BRPI0609874B1 - Processo para produção de partículas de poliéster - Google Patents

Abstract

processo de produção de partículas de poliéster, partículas de poliéster, partículas de resina de poliéster, e processo de produção das mesma. a presente invenção refere-se a um processo para produção de partículas de poliéster de um poliéster com um baixo grau de polimerização através de um método de corte de filamento, partículas de poliéster, um processo para produção de partículas de resina de poliéster das partículas de poliéster através de policondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster. um processo para produção de partículas de poliéster, caracterizado pelo fato de que as seguintes etapas (1) a (3) são seqúencialmente realizadas, e a relação de taxa de extração de filamentos de poliéster representada pela seguinte fórmula é de 1,5 a 100, partículas de poliéster, um processo para produção de partículas de resina de poliéster o qual compreende submissão das partículas a policondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster: (1) uma etapa de descarga de um poliéster fundido possuindo uma viscosidade de fusão de 0,5 pa's a 50 pa's de um buraco matriz em filamentos, (2) uma etapa levando os filamentos de poliéster obtidos em contato com um fluido liquefeito para resfriamento para levar os filamentos a um cortador junto com o fluido liquefeito, e (3) uma etapa de corte dos filamentos de poliéster levados ao cortador: relação de taxa de extração = (velocidade linear de filamentos imediatamente antes do corte (v2 (m/s)))/(velocidade linear de poliéster fundido quando descarregado de buraco matriz (vi (mis))).

Description

(54) Título: PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE POLIÉSTER (73) Titular: POLYMETRIX AG, Pessoa Jurídica. Endereço: SANDACKERSTRASSE 24, 9245 OBERBÜREN, SUIÇA (CH), Suíça (72) Inventor: HISASHI KIMURA

Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 27/02/2018, observadas as condições legais

Expedida em: 27/02/2018

Assinado digitalmente por:

Júlio César Castelo Branco Reis Moreira

Diretor de Patente

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE POLIÉSTER.

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a um processo para produção de partículas de poliéster com um baixo grau de polimerização e partículas de poliéster, e também refere-se a um processo para produção de partículas de resina de poliéster através de policondensação de fase sólida das partículas de poliéster e partículas de resina de poliéster. Mais particularmente, refere-se a um processo de formação de um poliéster com um baixo grau de polimerização a filamentos e em seguida corte dos filamentos, capaz de produção de partículas de poliéster estavelmente em uma alta velocidade, e partículas de poliéster as quais possuem uma forma substancialmente cilindróide. Além disso, ela refere-se a um processo para produção eficientemente de partículas de resina de poliéster com um alto grau de polimerização excelente na processabilidade, o qual compreende submissão das partículas de poliéster acima com um tamanho de partícula pequeno, possuindo uma forma substancialmente cilindróide e adequadas para policondensação de fase sólida em uma alta velocidade, à policondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster.

Antecedente da Técnica

Um poliéster representado por um tereftalato de polietileno é excelente em propriedades mecânicas, propriedades térmicas, propriedades elétricas, etc. e é desse modo largamente usado para fibras e para produtos moldados tais como películas, folhas e garrafas para várias aplicações e sua demanda é expandida. Um poliéster a ser usado para tais aplicações é geralmente produzido por submissão de um ácido dicarboxílico e/ou seu derivado de formação de éster e um diol à esterificação e/ou reação de permuta de éster e em seguida reação de policondensação por fusão, e tal como o caso requer, também à policondensação de fase sólida.

Um poliéster depois da reação de policondensação por fusão é geralmente granulado às partículas com um tamanho de partícula de cerca de 1 mm a cerca de diversos mm a fim de ser formado em um produto ou ser submetido à policondensação de fase sólida. Como um método de granuiação, geralmente, um método (mais adiante algumas vezes referido como um método de corte de filamento) de descarga de um poliéster policondensado por fusão de uma placa matriz -possuindo uma pluralidade de poros (buracos matriz) em uma fase de gás para formar o poliéster em filamentos, e subseqüentemente corte dos filamentos por uma lâmina fixa e uma lâmina giratória possuindo um eixo de rotação substancialmente em um ângulo direito à direção de descarga sob resfriamento com água ou depois de resfriamento com água, é excelente em vista da eficiência de produção e é comumente administrado.

No entanto, quando um poliéster possuindo uma viscosidade intrínseca relativamente baixa depois da reação de policondensação por fusão, por exemplo, uma viscosidade intrínseca de no máximo cerca de 0,3 dL/g, deve ser granulado a fim de que o poliéster seja usado para propósito especial ou ser submetido à policondensação de fase sólida, o poliéster pode dificilmente ser enrolado na forma de filamentos uma vez que ele tem uma viscosidade de fusão baixa, e os filamentos depois de resfriados são frágeis, e conseqüentemente granulação pelo método de corte de filamento acima tem sido reconhecido ser muito difícil. Por esse motivo, como um método de granulação um tal poliéster possuindo uma baixa viscosidade intrínseca, por exemplo, os Documentos de Patente de 1 e 2 propõem método de granulação outro que não o método de corte de filamento.-----------------Também, como um método de corte de filamento melhorado, o Documento de Patente 3 descreve um método de extrusão de um grande número de filamentos de um material de resina termoplástico fundido matriz múltiplo para uma cuba inclinada incluindo uma corrente refrigerante para deixar os filamentos em contato com água na cuba, transportando os filamentos para baixo pela corrente para resfriarem rapidamente os filamentos e em seguida cortar os filamentos em partículas através de um cortador de filamento. O documento descreve um método em que a velocidade linear da corrente refrigerante fluindo para baixo da cuba é maior do que a velocidade linear dos filamentos extrusados do cunho, e o fio de filamentos recentemente formado o qual passou através do cortador de filamento conectado ao fio da cuba diretamente com os filamentos é passado através de um aparelho ao longo de uma trilha de fluxo similar à trilha de fluxo de filamentos precedentes......

O método acima descrito é um método excelente para formação de (peletização) um material de resina termoplástico como um material de modelagem comum em partículas, mas por este método, filamentos de um polímero baixo de poliéster possuindo uma viscosidade de fusão muito baixa não funcionarão estavelmente, e formação em partículas será difícil. Além disso, partículas a serem submetidas à policondensação de fase sólida são requeridas possuírem um tamanho de partícula pequeno a fim de aumentar a taxa de reação de policondensação de fase sólida, mas com a técnica descrita, é também difícil obter partículas com um tamanho de partícula pequeno.

O Documento de Patente 4 descreve um método de estiramento de uma fita, tripa ou folha de um poliéster com um baixo grau de poiimerização possuindo uma viscosidade intrínseca de 0,32 a 0,40 dL/g entre rolos com uma relação de extração menor do que 2 vezes, seguido por corte. Neste método, tal como mostrado nas Figuras 1 e 2 do Documento de Patente 4, a faixa da relação de extrair apropriada é muito estreita em uma viscosidade intrínseca de no máximo 0,35, e este método pode não ser empregado para uso prático._________________________________________

Também, o Documento de Patente 5 descreve um método de formação de um polímero fundido contendo um poliéster como o componente principal a um material de modelagem na forma de péietes, o qual compreende resfriamento de filamentos de polímero fundido descarregados de uma saída no ar para de 0,10 a 0,50 segundos e em seguida levando-os em contato com água de resfriamento e solidificação deles para formar péletes. No entanto, através do método descrito no documento, péletes favoráveis podem não necessariamente ser obtidos de um poliéster possuindo uma viscosidade de fusão baixa.

Também, o Documento de Patente 6 descreve partículas cilíndricas feitas de um poliéster possuindo uma viscosidade inerente de cerca de 0,20 a cerca de 0,45 dL7g e seu método de produção, O requisito do método descrito no documento acima é que filamentos fundidos sejam feitos para passarem um espaço^ear-estreite;- ístcré,' um êspaço de ar menor do que cerca de 10,16 cm (4 polegadas) (menor do que cerca de 0,10 m) antes de rapidamente resfriados por um meio de resfriamento para obter partículas cilíndricas. No entanto, neste método, é difícil estavelmente granular um poliéster de baixa viscosidade, e particularmente, é difícil eficientemente produzir partículas de poliéster com um tamanho de partícula pequeno possuindo uma forma substancialmente cilindróide, adequada para policondensação de fase sólida em uma alta velocidade na presente invenção, de um poliéster de baixa viscosidade.

Tal como descrito acima, no método específico de eficientemente formação de um poliéster com um baixo grau de polimerização em partículas tem sido constatado também.

