BRPI0609874A2

BRPI0609874A2 - processo de produção de partìculas de poliéster, partìculas de poliéster, partìculas de resina de poliéster, e processo de produção das mesmas

Info

Publication number: BRPI0609874A2
Application number: BRPI0609874-6A
Authority: BR
Inventors: Hisashi Kimura
Original assignee: Mitsubishi Chem Corp
Priority date: 2005-04-27
Filing date: 2006-04-27
Publication date: 2010-05-11
Also published as: WO2006118209A1; EP1876001A1; US20090068467A1; BRPI0609874B1; CN101137475B; EP1876001A4; CN101137475A; US7776995B2; EP1876001B1

Abstract

PROCESSO DE PRODUçãO DE PARTìCULAS DE POLIéSTER, PARTìCULAS DE POLIéSTER, PARTìCULAS DE RESINA DE POLIéSTER, E PROCESSO DE PRODUçãO DAS MESMA. A presente invenção refere-se a um processo para produção de partículas de poliéster de um poliéster com um baixo grau de polimerização através de um método de corte de filamento, partículas de poliéster, um processo para produção de partículas de resina de poliéster das partículas de poliéster através de policondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster. Um processo para produção de partículas de poliéster, caracterizado pelo fato de que as seguintes etapas (1) a (3) são seqúencialmente realizadas, e a relação de taxa de extração de filamentos de poliéster representada pela seguinte fórmula é de 1,5 a 100, partículas de poliéster, um processo para produção de partículas de resina de poliéster o qual compreende submissão das partículas a policondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster: (1) uma etapa de descarga de um poliéster fundido possuindo uma viscosidade de fusão de 0,5 Pa's a 50 Pa's de um buraco matriz em filamentos, (2) uma etapa levando os filamentos de poliéster obtidos em contato com um fluido liquefeito para resfriamento para levar os filamentos a um cortador junto com o fluido liquefeito, e (3) uma etapa de corte dos filamentos de poliéster levados ao cortador: relação de taxa de extração = (velocidade linear de filamentos imediatamente antes do corte (v2 (m/s)))/(velocidade linear de poliéster fundido quando descarregado de buraco matriz (vi (mis))).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSODE PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE POLIÉSTER, PARTÍCULAS DEPOLIÉSTER, PARTÍCULAS DE RESINA DE POLIÉSTER, E PROCESSODE PRODUÇÃO DAS MESMAS".

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a um processo para produção departículas de poliéster com um baixo grau de polimerização e partículas depoliéster, e também refere-se a um processo para produção de partículas deresina de poliéster através de policondensação de fase sólida das partículasde poliéster e partículas de resina de poliéster. Mais particularmente, refere-se a um processo de formação de um poliéster com um baixo grau de poli-merização a filamentos e em seguida corte dos filamentos, capaz de produ-ção de partículas de poliéster estavelmente em uma alta velocidade, e partí-culas de poliéster as quais possuem uma forma substancialmente cilindrói-de. Além disso, ela refere-se a um processo para produção eficientementede partículas de resina de poliéster com um alto grau de polimerização exce-lente na processabilidade, o qual compreende submissão das partículas depoliéster acima com um tamanho de partícula pequeno, possuindo uma for-ma substancialmente cilindróide e adequadas para policondensação de fasesólida em uma alta velocidade, à policondensação de fase sólida, e partícu-las de resina de poliéster.

Antecedente da Técnica

Um poliéster representado por um tereftalato de polietileno éexcelente em propriedades mecânicas, propriedades térmicas, propriedadeselétricas, etc. e é desse modo largamente usado para fibras e para produtosmoldados tais como películas, folhas e garrafas para várias aplicações e suademanda é expandida. Um poliéster a ser usado para tais aplicações é ge-ralmente produzido por submissão de um ácido dicarboxílico e/ou seu deri-vado de formação de éster e um diol à esterificação e/ou reação de permutade éster e em seguida reação de policondensação por fusão, e tal como ocaso requer, também à policondensação de fase sólida.

Um poliéster depois da reação de policondensação por fusão égeralmente granulado às partículas com um tamanho de partícula de cercade 1 mm a cerca de diversos mm a fim de ser formado em um produto ouser submetido à policondensação de fase sólida. Como um método de gra-nulação, geralmente, um método (mais adiante algumas vezes referido co-mo um "método de corte de filamento") de descarga de um poliéster poli-condensado por fusão de uma placa matriz possuindo uma pluralidade deporos (buracos matriz) em uma fase de gás para formar o poliéster em fila-mentos, e subseqüentemente corte dos filamentos por uma lâmina fixa euma lâmina giratória possuindo um eixo de rotação substancialmente em umângulo direito à direção de descarga sob resfriamento com água ou depoisde resfriamento com água, é excelente em vista da eficiência de produção eé comumente administrado.

No entanto, quando um poliéster possuindo uma viscosidadeintrínseca relativamente baixa depois da reação de policondensação porfusão, por exemplo, uma viscosidade intrínseca de no máximo cerca de 0,3dL/g, deve ser granulado a fim de que o poliéster seja usado para propósitoespecial ou ser submetido à policondensação de fase sólida, o poliéster po-de dificilmente ser enrolado na forma de filamentos uma vez que ele temuma viscosidade de fusão baixa, e os filamentos depois de resfriados sãofrágeis, e conseqüentemente granulação pelo método de corte de filamentoacima tem sido reconhecido ser muito difícil. Por esse motivo, como um mé-todo de granulação um tal poliéster possuindo uma baixa viscosidade intrín-seca, por exemplo, os Documentos de Patente de 1 e 2 propõem método degranulação outro que não o método de corte de filamento.

Também, como um método de corte de filamento melhorado, oDocumento de Patente 3 descreve um método de extrusão de um grandenúmero de filamentos de um material de resina termoplástico fundido matrizmúltiplo para uma cuba inclinada incluindo uma corrente refrigerante paradeixar os filamentos em contato com água na cuba, transportando os fila-mentos para baixo pela corrente para resfriarem rapidamente os filamentose em seguida cortar os filamentos em partículas através de um cortador defilamento. O documento descreve um método em que a velocidade linear dacorrente refrigerante fluindo para baixo da cuba é maior do que a velocidadelinear dos filamentos extrusados do cunho, e o fio de filamentos recente-mente formado o qual passou através do cortador de filamento conectadoao fio da cuba diretamente com os filamentos é passado através de um apa-relho aó longo de uma trilha de fluxo similar à trilha de fluxo de filamentosprecedentes.

O método acima descrito é um método excelente para formaçãode (peletização) um material de resina termoplástico como um material demodelagem comum em partículas, mas por este método, filamentos de umpolímero baixo de poliéster possuindo uma viscosidade de fusão muito baixanão funcionarão estavelmente, e formação em partículas será difícil. Alémdisso, partículas a serem submetidas à policondensação de fase sólida sãorequeridas possuírem um tamanho de partícula pequeno a fim de aumentara taxa de reação de policondensação de fase sólida, mas com a técnicadescrita, é também difícil obter partículas com um tamanho de partícula pe-queno.

O Documento de Patente 4 descreve um método de estiramentode uma fita, tripa ou folha de um poliéster com um baixo grau de polimeriza-ção possuindo uma viscosidade intrínseca de 0,32 a 0,40 dL/g entre roloscom uma relação de extração menor do que 2 vezes, seguido por corte.Neste método, tal como mostrado nas Figuras 1 e 2 do Documento de Pa-tente 4, a faixa da relação de extrair apropriada é muito estreita em uma vis-cosidade intrínseca de no máximo 0,35, e este método pode não ser empre-gado para uso prático.

Também, o Documento de Patente 5 descreve um método deformação de um polímero fundido contendo um poliéster como o componen-te principal a um material de modelagem na forma de péletes, o qual com-preende resfriamento de filamentos de polímero fundido descarregados deuma saída no ar para de 0,10 a 0,50 segundos e em seguida levando-os emcontato com água de resfriamento e solidificação deles para formar péletes.No entanto, através do método descrito no documento, péletes favoráveispodem não necessariamente ser obtidos de um poliéster possuindo umaviscosidade de fusão baixa.

Também, o Documento de Patente 6 descreve partículas cilín-dricas feitas de um poliester possuindo uma viscosidade inerente de cercade 0,20 a cerca de 0,45 dl_/g e seu método de produção. O requisito do mé-todo descrito no documento acima é que filamentos fundidos sejam feitospara passar em um espaço de ar estreito, isto é, um espaço de ar menor doque cerca de 10,16 cm (4 polegadas) (menor do que cerca de 0,10 m) antesde rapidamente resfriados por um meio de resfriamento para obter partícu-las cilíndricas. No entanto, neste método, é difícil estavelmente granular umpoliester de baixa viscosidade, e particularmente, é difícil eficientementeproduzir partículas de poliester com um tamanho de partícula pequeno pos-suindo uma forma substancialmente cilindróide, adequada para policonden-sação de fase sólida em uma alta velocidade na presente invenção, de umpoliester de baixa viscosidade.

Tal como descrito acima, no método específico de eficientemen-te formação de um poliester com um baixo grau de polimerização em partí-culas tem sido constatado também.

