JP5136720B2 - 液晶性ポリエステル樹脂組成物およびそれを用いた金属複合成形品 - Google Patents
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Description
上記(1)記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物において、上記比(D50/D10)は、2.00未満であっても良い。また、上記(1)記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物において、上記比(D50/D10)は、3.00を超えることとしても良い。
上記(1)または(2)に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物において、厚みが1.0μm以上のマイカの重量分率は、1.0%未満であっても良い。また、上記(1)または(2)に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物において、厚みが1.0μm以上のマイカの重量分率は、30.0%を超えることとしても良い。
(1)〜(4)のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物において、構造単位(II)は、構造単位(II)および(III)の合計に対して55モル%未満であっても良い。また、構造単位(II)は、構造単位(II)および(III)の合計に対して85モル%を超えることとしても良い。
(1)〜(4)のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物において、構造単位(IV)は、構造単位(IV)および(V)の合計に対して50モル%未満であっても良い。また、構造単位(IV)は、構造単位(IV)および(V)の合計に対して95モル%を超えることとしても良い。
また、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物を構成する液晶性ポリエステル樹脂は、上記構造単位(I)、(II)、(III)、(IV)および(V)の少なくとも一部を含まなくてもよい。
(7)(1)〜(5)のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物の製造方法である。このポリエステル樹脂組成物の製造方法は、少なくとも(A)液晶性ポリエステル樹脂および(B)マイカを二軸押出機に供給して溶融混練する。このポリエステル樹脂組成物の製造方法は、ニーディングディスクを少なくとも1つ以上組み込んだスクリューアレンジで、周速度を0.65m/s〜1.30m/sとする。
また、(1)〜(5)のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物は、(A)液晶性ポリエステル樹脂および(B)マイカを二軸押出機に供給して溶融混練する方法とは異なる方法により製造しても良い。
(1)p−アセトキシ安息香酸および4,4’−ジアセトキシビフェニル、ジアセトキシベンゼンとテレフタル酸、イソフタル酸から脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(2)p−ヒドロキシ安息香酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンとテレフタル酸、イソフタル酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアシル化した後、脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(3)p−ヒドロキシ安息香酸のフェニルエステルおよび4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンとテレフタル酸、イソフタル酸のジフェニルエステルから脱フェノール重縮合反応により液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
(4)p−ヒドロキシ安息香酸およびテレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に所定量のジフェニルカーボネートを反応させて、それぞれジフェニルエステルとした後、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物を加え、脱フェノール重縮合反応により液晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
式1:周速度(m/s)=スクリュー直径(mm)×3.14×スクリュー回転数(r.p.m)÷60÷1000
液晶性ポリエステルの組成分析および特性評価は以下の方法により行った。
液晶性ポリエステル樹脂の組成分析は、1H−核磁気共鳴スペクトル(1H−NMR)測定により実施した。液晶性ポリエステル樹脂をNMR試料管に50mg秤量し、溶媒(ペンタフルオロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン−d2=65/35(重量比)混合溶媒)800μLに溶解して、UNITY INOVA500型NMR装置(バリアン社製)を用いて観測周波数500MHz、温度80℃で1H−NMR測定を実施し、7〜9.5ppm付近に観測される各構造単位由来のピーク面積比から組成を分析した。
示差走査熱量計DSC−7(パーキンエルマー製)により、液晶性ポリエステル樹脂を室温から40℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、Tm1+20℃の温度で5分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却し、再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm2)を融点(Tm)とした。
高化式フローテスターCFT−500D(オリフィス0.5φ×10mm)(島津製作所製)を用い、温度は液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃、剪断速度は1000/秒で測定した。
[参考例1] 液晶性ポリエステル樹脂(A−1)の合成
撹拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸870g(6.30モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327g(1.89モル)、ハイドロキノン89g(0.81モル)、テレフタル酸292g(1.76モル)、イソフタル酸157g(0.95モル)および無水酢酸1367g(フェノール性水酸基合計の1.03当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら145℃で2時間反応させた後、320℃まで4時間で昇温した。その後、重合温度を320℃に保持し、1.0時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に90分間反応を続け、撹拌に要するトルクが15kg・cmに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1個持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズし、液晶性ポリエステル樹脂(A−1)を得た。
