JPH0880525A - ポリエステルチップ - Google Patents
ポリエステルチップInfo
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- JPH0880525A JPH0880525A JP6219689A JP21968994A JPH0880525A JP H0880525 A JPH0880525 A JP H0880525A JP 6219689 A JP6219689 A JP 6219689A JP 21968994 A JP21968994 A JP 21968994A JP H0880525 A JPH0880525 A JP H0880525A
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- Japan
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- chip
- reaction
- refractive index
- temperature
- polymer
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 最大屈折率ｎMAX とその直角方向の屈折率の
最も小さい値ｎTDが、ｎMAX −ｎTD≧０．０００５を満
たし、かつ比表面積が５ｃｍ2 ／ｇ以上であることを特
徴とするポリエステルチップ。 【効果】 乾燥や固相重合の短縮化ができる。
最も小さい値ｎTDが、ｎMAX −ｎTD≧０．０００５を満
たし、かつ比表面積が５ｃｍ2 ／ｇ以上であることを特
徴とするポリエステルチップ。 【効果】 乾燥や固相重合の短縮化ができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリエステルチップに関
する。さらに詳しくはフィルムなどに成形する際や固相
重合する前の乾燥あるいは固相重合そのものの時間を短
縮化できるポリエステルチップに関する。
する。さらに詳しくはフィルムなどに成形する際や固相
重合する前の乾燥あるいは固相重合そのものの時間を短
縮化できるポリエステルチップに関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルフィルムは、その優れた性
質のゆえに、磁気テープ用、電気絶縁用、写真用、メタ
ライズ用、包装用など多くの用途で広く用いられてい
る。特にポリエチレンテレフタレートフィルムや、ポリ
エチレン−２，６−ナフタレートフィルムは平坦性、機
械的強度、化学特性、寸法安定性などに優れており、磁
気記録媒体のベースフィルムなどに好適に使用されてい
る。
質のゆえに、磁気テープ用、電気絶縁用、写真用、メタ
ライズ用、包装用など多くの用途で広く用いられてい
る。特にポリエチレンテレフタレートフィルムや、ポリ
エチレン−２，６−ナフタレートフィルムは平坦性、機
械的強度、化学特性、寸法安定性などに優れており、磁
気記録媒体のベースフィルムなどに好適に使用されてい
る。
【０００３】これらのポリエステルをフィルムなどに成
形する場合、溶融時に加水分解による分子量低下が起き
ないようにあらかじめ乾燥することが必要である。ま
た、固相重合する場合にも一旦乾燥した後固相重合温度
まで昇温している。チップ状のポリマを乾燥する場合、
チップ内部の水分の表面への移動が律速となるため長時
間かかるため、通常チップ形状を小さくし表面積を大き
くすることで短時間化を図っている。
形する場合、溶融時に加水分解による分子量低下が起き
ないようにあらかじめ乾燥することが必要である。ま
た、固相重合する場合にも一旦乾燥した後固相重合温度
まで昇温している。チップ状のポリマを乾燥する場合、
チップ内部の水分の表面への移動が律速となるため長時
間かかるため、通常チップ形状を小さくし表面積を大き
くすることで短時間化を図っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、チップを小さ
くすると昇温時にチップ同士が融着を起こしてしまい飛
躍的な短時間化はできなかった。
くすると昇温時にチップ同士が融着を起こしてしまい飛
躍的な短時間化はできなかった。
【０００５】本発明の目的は前記した従来技術の欠点を
解消し、乾燥の短時間化ができるポリエステルチップを
得ることにある。
解消し、乾燥の短時間化ができるポリエステルチップを
得ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、最大屈
折率ｎMAX とその直角方向の屈折率ｎTDが、ｎMAX −ｎ
TD≧０．０００５を満たし、かつ比表面積が５ｃｍ2 ／
ｇ以上であることを特徴とするポリエステルチップによ
って達成される。
折率ｎMAX とその直角方向の屈折率ｎTDが、ｎMAX −ｎ
TD≧０．０００５を満たし、かつ比表面積が５ｃｍ2 ／
ｇ以上であることを特徴とするポリエステルチップによ
って達成される。
【０００７】本発明に用いられるポリエステルは式
（１）で表されるものが好ましい。
（１）で表されるものが好ましい。
【０００８】
【化１】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 は同一でも異なっていても、またそ
れぞれが２種以上の混合でもよい２価の化合物であり、
脂肪族、脂環式、芳香族、脂肪族／芳香族のいずれかか
ら選ばれ、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＳＯ2 −の結合を含有
してもよく、芳香環にはフッ素、塩素、臭素などのハロ
ゲン基、炭素数１〜５のアルキル基、シアノ基、スルホ
ン酸基およびスルホン酸のアルカリ金属塩、ニトロ基な
どで置換されていてもよい。さらにＲ1 、Ｒ2 の脂肪
族、脂環式、脂肪族／芳香族や芳香環置換基の炭素数１
〜５のアルキル基の水素原子の一部がハロゲン基、特に
フッ素で置換されていてもよい）
れぞれが２種以上の混合でもよい２価の化合物であり、
脂肪族、脂環式、芳香族、脂肪族／芳香族のいずれかか
ら選ばれ、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＳＯ2 −の結合を含有