Documento de Patente 1: JP-A-51-066346

Documento de Patente 2: JP-A-10-512510

Documento de Patente 3: JP-B-55-016806

Documento de Patente 4: JP-B-50-024359

Documento de Patente 5: Patente Japonesa N- 2993369

Documento de Patente 6: WO2004/035284

Descrição da Invenção

Objetivos a ser Realizados pela Invenção

Sob estas circunstâncias, o objetivo da presente invenção é for-necer um processo para produção eficientemente de partículas de poliestercom um tamanho de partícula pequeno de um poliester com um baixo graude polimerização e uma viscosidade de fusão baixa por um método de cortede filamento, e partículas de poliester possuindo uma forma substancialmen-te cilindróide. Um outro objetivo da presente invenção é fornecer um proces-so para produção de partículas de resina de poliester com um alto grau depolimerização, as quais compreendem as partículas de poliester acima pos-suindo uma forma substancialmente cilindroide à policondensação de fasesólida, e partículas de resina de poliester possuindo uma forma substanci-almente cilindroide.

Mecanismos para Realizar os Objetivos

A saber, a presente invenção relado em um processo para pro-dução de partículas de poliester, caracterizado pelo fato de que as seguintesetapas (1) a (3) são seqüencialmente realizadas, e a relação de taxa de ex-tração de filamentos de poliester representada pela seguinte fórmula é de 1,5 a 100:

(1) uma etapa de descarga de um poliester fundido possuindouma viscosidade de fusão de 0,5 Pas a 50 Pas de um buraco matriz emfilamentos,

(2) uma etapa de levar os filamentos de poliester obtidos emcontato com um fluido liqüefeito para resfriamento para levar os filamentos aum cortador junto com o fluido liqüefeito, e

(3) uma etapa de corte dos filamentos de poliester leva ao cortador:

relação de taxa de extração = (velocidade linear de filamentosimediatamente antes do corte (v2 (m/s)))/(velocidade linear de poliester fun-dido quando descarregado de buraco matriz (v1 (m/s))); e partículas de poli-ester possuindo uma forma substancialmente cilindroide.

A presente invenção também consiste em um processo paraprodução de partículas de resina de poliester, o qual compreende submis-são das partículas de poliester acima possuindo uma forma substancialmen-te cilindroide à reação de policondensação de fase sólida, e partículas deresina de poliester possuindo uma forma substancialmente cilindroide.

Efeitos da Invenção

De acordo com a presente invenção, um poliester com um baixograu de polimerização pode ser formado em partículas estavelmente, parti-cularmente, partículas de poliester com um baixo grau de polimerização,possuindo uma forma substancialmente cilindroide e possuindo um pequenoe uniforme tamanho de partícula, pode eficientemente ser obtido. Além dis-so, por uso de tais partículas com um tamanho de partícula pequeno possu-indo uma forma específica, em uma reação de policondensação de fase só-lida, a policondensação de fase sólida pode ser administrada em uma velo-cidade alta, e conseqüentemente partículas de, resina de poliéster com umalto grau de polimerização e excelente em processabilidade, adequado paramateriais de embalagem para, por exemplo, garrafas, para fibras industriais,etc, pode eficientemente ser obtidas.

Melhor Modo para Execução da Invenção

Agora, a presente invenção será descrita em detalhe. No entan-to, a seguinte descrição é um exemplo representante, e a presente invençãoé de modo algum restrita a isso.

A presente invenção fornece um processo para produção efici-entemente de partículas de poliéster de um poliéster possuindo uma visco-sidade de fusão baixa por um método de corte de filamento, e partículas depoliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide. Além disso, elarefere-se a um processo para produção de partículas de resina de poliéstercom um alto grau de polimerização, o qual compreende submissão das par-tículas de poliéster possuindo uma forma substancialmente cilindróide à po-licondensação de fase sólida, e partículas de resina de poliéster possuindouma forma substancialmente cilindróide.

O processo para produção de partículas de poliéster da presen-te invenção (mais adiante algumas vezes referido como um processo deformação de partículas) é um processo para produção eficientemente departículas de poliéster possuindo uma baixa viscosidade intrínseca, particu-larmente partículas de poliéster possuindo uma forma substancialmente ci-lindróide de um poliéster com um baixo grau de polimerização possuindouma viscosidade de fusão baixa por um método de corte de filamento sobcondição de operação predeterminadas.

A saber, o processo da presente invenção é um processo paraprodução de partículas de poliéster, caracterizado pelo fato de que as se-guintes etapas (1) a (3) são seqüencialmente realizadas, e a relação de taxade extração de filamentos de poliéster representada pela seguinte fórmula éde 1,5 a 100:

(1) uma etapa de descarga de um poliéster fundido possuindouma viscosidade de fusão de 0,5 Pa's a 50 Pa's de um buraco matriz emfilamentos,

(2) uma etapa de levar os filamentos de poliéster obtidos emcontato com um fluido liqüefeito para resfriamento para levar os filamentos aum cortador junto com o fluido liqüefeito, e

(3) uma etapa de corte dos filamentos de poliéster leva ao cor-tador:

relação de taxa de extração = (velocidade linear de filamentosimediatamente antes do corte (v2 (m/s)))/(velocidade linear de poliéster fun-dido quando descarregado de buraco matriz (v1 (m/s))).

De acordo com o processo de formação de partículas da pre-sente invenção, partículas possuindo uma forma desejada podem eficiente-mente ser obtidas de um poliéster com um baixo grau de polimerização de-pois da reação de policondensação por fusão, possuindo uma viscosidadede fusão no tempo de descarga de 0,5 Pa's a 50 Pa's. Por esse motivo,obtenção de um alto grau de polimerização não é requerido na reação depolicondensação por fusão, e um equipamento caro para executar agitaçãode um líquido com uma alta viscosidade e reação em alto vácuo na etapa depolicondensação por fusão é desnecessário. Além disso, de acordo com oprocesso da presente invenção, partículas com um tamanho de partículapequeno possuindo uma forma substancialmente cilindróide podem ser obti-das, e quando tais partículas de poliéster com um tamanho de partícula pe-queno são submetidas à policondensação de fase sólida, é possível aumen-tar a taxa de policondensação de fase sólida. Por esse motivo, o processo éum processo muito útil capaz de produção eficientemente de partículas deresina de poliéster com um alto grau de polimerização.

A viscosidade de fusão é uma viscosidade de complexo de umpoliéster a ser formada em partículas medidas em uma taxa de cisalhamen-to de 10 rad/s por um aparelho de medição de viscoelasticidade dinâmica(reômetro) em uma temperatura de um poliéster fundido quando descarre-gado de um buraco matriz.

Quanto ao poliéster a ser usado na etapa acima (1) no processode formação de partículas da presente invenção, a viscosidade de fusão dopoliéster quando descarregado de um buraco rjnatriz a filamentos isto é fila-mentos de poliéster é de 0,5 Pa's a 50 Pa's. O limite inferior é de preferên-cia 1,5 Pa's, mais preferivelmente 2,5 Pa's. O limite superior é de preferên-cia 20 Pa's, mais preferivelmente 10 Pa's. Se a viscosidade de fusão dopoliéster é menor do que 0,5 Pa's, a viscosidade de fusão é baixa demaisquando o poliéster é descarregado do buraco matriz, e nenhum filamentoestável será obtido, e os filamentos podem ser quebrados em alguns casos.Por outro lado, se ele excede 50 Pa's, uma vez que o diâmetro do buracomatriz requerido para obter partículas de poliéster com um pequeno tama-nho de partícula é pequeno, o poliéster dificilmente passa através do buracomatriz, desta forma levando a falta de estabilidade de operação. Além disso,para obter um poliéster possuindo uma alta viscosidade de fusão, um equi-pamento caro para executar agitação de um líquido com uma alta viscosida-de e reação em alto vácuo serão requeridos na reação de policondensaçãopor fusão acima descrita, desta maneira sendo desfavorável.

A viscosidade de fusão das partículas de poliéster obtidas peloprocesso de formação de partículas da presente invenção é igual à viscosi-dade de fusão dos filamentos.

No processo de formação de partículas da presente invenção, arelação de taxa de extração de filamentos (mais adiante representado por r)é a relação da velocidade linear (v2 (m/s)) de filamentos imediatamente an-tes do corte para a velocidade linear (v1 (m/s)) do poliéster fundido quandodescarregado do buraco matriz, representado pela seguinte fórmula:

r = (v2 (m/s))/(v1 (m/s))

em que v1 (m/s) = (peso descarregado (kg/s) por tempo em unidade (s: se-gundo) por um buraco matriz/densidade (kg/m3) de poliéster)/(área de saídade buraco matriz (m2)), e v2 (m/s) é a velocidade linear dos filamentos ime-diatamente antes do corte por um cortador e é geralmente a mesma da ve-locidade linear dos filamentos quando cortados por um cortador, e conse-qüentemente ele é calculado de acordo com a seguinte fórmula do número(n) de dentes de engrenagem de uma lâmina giratória do cortador, do núme-ro de rotações (R (1/s)) e do comprimento (L (m)) das partículas de corte nadireção de descarga:

v2 (m/s) = RnL (m/s).

