用できる液晶性樹脂は
芳香族オキシカルボニル単位としてｐ−ヒドロキシ安息
香酸からなる構造単位を含む液晶性樹脂であり、また、
エチレンジオキシ単位を必須成分とする液晶性樹脂も好
ましく使用できる。

【００２２】本発明においては、下記構造単位(I)から
なる液晶性ポリエステルまたは構造単位(I)、(II)、(I
V)からなる液晶性ポリエステルまたは構造単位(I)、(II
I)、(IV)からなる液晶性ポリエステルあるいは構造単位
(I)、(II)、(III)、(IV)からなる液晶性ポリエステル等
が好ましく、なかでも構造単位(I) 、(III) 、(IV)ある
いは構造単位(I) 、(II)、(III) 、(IV)からなる液晶性
ポリエステルがより好ましく、構造単位(I) 、(II)、(I
II) 、(IV)からなる液晶性ポリエステルが最も好まし
い。

【００２３】

【化９】

【００２４】（ただし式中のＲ₁は

【００２５】

【化１０】

【００２６】から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₂は

【００２７】

【化１１】

【００２８】から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₃は

【００２９】

【化１２】

【００３０】から選ばれた一種以上の基を示す。また式
中Ｘは水素原子または塩素原子を示す。）。

【００３１】上記構造単位(I) はｐ−ヒドロキシ安息香
酸および／または６ヒドロキシ−２−ナフトエ酸から生
成した構造単位であり、構造単位(II)は４，４´−ジヒ
ドロキシビフェニル、３，３´，５，５´−テトラメチ
ル−４，４´−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノ
ン、ｔ−ブチルハイドロキノン、フェニルハイドロキノ
ン、メチルハイドロキノン、２，６−ジヒドロキシナフ
タレン、２，７−ジヒドロキシナフタレン、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンおよび４，４´
−ジヒドロキシジフェニルエーテルから選ばれた芳香族
ジヒドロキシ化合物から生成した構造単位を、構造単位
(III) はエチレングリコールから生成した構造単位を、
構造単位(IV)はテレフタル酸、イソフタル酸、４，４´
−ジフェニルジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカル
ボン酸、１，２−ビス（フェノキシ）エタン−４，４´
−ジカルボン酸、１，２−ビス（２−クロルフェノキ
シ）エタン−４，４´−ジカルボン酸およびジフェニル
エーテルジカルボン酸から選ばれた芳香族ジカルボン酸
から生成した構造単位を各々示す。

【００３２】また、液晶性ポリエステルアミドの好まし
い例としては、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、ｐ−
アミノフェノールとテレフタル酸から生成した液晶性ポ
リエステルアミド、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、４，４’
−ジヒドロキシビフェニルとテレフタル酸、ｐ−アミノ
安息香酸およびポリエチレンテレフタレートから生成し
た液晶性ポリエステルアミド（特開昭６４−３３１２３
号公報）などが挙げられる。

【００３３】これらのうち上記構造単位(I)からなる液
晶ポリエステルの場合はｐ−ヒドロキシ安息香酸からな
る構造単位(I-1)および６ヒドロキシ−２−ナフトエ酸
からなる構造単位(I-2)を含むものが好ましい。

