JP5984073B2 - 液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造装置および製造方法 - Google Patents
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Description
式(3): 2.0<(μa200)/(μa5000)<7.0
試験バッチを続けて行い、トラフ上のストランド群の状態を目視により観察した。なお、評価方法は、次のA、B、Cを基準に判定を実施した。
A:ストランド群のばたつきと蛇行がなく、吐出中断なし
B:ストランド群のばたつき、もしくは蛇行はあるが、吐出中断無し
C:吐出中断あり
試験バッチを続けて行い、吐出口の口金孔が詰まり始めたバッチ数を調べた。
試験バッチ毎に得られたペレットから50gを採取し、その中の不良ペレット(斜め切れペレット、連球ペレット、未切断ペレットなど)の個数を数え、全ての試験バッチの平均値を求めた。
ホットプレス機(テスター産業製)を用いて測定した。試験バッチ毎に得られたペレットから15gを採取し、それを5gごとに3等分し、その5gのペレットを融点+10℃の設定温度でプレスし、円板状の薄いシートを作成した。更に、5gのペレットから円板状の薄いシートを作成する作業を2回繰り返し、合計3枚のシートを作成した。その3枚のシート全てを、目視により、サイズが0.2mm以上の黒色異物の個数を数え、その合計値を黒色異物数(個/15g)とし、全ての試験バッチの平均値を求めた。
示差走査熱量計DSC−7(パーキンエルマー製)により、室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、Tm1+20℃の温度で5分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却し、再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm2)を融点とした。
高化式フローテスターCFT−500D(オリフィス0.5φ×10mm)(島津製作所製)を用いて、各製造例に記載の温度において剪断速度200[1/秒]と剪断速度5000[1/秒]で測定した。
複数の孔を有するプレート(有孔プレート)と複数の口金孔を有するプレート(吐出口プレート)の間に温度計素子を挿入し、吐出時の液晶性ポリエステル樹脂の温度を測定した。
液晶性ポリエステル樹脂の組成比測定は、1H−核磁気共鳴スペクトル(1H−NMR)測定により実施した。液晶性ポリエステル樹脂をNMR試料管に50mg秤量し、ペンタフルオロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン−d2(混合比率:65/35[w/w%])の溶媒800μLに溶解して、UNITY INOVA500型NMR装置(バリアン社製)を用いて観測周波数500MHz、温度80℃で1H−NMR測定を実施し、4.5〜5ppm付近、および7〜9.5ppm付近に観測される各構造単位由来のピーク面積比から組成を分析した。
図1〜3に示すように、攪拌翼2、留出管4、留出酢酸容器(図示略)、減圧装置(図示略)を備え、底部に吐出口を備えた容積2500Lの重縮合反応槽1を用いた。この重縮合反応槽1の底部には、吐出バルブ7を接続したダイヘッド8を取り付け、ダイヘッド8の底部に直径4.0mmの孔を複数有するプレート(有孔プレート10)を取り付け、さらにその底部に吐出口として、直径5.0mmの口金孔を40個有する吐出口プレート11を取り付けた。この時の有孔プレート10から吐出口プレート11までの高さ14(H1)とダイヘッド8の高さ15(H2)の比(H1/H2)は0.40であった。ダイヘッド8の高さ15(H2)と吐出口の幅26(W)の比(H2/W)は0.20であった。また、ダイヘッド8の吐出口の奥行き27(D)と吐出口の幅26(W)の比(D/W)は0.10であった。なお、WおよびDの数値は内寸として測定される。すなわちWおよびDは、図2〜3において破線で示されたダイヘッド8の内壁で囲まれた空洞部分の幅および奥行きをそれぞれ示す。
H1/H2を0.24に変更し、H2/Wを0.33に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
吐出時のストランド走行性は安定しており、口金孔の詰まりも無かった。得られたペレット22については、不良ペレット数、黒色異物数共に問題無い値であった。
H1/H2を0.18に変更し、H2/Wを0.45に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
H1/H2を0.63に変更し、H2/Wを0.32に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
吐出口プレート11の口金孔の直径を6.0mmに変更し、吐出時の口金孔1穴あたりの剪断速度を401[1/秒]に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
有孔プレート10の孔の直径を5.5mmに変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
吐出口プレート11の口金孔数を30個に変更し、吐出にかける時間を45分に変更し、吐出時の口金孔1穴あたりの剪断速度を719[1/秒]に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
重縮合反応を終了させる時の攪拌トルク設定を1.5倍とし、吐出時の液晶性ポリエステル樹脂の温度355℃におけるμa200/μa5000の値を11.0に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。 吐出を開始したが、ストランドが細かったため、重縮合反応槽1内を0.25MPaまで窒素で加圧し、ペレットサイズを調整した。
重縮合反応槽1とそれ以外の装置については、実施例1と同じものを使用した。
・4,4’−ジヒドロキシビフェニル127質量部(9モル%)