Também, em um caso onde um rolo de extração para extrair osfilamentos é disposto antes do cortador, o v2 (m/s) pode ser calculado deacordo com a seguinte fórmula do número de rotações do rolo de extraçãocomo um componente na direção da linha tangente da velocidade de rota-ção no lado do rolo de extração:

v2 (m/s) = (diâmetro (m) de rolo de extração) x (número de rota-ções (1/s) de rolo de extração) x (pi)

Um aparelho possuindo um rolo de extração para levar os fila-mentos estavelmente ao cortador disposto particularmente antes do cortadoré de preferência usado, e em um tal caso, o método acima para determinarv2 (m/s) do número de rotações do rolo de extração é simples e usado depreferência.

A relação de taxa de extração r é ajustada a fim de que os fila-mentos junto com um fluido liqüefeito para resfriamento são levados ao cor-tador e cortados apropriadamente. Como um método de ajuste, por exem-plo, a taxa de fluxo do fluido liqüefeito movendo junto com os filamentos émudada, e/ou a velocidade de rotação do rolo de extração o qual extrai osfilamentos é mudada imediatamente antes que os filamentos sejam cortadospor um cortador.

O limite inferior da relação de taxa de extração r é 1,5, de prefe-rência 2. Se ele é menor do que 1,5, os filamentos descarregados do buracomatriz não moverão estavelmente junto com o fluido liqüefeito, os filamentospodem enrolar-se ou podem ser espessos demais e consequentemente osubseqüente corte por um cortador pode não ser facilmente realizado, peloque o tamanho de partícula não será uniforme, e partículas deformadas irre-gulares possuindo um tamanho de partícula particularmente grande podemformar-se em alguns casos. O limite superior da relação de taxa de extraçãor é 100, de preferência 50, mais preferivelmente 20. Se ele excede 100, osfilamentos podem ser finos demais e ser difícil serem cortados por um cor-tador, ou os filamentos podem facilmente serem quebrados antes que elessejam levados ao cortador em alguns casos.

No processo de formação de partículas da presente invenção,como um método de descarga do poliéster fundido em filamentos, o poliés-ter fundido é levado a uma cabeça matriz através de por exemplo um extru-sor, uma bomba de engrenagem ou uma tubulação conectada a um tanquede reação de policondensação por fusão pressurizado e descarregado emfilamentos de um único ou uma pluralidade de buracos matriz fornecidos naextremidade da cabeça matriz. A forma de buraco do buraco matriz pode,por exemplo, ser circular, elíptica, poligonal ou estrela, ou uma forma de par-te disso (por exemplo semicírculo ou semi-elipse) ou uma forma de combi-nação disso (por exemplo uma forma retangular com semicírculos em am-bas as extremidades). Com respeito ao tamanho do buraco do buraco ma-triz, o diâmetro de poro é de preferência de 0,7 a 5,0 mm tal como calculadocomo o diâmetro de um círculo possuindo a mesma área como a área doburaco do buraco matriz. Se ele é menor do que 0,7 mm, a pressão de des-carga pode ser alta demais, pelo que a descarga tende a ser difícil e os fila-mentos provavelmente devem ser quebrados. Além disso, se ele excede 5,0mm, nenhuma relação de taxa de extração r apropriada tende a ser obtida, epartículas com um tamanho de partícula pequeno tendem a ser dificilmenteobtidas.

Também, quando o poliéster fundido é descarregado do buracomatriz em filamentos, a velocidade linear (v1 (m/s)) do poliéster fundido des-carregado do buraco matriz é de preferência de 0,1 a 3 m/s. Se a velocidadelinear do poliéster descarregado do buraco matriz é menor do que 0,1 m/s, arelação de taxa de extração r tende a ser alta e os filamentos tendem a serfinos demais, pelo que eles improvavelmente devem ser cortados apropria-damente por um cortador. Se a velocidade linear excede 3 m/s, a relação detaxa de extração r tende a ser baixa e os filamentos tendem a ser espessos,e partículas com um tamanho de partícula pequeno tendem a ser dificilmen-te obtidas.

Também, a direção de descarga do poliéster fundido quando opoliéster fundido é descarregado do buraco matriz em filamentos, está depreferência dentro de um ângulo formado pela direção horizontal e uma di-reção inclinada para baixo 70° da direção horizontal. Quando a direção dedescarga está dentro deste ângulo, o ângulo de curvatura de filamentos noponto de contato no qual os filamentos de poliéster descarregados são con-tatados com o fluido liqüefeito é pequeno, e conseqüentemente os filamen-tos são menores provavelmente para vibrar, pelo que partículas podem serobtidas estavelmente. A direção de descarga do poliéster fundido é o decliveda linha tangente de um arco extraído pelos filamentos muito próximo à pla-ca matriz.

A direção de descarga é de preferência dentro de um ânguloformado pela direção horizontal e uma direção inclinada para baixo 60°,mais preferivelmente um ângulo formado pela direção horizontal e uma dire-ção inclinada para baixo 50° da direção horizontal.

No processo de formação de partículas da presente invenção,na etapa acima (2), os filamentos de poliéster obtidos por descarga do poli-éster fundido do buraco matriz são levados em contato com um fluido liqüe-feito para resfriamento para levar os filamentos de poliéster junto com o flui-do liqüefeito a um cortador, e o fluido liqüefeito não está particularmente li-mitado já que ele é um líquido capaz de resfriamento dos filamentos descar-regados em um estado fundido e capaz de andamento junto com os filamen-tos. O fluido liqüefeito é adequadamente água, a qual é seguramente manu-seada, com a qual um produto com poucas matérias estranhas provavel-mente deve ser obtido, e a qual está disponível em um baixo custo. A velo-cidade linear do fluido liqüefeito é de preferência de cerca de 0,5 a cerca de10 vezes, mais preferivelmente de 1 a 2 vezes a velocidade linear v2 dosfilamentos imediatamente antes do corte.

A temperatura do fluido liqüefeito a ser usado, por exemplo á-gua, é apropriadamente selecionada dependendo da temperatura no tempode fusão do poliéster, do ponto de fusão, do ponto de amaciamento ou doponto de transição vítrea do poliéster, ou do ângulo de descarga ou espes-sura dos filamentos, etc, mas é pelo menos 5°C, de preferência pelo menos25°C, e no máximo 95°C, de preferência no máximo 90°C. Se ela é menordo que 5°C, os filamentos serão resfriados muito rapidamente, pelo que vi-bração pode ocorrer devido a tensão de encolhimento, ou os filamentos po-dem possuir vazio nisso, e se ela excede 95°C, o resfriamento tende a serinsuficiente, pelo que filamentos podem fundir-se com um outro, ou partícu-las depois de corte podem fundir-se com um outro, desta maneira sendodesfavorável. Particularmente quando o poliéster é um tereftalato de polieti-leno, o limite inferior da temperatura de água é de preferência 10°C, maispreferivelmente 40°C, e o limite superior é de preferência 70°C, mais prefe-rivelmente 65°C.

No processo de formação de partículas da presente invenção,os filamentos de poliéster descarregados do buraco matriz são contatadoscom o fluido liqüefeito, e quando eles são contatados, a distância retilíneaentre a saída do buraco matriz e o ponto de contato entre os filamentos depoliéster e o fluido liqüefeito (quando água é usada como o fluido liqüefeito,o ponto será referido como ponto de aterragem) é de preferência de 10 a500 mm. Quando a distância retilínea está dentro desta faixa, o equipamen-to é facilmente disposto e ajustado, existirão poucos problemas de vibraçãodos filamentos e quebra dos filamentos, e o poliéster estavelmente seráformado em filamentos, e desta forma partículas serão estavelmente obti-das.

Particularmente, a fim de obter partículas com forma preferida etamanho de partícula descrito mais adiante, o limite inferior da distância reti-línea entre a saída do buraco matriz e o ponto de contato entre os filamen-tos de poliéster e o fluido liqüefeito, é de preferência 100 mm, mais preferi-velmente 130 mm, particularmente de preferência 150 mm, e o limite superi-or é 500 mm. Quando a distância retilínea está dentro desta faixa, o poliés-ter fundido na forma de filamentos pode ser suficientemente alongado antesque os filamentos sejam levados em contato com o fluido liqüefeito, pelo quefinas partículas de poliéster com um tamanho de partícula médio de no má-ximo 2 mm serão obtidas mais estavelmente, desta maneira sendo particu-larmente preferido.

A velocidade de andamento do fluido liqüefeito levado ao corta-dor junto com os filamentos de poliéster é determinada por exemplo pelavelocidade linear dos filamentos.

O comprimento da porção de resfriamento de filamentos (porexemplo porção de resfriamento de água) pelo fluido liqüefeito varia depen-dendo por exemplo da temperatura dos filamentos de poliéster descarrega-dos e do tamanho dos filamentos, mas é geralmente de 0,5 a 10 m. Alémdisso, a fim de facilmente levar os filamentos e o fluido liqüefeito a um cor-tador, a porção de resfriamento de preferência inclina-se em um ângulo de5o a 80°, de preferência de 8o a 60°, mais preferivelmente de 10° a 45°, peloque os filamentos não vibrarão e partículas estavelmente serão obtidas.

Na etapa (3) acima no processo de formação de partículas dapresente invenção, os filamentos de poliéster levados ao cortador são corta-dos, e nesta etapa, os filamentos de poliéster devem ser resfriados pelo flui-do liqüefeito até um tal ponto que eles sejam cortáveis.

