JP6255978B2 - 液晶性ポリエステル樹脂組成物およびそれを用いた金属複合成形品 - Google Patents
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1.(A)液晶性ポリエステル樹脂100重量部および(B)タルク3〜7重量部を少なくとも含有する液晶性ポリエステル樹脂組成物であって、組成物中に含まれる(B)タルクの数平均粒子径が1〜10μmであり、吸油量が30ml/100g以上40ml/100g以下であることを特徴とする液晶性ポリエステル樹脂組成物。
2.液晶性ポリエステル樹脂組成物の融点(Tm)と降温結晶化温度(Tc)の差(Tm−Tc)が30℃以下であることを特徴とする1に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
3.前記液晶性ポリエステル樹脂組成物への配合前の(B)タルクの45Micronふるい残分がタルク全量に対して0.1重量%以下であることを特徴とする1または2に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
4.前記(A)液晶性ポリエステル樹脂が下記構造単位(I)、(II)、(III)、(IV)および(V)から構成され、構造単位(I)が構造単位(I)、(II)および(III)の合計に対し65〜80モル%であり、構造単位(II)が構造単位(II)および(III)の合計に対して55〜85モル%であり、構造単位(IV)が構造単位(IV)および(V)の合計に対して50〜95モル%であることを特徴とする1〜3のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
6.成形品が、樹脂部と樹脂部に接合する金属部とを有する金属複合成形品であることを特徴とする5記載の成形品。
(1)p−アセトキシ安息香酸および4,4’−ジアセトキシビフェニル、ジアセトキシベンゼンとテレフタル酸、イソフタル酸から脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(2)p−ヒドロキシ安息香酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンとテレフタル酸、イソフタル酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアシル化した後、脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(3)p−ヒドロキシ安息香酸のフェニルエステルおよび4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンとテレフタル酸、イソフタル酸のジフェニルエステルから脱フェノール重縮合反応により液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(4)p−ヒドロキシ安息香酸およびテレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に所定量のジフェニルカーボネートを反応させて、それぞれジフェニルエステルとした後、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物を加え、脱フェノール重縮合反応により液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
液晶性ポリエステル樹脂の融点(Tm)は次の方法で測定した。示差熱量測定において、液晶性ポリエステル樹脂を室温から40℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、Tm1+20℃の温度で5分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却し、再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm2)を融点(Tm)とした。
液晶性ポリエステル樹脂の組成分析は、1H−核磁気共鳴スペクトル(1H−NMR)測定により実施した。液晶性ポリエステル樹脂をNMR試料管に50mg秤量し、溶媒(ペンタフルオロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン−d2=65/35(重量比)混合溶媒)800μLに溶解して、UNITY INOVA500型NMR装置(バリアン社製)を用いて観測周波数500MHz、温度80℃で1H−NMR測定を実施し、7〜9.5ppm付近に観測される各構造単位由来のピーク面積比から組成を分析した。
[参考例1] 液晶性ポリエステル樹脂(A−1)の合成
撹拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸870g(6.30モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327g(1.89モル)、ハイドロキノン89g(0.81モル)、テレフタル酸292g(1.76モル)、イソフタル酸157g(0.95モル)および無水酢酸1367g(フェノール性水酸基合計の1.03当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら145℃で2時間反応させた後、320℃まで4時間で昇温した。その後、重合温度を320℃に保持し、1.0時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に90分間反応を続け、トルクが15kg・cmに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1個持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズし、液晶性ポリエステル樹脂(A−1)を得た。 この液晶性ポリエステル樹脂(A−1)は、p−オキシベンゾエート単位、4,4’−ジオキシビフェニル単位、1,4−ジオキシベンゼン単位、テレフタレート単位およびイソフタレート単位からなり、p−オキシベンゾエート単位をp−オキシベンゾエート単位、4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル%、4,4’−ジオキシビフェニル単位を4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル%、テレフタレート単位をテレフタレート単位およびイソフタレート単位の合計に対して65モル%有する。また、4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計は全構造単位に対して23モル%であり、テレフタレート単位およびイソフタレート単位の合計は全構造単位に対して23モル%であった。液晶性ポリエステル樹脂(A−1)の融点(Tm)は314℃であった。高化式フローテスター(オリフィス0.5φ×10mm)を用い、温度324℃、剪断速度1,000/sで測定した溶融粘度は20Pa・sであった。