【００３４】また、上記構造単位(I)、(II)、(IV)から
なる液晶ポリエステルの場合はＲ₁が

【００３５】

【化１３】

【００３６】であり、Ｒ₂が

【００３７】

【化１４】

【００３８】から選ばれた１種以上の基を示し、Ｒ₃が

【００３９】

【化１５】

【００４０】から選ばれた１種以上の基を示したものが
好ましく、上記構造単位(I)、(III)、(IV)の場合はＲ₁
が

【００４１】

【化１６】

【００４２】であり、Ｒ₃が

【００４３】

【化１７】

【００４４】であるものが特に好ましく、上記構造単位
(I)、(II)、(III)、(IV)からなる液晶ポリエステルの場
合はＲ₁が

【００４５】

【化１８】

【００４６】であり、Ｒ₂が

【００４７】

【化１９】

【００４８】であり、Ｒ₃が

【００４９】

【化２０】

【００５０】であるものが特に好ましい。

【００５１】また、上記構造単位(I)、(II)、(III) お
よび(IV)の共重合量は任意である。しかし、流動性の点
から次の共重合量であることが好ましい。

【００５２】すなわち、上記構造単位(I)からなる共重
合体の場合は、ｐ−ヒドロキシ安息香酸から生成する構
造単位(I-1)および６ヒドロキシ−２−ナフトエ酸から
生成する構造単位(I-2)それぞれのモル比を[I-1]、[I-
2]とすると[I-1]/[I-2]は６０／４０〜９０／１０が好
ましく、６５／３５〜８５／１５がより好ましい。

【００５３】また、上記構造単位(I)、(II)、(IV)から
なる共重合体の場合は、上記構造単位(I)は構造単位(I)
および(II)の合計に対して１５〜９０モル％が好まし
く、３０〜８８モル％がより好ましく、５０〜８５モル
％が最も好ましい。また、構造単位(IV)は構造単位(II)
と実質的に等モルであることが好ましい。

【００５４】また、上記構造単位(I)、(III)、(IV)から
なる共重合体の場合は、上記構造単位(I)は構造単位(I)
および(III)の合計に対して３０〜９５モル％が好まし
く、４０〜９５モル％がより好ましい。また、構造単位
(IV)は構造単位(III)と実質的に等モルであるが好まし
い。

【００５５】さらに、上記構造単位(I)、(II)、(III)、
(IV)からなる共重合体の場合は、耐熱性、難燃性および
機械的特性の点から上記構造単位(I)および(II)の合計
は構造単位(I)、(II)および(III)の合計に対して６０〜
９５モル％が好ましく、８０〜９２モル％がより好まし
い。また、構造単位(III)は構造単位(I)、(II)および(I
II)の合計に対して４０〜５モル％が好ましく、２０〜
８モル％がより好ましい。また、構造単位(I)と(II)の
モル比［(I)／(II)］は耐熱性と流動性のバランスの点
から好ましくは７５／２５〜９５／５であり、より好ま
しくは７８／２２〜９３／７である。また、構造単位(I
V)は構造単位(II)および(III)の合計と実質的に等モル
であることが好ましい。

【００５６】ここで「実質的に」とは必要に応じ、ポリ
エステルの末端基をカルボキシル基末端あるいはヒドロ
キシル基末端のいずれかを多くすることができ、このよ
うな場合には構造単位(IV)のモル数は構造単位(II)およ
び(III)の合計のトータルモル数と完全に等しくはなら
ないからである。

【００５７】また液晶性ポリエステルアミド樹脂として
は、上記構造単位(I)〜(IV)以外にｐ−アミノフェノ−
ルから生成したｐ−イミノフェノキシ単位を含有した異
方性溶融相を形成するポリエステルアミドが好ましい。

【００５８】上記好ましい液晶性ポリエステルまたは液
晶性ポリエステルアミドは上記構造単位(I)〜(IV)を構
成する成分以外に３，３´−ジフェニルジカルボン酸、
２，２´−ジフェニルジカルボン酸などの芳香族ジカル
ボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデ
カンジオン酸などの脂肪族ジカルボン酸、ヘキサヒドロ
テレフタル酸などの脂環式ジカルボン酸、クロルハイド
ロキノン、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスルホ
ン、４，４´−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
４，４´−ジヒドロキシベンゾフェノン、３、４´−ジ
ヒドロキシビフェニル等の芳香族ジオール、１，４−ブ
タンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチ
ルグリコール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，
４−シクロヘキサンジメタノール等の脂肪族、脂環式ジ
オールおよびｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロ
キシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およ
びｐ−アミノ安息香酸などを液晶性を損なわない範囲で
さらに共重合せしめることができる。