Documento de Patente 1: JP-A-51 -066346

Documento de Patente 2: JP-A-10-512510

Documento de Patente 3: JP-B-55-016806

Documento de Patente 4: JP-B-50-024359

Documento de Patente 5: Patente Japonesa N^e 2993369

Documento de Patente 6: W02004/035284 Descrição da Invenção Objetivos a ser Realizados pela Invenção

Sob estas circunstâncias, o objetivo da presente invenção é fornecer um processo para produção eficientemente de partículas de poliéster com um tamanho de partícula pequeno de um poliéster com um baixo grau de polimerização e uma viscosidade de fusão baixa por um método de corte de filamento, e partículas de poliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide. Um outro objetivo da presente invenção é fornecer um processo para produção de partículas de resina de poliéster com um alto grau de polimerização, as quais compreendem as partículas de poliéster acima possuindo uma forma substancialmente cilindróide à policondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide.

Mecanismos para Realizar os Objetivos

A saber, a preseRte invenção retado em um processo para produção de partículas de poliéster, caracterizado pelo fato de que as seguintes etapas (1) a (3) são seqüencialmente realizadas, e a relação de taxa de extração de filamentos de poliéster representada pela seguinte fórmula é de 1,5 a 100:

(1) uma etapa de descarga de um poliéster fundido possuindo uma viscosidade de fusão de 0,5 Pas a 50 Pas de um buraco matriz em filamentos, (2) uma etapa de levar os filamentos de poliéster obtidos em contato com um fluido liquefeito para resfriamento para levar os filamentos a um cortador junto com o fluido liquefeito, e (3) uma etapa de corte dos filamentos de poliéster leva ao cortador:

relação de taxa de extração = (velocidade linear de filamentos imediatamente antes do corte (v2 (m/s)))/(velocidade linear de poliéster fundido quando descarregado de buraco matriz (v1 (m/s))); e partículas de poliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide.

A presente invenção também consiste em um processo para produção de partículas de resina de poliéster, o qual compreende submissão das partículas de poliéster acima possuindo uma forma substancialmente cilindróide à reação de policondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster possuindo uma forma substanciaimente cilindróide.

Efeitos da Invenção

De acordo com a presente invenção, um poliéster com um baixo grau de polimerização pode ser formado em partículas estavelmente, particularmente, partículas de poliéster com um baixo grau de polimerização, possuindo uma forma substancialmente cilindróide e possuindo um pequeno e uniforme tamanho de partícula, pode eficientemente ser obtido. Além disso, por uso de tais partículas com um tamanho de partícula pequeno possuindo uma forma específica, em uma reação de policondensação de fase sólida, a policondensação de fase sólida pode ser administrada em uma velocidade alta, e conseqüentemente partículas de resina de poliéster com um alto grau de potimerjzaçãQ e oxcclcnte em processabilidade. adequado pára materiais de embalagem para, por exemplo, garrafas, para fibras industriais, etc., pode eficientemente ser obtidas.

Melhor Modo para Execução da Invenção

Agora, a presente invenção será descrita em detalhe. No entanto, a seguinte descrição é um exemplo representante, e a presente invenção é de modo algum restrita a isso.

A presente invenção fornece um processo para produção eficientemente de partículas de poliéster de um poliéster possuindo uma viscosidade de fusão baixa por um método de corte de filamento, e partículas de poliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide. Além disso, ela refere-se a um processo para produção de partículas de resina de poliéster com um alto grau de polimerização, o qual compreende submissão das partículas de poliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide à poiicondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide.

O processo para produção de partículas de poliéster da presente invenção (mais adiante algumas vezes referido como um processo de formaçãode partículas) é um processo para produção eficientemente de partículas de poliéster possuindo uma baixa viscosidade intrínseca, particuiarmente partículas de poliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide de um poliéster com um baixo grau de polimerização possuindo uma viscosidade de fusão baixa por um método de corte de filamento sob condição de operação predeterminadas.

A saber, o processo da presente invenção é um processo para produção de partículas de poliéster, caracterizado pelo fato de que as seguintes etapas (1) a (3) são seqüencialmente realizadas, e a relação de taxa de extração de filamentos de poliéster representada pela seguinte fórmula é de 1,5 a 100:

(1) uma etapa de descarga de um poliéster fundido possuindo uma viscosidade de fusão de 0,5 Pa' s a 50 Pa’s de um buraco matriz em filamentos, (2) uma etapa de levar os fitamentos de poliéster obtidos em contato com um fluido liquefeito para resfriamento para levar os fitamentos a um cortador junto com o fluido liquefeito, e (3) uma etapa de corte dos filamentos de poliéster leva ao cortador:

relação de taxa de extração = (velocidade linear de filamentos imediatamente antes do corte (v2 (m/s)))/(velocidade linear de poliéster fundido quando descarregado de buraco matriz (v1 (m/s))).

De acordo com o processo de formação de partículas da presente invenção, partículas possuindo uma forma desejada podem eficientemente ser obtidas de um poliéster com um baixo grau de polimerização depois da reação de policondensação por fusão, possuindo uma viscosidade de fusão no tempo de descarga de 0,5 Pa' s a 50 Pa' s. Por esse motivo, obtenção de um alto grau de polimerização não é requerido na reação de policondensação por fusão, e um equipamento caro para executar agitação de um líquido com uma alta viscosidade e reação em alto vácuo na etapa de policondensação por fusão é desnecessário. Além disso, de acordo com o processo da presente invenção, partículas com um tamanho de partícula pequeno possu]ndo_uma_forma substancialmeníe ctftrrcirotdepodem ser obtidas, e quando tais partículas de poliéster com um tamanho de partícula pequeno são submetidas à policondensação de fase sólida, é possível aumentar a taxa de policondensação de fase sólida. Por esse motivo, o processo é um processo muito útil capaz de produção eficientemente de partículas de resina de poliéster com um alto grau de polimerização.

A viscosidade de fusão é uma viscosidade de complexo de um poliéster a ser formada em partículas medidas em uma taxa de cisalhamento de 10 rad/s por um aparelho de medição de viscoelasticidade dinâmica (reômetro) em uma temperatura de um poliéster fundido quando descarregado de um buraco matriz.

Quanto ao poliéster a ser usado na etapa acima (1) no processo de formação de partículas da presente invenção, a viscosidade de fusão do poliéster quando descarregado de um buraco matriz a filamentos isto é filamentos de-poliéster -é-deO,5-Pa^Ls a 50 Pas. OlímTté inferior é de preferê ncia 1,5 Pa' s, mais preferivelmente 2,5 Pa' s. O limite superior é de preferência 20 Pa' s, mais preferivelmente 10 Pa' s. Se a viscosidade de fusão do poliéster é menor do que 0,5 Pa' s, a viscosidade de fusão é baixa demais quando o poliéster é descarregado do buraco matriz, e nenhum filamento estável será obtido, e os filamentos podem ser quebrados em alguns casos. Por outro lado, se ele excede 50 Pa' s, uma vez que o diâmetro do buraco matriz requerido para obter partículas de poliéster com um pequeno tamanho de partícula é pequeno, o poliéster dificilmente passa através do buraco matriz, desta forma levando a falta de estabilidade de operação. Além disso, para obter um poliéster possuindo uma alta viscosidade de fusão, um equipamento caro para executar agitação de um líquido com uma alta viscosidade e reação em alto vácuo serão requeridos na reação de policondensação por fusão acima descrita, desta maneira sendo desfavorável.

A viscosidade de fusão das partículas de poliéster obtidas pelo processo de formação de partículas da presente invenção é igual à viscosidade de fusão dos filamentos.

No processo de formação de partículas da presente invenção, a relação de taxa de extração de filamentos (mais adiante representado por r) é a relação da velocidade linear (v2 (m/s)) de filamentos imediatamente antes do corte para a velocidade linear (v1 (m/s)) do poliéster fundido quando descarregado do buraco matriz, representado pela seguinte fórmula:

r = (v2 (m/s))/(v1 (m/s)) em que v1 (m/s) = (peso descarregado (kg/s) por tempo em unidade (s: segundo) por um buraco matriz/densidade (kg/m³) de poliéster)/(área de saída de buraco matriz (m²)), e v2 (m/s) é a velocidade linear dos filamentos imediatamente antes do corte por um cortador e é geralmente a mesma da velocidade linear dos filamentos quando cortados por um cortador, e conseqüentemente ele é calculado de acordo com a seguinte fórmula do número (n) de dentes de engrenagem de uma lâmina giratória do cortador, do número de rotações (R (1/s)) e do comprimento (L (m)) das partículas de corte na direção de descarga:

v2-(m/s)- Rnt (m/s).