O poliéster a ser usado para produção de pequenas partículaspelo processo de formação de partículas da presente invenção não está par-ticularmente limitado já que ele tem uma viscosidade de fusão no tempo dedescarga de 0,5 Pa's a 50 Pa's, mas um poliéster em um estado fundidoobtido por submissão de um ácido dicarboxílico e/ou seu derivado de forma-ção de éster e um diol à reação de esterificação e/ou reação de permuta deéster e também condução de reação de policondensação por fusão, é depreferência usado como ele é.

A viscosidade intrínseca do poliéster a ser formado em partícu-las na presente invenção é igual à viscosidade intrínseca dos filamentos depoliéster descarregados do buraco matriz em um estado fundido e é de pre-ferência de 0,20 a 0,40 dL/g. O limite inferior é mais preferivelmente 0,25dl_/g, e o limite superior é mais preferivelmente 0,35 dl_/g, particularmente depreferência 0,32 dl/g. Com um poliéster com um tal grau de polimerizaçãoem que a viscosidade intrínseca é menor do que o limite inferior, a viscosi-dade de fusão quando descarregada do buraco matriz é baixa demais, peloque filamentos estáveis improvavelmente devem ser obtidos. Se a viscosi-dade intrínseca excede o limite superior, o poliéster é difícil de passar atra-vés de um buraco matriz com um pequeno tamanho requerido para obterpartículas de poliéster com um tamanho de partícula pequeno, e equipa-mento caro será requerido para executar agitação de um líquido com umaalta viscosidade e reação em alto vácuo na etapa de reação de policonden-sação por fusão acima descrita, desta maneira sendo desfavorável.

O poliéster a ser usado para o processo de formação de partícu-las da presente invenção é adequadamente produzido por submissão de umácido dicarboxílico e/ou seu derivado de formação de éster e um diol à rea-ção de esterificação e/ou reação de permuta de éster e em seguida à rea-ção de policondensação por fusão usando um catalisador de policondensa-ção, mas o método não está particularmente limitado, e basicamente ummétodo conhecido para produção de um poliéster pode ser empregado. Porexemplo, um tal método pode ser mencionado em que um componente deácido dicarboxílico tal como ácido tereftálico e um componente de diol talcomo etileno glicol ou butileno glicol são colocados em um tanque de prepa-ração de pasta fluida e agitados e misturados para preparar uma pasta flui-da de matéria-prima, a qual é submetida à reação de esterificação em umtanque de reação de esterificação sob pressão normal a pressão elevadacom aquecimento durante destilação de água ou outros mais causado pelareação, e um polímero baixo de poliéster (oligômero) como o produto de re-ação de esterificação obtido é transferido a um tanque de reação de poli-condensação e submetido à reação de policondensação por fusão usandoum catalisador de policondensação sob pressão reduzida com aquecimentopara obter um poliéster.

Em um caso onde o componente de ácido dicarboxílico é aqueleque possui um ponto de fusão próximo à temperatura de reação de policon-densação, por exemplo um derivado de formação de éster de um ácido di-carboxílico tal como tereftalato de dimetila, ele pode não ser formado emuma pasta fluida com o diol mas pode ser fundido e em seguida submetidoà reação de permuta de éster com um diol.

Um método de execução dã reação acima pode ser qualquer deum método contínuo, um método de batelada e um método de semibatela-da, ou uma combinação disso. Além disso, cada um do tanque de reação deesterificação (ou um tanque de reação de permuta de éster) e o tanque dereação de policondensação por fusão pode ser etapa única ou multi-etapa.

As partículas de poliéster obtidas pelo processo de formação departículas da presente invenção são adequadamente usadas em um pro-cesso de cristalização delas depois de granulação e também condução depolicondensação de fase sólida. Desta forma, o processo de formação departículas da presente invenção é adequadamente aplicado a um processopara produção de uma resina de poliéster tal como uma resina de tereftalatode polietileno e/ou uma resina de tereftalato de polibutilenò por execução detal policondensação de fase sólida, isto é, um processo para produção deuma resina de poliéster em que o principal componente do ácido dicarboxíli-co entre as matérias-prima de poliéster é ácido tereftálico e/ou tereftalato dedimetila, e o principal componente do diol é etileno glicol e/ou 1,4-butanediol. Aqui, o "principal componente" quer dizer que ácido tereftálico éresponsável por 85 mol% ou mais de todos os componentes de ácido dicar-boxílico e que etileno glicol ou 1,4-butanediol é responsável por 85 mol% oumais de todos os componentes de diol.

Em um método para produção do poliéster a ser usado na pre-sente invenção, para a reação de policondensação por fusão, geralmenteum catalisador de policondensação é usado. O catalisador de policondensa-ção a ser usado não está particularmente limitado, e geralmente um catali-sador conhecido como um catalisador de policondensação para produçãode uma resina de poliéster pode ser usado. Por exemplo, um composto degermânio, um composto de antimônio, um composto de titânio, um compos-to de manganês, um composto de zinco, um composto de alumínio, umcomposto de tungstênio ou outros mais pode ser usado, e entre eles, prefe-rido é pelo menos um composto de metal selecionado de um composto degermânio, um composto de antimônio e um composto de titânio.

O poliester fundido no processo de formação de partículas dapresente invenção podem ser um obtido através de solidificação uma vez eem seguida refusão do poliester obtido pela reação de policondensação porfusão acima antes de usado como um material para o processo de formaçãode partículas da presente invenção, ou pode ser o poliester em um estadofundido obtido pela reação de policondensação por fusão como ele é. O mé-todo de solidificação do poliester obtido pela reação de policondensação porfusão é desfavorável uma vez que ele requer uma operação de peletizaçãodo poliester na etapa de solidificação ou uma energia para refusão, e ele épreferido para obter um poliester em um estado fundido pela reação de poli-condensação por fusão e usando o poliester obtido como um material a sersubmetido ao processo de formação de partículas da presente invençãocomo ele é.

O poliester obtido pela reação de policondensação por fusão éde preferência fornecido a uma cabeça matriz conectada ao tanque de rea-ção de policondensação por fusão por meio de uma tubulação e descarre-gado de uma pluralidade de buracos matriz fornecidos na extremidade docunho. Os filamentos de poliester descarregados são formados em partícu-las pelo processo da presente invenção. Como o caso requer, uma bombade engrenagem ou um filtro pode ser fornecido na tubulação entre o tanquede reação de policondensação por fusão e a cabeça matriz.

Das partículas de poliester obteníveis pelo processo de forma-ção de partículas da presente invenção, o tamanho de partícula médio é depreferência pelo menos 0,5 mm, mais preferivelmente pelo menos 0,6 mm,particularmente de preferência pelo menos 0,65 mm, e de preferência nomáximo 2,0 mm, mais preferivelmente no máximo 1,8 mm, particularmentede preferência no máximo 1,6 mm. Partículas obtidas pelo processo de pro-dução da presente invenção e possuindo um tamanho de partícula médiodentro da faixa acima são mais preferidas, uma vez que a taxa de policon-densação de fase sólida quando as partículas de poliester são submetidas àpolicondensação de fase sólida é alta. O tamanho das partículas é mais pre-ferivelmente o limite inferior ou acima, pelo que problemas são menos pro-váveis de ocorrer nas subseqüentes etapas ou durante o transporte por for-ça do ar. Além disso, o tamanho das partículas é mais preferivelmente o li-mite superior ou inferior, pelo que problemas tais como quebra ou formaçãode pó dificilmente ocorrerão no momento da granulação, e o tempo para areação de policondensação de fase sólida requerido para obter um pesomolecular desejado pode ser encurtado.

O tamanho de partícula médio das partículas é um valor na por-centagem cumulativa de 50% em uma curva de distribuição cumulativa pre-parada pelo método de peneiração seca tal como estipulado em JIS K0069.

As partículas de poliéster obtidas pelo processo de formação departículas da presente invenção de preferência possuem uma forma subs-tancialmente cilindroide. A "forma substancialmente cilindroide" inclui umprisma quadrangular cilindroide e um intermediário disso. O "cilindroide" éum prisma que possui uma superfície de corte elíptica, e o "prisma quadran-gular" é um prisma que possui uma superfície de corte retangular. Além dis-so, o "intermediário disso" é um prisma que possui uma superfície de cortede uma forma inscrita em um retangular possuindo um lado comprido e umlado curto igual ao eixo maior e o eixo curto da superfície de corte, por e-xemplo uma forma inscrita em uma retangular faltando pelo menos parte dequatro ângulos na forma de arco, e na presente invenção, ele é expressocomo "um cilindroide substancialmente próximo a um prisma quadrangular"ou "um cilindroide próximo a uma forma possuindo semicírculos concedidosa ambas as extremidades de um prisma quadrangular" ou outros mais. Aspartículas de poliéster da presente invenção possuindo a forma acima sãopreferidas em que a área de superfície específica (área de superfí-cie/volume) das partículas é grande, pelo que a taxa de policondensação defase sólida é relativamente alta.

Uma forma preferida das partículas de poliéster obteníveis peloprocesso de formação de partículas da presente invenção é um cilindroidesubstancial que possui o tamanho descrito abaixo. Isto é, o comprimento épelo menos 0,5 mm e no máximo 2,5 mm, mais preferivelmente no máximo2 mm, particularmente de preferência no máximo 1,5 mm. Além disso, a su-perfície de corte tem um eixo maior de pelo menos 0,5 mm e no máximo 2,5mm, mais preferivelmente no máximo 2 mm, particularmente de preferênciano máximo 1,5 mm, e um eixo curto de pelo menos 0,3 mm e no máximo 2mm, mais preferivelmente no máximo 1,5 mm,.particularmente de preferência no máximo 1,2 mm.