【００５９】本発明の液晶性樹脂ペレットにおける液晶
性樹脂の重合方法は特に制限はなく、例えば液晶性ポリ
エステルおよび／または液晶性ポリエステルアミドの重
縮合法に準じて製造できる。

【００６０】具体的な方法としては例えば、下記（１）
または（２）の方法で代表されるようなヒドロキシル基
含有化合物、カルボン酸基含有化合物および無水酢酸な
どのアセチル化剤を用い、ヒドロキシル基をアセチル化
した後、昇温し、減圧下で脱酢酸重縮合を行なう方法、
この方法において、ヒドロキシル基含有化合物の部をア
セチル化した化合物に置換した方法などがあるが、下記
のような方法が特に好ましい。

【００６１】下記方法において、原料としてポリエチレ
ンテレフタレートののようなジオキシ単位とジカルボニ
ル単位からなるポリエステルを使用しない場合は
（１）、使用する場合は（２）の製造方法が好ましく挙
げられる。（１）ｐ−ヒドロキシ安息香酸、４，４´−ジヒドロキ
シビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキ
シ化合物、テレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に無
水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアセチル化
した後、昇温し、減圧下で脱酢酸重縮合反応によって液
晶性ポリエステルを製造する方法。（２）ポリエチレンテレフタレ―トなどのポリエステル
のポリマー、オリゴマーまたはビス（β−ヒドロキシエ
チル）テレフタレートなど芳香族ジカルボン酸のビス
（β−ヒドロキシエチル）エステルの存在下で（１）の
方法により液晶性ポリエステルを製造する方法。

【００６２】これらの重縮合反応は無触媒でも進行する
が、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸カリウ
ムおよび酢酸ナトリウム、三酸化アンチモン、金属マグ
ネシウムなどの金属化合物を触媒としてあるいは触媒及
び色調改良剤として効果のある次亜リン酸ナトリウム、
次亜リン酸カリウム等の化合物を添加した方が好ましい
ときもある。

【００６３】かかる重縮合反応は通常、反応器内で行わ
れ、重合終了後の液晶性樹脂は口金を介してストランド
群として吐出し、ストランド群を冷却固化し、カッター
にて切断し、液晶性樹脂ペレットを製造する。本発明に
おいて口金孔径（ｄ）は0.0035ｍ以上0.006ｍ以下であ
ることが必須であり、好ましくは0.0037ｍ以上0.0055ｍ
以下、より好ましくは0.004ｍ以上0.005ｍ以下である。
口金孔径が0.0035ｍ未満であると口金部分の圧損が大き
く、大きな吐出圧が必要となり、また、ストランドも細
く、湾曲、蛇行し、良好なペレットが得られず、本発明
の目的を達成することができない。また、口金孔径が0.
006ｍを超えるとストランド群が剛直となり、ばたつき
が生じ、良好なペレットが得られない。

【００６４】本発明においては、上記口金を用い、吐出
速度と引き取り速度をバランスさせることにより、供給
性、定量性に優れた液晶性樹脂ペレットを得ることが可
能となる。すなわち、本発明においてはストランド群の
引き取り速度（ｖ）と下記式１で表される平均吐出速度
（ｕ）の速度比（ａ）が２．１以上５．５以下であるこ
とが必要であり、好ましくは２．３以上５．３以下、よ
り好ましくは２．５以上５．０以下である。ｕ[t/(m²・分)]＝[r(kg/分)/1000]/[[d(m)/2]²×π]・・・式１ここでｒは口金孔１つあたりの平均吐出量（kg／分）を
表し、πは円周率を表す。ａ(m³/ｔ)＝ｖ(ｍ/分)/ｕ[t/(m²・分)]・・・式２速度比（ａ）が上記下限未満であるとストランド群の蛇
行が増加し、斜め切れチップなどが多くなり、また、上
記上限を超えるとストランド群のばたつきが増加し、連
球ペレット、未切断ペレット、ひげペレットなどが多く
なり、いずれも良好なペレットが得られず、本発明の目
的を達成することができない。