p−ヒドロキシ安息香酸994g(7.20モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル126g(0.68モル)、テレフタル酸112g(0.68モル)、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレート159g(1.13モル)および無水酢酸960g(フェノール性水酸基合計の1.10当量)を重合容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら150℃まで昇温しながら3時間反応させた。150℃から250℃まで2時間で昇温し、250℃から330℃まで1.5時間で昇温させた後、325℃、1.5時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に0.25時間撹拌を続け、撹拌に要するトルクが12kg・cmに到達したところで重縮合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1個持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズし、液晶性ポリエステル樹脂(A−2)を得た。
特開昭54−77691号公報に従って、p−アセトキシ安息香酸921重量部と6−アセトキシ−ナフトエ酸435重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、重縮合を行った。得られた液晶性ポリエステル樹脂(A−3)は、p−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位(構造単位(I))57モル当量および6−アセトキシ−ナフトエ酸から生成した構造単位22モル当量を有していた。融点(Tm)は283℃であった。高化式フローテスター(オリフィス0.5φ×10mm)を用い、温度293℃、剪断速度1,000/sで測定した溶融粘度は、30Pa・sであった。
(B−1)ヤマグチマイカ(株)製“A−21”(体積平均粒子径 22μm)
(B−2)ヤマグチマイカ(株)製“A−41”(体積平均粒子径 47μm)
(B−3)(株)レプコ製“M−200W”(体積平均粒子径 53μm)
(C−1)日本電気硝子(株)製“チョップドストランド ECS03 T−747H”(数平均繊維長3.0mm、数平均繊維径10.5μm)
(C−2)日本電気硝子(株)製“ミルドファイバー EPG70M−01N”(数平均繊維長70μm、数平均繊維径9μm)
各実施例および比較例で得られた液晶性樹脂組成物を、ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)製)を用いて、シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定し、金型温度90℃の条件で射出成形を行い、幅12.6mm×長さ127mm×厚み3.2mmの試験片を成形した。得られた試験片を東洋ボールドウイン(株)社製「曲げクリープ試験機 CP−L−20」に固定し負荷荷重を20MPa、負荷時間150時間、測定温度を23℃もしくは150℃に設定し、ASTM D−790に準拠して各試験体の曲げ弾性率の測定を行った。
各実施例および比較例で得られた液晶性樹脂組成物を、SE50DUZ(住友重機械(株)製)を用いて、シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定し、金型温度90℃の条件で射出成形を行い、縦100mm×横100mm×厚み3mmの角板を成形した。得られた角板を日立テクノサービス(株)社製「HAT−300−100R」に固定し、JIS−C2110(2010年1月20日制定)に準拠して絶縁破壊試験(短時間法)の測定を行った。電圧の印加は0から平均10〜20秒でその試料の破壊が起こるような一定の速度で上昇させた。油温を23℃に設定し、電極は上部、下部ともに25mmφの柱状電極を用いた。
各実施例および比較例で得られた液晶性樹脂組成物を、ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)製)を用いて、幅5.0mm×長さ50mm×0.2mm厚みの成形品を成形できる金型を用い、シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点Tm+20℃に設定し、金型温度を90℃に設定して、射出速度400m/sの成形条件で射出成形し、幅5.0mm×0.2mm厚みの流動長を測定した。20ショット成形し、20ショット中の幅5.0mm×0.2mm厚みの最大流動長と最小流動長を測定した。最大流動長と最小流動長の差が小さいものほど流動バラツキが少ないことを示している。
各実施例および比較例で得られた液晶性樹脂組成物を、ファナックロボショットα−30C(ファナック(株)製)を用いて、シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定し、金型温度90℃、射出速度100mm/sの条件で射出成形を行い、縦80mm×横80mm×厚み3mmの角板を成形した。得られた角板の中心部分を用いて、樹脂の流動方向(MD)と流動方向と直角方向(TD)それぞれについてサンプル約5mmラ12mmに切り取り、紙ヤスリで表面を研磨した。測定はセイコーインスツル(株)社製「TMA/SS6100」を用いて行い、測定条件は、窒素雰囲気下、30℃で10分間保持した後、30℃から200℃の範囲を昇温速度5℃/分で昇温し、23〜200℃の範囲の線膨張率を算出した。
スクリューの直径が45.8mmの噛み合い型同方向2軸押出機を用い、シリンダC1(元込めフィーダー側ヒーター)〜C12(ダイ側ヒーター)の、C6部に中間供給口を設置し、C8部に真空ベントを設置した。ニーディングディスクをC3部、C7部に組み込んだスクリューアレンジメントを用い、表1に示す(A)液晶性ポリエステル樹脂(A−1)を元込め部(供給口1)から添加し、(B)マイカを中間供給口(供給口2)から投入した。シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定し、周速度が0.85mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した条件で溶融混練した後、ストランドカッターによりペレットを得た。周速度は式1で算出することができる。