Partículas de poliéster preferidas são aquelas possuindo umaviscosidade intrínseca de 0,20 a 0,40 dl_/g, um comprimento de 0,5 a 2,5mm, possuindo uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo curtode 0,5 a 2,5 mm e de 0,3 a 2 mm, respectivamente, e possuindo uma formasubstancialmente cilindróide.

Partículas de poliéster particularmente preferidas são aquelaspossuindo um comprimento de 0,5 a 1,5 mm, possuindo uma superfície decorte com um eixo maior e um eixo curto de 0,5 a 1,5 mm e de 0,3 a 1,2mm, respectivamente, e possuindo uma forma substancialmente cilindróide.Uma tal forma é vantajosa em produção de uma resina de poliéster, umavez que a área de superfície específica das partículas tende a ser grande,pelo que a taxa de policondensação de fase sólida é relativamente altaquando comparado com partículas cilíndricas tal como descrito no Docu-mento de Patente 6.

As partículas de poliéster obtidas pelo processo de formação departículas da presente invenção são de preferência também submetidas àpolicondensação de fase sólida, e particularmente quando partículas de re-sina de poliéster possuindo cristalinidade são desejadas, as partículas depoliéster são submetidas a uma etapa de policondensação de fase sólidadesse modo para produzir partículas de resina de poliéster com uma eleva-do grau de polimerização. Partículas de resina de poliéster desta forma pro-duzidas são partículas de resina de poliéster possuindo propriedades físicasmais favoráveis em vista de propriedades de moldabilidade, mecânicas efísicas de um produto moldado a ser obtido, etc.

As partículas de poliéster da presente invenção, por exemplo, aspartículas de poliéster obtidas pelo processo de formação de partículas aci-ma, são submetidas a uma etapa de policondensação de fase sólida paraproduzir partículas de resina de poliéster, e um método específico da poli-condensação de fase sólida não está particularmente limitado, e vários mé-todos podem ser empregados de acordo com a necessidade. Como um mé-todo conhecido, um método pode ser mencionado em que as partículas depoliéster são fluidifiçadas em uma corrente de gás inerte em de 120 a 180°Cdurante de 0,5 a 12 horas para executar cristalização e tratamento de seca-gem, e em seguida policondensação de fase sólida é continuamente reali-zada em um leito móvel enquanto fluindo um gás inerte geralmente em umatemperatura de 180°C ou acima e uma temperatura mais baixa em 5°C doque o ponto de fusão do poliéster. O tempo de policondensação de fase só-lida é determinado dependendo da viscosidade intrínseca do resina de poli-éster visada e é geralmente de cerca de 1 a cerca de 50 horas. Com respei-to à viscosidade intrínseca depois da policondensação de fase sólida, o limi-te inferior é geralmente 0,70 dl_/g, de preferência 0,72 dL/g, mais preferivel-mente 0,74 dl_/g, e o limite superior é geralmente 1,50 dL/g, de preferência1,45 dl_/g, mais preferivelmente 1,40 dL/g. Quando a viscosidade intrínsecadas partículas de resina de poliéster obtidas pelo processo de produção dapresente invenção está dentro desta faixa, um produto moldado obtido detais partículas de resina de poliéster é excelente na resistência mecânica emoldabilidade de fusão, desta maneira sendo mais favorável.

Particularmente, na produção de uma resina de poliéster pelapolicondensação de fase sólida na presente invenção, é preferido submeterpartículas de poliéster possuindo tamanho e forma particularmente preferi-dos obtidas pelo processo de formação de partículas acima descrito da pre-sente invenção à policondensação de fase sólida. Em um tal caso, leve en-colhimento ou similar, através de cristalização, ocorrerão, mas a resina depoliéster depois da policondensação de fase sólida é uma resina de poliés-ter possuindo uma viscosidade intrínseca de pelo menos 0,70 dL/g, na for-ma das partículas mais preferidas possuindo uma forma substancialmentecilindróide possuindo um comprimento de 0,5 mm a 1,5 mm e uma superfí-cie de corte com um eixo maior e um eixo menor de 0,5 mm a 1,5 mm e de0,3 mm a 1,2 mm, respectivamente. A resina de poliéster possuindo tal ta-manho e forma da presente invenção é mais preferida em que policonden-sação de fase sólida para produção disso é realizada em um curto tempo eo tempo de fusão quando a resina de poliéster da presente invenção que ésubmetida à termoformação é curta.

As partículas de resina de poliéster a serem produzidas pelométodo de policondensação de fase sólida da presente invenção são exce-lentes na resistência mecânica e moldabilidade de fusão, e são adequada-mente usadas para garrafas a ser enchidas com uma bebida, por modela-gem de uma pré-forma através de modelagem por injeção ou extrusão, se-guido por modelagem a sopro por orientação. Além disso, as partículas deresina de poliéster podem ser formadas em uma garrafa também através demodelagem a sopro direta.

Também, as partículas de resina de poliéster podem ser ade-quadamente usadas para várias aplicações tais como um material de emba-lagem através de formação delas em uma película ou uma folha através demodelagem por injeção ou modelagem por orientação, e podem ser ade-quadamente usadas como fibras através de extrusão/modelagem por orien-tação.

Exemplos

Agora, a presente invenção será descrita em detalhe adicionalcom referência aos Exemplos, mas a presente invenção de modo algum érestrita aos seguintes Exemplos.

Métodos de avaliação de propriedades físicas na presente in-venção são como segue.

(Viscosidade intrínseca)

Cerca de 0,25 g de uma amostra (polímero) foi dissolvido emcerca de 25 ml_ de um misturador de solvente de fenol/1,1,2,2-tetracloroetano (relação de peso 1/1) em 140°C a fim de que a concentraçãotornasse 1,00x10"2 kg/L. Em seguida, a solução foi resfriada a 30°C, e onúmero de segundos durante queda da solução de amostra em uma con-centração de 1,00x10"2 kg/L e o solvente sozinho foi medido por um visco-metro de solução automático ("2CH modelo DJ504" manufaturado por SEN-TEC Corporation) para calcular a viscosidade intrínseca de acordo com aseguinte fórmula:

<formula>formula see original document page 22</formula>

em que nsp = n/n.o-1, n é o número de segundos durante queda da soluçãode amostra, no é o número de segundos durante queda do solvente, C é aconcentração de solução de polímero (kg/L), e Kh é a constante de Huggins,com a condição de que KH = 0,33 fosse empregado.

(Viscosidade de fusão)

Uma amostra foi secada a vácuo em 120°C durante 14 horas, euma peça de teste com um diâmetro de 25 mm e uma espessura de 2 mmfoi preparada em uma temperatura de 280°C através de uso de uma máqui-na de prensa ("MINI PRESS" manufaturado por Toyo Seiki Seisaku-shoLtd.). A amostra foi armazenada em um dessecador imediatamente antes demedição.

Como um aparelho de medição, um aparelho de medição deviscoelasticidade dinâmica ("modelo ARES100" manufaturado por TA Ins-truments) foi usado, e o detector foi um tipo de 10 g de escala total. Comoum guia de medição, placas paralelas com um diâmetro de 25 mm foramusadas, e a distância de placa era 1,5 mm. A operação de medição foi comosegue.

Um forno de aquecimento foi aquecido à temperatura de medi-ção, a amostra foi inserida entre placas paralelas e o forno de aquecimentofoi fechado, e na confirmação da amostra sendo fundida, a placa superior foiabaixada e contatada de perto à amostra, e a amostra foi prensada a umadistância de placa de 1,5 mm.

Em seguida, o forno de aquecimento foi aberto, a amostra der-ramada da placas foi removida e o forno de aquecimento foi fechado de no-vo, a distância de placa determinada em 1,50 mm, e na confirmação datemperatura sendo estabilizada na temperatura de medição, a medição foiiniciada. A tensão no tempo de medição era 30%. Além disso, o tempo deinserção da amostra ao começo de medição foi determinado a 8 minutos.De uma tal maneira, a viscosidade de complexo em uma tempe-ratura do poliéster fundido quando descarregada de um buraco matriz emuma taxa de cisalhamento de 10 rad/s foi medida e considerada como a vis-cosidade de fusão.

(Tamanho de partícula médio)

Medido de acordo com um método de teste de peneiração secacomo estipulado em JIS K0069.

Um poliéster a ser submetido à produção de partículas de poli-éster nos Exemplos 1 a 6 e Exemplo Comparativo 1 foi produzido como se-gue.

(Produção de poliéster)

Um poliéster com um baixo grau de polimerização a ser subme-tido a corte de filamento foi produzido através de uso de um aparelho deprodução contínua de poliéster equipado com um tanque de preparação depasta fluida que possui um agitador, uma tubulação de carga de etileno gli-col e uma tubulação de carga de ácido tereftálico; uma tubulação pela qualtransfere uma pasta fluida a um primeiro tanque de esterificação; primeiro esegundo tanques de reação de esterificação do tipo de mistura completaque possui um agitador, uma coluna de separação, um receptor de material,uma tubulação de carga de catalisador e uma tubulação de transferência deproduto de reação; uma tubulação a qual transfere um produto de reação deesterificação (oligômero) a um tanque de reação de policondensação porfusão; um primeiro tanque de reação de policondensação por fusão do tipode mistura completa possuindo um agitador, uma coluna de separação, umreceptor de oligômero e uma tubulação de carga de catalisador; segundo eterceiro tanques de reação de policondensação por fusão do tipo de fluxo detampão possuindo um agitador, uma coluna de separação e um receptor depolímero; e uma tubulação de descarga de poliéster. Um método específicofoi como segue.