【００６５】また、引き取り速度（ｖ）は７５ｍ／分以
上２５０ｍ／分以下であることが好ましく、８０ｍ／分
以上２３０ｍ／分以下がより好ましく、口金孔１つあた
りの平均吐出量（ｒ）は０．３kg/分以上１．０kg/分以
下が好ましく、０．４kg/分以上０．９kg/分以下がより
好ましい。

【００６６】ここで口金孔径とは口金孔の内径を指し、
口金孔の長さについては０．５〜２０ｍｍが好ましく、
１〜１０ｍｍがより好ましい。また、引き取り速度とは
ストランド群を引き取る速度のことであり、直接カッタ
ー部でストランド群を引き取る時はカッター速度、引き
取りローラーなどでストランド群を一旦引き取った後、
カッターにて切断する場合は引き取りローラー速度を表
す。さらに口金孔１つあたりの平均吐出量は反応器から
液晶性樹脂を吐出した量を吐出した時間で除し、さらに
その値を口金の孔数で除したものである。

【００６７】また、口金の孔数は２０以上である場合に
本発明の効果が大きく、４０以上であるとさらに効果の
発現が大きい。これは優れたペレット形状を得るために
はストランド群全体が安定して走行することが必須であ
り、口金孔数が多いすなわちストランド群が多い場合に
はより安定した走行性が求められるためである。

【００６８】口金の配列は特に制限はないが、ストラン
ド群が引き取られる際、ストランド群が重ならないよう
な配列が好ましく、具体的な例としては口金孔を横に一
列に配置したり、千鳥に二列に配置する方法などが挙げ
られる。

【００６９】また、液晶性樹脂からなるストランド群を
カッティングする工程については上記記載の他は特に限
定はなく、溶融状態の液晶性樹脂を口金を経由してスト
ランド群として吐出した後、冷却水により冷却した後、
空気層などの気層を経由後、カッターにより切断する方
法、ストランド群を冷却水が流されたトラフ内で冷却固
化させ、冷却水の存在下でカッターにより切断する方法
などが挙げられるが、高いペレット化収率が得られるこ
とから後者の方が好ましく用いられる。

【００７０】後者の方法でペレット化を行う場合、トラ
フは吐出部付近からカッター部に向かい下り勾配でトラ
フ角度が水平軸に対して０度より大きく、３０度以下で
あることが好ましく、２度以上２０度以下であることが
より好ましく、５度以上１５度以下であることが最も好
ましい。ここでいうトラフ角度とはトラフが水平軸に対
して傾斜している角度のことを言い、トラフが単一な面
からなる場合にはその平面のなす角度、２つ以上の平面
からなる場合には平均の角度のことをいう。また、トラ
フの長さは１〜３ｍが好ましく、１．５〜２．５ｍがよ
り好ましい。冷却水の温度は５〜９０℃が好ましく、１
０〜６０℃がより好ましい。

【００７１】図１は、本発明において重合後の液晶性樹
脂をペレット化する場合に、好ましく用いられるペレッ
トの製造方法を説明する工程の一例を示す概念図であ
る。

【００７２】反応容器（要部のみ部分的に図示したもの
である）１内で液晶性樹脂を重合した後、まだ溶融状態
にある液晶性樹脂は反応容器口金部２からストランド群
３として吐出される。ストランド群３は冷却水５が流さ
れたトラフ７中に吐出され、トラフ７中に流された冷却
水の中を、冷却されながらとおって、ストランド群引き
取りロール８、ストランド群切断固定刃９、ストランド
群切断回転刃１０からなるカッター部に搬送され、スト
ランド群引き取りロール８に引き取られた後、ストラン
ド群切断固定刃９およびストランド群切断回転刃１０に
より水中でカッティングされ、ペレット１１が得られ
る。カッティングされたペレット１１は、トラフ内から
カッター部分を経てペレット受け槽１２に流入する冷却
水によりペレット受け槽１２に搬送される。しかる後、
水切工程（図示せず）に供される。なお、必ずしも必要
ではないが、搬送されるストランド群の冷却と走行安定
性を保つために、トラフの上方に、ストランド群冷却ス
プレー６を設けることも可能である。