Também, em um caso onde um rolo de extração para extrair os filamentos é disposto antes do cortador, o v2 (m/s) pode ser calculado de acordo com a seguinte fórmula do número de rotações do rolo de extração como um componente na direção da linha tangente da velocidade de rotação no lado do rolo de extração:

v2 (m/s) = (diâmetro (m) de rolo de extração) χ (número de rotações (1/s) de rolo de extração) x (pi)

Um aparelho possuindo um rolo de extração para levar os fila15 mentos estavelmente ao cortador disposto particularmente antes do cortador é de preferência usado, e em um tal caso, o método acima para determinar v2 (m/s) do número de rotações do rolo de extração é simples e usado de preferência.

A relação de taxa de extração r é ajustada a fim de que os fila20 mentos junto com um fluido liquefeito para resfriamento são levados ao cortador e cortados apropriadamente. Como um método de ajuste, por exemplo, a taxa de fluxo do fluido liquefeito movendo junto com os filamentos é mudada, e/ou a velocidade de rotação do rolo de extração o qual extrai os filamentos é mudada ιmediatamente antes que os filamentos sejam cortados por um cortador.

O limite inferior da relação de taxa de extração r é 1,5, de preferência 2. Se ele é menor do que 1,5, os filamentos descarregados do buraco matriz não moverão estavelmente junto com o fluido liquefeito, os filamentos podem enrolar-se ou podem ser espessos demais e consequentemente o subseqüente corte por um cortador pode não ser facilmente realizado, pelo que o tamanho de partícula não será uniforme, e partículas deformadas irregulares possuindo um tamanho de partícula particularmente grande podem formar-se em alguns casos. O limite superior da relação de taxa de extração ré 100, de preferência 50, mais preferivelmente 20. Se ele excede 100, os filamentos podem ser finos demais e ser difícil serem cortados por um cortador, ou os filamentos podem facilmente serem quebrados antes que eles sejam levados ao cortador em alguns casos.

No processo formação de partículas da presente invenção, como um método de descarga do poliéster fundido em filamentos, o poliéster fundido é levado a uma cabeça matriz através de por exemplo um extrusor, uma bomba de engrenagem ou uma tubulação conectada a um tanque de reação de policondensação por fusão pressurizado e descarregado em filamentos de um único ou uma pluralidade de buracos matriz fornecidos na extremidade da cabeça matriz. A forma de buraco do buraco matriz pode, por exemplo, ser circular, elíptica, poligonal ou estrela, ou uma forma de parte disso (por exemplo semicírculo ou semi-elipse) ou uma forma de combinação disso (por exemplo uma forma retangular com semicírculos em ambas as extremidades). Com respeito ao tamanho do buraco do buraco matriz, o diâmetro de poro é de preferência de 0,7 a 5,0 mm tal como calculado como o diâmetro de um círculo possuindo a mesma área como a área do buraco do buraco matriz. Se ele é menor do que 0,7 mm, a pressão de descarga pode ser alta demais, pelo que a descarga tende a ser difícil e os filamentos provavelmente devem ser quebrados. Além disso, se ele excede 5,0 mm, nenhuma relação de taxa de extração r apropriada tende a ser obtida, e partículas com um tamanho de partícula pequeno tendem a ser dificilmente obtidas._______________________________________________

Também, quando o poliéster fundido é descarregado do buraco matriz em filamentos, a velocidade linear (v1 (m/s)) do poliéster fundido descarregado do buraco matriz é de preferência de 0,1 a 3 m/s. Se a velocidade linear do poliéster descarregado do buraco matriz é menor do que 0,1 m/s, a relação de taxa de extração r tende a ser alta e os filamentos tendem a ser finos demais, pelo que eles improvavelmente devem ser cortados apropriadamente por um cortador. Se a velocidade linear excede 3 m/s, a reíação de taxa de extração r tende a ser baixa e os filamentos tendem a ser espessos, e partículas com um tamanho de partícula pequeno tendem a ser dificilmente obtidas.

Também, a direção de descarga do poliéster fundido quando o poliéster fundido é descarregado do buraco matriz em filamentos, está de preferência dentro de um ângulo formado pela direção horizontal e uma direção inclinada para baixo 70° da direção horizontal. Quando a direção de descarga está dentro deste ângulo, o ângulo de curvatura de filamentos no ponto de contato no qual os filamentos de poliéster descarregados são contatados com o fluido liquefeito é pequeno, e conseqüentemente os filamentos são menores provavelmente para vibrar, pelo que partículas podem ser obtidas estavelmente. A direção de descarga do poliéster fundido é o declive da linha tangente de um arco extraído pelos filamentos muito próximo à placa matriz.

A direção de descarga é de preferência dentro de um ângulo formado pela direção horizontal e uma direção inclinada para baixo 60°, mais preferivelmente um ângulo formado pela direção horizontal e uma direção inclinada para baixo 50° da direção horizontal.

No processo de formação de partículas da presente invenção, na etapa acima (2), os filamentos de poliéster obtidos por descarga do poliéster fundido do buraco matriz são levados em contato com um fluido liquefeito para resfriamento para levar os filamentos de poliéster junto com o fluido liquefeito a um cortador, e o fluido liquefeito não está particularmente limitado já que ele é um líquido capaz de resfriamento dos filamentos descarregados em um estado fundido e capaz de andamento junto com os frtamentos. O fluido liquefeito é adequadamente água, a qual é seguramente manuseada, com a qual um produto com poucas matérias estranhas provavelmente deve ser obtido, e a qual está disponível em um baixo custo. A velocidade linear do fluido liquefeito é de preferência de cerca de 0,5 a cerca de 10 vezes, mais preferivelmente de 1 a 2 vezes a velocidade linear v2 dos filamentos imediatamente antes do corte.

A temperatura do fluido liquefeito a ser usado, por exemplo água, é apropriadamente selecionada dependendo da temperatura no tempo de fusão do poliéster, do ponto de fusão, do ponto de amaciamento ou do ponto de transição vítrea do poliéster, ou do ângulo de descarga ou espessura dos filamentos, etc., mas é pelo menos 5°C, de preferência pelo menos 25°C, e no máximo 95°C, de preferência no máximo 90°C. Se ela é menor do que 5°C, os filamentos serão resfriados muito rapidamente, pelo que vibração pode ocorrer devido a tensão de encofriimento', òu os filàmentos podem possuir vazio nisso, e se ela excede 95°C, o resfriamento tende a ser insuficiente, pelo que filamentos podem fundir-se com um outro, ou partículas depois de corte podem fundir-se com um outro, desta maneira sendo desfavorável. Particularmente quando o poliéster é um tereftalato de polietileno, o limite inferior da temperatura de água é de preferência 10°C, mais preferivelmente 40°C, e o limite superior é de preferência 70°C, mais preferivelmente 65°C.

No processo de formação de partículas da presente invenção, os filamentos de poliéster descarregados do buraco matriz são contatados com o fluido liquefeito, e quando eles são contatados, a distância retilínea entre a saída do buraco matriz e o ponto de contato entre os filamentos de poliéster e o fluido liquefeito (quando água é usada como o fluido liquefeito, o ponto será referido como ponto de aterragem) é de preferência de 10 a

500 mm. Quando a distância retilínea está dentro desta faixa, o equipamento é facilmente disposto e ajustado, existirão poucos problemas de vibração dos filamentos e quebra dos filamentos, e o poliéster estavelmente será formado em filamentos, e desta forma partículas serão estavelmente obtidas. _______________________________________________________

Particularmente, a fim de obter partículas com forma preferida e tamanho de partícula descrito mais adiante, o limite inferior da distância retilínea entre a saída do buraco matriz e o ponto de contato entre os filamentos de poliéster e o fluido liquefeito, é de preferência 100 mm, mais preferivelmente 130 mm, particularmente de preferência 150 mm, e o limite superi30 or é 500 mm. Quando a distância retilínea está dentro desta faixa, o poliéster fundido na forma de filamentos pode ser suficientemente alongado antes que os filamentos sejam levados em contato com o fluido liquefeito, pelo que finas partículas de poliéster com um tamanho de partícula médio de no máximo 2 mm serão obtidas mais estavelmente, desta maneira sendo particularmente preferido.

A velocidade de andamento do fluido liquefeito levado ao cortador junto com os filamentos de poliéster é determinada por exemplo pela velocidade linear dos filamentos.