(Poliéster A: material A)

No tanque de preparação de pasta fluida, uma pasta fluida deácido tereftálico/etileno glicol (relação molar 1:1,5) possuindo ácido ortofos-fórico adicionado a ela a fim de que a concentração de fósforo em um poli-éster a ser obtido tornasse de 22 ppm em peso como átomos fosforosos, foipreparada. Além disso, 400 partes em peso de bis-(beta-hidroxietil)tereftalato foram carregadas no primeiro tanque de esterificação efundidos em uma atmosfera de nitrogênio, e no primeiro tanque mantido emuma temperatura de 262°C sob uma pressão de 96 kPaG (mais adiante Grepresenta a pressão relativa à pressão atmosférica), a pasta fluida acimapreparada no tanque de preparação de pasta fluida foi continuamente car-regada em uma taxa de 135 partes em peso/hora a fim de que o tempo deretenção médio como o poliéster se tornasse de 4,5 horas, para executarreação de esterificação durante destilação de água formada da coluna deseparação, e a reação líquida foi continuamente transferida ao segundo tan-que de reação de esterificação.

No segundo tanque de reação de esterificação, reação de esteri-ficação foi realizada através de adição continuamente de uma solução deetileno glicol de trióxido de antimônio (concentração: 1,8 % em peso como aconcentração de átomo de antimônio) a fim de que a concentração de anti-mônio em um poliéster a ser obtido tornasse 183 ppm em peso como áto-mos de antimônio, em uma temperatura de 260°C sob uma pressão de 5kPaG durante um tempo de retenção de 1,5 hora, e o produto foi continua-mente transferido ao primeiro tanque de reação de policondensação por fu-são do tipo de mistura completa através da tubulação de transferência. Noprimeiro tanque de reação de policondensação por fusão, reação foi realiza-da sob uma pressão de 2,5 kPaA (mais adiante A representa a pressão ab-soluta) do tanque de reação de policondensação em uma temperatura de273°C durante um tempo de retenção de 1,0 hora, e o poliéster obtido foilevado através da tubulação de descarga no meio da tubulação de transfe-rência ao segundo tanque de reação de policondensação por fusão e resfri-ado e solidificado.

A viscosidade intrínseca do poliéster obtido era 0,215 dL/g.

O poliéster resfriado e solidificado foi passado através de doisrolos de aço inoxidável possuindo eixos de rotação em paralelo um com ooutro, dispostos para estarem próximos entre si, possuindo irregularidadesna superfície e girando em diferentes direções quatro vezes para comprimire pulverizar o poliéster para obter partículas de poliéster irregulares possu-indo um tamanho de partícula dentro de uma faixa de 0,1 mm a 3,36 mm.

As partículas de poliéster irregulares serão referidas como "material A".

(Poliéster B: material B)

A reação até o primeiro tanque de reação de policondensaçãopor fusão foi realizada da mesma maneira como no método acima para pro-dução do material A, e o poliéster obtido foi transferido ao segundo tanquede reação de policondensação por fusão. No segundo tanque de reação depolicondensação por fusão, reação de policondensação por fusão foi reali-zada sob uma pressão de 2,0 kPaA em uma temperatura de 280°C duranteum tempo de retenção de 1,0 hora, e o poliéster obtido foi transferido aoterceiro tanque de reação de policondensação por fusão através da tubula-ção de transferência. No terceiro tanque de reação de policondensação porfusão, reação de policondensação por fusão foi realizada sob uma pressãode 1,5 kPaA em uma temperatura de 280°C durante um tempo de retençãode 1,2 horas. O poliéster obtido foi extraído e levado a uma cabeça matrizatravés da tubulação de descarga e levado pra fora do buraco matriz naforma de filamentos, os quais foram resfriados com água e solidificados eem seguida cortados por um cortador para obter partículas de poliéster pos-suindo uma viscosidade intrínseca de 0,403 dL/g e um tamanho de partículamédio de 3 mm. As partículas de poliéster serão referidas como "materialB".

(Formação de poliéster em partículas)

O material A e o material B obtidos pelos métodos acima foramcolocados em um forno inerte através do qual nitrogênio fluiu, secados emuma temperatura de 180°C durante 3 horas e misturados em uma relaçãopredeterminada como identificado na Tabela 1, e a mistura foi fornecida aum extrusor de duas hélices de 45 mm de diâmetro e descarregada de umaplaca matriz em uma temperatura de resina de 280°C em filamentos. Osfilamentos de poliéster foram formados em partículas através de um métodode corte de filamento usando um pelotizador (P-USG200) manufaturado porRieter Automatik GmbH. Isto é, os filamentos de poliéster foram transferidosa um cortador enquanto levando ele em contato com água em uma tempera-tura predeterminada e resfriamento dele junto com água, e nesta ocasião,os filamentos de poliéster foram sanduichados entre um par de rolos remo-víveis dispostos antes do cortador, e retirados e em seguida fornecidos aocortador e cortados por cortador possuindo uma lâmina fixa e uma lâminagiratória para obter partículas de poliéster. O comprimento da porção de res-friamento de água era 2 mm, a inclinação na porção de resfriamento de á-gua era 20° à direção horizontal, e a lâmina giratória era uma possuindo 60dentes de engrenagem.

Condições de operação tais como a velocidade linear dos fila-mentos sendo descarregados e a relação de taxa de extração em cada E-xemplo são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 1

Material A foi continuamente fornecido a um extrusor em umataxa de 48 kg/hora e fundido, e descarregado de uma placa matriz com 6buracos matriz circulares de 2 mm de diâmetro em uma temperatura de re-sina de 280°C em filamentos. A direção de descarga era em um ângulo de45° para baixo da direção horizontal. A velocidade linear do poliéster sendodescarregado é 0,58 m/s calculada assumindo que a densidade do poliésterem uma temperatura de resina de 280°C era 1,23 kg/L.

Os filamentos de poliéster foram descarregados em uma zonade resfriamento de um cortador de filamento em um tal estado que a distân-cia retilínea entre a saída do buraco matriz e o ponto de contato entre osfilamentos de poliéster e água (ponto de aterragem) (mais adiante a distân-cia linear será referida como uma "distância de resfriamento de ar") tornou-se 140 mm, e transferidos enquanto sendo resfriados com água em 50°C,extraídos através de extração de rolos e fornecidos a um cortador. A taxa deextração de filamento era 2,33 m/s, e a relação de taxa de extração era 4,0.Formação em partículas foi realizada através de ajuste da relação do núme-ro de rotações dos rolos de extração para a lâmina giratória do cortador afim de que o comprimento das partículas na direção de extração tornasse1,5 mm.

Como um resultado, partículas de poliester possuindo uma for-ma cilindróide substancialmente próxima a um prisma quadrangular, possu-indo um comprimento de 1,5 mm e uma superfície de corte com um eixomaior e um eixo menor de 1,5 mm e 0,7 mm, respectivamente, foram obti-das. O tamanho de partícula médio das partículas era de 1,5 mm. A quanti-dade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma pe-neira com uma abertura de 2,8 mm, formada na etapa de formação de partí-cuias, era de 3 % em peso. Além disso, a viscosidade de fusão das partícu-las em 280°C era de 1,7 Pa's, e a viscosidade intrínseca era 0,205 dUg. Ascondições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 2

Formação do poliester em partículas foi realizada da mesmamaneira como no Exemplo 1 exceto que as condições de operação forammudadas tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, partículasde poliester possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima aum prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,5 mm e uma su-perfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,5 mm e 0,8 mm,respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partícu-las era 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passa-vam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na eta-pa de formação de partículas, era 3 % em peso. As condições de operaçãoe os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 3

Formação do poliester em partículas foi realizada da mesmamaneira como no Exemplo 1 exceto que as condições de operação forammudadas tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, partículasde poliester possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima aum prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,5 mm e uma su-perfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,4 mm e 0,7 mm,respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partícu-Ias era 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passa-vam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na eta-pa de formação de partículas, era 2 % em peso. As condições de operaçãoe os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 4

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesmamaneira como no Exemplo 1 exceto que as condições de operação forammudadas tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, partículasde poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima aum prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,5 mm e uma su-perfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,4 mm e 0,9 mm,respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partícu-las foi 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passa-vam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na eta-pa de formação de partículas, era 2 % em peso. As condições de operaçãoe os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 5

Formação em partículas foi realizada da mesma maneira comono Exemplo 1 exceto que a placa matriz foi mudada para uma placa matrizcom 2 buracos matriz circulares de 3 mm de diâmetro, que o resfriamentode temperatura de água foi 61 °C, que o número de rotações da lâmina gira-tória do cortador foi ajustado a fim de que o comprimento das partículas nadireção de extração tornasse 1,25 mm, e que as condições de operação fo-ram tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, partícula de po-liéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima a umprisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,25 mm e uma super-fície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,2 mm e 0,8 mm,respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partícu-las foi 1,2 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passa-vam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formada na eta-pa de formação de partículas, era 1 % em peso. As condições de operaçãoe os resultados são mostrados na Tabela 1.Exemplo Comparativo 1