【００７３】水切されたペレットは通常の方法で乾燥す
ることにより、組成物の製造あるいは成形などさらに次
の工程に供されるが、水切されたペレットを風送等の手
段により乾燥させながら搬送して次の工程に供すること
も可能である。

【００７４】本発明方法を適用する液晶性樹脂の溶融粘
度は１〜２００Pa・sであるこが好ましく、５〜１００Pa
・sであることがより好ましいが、溶融粘度が１０〜５０
Pa・sの時がより効果的である。

【００７５】なお、ここで溶融粘度は融点（Ｔｍ）＋１
０℃の条件で、ずり速度１０００（１／秒）の条件下で
ノズル径0.5mmφ、ノズル長10mmのノズルを用い高化式
フローテスターによって測定した値である。また、融点
（Ｔｍ）とは示差熱量測定において、重合を完了したポ
リマを室温から４０℃／分の昇温条件で測定した際に観
測される吸熱ピーク温度（Ｔｍ1 ）の観測後、Ｔｍ1 ＋
２０℃の温度で５分間保持した後、２０℃／分の降温条
件で室温まで一旦冷却した後、再度２０℃／分の昇温条
件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度（Ｔｍ2 ）
のピークを指す。

【００７６】本発明で製造する液晶性樹脂ペレットに
は、ガラス繊維、炭素繊維、芳香族ポリアミド繊維、チ
タン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、石膏繊
維、黄銅繊維、ステンレス繊維、スチール繊維、セラミ
ック繊維、ボロンウィスカー繊維、アスベスト繊維、グ
ラファイト、マイカ、タルク、湿式または乾式シリカ、
コロイド状シリカ、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ガ
ラスフレーク、ガラスマイクロバルーン、クレー、ワラ
ステナイト、酸化チタン、二硫化モリブデン、リン酸カ
ルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の繊
維状、粉状、粒状あるいは板状の無機フィラーなどの強
化剤、酸化防止剤、熱安定剤、難燃剤、紫外線吸収剤、
滑剤、離型剤、染料、および顔料などの通常の添加剤や
他の熱可塑性樹脂を添加混合することにより、所定の特
性を付与した組成物を得ることができる。

【００７７】これらを添加する方法は液晶性樹脂ペレッ
トと他の成分を溶融混練することが好ましく、溶融混練
には公知の方法を用いることができる。たとえば、バン
バリーミキサー、ゴムロール機、ニーダー、単軸もしく
は二軸押出機などを用い、２００〜４００℃の温度で溶
融混練して組成物とすることができる。