O comprimento da porção de resfriamento de filamentos (por exemplo porção de resfriamento de água) pelo fluido liquefeito varia dependendo por exemplo da temperatura dos filamentos de poliéster descarregados e do tamanho dos filamentos, mas é geralmente de 0,5 a 10 m. Além disso, a fim de facilmente levar os filamentos e o fluido liquefeito a um cortador, a porção de resfriamento de preferência inclina-se em um ângulo de 5° a 80°, de preferência de 8° a 60°, mais preferivelmente de 10° a 45°, pelo que os filamentos não vibrarão e partículas estavelmente serão obtidas.

Na etapa (3) acima no processo de formação de partículas da presente invenção, os filamentos de poliéster levados ao cortador são cortados, e nesta etapa, os filamentos de poliéster devem ser resfriados peio fluido liquefeito até um tal ponto que eles sejam cortáveis.

O poliéster a ser usado para produção de pequenas partículas pelo processo de formação de partículas da presente invenção não está particularmente limitado já que ele tem uma viscosidade de fusão no tempo de descarga de 0,5 Pa' s a 50 Pa' s, mas um poliéster em um estado fundido obtido por submissão de um ácido dicarboxílico e/ou seu derivado de formaçãode éster e um diol à reação de esterificação e/ou reação de permuta cíéT éster e também condução de reação de policondensação por fusão, é de preferência usado como ele é.

A viscosidade intrínseca do poliéster a ser formado em partículas na presente invenção é iguai à viscosidade intrínseca dos filamentos de poliéster descarregados do buraco matriz em um estado fundido e é de preferência de 0,20 a 0,40 dL/g. O limite inferior é mais preferivelmente 0,25 dL/g, e o limite superior é mais preferivelmente 0,35 dl_/g, particularmente de preferência 0,32 dl/g. Com um poliéster com um tal grau de polimerização em que a viscosidade intrínseca é menor do que o limite inferior, a viscosidade de fusão quando descarregada do buraco matriz é baixa demais, pelo que filamentos estáveis improvavelmente devem ser obtidos. Se a viscosidade intrínseca excede o limite superior, o poliéster é difícil de passar através de um buraco matriz com um pequeno tamanho requerido para obter partíçuJãS da poliéster eom um tamanho de partrcuíã pequeno, e equipame n to caro será requerido para executar agitação de um líquido com uma alta viscosidade e reação em alto vácuo na etapa de reação de policondensação por fusão acima descrita, desta maneira sendo desfavorável.

O poliéster a ser usado para o processo de formação de partículas da presente invenção é adequadamente produzido por submissão de um ácido dicarboxílico e/ou seu derivado de formação de éster e um diol à reação de esterificação e/ou reação de permuta de éster e em seguida à reação de policondensação por fusão usando um catalisador de policondensação, mas o método não está particularmente limitado, e basicamente um método conhecido para produção de um poliéster pode ser empregado. Por exemplo, um tal método pode ser mencionado em que um componente de ácido dicarboxílico tal como ácido tereftálico e um componente de diol tal como etileno glicol ou butileno glicol são colocados em um tanque de preparação de pasta fluida e agitados e misturados para preparar uma pasta fluida de matéria-prima, a qual é submetida à reação de esterificação em um tanque de reação de esterificação sob pressão normal a pressão elevada com aquecimento durante destilação de água ou outros mais causado pela reação, e um polímero baixo de poliéster ('oHqômerol· como o produto de reação de esterificação obtido é transferido a um tanque de reação de policondensação e submetido à reação de policondensação por fusão usando um catalisador de policondensação sob pressão reduzida com aquecimento para obter um poliéster.

Em um caso onde o componente de ácido dicarboxílico é aquele que possui um ponto de fusão próximo à temperatura de reação de policondensação, por exemplo um derivado de formação de éster de um ácido dicarboxílico tal como tereftalato de dimetila, ele pode não ser formado em uma pasta fluida com o diol mas pode ser fundido e em seguida submetido à reação de permuta de éster com um diol.

Um método de execução da reação acima pode ser qualquer de um método contínuo, um método de batelada e um método de semibatela5 da, ou uma combinação disso. Além disso, cada um do tanque de reação de esterificação .íoujjm-tangue-de -reaçãode permuta dê éster) é o tanque de reação de policondensação por fusão pode ser etapa única ou multi-etapa.

As partículas de poliéster obtidas pelo processo de formação de partículas da presente invenção são adequadamente usadas em um pro10 cesso de cristalização delas depois de granulação e também condução de policondensação de fase sólida. Desta forma, o processo de formação de partículas da presente invenção é adequadamente aplicado a um processo para produção de uma resina de poliéster tal como uma resina de tereftalato de polietileno e/ou uma resina de tereftalato de polibutileno por execução de tal policondensação de fase sólida, isto é, um processo para produção de uma resina de poliéster em que o principal componente do ácido dicarboxíiico entre as matérias-prima de poliéster é ácido tereftálico e/ou tereftalato de dimetila, e o principal componente do diol é etileno glicol e/ou 1,4butanediol, Aqui, o principal componente quer dizer que ácido tereftálico é responsável por 85 mol% ou mais de todos os componentes de ácido dicarboxífico e que etileno glicol ou 1,4-butanediol é responsável por 85 mol% ou mais de todos os componentes de dioi.

Em um método para produção do poliéster a ser usado na presente invenção, para a reação de policondensação por fusão, geratménte um catalisador de policondensação é usado. O catalisador de policondensação a ser usado não está particularmente limitado, e geralmente um catalisador conhecido como um catalisador de policondensação para produção de uma resina de poliéster pode ser usado. Por exemplo, um composto de germânio, um composto de antimônio, um composto de titânio, um compos30 to de manganês, um composto de zinco, um composto de alumínio, um composto de tungstênio ou outros mais pode ser usado, e entre eles, preferido é pelo menos um composto de metal selecionado de um composto de germânio, um composto de antimônio e um composto de titânio.

O poliéster fundido no processo de formação de partículas da presente invenção podem ser um obtido através de solidificação uma vez e em seguida refusão do poliéster obtido pela reação de policondensação por fusão acima antes de usado como um material para o processo de formação de partículas.dagaresente-invenção; w pode ser o põlfeslér ém um estado fundido obtido pela reação de policondensação por fusão como ele é. O método de solidificação do poliéster obtido pela reação de policondensação por fusão é desfavorável uma vez que ele requer uma operação de peletização do poliéster na etapa de solidificação ou uma energia para refusão, e ele é preferido para obter um poliéster em um estado fundido pela reação de policondensação por fusão e usando o poliéster obtido como um material a ser submetido ao processo de formação de partículas da presente invenção como ele é.

O poliéster obtido pela reação de policondensação por fusão é de preferência fornecido a uma cabeça matriz conectada ao tanque de reação de policondensação por fusão por meio de uma tubulação e descarregado de uma pluralidade de buracos matriz fornecidos na extremidade do cunho. Os filamentos de poliéster descarregados são formados em partículas pelo processo da presente invenção. Como o caso requer, uma bomba de engrenagem ou um filtro pode ser fornecido na tubulação entre o tanque de reação de policondensação por fusão e a cabeça matriz.

Das partículas de poliéster obteníveis pelo processo de formação de partículas da presente invenção, o tamanho de partícula médio é de preferência pelo menos 0,5 mm, mais preferivelmente pelo menos 0,6 mm, particularmente de preferência pelo menos 0,65 mm, e de preferência no máximo 2,0 mm, mais preferivelmente no máximo 1,8 mm, particularmente de preferência no máximo 1,6 mm. Partículas obtidas pelo processo de produção da presente invenção e possuindo um tamanho de partícula médio dentro da faixa acima são mais preferidas, uma vez que a taxa de policondensação de fase sólida quando as partículas de poliéster são submetidas à policondensação de fase sólida é alta. O tamanho das partículas é mais pre17 ferivelmente o limite inferior ou acima, pelo que problemas são menos prováveis de ocorrer nas subsequentes etapas ou durante o transporte por força do ar. Além disso, o tamanho das partículas é mais preferivelmente o limite superior ou inferior, pelo que problemas tais como quebra ou formação de pó dificilmente ocorrerão no momento da granulação, e o tempo para a reação de policondensação de fase sóHda requerido para obter um peso molecular desejado pode ser encurtado.

O tamanho de partícula médio das partículas é um valor na porcentagem cumulativa de 50% em uma curva de distribuição cumulativa preparada pelo método de peneiração seca tal como estipulado em JIS K0069.