p−ヒドロキシ安息香酸994g(7.20モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル126g(0.68モル)、テレフタル酸112g(0.68モル)、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレート159g(1.13モル)および無水酢酸960g(フェノール性水酸基合計の1.10当量)を重合容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら150℃まで昇温しながら3時間反応させた、150℃から250℃まで2時間で昇温し、250℃から330℃まで1.5時間で昇温させた後、325℃、1.5時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に0.25時間撹拌を続け、トルクが12kg・cmに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1個持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズし、液晶ポリエステル樹脂(A−2)を得た。
特開昭54−77691号公報に従って、p−アセトキシ安息香酸921重量部と6−アセトキシ−ナフトエ酸435重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、重縮合を行った。得られた液晶性ポリエステル樹脂(A−3)は、p−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位57モル当量および6−アセトキシ−ナフトエ酸から生成した構造単位22モル当量からなり、融点(Tm)は283℃であった。高化式フローテスター(オリフィス0.5φ×10mm)を用い、温度293℃、剪断速度1,000/sで測定した溶融粘度は30Pa・sであった。
(B−1)竹原化学工業(株)社製“ハイトロン”(数平均粒子径:4.0μm、吸油量:40ml/100g、タルク全量中の45Micronふるい残分:0.05重量%)
(B−2)竹原化学工業(株)社製“PSタルク”(数平均粒子径:9.0μm、吸油量:36ml/100g、タルク全量中の45Micronふるい残分:1.0重量%)
(B−3)富士タルク(株)社製“LMS−300”(数平均粒子径:4.8μm、吸油量:54ml/100g、タルク全量中の45Micronふるい残分:0.01重量%以下)
(B−4)富士タルク(株)社製“NK−48”(数平均粒子径:26.0μm、吸油量:20ml/100g、タルク全量中の45Micronふるい残分:5.0重量%)
(B−5)ヤマグチマイカ(株)社製“A−21”(数平均粒子径:23.0μm、吸油量:65ml/100g、マイカ全量中の45Micronふるい残分:0.1重量%)
上記した(A)液晶性ポリエステル樹脂、(B)タルクを用いて、実施例および比較例の液晶性ポリエステル樹脂組成物を作製した。各々の液晶性ポリエステル樹脂組成物について行なった特性の評価方法は以下の通りである。
液晶性ポリエステル樹脂の融点(Tm)と降温結晶化温度(Tc)は次の方法で測定した。示差熱量測定において、液晶性ポリエステル樹脂を室温から40℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、Tm1+20℃の温度で5分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した際に観測される発熱ピーク温度を降温結晶化温度(Tc)とした、再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm2)を融点(Tm)とした。
得られたペレット50gを550℃で3時間加熱することにより樹脂成分を除去し、タルクを取り出した。タルクを100mg秤量し、水中に分散させ、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(HORIBA社製“LA−300”)を用いて数平均粒子径を測定した。吸油量はJIS K−5101(2004年2月20日制定)に準拠して測定した。
液晶性ポリエステル樹脂組成物への配合前のタルクの45Micronふるい残分は、配合前のタルクを用いてJIS K−5101(2004年2月20日制定)に準拠して測定した。
各実施例および比較例で得られた液晶性樹脂組成物ペレットを、ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)製)を用いて、シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+20℃に設定し、金型温度90℃の条件で射出成形を行い、図1に示す端子間ピッチが0.4mm、製品の最小肉厚部(隔壁部3)が0.2mm、外形寸法が幅3mm×高さ2mm×長さ30mmのコネクター型の長尺成形品(コネクター成形品1)の連続成形を行った。50ショット連続で成形し、図2に示すスプルー部分から伸びている糸の長さを光学顕微鏡を用いて測定した。
各実施例および比較例で得られた液晶性樹脂組成物ペレットを、ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)製)を用いて、シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+20℃に設定し、金型温度90℃の条件で射出成形を行い、図1に示す端子間ピッチが0.4mm、製品の最小肉厚部(隔壁部3)が0.2mm、外形寸法が幅3mm×高さ2mm×長さ30mmのコネクター型の長尺成形品(コネクター成形品1)の連続成形を行った。サイクルタイムが20秒になるように射出時間、保圧時間、冷却時間を調整し、10ショット毎にサイクルタイムを1秒短縮し、10ショットの平均糸引き量が20mm以上になるサイクルタイムを最小サイクルタイムとした。