【００７８】また、本発明で製造する液晶性樹脂ペレッ
トは供給性、定量性に優れるため、効率的かつ安定的に
射出成形などの成形に供することにより成形品を製造す
ることが、あるいは他の成分と二軸押出機などの溶融混
練機に供する際にも安定的かつ効率的に組成物を製造す
ることができ、これらから得られる成形品は、各種ギヤ
ー、各種ケース、センサー、ＬＥＤランプ、コネクタ
ー、ソケット、抵抗器、リレーケーススイッチコイルボ
ビン、コンデンサー、バリコンケース、光ピックアッ
プ、発振子、各種端子板、変成器、プラグ、プリント配
線板、チューナー、スピーカー、マイクロフォン、ヘッ
ドフォン、小型モーター、磁気ヘッドベース、パワーモ
ジュール、ハウジング、半導体、液晶ディスプレー部
品、ＦＤＤキャリッジ、ＦＤＤシャーシ、ＨＤＤ部品、
モーターブラッシュホルダー、パラボラアンテナ、コン
ピューター関連部品などに代表される電気・電子部品；
ＶＴＲ部品、テレビ部品、アイロン、ヘアードライヤ
ー、炊飯器部品、電子レンジ部品、音響部品、オーディ
オ・レーザーディスク（登録商標）・コンパクトディス
クなどの音声機器部品、照明部品、冷蔵庫部品、エアコ
ン部品、タイプライター部品、ワードプロセッサー部品
などに代表される家庭、事務電気製品部品、オフィスコ
ンピューター関連部品、電話機関連部品、ファクシミリ
関連部品、複写機関連部品、洗浄用治具、オイルレス軸
受、船尾軸受、水中軸受、などの各種軸受、モーター部
品、ライター、タイプライターなどに代表される機械関
連部品、顕微鏡、双眼鏡、カメラ、時計などに代表され
る光学機器、精密機械関連部品、オルタネーターターミ
ナル、オルタネーターコネクター、ＩＣレギュレータ
ー、ライトディヤー用ポテンショメーターベース、排気
ガスバルブなどの各種バルブ、燃料関係・排気系・吸気
系各種パイプ、エアーインテークノズルスノーケル、イ
ンテークマニホールド、燃料ポンプ、エンジン冷却水ジ
ョイント、キャブレターメインボディー、キャブレター
スペーサー、排気ガスセンサー、冷却水センサー、油温
センサー、ブレーキパットウェアーセンサー、スロット
ルポジションセンサー、クランクシャフトポジションセ
ンサー、エアーフローメーター、ブレーキバット磨耗セ
ンサー、エアコン用サーモスタットベース、暖房温風フ
ローコントロールバルブ、ラジエーターモーター用ブラ
ッシュホルダー、ウォーターポンプインペラー、タービ
ンべイン、ワイパーモーター関係部品、デュストリビュ
ター、スタータースィッチ、スターターリレー、トラン
スミッション用ワイヤーハーネス、ウィンドウオッシャ
ーノズル、エアコンパネルスィッチ基板、燃料関係電磁
気弁用コイル、ヒューズ用コネクター、ホーンターミナ
ル、電装部品絶縁板、ステップモーターローター、ラン
プソケット、ランプリフレクター、ランプハウジング、
ブレーキピストン、ソレノイドボビン、エンジンオイル
フィルター、点火装置ケースなどの自動車・車両関連部
品、その他各種用途に有用である。

【００７９】

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳述す
る。

【００８０】実施例１攪拌翼、留出管を備えた２．５ｍ³の反応器にｐ−ヒド
ロキシ安息香酸６５０ｋｇ、４，４´−ジヒドロキシビ
フェニル８２．２ｋｇ、テレフタル酸７３．３ｋｇ、固
有粘度が約０．６ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレ−
ト１４１ｋｇ及び無水酢酸６６１ｋｇを仕込み、窒素ガ
ス雰囲気下で攪拌しながら１４０℃で１時間反応させた
後、２５０℃まで４時間で昇温し、さらに３２２℃まで
３時間で昇温し、１３３Ｐａまで減圧し、３２２℃で
０．８時間攪拌を続け重縮合反応を完了した。次に加圧
窒素にて反応器内の圧力（吐出圧）を０．４ＭＰａと
し、口金孔径0.005ｍ（５ｍｍ）、２列に千鳥配列した
口金孔数４０の口金を経由して口金１つあたりの平均吐
出量(r)を０．５kg/分、平均吐出速度(u)25.5ｔ/(ｍ²・
分）、引き取り速度(v)１２０ｍ/分、速度比(a)4.7とし
てポリマーをトラフ角度１０度、トラフ長２ｍ、トラフ
幅６０ｃｍのトラフにストランド状に吐出し、２０℃の
冷却水を流し、冷却水の存在下でカッターでペレタイズ
した。この液晶ポリエステル樹脂の融点は３１５℃であ
り、溶融粘度は３２５℃で２８Pa・sであった。