Formação do poliéster em partículas foi empreendida da mesmamaneira como no Exemplo 1 exceto que as condições de operação forammudadas tal como identificado na Tabela 1. Como um resultado, os filamen-tos enrolaram, uma grande quantidade de partículas irregulares e filamentosnão cortados formaram-se, e granulação estável não pôde ser realizada. Ascondições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo 6

As partículas de poliéster obtidas no Exemplo 5 foram colocadasem um forno inerte através do qual nitrogênio fluiu, cristalizadas em umatemperatura de 180°C durante 2 horas e em seguida submetidas à policon-densação de fase sólida em 230°C durante 12 horas para obter partículasde poliéster possuindo um alto peso molecular. As partículas tinham umaforma cilindróide substancialmente próxima a um prisma quadrangular pos-suindo um comprimento de 1,2 mm e uma superfície de corte com um eixomaior e um eixo menor de 1,2 mm e 0,8 mm, respectivamente, e tinhamuma viscosidade intrínseca de 0,845 dL/g.Tabela 1

<table>table see original document page 30</column></row><table>Exemplo 7

Usando o aparelho de produção contínua de poliéster usado na(produção de poliéster) reação de esterificação acima de um ácido dicarbo-xílico e um diol foi realizado e também reação de policondensação por fusãofoi realizada para obter um poliéster em um estado fundido, e o poliésterobtido em um estado fundido foi usado para produção de partículas comoele foi para produzir partículas de poliéster com um baixo grau de polimeri-zação. Um método específico foi como segue.

No tanque de preparação de pasta fluida, uma pasta fluida deácido tereftálico/etileno glicol (relação molar 1:1,5) contendo titanato de te-tra-n-butila em uma quantidade de 8 ppm em peso como titânio com baseem um poliéster a ser obtido, foi preparada. Além disso, 400 partes em pesode bis-(beta-hidroxietil)tereftalato foram carregadas ao primeiro tanque deesterificação e fundidas em uma atmosfera de nitrogênio, e ao primeiro tan-que de esterificação mantidas em uma temperatura de 262°C sob umapressão de 96 kPaG, a pasta fluida acima preparada no tanque de prepara-ção de pasta fluida foi continuamente carregada em uma taxa de 135 partesem peso/hora a fim de que o tempo de retenção médio como um poliésterse tornasse de 4,5 horas para executar reação de esterificação enquantodestilação de água formada da coluna de separação, e a reação líquida foicontinuamente transferida ao segundo tanque de reação de esterificação.

No segundo tanque de reação de esterificação, reação de esteri-ficação foi realizada em uma temperatura de 260°C sob uma pressão de 5kPaG durante um tempo de retenção de 1,5 hora, e o produto de reação foicontinuamente transferido ao tanque de primeira reação de policondensaçãopor fusão do tipo de mistura completa através da tubulação de transferência.

No primeiro tanque de reação de policondensação por fusão,reação foi realizada em uma temperatura de 270°C sob uma pressão de 4,0kPaA durante um tempo de retenção de 1,0 hora, e o produto de reação foicontinuamente transferido ao segundo tanque de reação de policondensa-ção por fusão através da tubulação de transferência. No segundo tanque dereação de policondensação por fusão, reação de policondensação por fusãofoi realizada em uma temperatura de 270°C sob uma pressão de 4,0 kPaAdurante um tempo de retenção de 1,0 hora, e o produto de reação foi trans-ferido ao terceiro tanque de reação de policondensação por fusão atravésda tubulação de transferência. No terceiro tanque de reação de policonden-sação por fusão, reação de policondensação por fusão foi realizada em umatemperatura de 270°C sob uma pressão de 4,0 kPaA durante um tempo deretenção de 1,2 hora.

O poliéster fundido desta forma obtido foi levado à cabeça ma-triz através da bomba de engrenagem e da tubulação de descarga como eleera, descarregado do buraco matriz em filamentos, os quais são resfriadoscom água e formado em partículas por um pelotizador (P-USG100) manufa-turado por Rieter Automatik GmbH. O processo de formação de partículasfoi um método de corte de filamento, e especificamente, os filamentos depoliéster foram transferidos à direção de cortador junto com água enquantolevando os filamentos de poliéster em contato com água e resfriamento de-les, sanduichados entre uma par de rolos removíveis dispostos antes do cor-tador, e removidos e fornecidos ao cortador, e cortados pelo cortador possu-indo uma lâmina fixa e uma lâmina giratória para obter partículas de poliés-ter. O comprimento de resfriamento de água era 2 mm, a inclinação na por-ção de resfriamento de água era 20° ao plano horizontal, e a lâmina giratóriaera uma possuindo 60 dentes de engrenagem.

A quantidade de descarga do poliéster fundido era 126 kg/hora,a temperatura foi determinada em 270°C, e o poliéster foi descarregado deuma placa matriz possuindo 4 buracos matriz circulares de 3 mm na direçãode descarga em um ângulo de 45° para baixo da direção horizontal, em fi-lamentos. A velocidade linear do poliéster sendo descarregado é 1,01 m/scalculada assumindo que a densidade do poliéster em uma temperatura deresina de 270°C era 1,23 kg/L.

Os filamentos de poliéster foram descarregados em uma zonade resfriamento (porção de resfriamento de água) do cortador de filamentoem um estado onde a distância de resfriamento de ar tornou-se 170 mm,transferidos durante resfriamento com água em 50°C, extraídos por rolos deextração e fornecidos ao cortador. A taxa de extração de filamentos era 3,00m/s, e a relação de taxa de extração era 3,0. Formação em partículas foirealizada por ajuste da relação do número de rotações dos rolos de extraçãoà lâmina giratória do cortador a fim de que o comprimento das partículas nadireção de extração tornasse-se 1,0 mm.

Como um resultado, partículas de poliéster possuindo uma for-ma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicírcu-los concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadrangular, pos-suindo um comprimento de 1,0 mm e uma superfície de corte com um eixomaior e um eixo menor de 1,9 mm e 1,3 mm, respectivamente, foram obti-das. O tamanho de partícula médio das partículas era 1,8 mm. A quantidadede partículas irregulares as quais não passavam através de uma peneiracom uma abertura de 2,8 mm formadas na etapa de formação de partículasera 0,02 % em peso. Além disso, a viscosidade de fusão das partículas em270°C foi 9.1 Pa's, e a viscosidade intrínseca era 0,290 d\Jg. As condiçõesde operação e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo 8

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesmamaneira como no Exemplo 7 exceto que as condições de operação forammudadas tal como identificado na Tabela 2 por mudança da quantidade dedescarga do poliéster fundido a 98 kg/hora. Como um resultado, partículasde poliéster possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima auma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades deum prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,0 mm e uma su-perfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,6 mm e 1,2 mm,respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partícu-las era 1,5 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passa-vam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formadas naetapa de formação de partículas, era 0,01 % em peso. As condições de ope-ração e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo 9

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesmamaneira como no Exemplo 7 exceto que as condições de operação forammudadas tal como identificado na Tabela 2 por mudança da quantidade dedescarga do poliester fundido a 61 kg/hora. Como um resultado, partículasde poliester possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima auma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades deum prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,0 mm e uma su-perfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 1,3 mm e 0,9 mm,respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partícu-las era 1,3 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passa-vam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formadas naetapa de formação de partículas, era 0,01 % em peso. As condições de ope-ração e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplos 10

Formação do poliester em partículas foi realizada da mesmamaneira como no Exemplo 7 exceto que as condições de operação forammudadas tal como identificado na Tabela 2. Como um resultado, partículasde poliester possuindo uma forma cilindróide substancialmente próxima auma forma possuindo semicírculos concedidos a ambas as extremidades deum prisma quadrangular, possuindo um comprimento de 1,0 mm e uma su-perfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 2,5 mm e 1,8 mm,respectivamente, foram obtidas. O tamanho de partícula médio das partícu-las era 2,2 mm. A quantidade de partículas irregulares as quais não passa-vam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm, formadas naetapa de formação de partículas, era 0,03 % em peso. As condições de ope-ração e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo Comparativo 2

Formação do poliester em partículas foi tentada da mesma ma-neira como no Exemplo 7 exceto que as condições de operação foram mu-dadas tal como identificado na Tabela 2. Como um resultado, uma vez quefilamentos enrolaram-se, além de partículas de poliester possuindo umaforma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindo semicír-culos concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadrangular,possuindo um comprimento de 1,0 mm e uma superfície de corte com umeixo maior e um eixo menor de 3,1 mm e 1,9 mm, partículas cortadas emuma inclinação e partículas irregulares com um comprimento de 10 mm oumais longas foram obtidas. A quantidade de partículas irregulares as quaisnão passavam através de uma peneira com uma abertura de 2,8 mm era 4% em peso. As condições de operação e os resultados são mostrados na

Tabela 2.