各実施例および比較例で得られた液晶性樹脂組成物ペレットを、ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)製)を用いて、幅5.0mm×長さ50mm×0.2mm厚みの成形品を成形できる金型を用い、シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点Tm+20℃に設定し、金型温度を90℃に設定して、射出速度400m/sの成形条件で射出成形し、幅5.0mm×0.2mm厚みの流動長を測定した。20ショット成形し、20ショット中の幅5.0mm×0.2mm厚みの最大流動長と最小流動長を測定した。最大流動長と最小流動長の差が小さいものほど流動バラツキが少ないことを示している。
東芝機械製TEM35B型2軸押出機(噛み合い型同方向)に、シリンダC1(元込めフィーダー側ヒーター)〜C7(ダイ側ヒーター)の、C3部に中間供給口を設置し、C5部に真空ベントを設置した。ニーディングブロックをC2部、C4部に組み込んだスクリューアレンジメントを用い、表1に示す(A)液晶性ポリエステル樹脂(A−1)を元込め部(供給口1)から添加し、(B)タルクを中間供給口(供給口2)から投入した。シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定しスクリュー回転数200r.p.mの条件で溶融混練した後、ストランドカッターによりペレットを得た。
東芝機械製TEM35B型2軸押出機(噛み合い型同方向)に、シリンダC1(元込めフィーダー側ヒーター)〜C7(ダイ側ヒーター)の、C3部に中間供給口を設置し、C5部に真空ベントを設置した。ニーディングブロックをC2部、C4部に組み込んだスクリューアレンジメントを用い、表1に示す(A)液晶性ポリエステル樹脂(A−2)を元込め部(供給口1)から添加し、(B)タルクを中間供給口(供給口2)から投入した。シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定しスクリュー回転数200r.p.mの条件で溶融混練した後、ストランドカッターによりペレットを得た。
東芝機械製TEM35B型2軸押出機(噛み合い型同方向)に、シリンダC1(元込めフィーダー側ヒーター)〜C7(ダイ側ヒーター)の、C3部に中間供給口を設置し、C5部に真空ベントを設置した。ニーディングブロックをC2部、C4部に組み込んだスクリューアレンジメントを用い、表1に示す(A)液晶性ポリエステル樹脂(A−3)を元込め部(供給口1)から添加し、(B)タルクを中間供給口(供給口2)から投入した。シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定しスクリュー回転数200r.p.mの条件で溶融混練した後、ストランドカッターによりペレットを得た。
東芝機械製TEM35B型2軸押出機(噛み合い型同方向)に、シリンダC1(元込めフィーダー側ヒーター)〜C7(ダイ側ヒーター)の、C3部に中間供給口を設置し、C5部に真空ベントを設置した。ニーディングブロックをC2部、C4部に組み込んだスクリューアレンジメントを用い、表1に示す(A)液晶性ポリエステル樹脂(A−1)を元込め部(供給口1)から添加した。シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定しスクリュー回転数200r.p.mの条件で溶融混練した後、ストランドカッターによりペレットを得た。
東芝機械製TEM35B型2軸押出機(噛み合い型同方向)に、シリンダC1(元込めフィーダー側ヒーター)〜C7(ダイ側ヒーター)の、C3部に中間供給口を設置し、C5部に真空ベントを設置した。ニーディングブロックをC2部、C4部に組み込んだスクリューアレンジメントを用い、表1に示す(A)液晶性ポリエステル樹脂(A−1)を元込め部(供給口1)から添加し、(B)マイカを中間供給口(供給口2)から投入した。シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定しスクリュー回転数200r.p.mの条件で溶融混練した後、ストランドカッターによりペレットを得た。
2 短尺面
3 隔壁部
G1 ピンゲート
Claims (6)
- (A)液晶性ポリエステル樹脂100重量部および(B)タルク3〜7重量部を少なくとも含有する液晶性ポリエステル樹脂組成物であって、組成物中に含まれる(B)タルクの数平均粒子径が1〜10μmであり、吸油量が30ml/100g以上40ml/100g以下であることを特徴とする液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 液晶性ポリエステル樹脂組成物の融点(Tm)と降温結晶化温度(Tc)の差(Tm−Tc)が30℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記液晶性ポリエステル樹脂組成物への配合前の(B)タルクの45Micronふるい残分がタルク全量に対して0.1重量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記(A)液晶性ポリエステル樹脂が下記構造単位(I)、(II)、(III)、(IV)および(V)から構成され、構造単位(I)が構造単位(I)、(II)および(III)の合計に対し65〜80モル%であり、構造単位(II)が構造単位(II)および(III)の合計に対して55〜85モル%であり、構造単位(IV)が構造単位(IV)および(V)の合計に対して50〜95モル%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物からなる成形品。
- 成形品が、樹脂部と樹脂部に接合する金属部とを有する金属複合成形品であることを特徴とする請求項5記載の成形品。
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