式1:周速度(m/s)=スクリュー直径(mm)×3.14×スクリュー回転数(r.p.m)÷60÷1000
周速度が1.03mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した以外は実施例1と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。実施例1と同様の方法で、液晶性ポリエステル樹脂組成物中のマイカのd1/d2、体積平均粒子径、D50/D10、重量平均厚みおよび厚み1.0μm以上のマイカの重量分率を求めた。
周速度が0.72mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した以外は実施例1と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。実施例1と同様の方法で、液晶性ポリエステル樹脂組成物中のマイカのd1/d2、体積平均粒子径、D50/D10、重量平均厚みおよび厚み1.0μm以上のマイカの重量分率を求めた。
表1に示す(A)液晶性ポリエステル樹脂を使用し、周速度が1.17mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した以外は実施例1と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。実施例1と同様の方法で、液晶性ポリエステル樹脂組成物中のマイカのd1/d2、体積平均粒子径、D50/D10、重量平均厚みおよび厚み1.0μm以上のマイカの重量分率を求めた。
表1に示す(B)マイカを使用し、周速度が0.33mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した以外は実施例1と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。実施例1と同様の方法で、液晶性ポリエステル樹脂組成物中のマイカのd1/d2、体積平均粒子径、D50/D10、重量平均厚みおよび厚み1.0μm以上のマイカの重量分率を求めた。
周速度が1.68mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した以外は実施例1と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。実施例1と同様の方法で、液晶性ポリエステル樹脂組成物中のマイカのd1/d2、体積平均粒子径、D50/D10、重量平均厚みおよび厚み1.0μm以上のマイカの重量分率を求めた。
スクリューの直径が45.8mmの噛み合い型同方向2軸押出機を用い、シリンダC1(元込めフィーダー側ヒーター)〜C12(ダイ側ヒーター)の、C6部に中間供給口を設置し、C8部に真空ベントを設置した。ニーディングディスクをC3部、C7部に組み込んだスクリューアレンジメントを用い、表2に示す(A)液晶性ポリエステル樹脂(A−1)を元込め部(供給口1)から添加し、(B)マイカと(C)ガラス繊維を中間供給口(供給口2)から投入した。シリンダ温度を液晶性ポリエステル樹脂の融点+10℃に設定し周速度が0.85mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した条件で溶融混練した後、ストランドカッターによりペレットを得た。
周速度が0.33mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した以外は実施例11と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。実施例11と同様の方法で、液晶性ポリエステル樹脂組成物中のマイカのd1/d2、体積平均粒子径、D1/D2、重量平均厚み、厚み1.0μm以上のマイカの重量分率およびガラス繊維の数平均繊維長を求めた。
周速度が1.68mm/sになるようにスクリュー回転数を調整した以外は実施例11と同様にして液晶性ポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。実施例11と同様の方法で、液晶性ポリエステル樹脂組成物中のマイカのd1/d2、体積平均粒子径、D1/D2、重量平均厚み、厚み1.0μm以上のマイカの重量分率およびガラス繊維の数平均繊維長を求めた。
d2 短径
M 長径の線分の中心
T 厚み
Claims (9)
- 液晶性ポリエステル樹脂組成物中の前記(B)マイカの体積平均粒子径が5μm〜50μmであり、かつ、体積累積粒度分布曲線における累積度10%粒子径(D10)と累積度50%粒子径(D50)の比(D50/D10)が2.00〜3.00であることを特徴とする請求項1記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 液晶性ポリエステル樹脂組成物中の前記(B)マイカの重量平均厚みが0.10μm〜1.0μmであり、かつ、厚みが1.0μm以上のマイカの重量分率が1.0〜30.0%であることを特徴とする請求項1または2に記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- さらに、数平均繊維長が30〜500μmの(C)無機繊維状フィラーを10〜100重量部含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記構造単位(I)が前記構造単位(I)、(II)および(III)の合計に対し65〜80モル%であり、前記構造単位(II)が前記構造単位(II)および(III)の合計に対して55〜85モル%であり、前記構造単位(IV)が前記構造単位(IV)および(V)の合計に対して50〜95モル%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 少なくとも(A)液晶性ポリエステル樹脂および(B)マイカを二軸押出機に供給して溶融混練する液晶性ポリエステル樹脂組成物の製造方法であって、ニーディングディスクを少なくとも1つ組み込んだスクリューアレンジで、周速度を0.65m/s〜1.30m/sとする製造方法で得られる請求項1〜5のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物。
- 少なくとも(A)液晶性ポリエステル樹脂および(B)マイカを二軸押出機に供給して溶融混練する液晶性ポリエステル樹脂組成物の製造方法であって、ニーディングディスクを少なくとも1つ組み込んだスクリューアレンジで、周速度を0.65m/s〜1.30m/sとすることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の液晶性ポリエステル樹脂組成物を射出成形してなる成形品。
- 成形品が樹脂部と樹脂部に接合する金属部とを有する金属複合成形品であることを特徴とする請求項8記載の成形品。
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