Exemplo Comparativo 3

Formação do poliéster em partículas foi empreendida da mesmamaneira como no Exemplo 7 exceto que a direção de descarga do poliésterfundido foi mudada a um ângulo (vertical para baixo) de 90° para baixo dadireção horizontal, que a distância de resfriamento de ar dos filamentos depoliéster foi mudada a 58 mm, que a temperatura da água de resfriamentofoi mudada a 20°C, que a taxa de extração de filamentos foi mudada a 1,00m/s para mudar a relação de taxa de extração a 1,0, que o comprimento daspartículas na direção de extração foi mudada a 3,0 mm, e que as condiçõesde operação foram mudadas tal como identificado na Tabela 2. Como umresultado, uma vez que filamentos enrolaram-se, além de partículas cilíndri-cas de poliéster possuindo um comprimento de 3,0 mm e uma superfície decorte com um diâmetro de 3,0 mm, partículas esmagadas, partículas corta-das em uma inclinação, e partículas irregulares possuindo um comprimentode 10 mm ou mais longas foram obtidas. A quantidade de tais partículasirregulares formadas era 10 % em peso. Além disso, a maior parte das par-tículas obtidas tinham bolhas em seu interior, provavelmente porque a tem-peratura de resfriamento de água era baixa e os filamentos eram espessos.As condições de operação e os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo 11

Formação do poliéster em partículas foi realizada da mesmamaneira como no Exemplo 7 exceto que a temperatura do segundo e tercei-ro tanques de reação de policondensação por fusão foi mudada a 275°C afim de que a temperatura do poliéster fundido no tempo de descarga tornas-se 275°C, que a placa matriz foi mudada a uma possuindo 10 buracos ma-triz, que a quantidade do poliéster fundido descarregado foi mudada a 78kg/hora, e que as condições de operação foram mudadas tal como identifi-cado na Tabela 2. Como um resultado, partículas de poliéster possuindouma forma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindosemicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma retangular,possuindo um comprimento de 1,0 mm e uma superfície de corte com umeixo maior e um eixo menor de 1,0 mm e 0,7 mm, respectivamente, foramobtidas. O tamanho de partícula médio das partículas era 1,0 mm. A quanti-dade de partículas irregulares as quais não passavam através de uma pe-neira com uma abertura de 2,8 mm, formadas na etapa de formação de par-tículas, era 0,03 % em peso. As condições de operação e os resultados sãomostrados na Tabela 2.

Exemplo 12

As partículas de poliéster obtidas no Exemplo 9 foram carrega-das a um forno inerte através do qual nitrogênio fluiu, cristalizadas em umatemperatura de 180°C durante 2 horas e subseqüentemente submetidas àpolicondensação de fase sólida em 230°C durante 12 horas para obter par-tículas de poliéster possuindo um alto peso molecular. As partículas tinhamuma forma cilindróide substancialmente próxima a uma forma possuindosemicírculos concedidos a ambas as extremidades de um prisma quadran-gular, possuindo um comprimento de 0,9 mm e uma superfície de corte comum eixo maior e um eixo menor de 1,3 mm e 0,9 mm, respectivamente, etinham uma viscosidade intrínseca de 0,866 dl_/g.

Exemplo Comparativo 4

Entre partículas de poliéster obtidas no Exemplo Comparativo 3,partículas possuindo uma forma relativamente boa foram selecionadas ecarregadas a um forno inerte através do qual nitrogênio fluiu e cristalizadasem uma temperatura de 180°C durante 2 horas. Como um resultado, a mai-or parte das partículas rompem pela influência das bolhas em seu interior etornam-se partículas irregulares. As partículas obtidas no Exemplo Compa-rativo 3 eram partículas inadequadas para policondensação de fase sólida.Tabela 2

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Aplicabilidade Industrial

As partículas de poliester obtidas pela presente invenção sãoadequadas para policondensaçao de fase sólida em uma alta taxa e sãoúteis como um material de partículas de resina de poliester. Além disso, aspartículas de resina de poliester obtidas pela presente invenção são exce-lentes em propriedades mecânicas, propriedades térmicas, propriedadeselétricas, etc. e são largamente usadas para fibras e para produtos molda-dos tais como películas, folhas e frascos para várias aplicações.A descrição completa do Pedido de Patente Japonesa N9 2005-128890 depositado em 27 de abril de 2005 incluindo especificação, reivindi-cações, desenhos e sumário é incorporado aqui por referência em sua totalidade.

Claims

1. Processo para produção de partículas de poliéster, caracteri-zado pelo fato de que as seguintes etapas (1) a (3) são seqüencialmenterealizadas, e a relação de taxa de extração de filamentos de poliéster repre-sentada pela seguinte fórmula é de 1,5 para 100:(1) uma etapa de descarga de um poliéster fundido possuindouma viscosidade de fusão de 0,5 Pa's a 50 Pa's de um buraco matriz emfilamentos,(2) uma etapa de trazer os filamentos de poliéster obtidos emcontato com um fluido liqüefeito para resfriamento para levar os filamentos aum cortador junto com o fluido liqüefeito, e(3) uma etapa de corte dos filamentos de poliéster levados aocortador:relação de taxa de extração = (velocidade linear de filamentosimediatamente antes do corte (v2 (m/s)))/(velocidade linear de poliéster fun-dido quando descarregado de buraco matriz (v1 (m/s))).

2. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom a reivindicação 1, em que o fluido liqüefeito é água em uma temperatu-ra de 5 a 95°C.

3. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom a reivindicação 1 ou 2, em que o diâmetro de poro do buraco matrizatravés do qual o poliéster fundido é descarregado em filamentos de poliés-ter, é de 0,7 a 5,0 mm.

4. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 3, em que a velocidade linear (v1(m/s)) do poliéster fundido quando o poliéster fundido é descarregado doburaco matriz em filamentos é de 0,1 a 3 m/s.

5. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 4, em que a direção de descargado poliéster fundido quando o poliéster fundido é descarregado do buracomatriz em filamentos, está dentro de um ângulo formado pela direção hori-zontal e uma direção inclinada para baixo 70° da direção horizontal.

6. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 4, em que quando os filamentosde poliéster descarregados do buraco matriz são trazidos em contato com ofluido liqüefeito, a distância retilínea entre a saída do buraco matriz e o pon-to de contato entre os filamentos de poliéster e o fluido liqüefeito é de 10 a 500 mm.

7. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 6, em que o tamanho de partículamédio das partículas de poliéster é de 0,5 a 2,0 mm.

8. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 7, em que as partículas de poliés-ter possuem uma forma substancialmente cilindróide.

9. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom a reivindicação 8, em que as partículas de poliéster possuem uma for-ma substancialmente cilindróide possuindo um comprimento de 0,5 a 2,5mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 0,5 a 2,5 mm e de 0,3 a 2 mm, respectivamente.

10. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 9, em que como o poliéster fundi-do, um poliéster em um estado fundido obtido por submissão de um ácidodicarboxílico e/ou seu derivado de formação de éster e um diol à reação deesterificação e/ou reação de permuta de éster e também condução de rea-ção de policondensação por fusão, é usado como ele é.

11. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 10, em que a viscosidade intrínse-ca do poliéster a ser submetido à etapa (1) é de 0,20 a 0,40 dL/g.

12. Processo para produção de partículas de poliéster de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 11, em que o poliéster é um teref-talato de polietileno e/ou um tereftalato de polibutileno.

13. Partículas de poliéster, as quais possuem uma forma subs-tancialmente cilindróide, obtidas pelo processo de produção como definidoem qualquer uma das Reivindicações 1 a 12.

14. Partículas de poliéster de acordo com a Reivindicação 13, asquais possuem uma forma substancialmente cilindróide possuindo um com-primento de 0,5 a 2,5 mm e uma superfície de corte com um eixo maior eum eixo menor de 0,5 a 2,5 mm e de 0,3 a 2 mm, respectivamente.

15. Partículas de poliéster as quais possuem uma viscosidadeintrínseca de 0,20 a 0,40 dl_/g, as quais possuem uma forma substancial-mente cilindróide e as quais possuem um comprimento de 0,5 a 2,5 mm euma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 0,5 a 2,5mm e de 0,3 a 2 mm, respectivamente.

16. Partículas de poliéster de acordo com qualquer uma das rei-vindicações 13 a 15, em que o poliéster é um tereftalato de polietileno e/ouum tereftalato de polibutileno.

17. Processo para produção de partículas de resina de poliéster,o qual compreende submissão de partículas de poliéster obtidas pelo pro-cesso para produção de partículas de poliéster de acordo com qualquer umadas reivindicações 1 a 12 para reação de policondensação de fase sólida.

18. Processo para produção de partículas de resina de poliéster,o qual compreende submissão das partículas de poliéster como definido emqualquer uma das reivindicações 13 a 16 à reação de policondensação defase sólida.

19. Partículas de resina de poliéster, obtidas pelo processo deprodução como definido na reivindicação 17 ou 18.

20. Partículas de resina de poliéster, as quais possuem uma vis-cosidade intrínseca de pelo menos 0,70 dl_/g, as quais possuem uma formasubstancialmente cilindróide e as quais possuem um comprimento de 0,5 a1, 5 mm e uma superfície de corte com um eixo maior e um eixo menor de 0,5 a 1,5 mm e de 0,3 a 1,2 mm, respectivamente.

21. Partículas de resina de poliéster de acordo com a reivindica-ção 20, em que o poliéster é um tereftalato de polietileno e/ou um tereftalatode polibutileno.