As partículas de poliéster obtidas pelo processo de formação de partículas da presente invenção de preferência possuem uma forma substancialmente cilindróide. A forma substancialmente cilindróide inclui um prisma quadrangular cilindróide e um intermediário disso. O cilindróide é um prisma que possui uma superfície de corte elíptica, e o prisma quadrangular é um prisma que possui uma superfície de corte retangular. Além disso, o intermediário disso é um prisma que possui uma superfície de corte de uma forma inscrita em um retangular possuindo um lado comprido e um lado curto igual ao eixo maior e o eixo curto da superfície de corte, por exemplo uma forma inscrita em uma retangular faitando pelo menos parte de quatro ângulos na forma de arco, e na presente invenção, ele é expresso como um cilindróide substancialmente próximo a um prisma quadrangular ou um cilindróide próximo a uma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadrangular ou outros mais. As partículas de poliéster da presente invenção possuindo a forma acima são preferidas em que a área de superfície específica (área de superfície/volume) das partículas é grande, pelo que a taxa de policondensação de fase sólida é relativamente alta.

Uma forma preferida das partículas de poliéster obteníveis pelo processo de formação de partículas da presente invenção é um cilindróide substancial que possui o tamanho descrito abaixo. Isto é, o comprimento é pelo menos 0,5 mm e no máximo 2,5 mm, mais preferivelmente no máximo mm, particularmente de preferência no máximo 1,5 mm, Além disso, a superfície de corte tem um eixo maior de pelo menos 0,5 mm e no máximo 2,5 mm, mais preferivelmente no máximo 2 mm, particularmente de preferência no máximo 1,5 mm, e um eixo curto de pelo menos 0,3 mm e no máximo 2 mm, mais preferivelmente no máximo 1,5 mm, particularmente de preferência no máximo 1,2 mm.

Partículas de poliéster preferidas são aquelas possuindo uma viscosidade intrínseca de 0,20 a 0,40 dL7g, um comprimento de 0,5 a 2,5 mm, possuindo uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo curto de 0,5 a 2,5 mm e de 0,3 a 2 mm, respectivamente, e possuindo uma forma substancialmente cilindróide.

Partículas de poliéster particularmente preferidas são aquelas possuindo um comprimento de 0,5 a 1,5 mm, possuindo uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo curto de 0,5 a 1,5 mm e de 0,3 a 1,2 mm, respectivamente, e possuindo uma forma substancialmente cilindróide. Uma tal forma é vantajosa em produção de uma resina de poliéster, uma vez que a área de superfície específica das partículas tende a ser grande, pelo que a taxa de policondensação de fase sólida é relativamente alta quando comparado com partículas cilíndricas tal como descrito no Documento de Patente 6.

As partículas de poliéster obtidas pelo processo de formação de partículas da presente invenção são de preferência também submetidas à policondensação de fase sólida, e particularmente quando partículas de resina de poliéster possuindo cristalinidade são-desejadas, as partículas dê poliéster são submetidas a uma etapa de policondensação de fase sólida desse modo para produzir partículas de resina de poliéster com uma elevado grau de polimerização. Partículas de resina de poliéster desta forma produzidas são partículas de resina de poliéster possuindo propriedades físicas mais favoráveis em vista de propriedades de moldabilidade, mecânicas e físicas de um produto moldado a ser obtido, etc.

As partículas de poliéster da presente invenção, por exemplo, as partículas de poliéster obtidas pelo processo de formação de partículas aci19 ma, são submetidas a uma etapa de policondensação de fase sólida para produzir partículas de resina de poliéster, e um método específico da policondensação de fase sólida não está particularmente limitado, e vários métodos podem ser empregados de acordo com a necessidade. Como um método conhecido, um método pode ser mencionado em que as partículas de poliéster são fli lirtificartas-era ema corrente de oásVriérte em de 120 a 180°C durante de 0,5 a 12 horas para executar cristalização e tratamento de secagem, e em seguida policondensação de fase sólida é continuamente realizada em um leito móvel enquanto fluindo um gás inerte geralmente em uma temperatura de 180°C ou acima e uma temperatura mais baixa em 5°C do que o ponto de fusão do poliéster. O tempo de policondensação de fase sólida é determinado dependendo da viscosidade intrínseca do resina de poliéster visada e é geralmente de cerca de 1 a cerca de 50 horas. Com respeito à viscosidade intrínseca depois da policondensação de fase sólida, o limite inferior é geralmente 0,70 dL/g, de preferência 0,72 dL/g, mais preferivelmente 0,74 dL/g, e o limite superior é geralmente 1,50 dL/g, de preferência 1,45 dL/g, mais preferivelmente 1,40 dL/g. Quando a viscosidade intrínseca das partículas de resina de poliéster obtidas pelo processo de produção da presente invenção está dentro desta faixa, um produto moldado obtido de tais partículas de resina de poliéster é excelente na resistência mecânica e moldabilidade de fusão, desta maneira sendo mais favorável.

Particularmente, na produção de uma resina de poliéster pela policondensação de fase sólida na presente invenção, é preferido submeter partículas de poliéster possuindo tamanho e forma particularmente preferidos obtidas pelo processo de formação de partículas acima descrito da presente invenção à policondensação de fase sólida. Em um tal caso, leve encolhimento ou similar, através de cristalização, ocorrerão, mas a resina de poliéster depois da policondensação de fase sólida é uma resina de poliéster possuindo uma viscosidade intrínseca de pelo menos 0,70 dL7g, na forma das partículas mais preferidas possuindo uma forma substancialmente cilindróide possuindo um comprimento de 0,5 mm a 1,5 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 0,5 mm a 1,5 mm e de

0,3 mm a 1,2 mm, respectivamente. A resina de poliéster possuindo tal tamanho e forma da presente invenção é mais preferida em que policondensação de fase sólida para produção disso é realizada em um curto tempo e o tempo de fusão quando a resina de poliéster da presente invenção que é submetida à termoformação é curta.

As partícLilas de resma dê poftéster a serem produzidas peio método de policondensação de fase sólida da presente invenção são excelentes na resistência mecânica e moldabilidade de fusão, e são adequadamente usadas para garrafas a ser enchidas com uma bebida, por modela10 gem de uma pré-forma através de modelagem por injeção ou extrusão, seguido por modelagem a sopro por orientação. Além disso, as partículas de resina de poliéster podem ser formadas em uma garrafa também através de modelagem a sopro direta.

Também, as partículas de resina de poliéster podem ser ade15 quadamente usadas para várias aplicações tais como um material de embalagem através de formação detas em uma película ou uma folha através de modelagem por injeção ou modelagem por orientação, e podem ser adequadamente usadas como fibras através de extrusão/modelagem por orientação.

Exemplos

Agora, a presente invenção será descrita em detalhe adicional com referência aos Exemplos, mas a presente invenção de modo algum é restrita aos seguintes Exemplos.

_ Métodos dê avaliação dê propriodadês físicas na presente In25 venção são como segue.

(Viscosidade intrínseca)

Cerca de 0,25 g de uma amostra (polímero) foi dissolvido em cerca de 25 mL de um misturador de solvente de fenol/1,1,2,2tetracloroetano (relação de peso 1/1) em 140°C a fim de que a concentração tornasse 1,00x10'² kg/L. Em seguida, a solução foi resfriada a 30°C, e o número de segundos durante queda da solução de amostra em uma concentração de 1,00x10'² kg/L e o solvente sozinho foi medido por um viscô21 metro de solução automático (2CH modelo DJ504 manufaturado por SENTEC Corporation) para calcular a viscosidade intrínseca de acordo com a seguinte fórmula:

[η] = [(1 + 4K_Hr,sp)^o'⁵-1]/(200K_HC) em que qsp = η/ηο-1, η θ o número de segundos durante queda da solução de amostra, η₀ é o número de segundos durante queda do solvente, C é a concentração de solução de polímero (kg/L), e K_H é a constante de Huggins, com a condição de que K_H = 0,33 fosse empregado.

(Viscosidade de fusão)

Uma amostra foi secada a vácuo em 120°C durante 14 horas, e uma peça de teste com um diâmetro de 25 mm e uma espessura de 2 mm foi preparada em uma temperatura de 280°C através de uso de uma máquina de prensa (MINI PRESS manufaturado por Toyo Seiki Seisaku-sho Ltd.). A amostra foi armazenada em um dessecador imediatamente antes de medição.

Como um aparelho de medição, um aparelho de medição de viscoelasticidade dinâmica (modelo ARES100 manufaturado por TA Instruments) foi usado, e o detector foi um tipo de 10 g de escala total. Como um guia de medição, placas paralelas com um diâmetro de 25 mm foram usadas, e a distância de placa era 1,5 mm. A operação de medição foi como segue.