【００８１】この時のストランド群の走行性、不良ペレ
ット数、ペレット形状の結果を表１に示す。なお、それ
ぞれの測定方法を下記する。

【００８２】（１）ストランド群の走行性トラフ内のストランド群の状態を目視により観察した。

【００８３】（２）不良ペレット数ペレット５０ｇを採取し、その中の不良ペレット（斜め
切れペレット、連球ペレット、未切断ペレットなど）の
個数を数えた。

【００８４】（３）計量安定性シリンダ温度３２５℃、金型温度９０℃に設定した射出
成形機（住友ネスタール射出成形機プロマット（住友重
機械工業（株）製）に供し、１ｍｍ厚×７０ｍｍ×７０
ｍｍの角板を５０ショット成形し、その際の各ショット
計量時間の平均とその標準偏差を測定した。

【００８５】実施例２〜７、比較例１〜４実施例１と同様に液晶性樹脂を重合し、表１に示す条件
でペレタイズを行った。その結果を表１に示す。なお、
吐出圧については口金孔１つあたりの平均吐出量が表１
記載の数値となるよう調整を行った。

【００８６】

【表１】

【００８７】表１からも明らかなように本発明の製造方
法で得られたものは比較例で示した方法で得られたもの
に比べ、ストランド群の走行性も安定しており、良好な
ペレットが得られており、計量安定性に優れていること
がわかる。

【００８８】

【発明の効果】本発明の製造方法により、供給性、定量
性に優れた形状をもつ液晶性樹脂ペレットを製造するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明においてペレットの製造方法を説明する
工程の一例を示す概念図である。

【符号の説明】１反応器（部分）２反応器口金部３ストランド群４冷却水供給ライン５冷却水６ストランド群冷却スプレー７トラフ８ストランド群引き取りロール９ストランド群切断固定刃 10 ストランド群切断回転刃 11 ペレット 12 ペレット受け槽

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4F201 AA24E AR08 BA02 BC19 BL08 BL36 BL43 BN16 BN31 4J029 AA05 AB01 AD09 BA03 BB04A BB04B BB09A BB09B BB13A BC05A BF14A CB05A CB06A CB10A CC05A CF08 EB05A EC05A

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】溶融状態の液晶性樹脂を口金を介してスト
ランド群として吐出し、ストランド群を冷却固化し、カ
ッターにて切断し、液晶性樹脂ペレットを製造する方法
において、口金孔径（ｄ）が0.0035ｍ以上0.006ｍ以下
であって、ストランド群の引き取り速度（ｖ）と下記式
１で表される平均吐出速度（ｕ）の速度比（ａ）が２．
１以上５．５以下であること特徴とする液晶性樹脂ペレ
ットの製造方法。ｕ[t/(m²・分)]＝[r(kg/分)/1000]/[[d(m)/2]²×π]・・・式１ここでｒは口金孔１つあたりの平均吐出量（kg／分）を
表し、πは円周率を表す。ａ(m³/ｔ)＝ｖ(ｍ/分)/ｕ[t/(m²・分)]・・・式２
【請求項２】上記口金の孔数が２０以上あることを特徴
とする請求項１記載の液晶性樹脂ペレットの製造方法。
【請求項３】口金を介して吐出されたストランド群を冷
却水が流されたトラフ内で冷却固化させ、冷却水の存在
下でカッターにて切断する請求項１または２記載のいず
れか記載の液晶性樹脂ペレットの製造方法。
【請求項４】トラフが吐出部付近からカッター部に向か
い下り勾配でトラフ角度が水平軸に対して０度より大き
く、３０度以下である請求項３記載の液晶性樹脂ペレッ
トの製造方法。
【請求項５】液晶性樹脂がｐ−ヒドロキシ安息香酸残基
を必須成分として含有する請求項１〜４いずれか１項記
載の液晶性樹脂ペレットの製造方法。
【請求項６】液晶性樹脂が下記構造単位(I) 、(II)、(I
II) 、(IV)からなるものである請求項１〜５いずれか１
項記載の液晶性樹脂ペレットの製造方法。【化１】（ただし式中のＲ₁は【化２】から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₂は【化３】から選ばれた一種以上の基を示し、Ｒ₃は【化４】から選ばれた一種以上の基を示す。また式中Ｘは水素原
子または塩素原子を示す。）