・テレフタル酸113質量部(9モル%)
・ポリエチレンテレフタレート131質量部(9モル%)
・次亜リン酸ナトリウム0.2質量部(0.02質量%)
・無水酢酸771質量部(フェノール性水酸基合計の1.11当量)
直径4.0mmの複数の孔を複数有するプレート(第一の有孔プレート)の上に、目開き(空間)3.0mmのメッシュフィルター(第二の有孔プレート)を1枚固定して取り付けた以外は、実施例1と同様に行った。
D/Wを0.20に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
吐出にかける時間を60分に変更し、吐出時の口金孔1穴あたりの剪断速度を404[1/秒]に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
H1/H2を0.12に変更し、H2/Wを0.65に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
吐出口プレート10の口金孔数を18個に変更し、吐出にかける時間を75分に変更する以外は、実施例7と同様にペレット22の製造を行った。
吐出口プレート11の口金孔数を48個に変更し、ストランド群16の引き取り速度を19m/分に変更し、吐出にかける時間を80分に変更し、吐出時の口金孔1穴あたりの剪断速度を146[1/秒]に変更する以外は、実施例5と同様にペレット22の製造を行った。
有孔プレート10を取り付けなかった以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
吐出口プレート11の口金孔の直径を8.0mmに変更し、吐出時の口金孔1穴あたりの剪断速度を169[1/秒]に変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
有孔プレート10の孔の直径を8.0mmに変更する以外は、実施例1と同様にペレット22の製造を行った。
2 攪拌翼
3 精留管
4 留出管
5 窒素供給ライン
6、9 ジャケット
7、25 吐出バルブ
8、28 ダイヘッド
10 有孔プレート
11 吐出口プレート
12 温度計素子
13 スライドプレート弁
14 有孔プレートから吐出口までの高さ(H1)
15 ダイヘッドの高さ(H2)
16 ストランド群
17 カッター冷却水供給ライン
18 トラフ
19 ストランド群冷却スプレー
20 ストランド群引き取りロール
21 ストランド群切断回転刃
22 ペレット
23 カッター部
26 ダイヘッドの吐出口の幅(W)
27 ダイヘッドの吐出口の奥行き(D)
Claims (10)
- 反応槽からバルブを介してダイヘッドに供給される溶融した液晶性ポリエステル樹脂を前記ダイヘッドから吐出する吐出口を備えたダイヘッドと、該ダイヘッドから吐出されて固化した液晶性ポリエステル樹脂を切断するカッターと、前記バルブの下流側で前記吐出口の上流側に位置する少なくとも1つの有孔プレートを備え、
前記吐出口に複数設けられた口金孔の孔径が3mm〜6mmであり、
前記有孔プレートの平均孔径が前記口金孔の孔径に対し0.1〜1.2倍である、液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造装置。 - 前記口金孔の孔径が3.5mm〜6.0mmである、請求項1に記載の液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造装置。
- 前記ダイヘッドが、前記吐出口に向けて拡径される形状の流路を有し、
前記ダイヘッドの吐出方向に沿う高さ(H2)と前記吐出口の幅(W)の比が0.10〜0.50となる、請求項1または2に記載の液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造装置。 - 最上流側に位置する前記有孔プレートから吐出口までの高さ(H1)と前記ダイヘッドの吐出方向に沿う高さ(H2)の比が0.2〜0.6である、請求項1〜3のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造装置。
- 前記ダイヘッドが、前記吐出口に向けて拡径される形状の流路を有し、
前記吐出口の奥行き(D)と前記吐出口の幅(W)の比が0.03〜0.5となる、請求項1〜4のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造装置。 - 前記吐出口が20個以上の口金孔を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造装置。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造装置を用いて、溶融した液晶性ポリエステル樹脂を、反応槽からバルブを介してダイヘッドに供給し、該ダイヘッドから吐出口を介してストランド群をなすように吐出されて固化した液晶性ポリエステル樹脂をペレット状に切断する、液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造方法。
- 前記ダイヘッドから吐出される液晶性ポリエステル樹脂の剪断速度が200[1/秒]であるときの溶融粘度(μa200)と剪断速度5000[1/秒]であるときの溶融粘度(μa5000)が下記数式を満足する、請求項7に記載の液晶性ポリエスエル樹脂ペレットの製造方法。
1.5<(μa200)/(μa5000)<10.0 - 前記ダイヘッドから吐出される液晶性ポリエステル樹脂の剪断速度が、前記口金孔1穴あたり150[1/秒]〜3000[1/秒]である、請求項7または8に記載の液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造方法。
- 前記ストランド群が引き取り速度20[m/分]〜100[m/分]で引き取られる、請求項7〜9のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂ペレットの製造方法。
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