Um forno de aquecimento foi aquecido à temperatura de medição, a amostra foi inserida entre placas paralelas e o forno de aquecimento foi fechado, e na confirmação da amostra-sendo-funéída; a ptaca superior Toi abaixada e contatada de perto à amostra, e a amostra foi prensada a uma distância de placa de 1,5 mm.

Em seguida, o forno de aquecimento foi aberto, a amostra derramada da placas foi removida e o forno de aquecimento foi fechado de novo, a distância de placa determinada em 1,50 mm, e na confirmação da temperatura sendo estabilizada na temperatura de medição, a medição foi iniciada. A tensão no tempo de medição era 30%. Além disso, o tempo de inserção da amostra ao começo de medição foi determinado a 8 minutos.

De uma tal maneira, a viscosidade de complexo em uma temperatura do poliéster fundido quando descarregada de um buraco matriz em uma taxa de cisalhamento de 10 rad/s foi medida e considerada como a viscosidade de fusão.

(Tamanho de partícula médio)

Medido de acordo com um método de teste de peneiração seca como estipulado em JIS K0069.

Um poliéster a ser submetido à produção de partículas de poliéster nos Exemplos 1 a 6 e Exemplo Comparativo 1 foi produzido como segue.

(Produção de poliéster)

Um poliéster com um baixo grau de polimerização a ser submetido a corte de filamento foi produzido através de uso de um aparelho de produção contínua de poliéster equipado com um tanque de preparação de pasta fluida que possui um agitador, uma tubulação de carga de etileno glicol e uma tubulação de carga de ácido tereftálico; uma tubulação pela qual transfere uma pasta fluida a um primeiro tanque de esterificação; primeiro e segundo tanques de reação de esterificação do tipo de mistura completa que possui um agitador, uma coluna de separação, um receptor de material, uma tubulação de carga de catalisador e uma tubulação de transferência de produto de reação; uma tubulação a qual transfere um produto de reação de esterificação (oligômero) a um tanque de reação de policondensação por fusão; um primeiro tanque de reação de policondensação por fusão do tipo de mistura completa possuindo um agitador, uma coluna de separação, um receptor de oligômero e uma tubulação de carga de catalisador; segundo e terceiro tanques de reação de policondensação por fusão do tipo de fluxo de tampão possuindo um agitador, uma coluna de separação e um receptor de polímero; e uma tubulação de descarga de poliéster. Um método específico foi como segue.

(Poliéster A: material A)

No tanque de preparação de pasta fluida, uma pasta fluida de ácido tereftálico/etileno glicol (relação molar 1:1,5) possuindo ácido ortofos23 fórico adicionado a ela a fim de que a concentração de fósforo em um poliéster a ser obtido tornasse de 22 ppm em peso como átomos fosforosos, foi preparada. Além disso, 400 partes em peso de bis-(betahidroxietiljtereftalato foram carregadas no primeiro tanque de esterificação e fundidos em uma atmosfera de nitrogênio, e no primeiro tanque mantido em uma temperatura de 262Xsofeuma-pressãodéOBKPaG(mais adiante G representa a pressão relativa à pressão atmosférica), a pasta fluida acima preparada no tanque de preparação de pasta fluida foi continuamente carregada em uma taxa de 135 partes em peso/hora a fim de que o tempo de retenção médio como o poliéster se tornasse de 4,5 horas, para executar reação de esterificação durante destilação de água formada da coluna de separação, e a reação líquida foi continuamente transferida ao segundo tanque de reação de esterificação.

No segundo tanque de reação de esterificação, reação de esterificação foi realizada através de adição continuamente de uma solução de etileno glicol de trióxido de antimônio (concentração: 1,8 % em peso como a concentração de átomo de antimônio) a fim de que a concentração de antimônio em um poliéster a ser obtido tornasse 183 ppm em peso como átomos de antimônio, em uma temperatura de 260°C sob uma pressão de 5 kPaG durante um tempo de retenção de 1,5 hora, e o produto foi continuamente transferido ao primeiro tanque de reação de policondensação por fusão do tipo de mistura completa através da tubulação de transferência. No primeiro tanque de reação de policondensação por fusão, reação foi realizada sob uma pressão de 2,5 kPaA (mais adiante A representa a pressão absoluta) do tanque de reação de policondensação em uma temperatura de 273°C durante um tempo de retenção de 1,0 hora, e o poliéster obtido foi levado através da tubulação de descarga no meio da tubulação de transferência ao segundo tanque de reação de policondensação por fusão e resfriado e solidificado.

A viscosidade intrínseca do poliéster obtido era 0,215 dL/g.

O poliéster resfriado e solidificado foi passado através de dois rolos de aço inoxidável possuindo eixos de rotação em paralelo um com o outro, dispostos para estarem próximos entre si, possuindo irregularidades na superfície e girando em diferentes direções quatro vezes para comprimir e pulverizar o poliéster para obter partículas de poliéster irregulares possuindo um tamanho de partícula dentro de uma faixa de 0,1 mm a 3,36 mm.

As partículas de poliéster irregulares serão referidas como material A. (Poliéster B: materiaLB)

A reação até o primeiro tanque de reação de policondensação por fusão foi realizada da mesma maneira como no método acima para produção do material A, e o poliéster obtido foi transferido ao segundo tanque de reação de policondensação por fusão. No segundo tanque de reação de policondensação por fusão, reação de policondensação por fusão foi realizada sob uma pressão de 2,0 kPaA em uma temperatura de 280°C durante um tempo de retenção de 1,0 hora, e o poliéster obtido foi transferido ao terceiro tanque de reação de policondensação por fusão através da tubula15 ção de transferência. No terceiro tanque de reação de policondensação por fusão, reação de policondensação por fusão foi realizada sob uma pressão de 1,5 kPaA em uma temperatura de 280°C durante um tempo de retenção de 1,2 horas. O poliéster obtido foi extraído e levado a uma cabeça matriz através da tubulação de descarga e levado pra fora do buraco matriz na forma de filamentos, os quais foram resfriados com água e solidificados e em seguida cortados por um cortador para obter partículas de poliéster possuindo uma viscosidade intrínseca de 0,403 dL/g e um tamanho de partícula médio de 3 mm. As partículas de poliéster serão referidas como material B. ________ _____ (Formação de poliéster em partículas)

O material A e o material B obtidos pelos métodos acima foram colocados em um forno inerte através do qual nitrogênio fluiu, secados em uma temperatura de 180°C durante 3 horas e misturados em uma relação predeterminada como identificado na Tabela 1, e a mistura foi fornecida a um extrusor de duas hélices de 45 mm de diâmetro e descarregada de uma placa matriz em uma temperatura de resina de 280°C em filamentos. Os filamentos de poliéster foram formados em partículas através de um método de corte de filamento usando um pelotizador (P-USG200) manufaturado por Rieter Automatik GmbH. Isto é, os filamentos de poliéster foram transferidos a um cortador enquanto levando ele em contato com água em uma temperatura predeterminada e resfriamento dele junto com água, e nesta ocasião, os filamentos de poliéster foram sanduichados entre um par de rolos removíveis dispostos antes do cortador, e retirados e em seguida fornecidos ao cortador e cortados por cortador possuindo uma lâmina fixa e uma lâmina giratória para obter partículas de poliéster. O comprimento da porção de resfriamento de água era 2 mm, a inclinação na porção de resfriamento de água era 20° à direção horizontal, e a lâmina giratória era uma possuindo 60 dentes de engrenagem.

Condições de operação tais como a velocidade linear dos filamentos sendo descarregados e a relação de taxa de extração em cada Exemplo são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 1

Material A foi continuamente fornecido a um extrusor em uma taxa de 48 kg/hora e fundido, e descarregado de uma placa matriz com 6 buracos matriz circulares de 2 mm de diâmetro em uma temperatura de resina de 280°C em filamentos. A direção de descarga era em um ângulo de 45° para baixo da direção horizontal. A velocidade linear do poliéster sendo descarregado é 0,58 m/s calculada assumindo que a densidade do poliéster em uma temperatura de resina de 280°C era 1,23 kg/L.

Os filamentos de poliéster foram descarregados em uma zona de resfriamento de um cortador de filamento em um tal estado que a distancia retilínea entre a saída do buraco matriz e o ponto de contato entre os filamentos de poliéster e água (ponto de aterragem) (mais adiante a distância linear será referida como uma distância de resfriamento de ar) tornouse 140 mm, e transferidos enquanto sendo resfriados com água em 50°C, extraídos através de extração de rolos e fornecidos a um cortador. A taxa de extração de filamento era 2,33 m/s, e a relação de taxa de extração era 4,0. Formação em partículas foi realizada através de ajuste da relação do número de rotações dos rolos de extração para a lâmina giratória do cortador a fim de que o comprimento das partículas na direção de extração tornasse 1,5 mm.

Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,5 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1Λ»»ώ e 0-,7-mm, -fespectfvaffiènté, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas era de 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na etapa de formação de partículas, era de 3 % em peso. Além disso, a viscosidade de fusão das partículas em 280°C era de 1,7 Pa‘ s, e a viscosidade intrínseca era 0,205 dL?g. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 2

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesma maneira como no Exemplo 1 exceto que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,5 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,5 mm e 0,8 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas era 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na etapa de formação de partículas, era 3 % em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na TabelaJL----Exemplo 3

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesma maneira como no Exemplo 1 exceto que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,5 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,4 mm e 0,7 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partícu27

Ias era 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na etapa de formação de partículas, era 2 % em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 4

Formação do poliéster em partícutas foi realizada da mesma maneira como no Exemplo 1 exceto que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,5 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,4 mm e 0,9 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas foi 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na etapa de formação de partículas, era 2 % em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 5

Formação em partículas foi realizada da mesma maneira como no Exemplo 1 exceto que a placa matriz foi mudada para uma placa matriz com 2 buracos matriz circulares de 3 mm de diâmetro, que o resfriamento de temperatura de água foi 61 °C, que o número de rotações da lâmina giratória do cortador foi ajustado a fim de que o comprimento das partículas na direção de extração tornasse 1,25 mm, e que as condições de operação foram tal como identificado na Tabela k Como um resultado,- partícuta dé põliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,25 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,2 mm e 0,8 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas foi 1,2 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na etapa de formação de partículas, era 1 % em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo Comparativo 1

Formação do poliéster em partículas foi empreendida da mesma maneira como no Exemplo 1 exceto que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, os filamen5 tos enrolaram, uma grande quantidade de partículas irregulares e filamentos não cortados formaram-se, e granulação estável tíêo pôde ser realizada. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 6

As partículas de poliéster obtidas no Exemplo 5 foram colocadas em um forno inerte através do qual nitrogênio fluiu, cristalizadas em uma temperatura de 180°C durante 2 horas e em seguida submetidas à policondensação de fase sólida em 230°C durante 12 horas para obter partículas de poliéster possuindo um alto peso molecular. As partículas tinham uma forma cilindróide substancialmente próxima a um prisma quadrangular pos15 suindo um comprimento de 1,2 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,2 mm e 0,8 mm, respectivamente, e tinham uma viscosidade intrínseca de 0,845 dl_/g.

Tabela 1

Comp. Ex. 1	o ô	O 00 CM	oo LO O	O 00 O		120		Tf o CM o	granulação impossível	grajnulação impossível
LO X	Tf	O CO	CM Tf	O O		o CO		CM CD CM	CM
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Tf X	CM	O 00	CM r-	O LO	io co'	o LO	<O	LO CM CM	UD
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CO	o		CM	O				00 O
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Exemplo 7

Usando o aparelho de produção contínua de poliéster usado na (produção de poliéster) reação de esterificação acima de um ácido dicarboxílico e um diol foi realizado e também reação de policondensação por fusão foi realizada para obter um poliéster em um estado fundido, e o poliéster obtido em um estado fundido foi usado -para produção de partículas como ele foi para produzir partículas de poliéster com um baixo grau de polimerização. Um método específico foi como segue.

No tanque de preparação de pasta fluida, uma pasta fluida de ácido tereftálico/etileno glicol (relação molar 1:1,5) contendo titanato de tetra-n-butila em uma quantidade de 8 ppm em peso como titânio com base em um poliéster a ser obtido, foi preparada. Além disso, 400 partes em peso de bis-(beta-hidroxietil)tereftalato foram carregadas ao primeiro tanque de esterificação e fundidas em uma atmosfera de nitrogênio, e ao primeiro tanque de esterificação mantidas em uma temperatura de 262°C sob uma pressão de 96 kPaG, a pasta fluida acima preparada no tanque de preparação de pasta fluida foi continuamente carregada em uma taxa de 135 partes em peso/hora a fim de que o tempo de retenção médio como um poliéster se tornasse de 4,5 horas para executar reação de esterificação enquanto destilação de água formada da coluna de separação, e a reação líquida foi continuamente transferida ao segundo tanque de reação de esterificação.

No segundo tanque de reação de esterificação, reação de esterificação foi realizada em uma temperatura de 260°C sob uma pressão de 5 kPaG durante um tempo de retenção de 1.5 hora, θ o produto de reação íoi continuamente transferido ao tanque de primeira reação de policondensação por fusão do tipo de mistura completa através da tubulação de transferência.

No primeiro tanque de reação de policondensação por fusão, reação foi realizada em uma temperatura de 270°C sob uma pressão de 4,0 kPaA durante um tempo de retenção de 1,0 hora, e o produto de reação foi continuamente transferido ao segundo tanque de reação de policondensação por fusão através da tubulação de transferência. No segundo tanque de reação de policondensação por fusão, reação de policondensação por fusão foi realizada em uma temperatura de 270°C sob uma pressão de 4,0 kPaA durante um tempo de retenção de 1,0 hora, e o produto de reação foi transferido ao terceiro tanque de reação de policondensação por fusão através da tubulação de transferência. No terceiro tanque de reação de policondensação por fusão, reação de policondensação por fusão foi realizada em uma temperatura de 270°C sob uma pressão de 4,0 kPaA durante um tempo de retenção de 1,2 hora.

O poliéster fundido desta forma obtido foi levado à cabeça matriz através da bomba de engrenagem e da tubulação de descarga como ele era, descarregado do buraco matriz em filamentos, os quais são resfriados com água e formado em partículas por um pelotizador (P-USG100) manufaturado por Rieter Automatik GmbH. O processo de formação de partículas foi um método de corte de filamento, e especificamente, os filamentos de poliéster foram transferidos à direção de cortador junto com água enquanto levando os filamentos de poliéster em contato com água e resfriamento deles, sanduichados entre uma par de rolos removíveis dispostos antes do cortador, e removidos e fornecidos ao cortador, e cortados pelo cortador possuindo uma lâmina fixa e uma lâmina giratória para obter partículas de poliéster. O comprimento de resfriamento de água era 2 mm, a inclinação na porção de resfriamento de água era 20° ao plano horizontal, e a lâmina giratória era uma possuindo 60 dentes de engrenagem.

A quantidade de descarga do poliéster fundido era 126 kg/hora, a temperatura foi determinada em 270°C, e o poliéster foi descarregado de uma placa matriz possuindo 4 buracos matriz circulares de 3 mm na direção de descarga em um ângulo de 45° para baixo da direção horizontal, em filamentos. A velocidade linear do poliéster sendo descarregado é 1,01 m/s calculada assumindo que a densidade do poliéster em uma temperatura de resina de 270°C era 1,23 kg/L.

Os filamentos de poliéster foram descarregados em uma zona de resfriamento (porção de resfriamento de água) do cortador de filamento em um estado onde a distância de resfriamento de ar tornou-se 170 mm, transferidos durante resfriamento com água em 50°C, extraídos por rolos de extração e fornecidos ao cortador. A taxa de extração de filamentos era 3,00 m/s, e a relação de taxa de extração era 3,0. Formação em partículas foi realizada por ajuste da relação do número de rotações dos rolos de extração à lâmina giratória do cortador a fim de que o comprimento das partículas na direção de extração tornasse-se 1,0 mm.

Como um resultado, partículas de potiéstêr possuindo uma forma cílindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,0 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,9 mm e 1,3 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas era 1,8 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm formadas na etapa de formação de partículas era 0,02 % em peso. Além disso, a viscosidade de fusão das partículas em 270°C foi 9.1 Pa' s, e a viscosidade intrínseca era 0,290 dL/g. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo 8

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesma maneira como no Exemplo 7 exceto que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 2 por mudança da quantidade de descarga do poliéster fundido a 98 kg/hora. Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma forma cílindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,6 rrrm e^uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,6 mm e 1,2 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas era 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formadas na etapa de formação de partículas, era 0,01 % em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo 9

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesma maneira como no Exemplo 7 exceto que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 2 por mudança da quantidade de descarga do poliéster fundido a 61 kg/hora. Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma guerlrangniar possuindo ttm coiιιμιiineiitode1,0 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,3 mm e 0,9 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas era 1,3 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formadas na etapa de formação de partículas, era 0,01 % em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplos 10

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesma maneira como no Exemplo 7 exceto que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 2. Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,0 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 2,5 mm e 1,8 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas era 2,2 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formadas na etapa de formação de partículas, era 0,03 % em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo Comparativo 2

Formação do poliéster em partículas foi tentada da mesma maneira como no Exemplo 7 exceto que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 2. Como um resultado, uma vez que filamentos enrolaram-se, além de partículas de poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,0 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 3,1 mm e 1,9 mm, partículas cortadas em uma inclinação e partículas irregulares com um comprimento de 10 mm ou mais longas foram obtidas. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm era 4 % em peso. As condições de operação o os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo Comparativo 3

Formação do poliéster em partículas foi empreendida da mesma maneira como no Exemplo 7 exceto que a direção de descarga do poliéster fundido foi mudada a um ângulo (vertical para baixo) de 90° para baixo da direção horizontal, que a distância de resfriamento de ar dos filamentos de poliéster foi mudada a 58 mm, que a temperatura da água de resfriamento foi mudada a 20°C, que a taxa de extração de filamentos foi mudada a 1,00 m/s para mudar a relação de taxa de extração a 1,0, que o comprimento das partículas na direção de extração foi mudada a 3,0 mm, e que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 2. Como um resultado, uma vez que filamentos enrolaram-se, além de partículas cilíndricas de poliéster possuindo um comprimento de 3,0 mm e uma superfície de corte com um diâmetro de 3,0 mm, partículas esmagadas, partículas cortadas em uma inclinação, e partículas irregulares possuindo um comprimento de 10 mm ou mais longas foram obtidas. A quantidade de tais partículas irregulares formadas era 10 % em peso. Além disso, a maior parte das partículas obtidas tinham bolhas em seu interior, provavelmente porque a Temperatura de resfriamento de água era baixa e os filamentos eram espessos. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 2. Exemplo 11

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesma maneira como no Exemplo 7 exceto que a temperatura do segundo e terceiro tanques de reação de policondensação por fusão foi mudada a 275°C a fim de que a temperatura do poliéster fundido no tempo de descarga tornasse 275°C, que a placa matriz foi mudada a uma possuindo 10 buracos ma35 triz, que a quantidade do poliéster fundido descarregado foi mudada a 78 kg/hora, e que as condições de operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 2. Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma retangular, possuindo um comprimento de 1,O mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,0 mm e 0,7 mm, respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partículas era 1,0 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formadas na etapa de formação de partículas, era 0,03 % em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo 12

As partículas de poliéster obtidas no Exemplo 9 foram carregadas a um forno inerte através do qual nitrogênio fluiu, cristalizadas em uma temperatura de 180°C durante 2 horas e subseqüentemente submetidas à policondensação de fase sólida em 230°C durante 12 horas para obter partículas de poliéster possuindo um alto peso molecular. As partículas tinham uma forma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 0,9 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,3 mm e 0,9 mm, respectivamente, e tinham uma viscosidade intrínseca de 0,866 dL7g.

Exemplo Comparativo 4 Entre partículas de poliéster obtidas no Exemplo Comparativo 3, partículas possuindo uma forma relativamente boa foram selecionadas e carregadas a um forno inerte através do qual nitrogênio fluiu e cristalizadas em uma temperatura de 180°C durante 2 horas. Como um resultado, a maior parte das partículas rompem pela influência das bolhas em seu interior e tornam-se partículas irregulares. As partículas obtidas no Exemplo Comparativo 3 eram partículas inadequadas para policondensação de fase sólida.

Tabela 2

	Ex. 7	Ex. 8	Ex. 9	Ex. 10	Comp. Ex.2	Comp. Ex.3	Ex. 11
Condições de operação	Temperatura de resina	5C	270	270	270	270	270	270	275
Velocidade linear de descarga (v1)	m/s	1,01	0,78	0,49	1,01	1,01	1,01	0,72
Velocidade linear de filamento (v2)	m/s	3,00	3,00	3,00	1,58	1,17	1,00	2,50
Relação de taxa de extração (r=v2/v1)		3,0	3,8	6,2	1,6	1,2	1,0	10,0
Distância de resfriamento de ar	mm	170	160	155	170	165	58	150
Propri- edades físicas de partícu- las	Viscosidade de fusão	Pas	9,1	9,1	9,1	9,1	9,1	9,1	15,0
Viscosidade intrínseca	dl/g	0,290	0,290	0,290	0,290	0,290	0,290	0,320
Tamanho de partícula médio	mm	1,8	1,5	1,3	1,8	Im- possí- vel medi- ção	Im- possí- vel medi- ção	1,0
Partículas ásperas (2,8 mm ou maior)	% em peso	0,02	0,01	0,01	0,03	4	10	0,03

Aplicabilidade Industrial

As partículas de poliéster obtidas pela presente invenção são adequadas para policondensação de fase sólida em uma alta taxa e são úteis como um material de partículas de resina de poliéster. Além disso, as partículas de resina de poliéster obtidas pela presente invenção são excelentes em propriedades mecânicas, propriedades térmicas, propriedades elétricas, etc. e são largamente usadas para fibras e para produtos moldados tais como películas, folhas e frascos para várias aplicações.

A descrição completa do Pedido de Patente Japonesa N^s 2005128890 depositado em 27 de abril de 2005 incluindo especificação, reivindicações, desenhos e sumário é incorporado aqui por referência em sua totalidade.

Claims (12)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Processo para produção de partículas de poliéster, em que o poliéster é um tereftalato de polietileno e/ou um tereftalato de polibutileno, caracterizado pelo fato de que as seguintes etapas (1) a (3) são sequencialmente realizadas, e a relação de taxa de extração de filamentos de poliéster representada pela seguinte fórmula é de 1,5 para 100:

   (1) uma etapa de descarga de um poliéster fundido, em que o poliéster é um tereftalato de polietileno e/ou um tereftalato de polibutileno, possuindo uma viscosidade de fusão de 0,5 Pas a 50 Pas de um buraco matriz em filamentos, (2) uma etapa de trazer os filamentos de poliéster obtidos em contato com um fluido liquefeito para resfriamento para levar os filamentos a um cortador junto com o fluido liquefeito, e (3) uma etapa de corte dos filamentos de poliéster levados ao cortador:

   relação de taxa de extração = (velocidade linear de filamentos imediatamente antes do corte (v2 (m/s)))/(velocidade linear de poliéster fundido quando descarregado de buraco matriz (v1 (m/s))).
2. 2. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o fluido liquefeito é água em uma temperatura de 5 a 95Ό.
3. 3. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o diâmetro de poro do buraco matriz através do qual o poliéster fundido é descarregado em filamentos de poliéster, é de 0,7 a 5,0 mm.
4. 4. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a velocidade linear (v1 (m/s)) do poliéster fundido quando o poliéster fundido é descarregado do buraco matriz em filamentos é de 0,1 a 3 m/s.
5. 5. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a direção de descarga do poliéster fundido quando o poliéster fundido é des carregado do buraco matriz em filamentos, está dentro de um ângulo formado pela direção horizontal e uma direção inclinada para baixo 70° da direção horizontal.
6. 6. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que quando os filamentos de poliéster descarregados do buraco matriz são trazidos em contato com o fluido liquefeito, a distância retilínea entre a saída do buraco matriz e o ponto de contato entre os filamentos de poliéster e o fluido liquefeito é de 10 a 500 mm.
7. 7. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o tamanho de partícula médio das partículas de poliéster é de 0,5 a 2,0 mm.
8. 8. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que as partículas de poliéster possuem uma forma substancialmente cilindróide.
9. 9. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que as partículas de poliéster possuem uma forma substancialmente cilindróide possuindo um comprimento de 0,5 a 2,5 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 0,5 a 2,5 mm e de 0,3 a 2 mm, respectivamente.
10. 10. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que como o poliéster fundido, um poliéster em um estado fundido obtido por submissão de um ácido dicarboxílico e/ou seu derivado de formação de éster e um diol à reação de esterificação e/ou reação de permuta de éster e também condução de reação de policondensação por fusão, é usado como ele é.
11. 11. Processo para produção de partículas de poliéster de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a viscosidade intrínseca do poliéster a ser submetido à etapa (1) é de 0,20 a 0,40 dl_/g.
12. 12. Processo para produção de partículas de resina de poliéster de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de queas partículas de poliéster obtidas são submetidas a reação de policondensação de fase sólida.