してもよく、芳香環にはフッ素、塩素、臭素などのハロ
ゲン基、炭素数１〜５のアルキル基、シアノ基、スルホ
ン酸基およびスルホン酸のアルカリ金属塩、ニトロ基な
どで置換されていてもよい。さらにＲ1 、Ｒ2 の脂肪
族、脂環式、脂肪族／芳香族や芳香環置換基の炭素数１
〜５のアルキル基の水素原子の一部がハロゲン基、特に
フッ素で置換されていてもよい）
【０００９】例えば、Ｒ1 、Ｒ2 としては、下式などが
挙げられる。
挙げられる。
【００１０】
【化２】 より好ましいＲ1 、Ｒ2 としては、下式のものが挙げら
れる。
れる。
【００１１】
【化３】 本発明に用いられる特に好ましいポリエステルとして
は、分子が剛直で並び易く配向しやすいポリエチレン−
２，６−ナフタレート、ポリエチレン−４，４’−ビフ
ェニレートが挙げられる。これらのポリエステルには、
少量の他のジカルボン酸および／または少量の他のジオ
ールを共重合してもよい。例えばジカルボン酸として
は、テレフタル酸、イソフタル酸、１，３−ナフタレン
ジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，
５−ナフタレンジカルボン酸、１，６−ナフタレンジカ
ルボン酸、１，７−ナフタレンジカルボン酸、２，５−
ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボ
ン酸、３，３’−ビフェニルジカルボン酸、３，４’−
ビフェニルジカルボン酸、４，４’−ビフェニルジカル
ボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸
などを、ジオールとしては、１，３−プロパンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、ポリエチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、１，６−ヘキサメチレング
リコール、ネオペンチルグリコール、ポリプロピレング
リコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどを
好ましくは６０モル％以下、より好ましくは４０モル％
以下、さらに好ましくは２０モル％以下共重合してもよ
い。特にポリエチレン−４，４’−ビフェニレートの場
合、ホモポリマの融点は約３３０℃と分解点に近く成形
が困難であるためポリエチレンテレフタレートとの共重
合体が好ましく、ランダム共重合体がより好ましく、こ
れに含有されるポリエチレンテレフタレートの割合は１
〜６０モル％が好ましい。
は、分子が剛直で並び易く配向しやすいポリエチレン−
２，６−ナフタレート、ポリエチレン−４，４’−ビフ
ェニレートが挙げられる。これらのポリエステルには、
少量の他のジカルボン酸および／または少量の他のジオ
ールを共重合してもよい。例えばジカルボン酸として
は、テレフタル酸、イソフタル酸、１，３−ナフタレン
ジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，
５−ナフタレンジカルボン酸、１，６−ナフタレンジカ
ルボン酸、１，７−ナフタレンジカルボン酸、２，５−
ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボ
ン酸、３，３’−ビフェニルジカルボン酸、３，４’−
ビフェニルジカルボン酸、４，４’−ビフェニルジカル
ボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸
などを、ジオールとしては、１，３−プロパンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、ポリエチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、１，６−ヘキサメチレング
リコール、ネオペンチルグリコール、ポリプロピレング
リコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどを
好ましくは６０モル％以下、より好ましくは４０モル％
以下、さらに好ましくは２０モル％以下共重合してもよ
い。特にポリエチレン−４，４’−ビフェニレートの場
合、ホモポリマの融点は約３３０℃と分解点に近く成形
が困難であるためポリエチレンテレフタレートとの共重
合体が好ましく、ランダム共重合体がより好ましく、こ
れに含有されるポリエチレンテレフタレートの割合は１
〜６０モル％が好ましい。
【００１２】本発明に用いられるポリエステルは公知の
溶融重合法あるいは溶液重合法で重合することができ
る。溶融重合法としては、上記Ｒ1 構造を有するジカル
ボン酸あるいはそのエステル形成性誘導体とＲ2 構造を
有するジオールあるいはそのエステル形成性誘導体とか
らエステル化またはエステル交換反応によって低分子量
体を得た後、重縮合反応により高分子量体を得る方法が
好ましい。また、溶液重合法としては、上記Ｒ1 構造を
有するジカルボン酸あるいはそのエステル形成性誘導体
とＲ2 構造を有するジオールあるいはそのエステル形成
性誘導体を、有機溶媒中で重合するあるいは水／有機溶
媒系で界面重合する方法が好ましい。
溶融重合法あるいは溶液重合法で重合することができ
る。溶融重合法としては、上記Ｒ1 構造を有するジカル
ボン酸あるいはそのエステル形成性誘導体とＲ2 構造を
有するジオールあるいはそのエステル形成性誘導体とか
らエステル化またはエステル交換反応によって低分子量
体を得た後、重縮合反応により高分子量体を得る方法が
好ましい。また、溶液重合法としては、上記Ｒ1 構造を
有するジカルボン酸あるいはそのエステル形成性誘導体
とＲ2 構造を有するジオールあるいはそのエステル形成
性誘導体を、有機溶媒中で重合するあるいは水／有機溶
媒系で界面重合する方法が好ましい。
【００１３】本発明に用いられるポリエステルの製造方
法の一例であるエステル交換反応法についてポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートの製造を使って説明する。攪
拌装置、精留塔、凝縮器を備えたエステル交換反応器に
２，６−ナフタレンジカルボン酸のエステル形成性誘導
体とエチレングリコールを供給した後、エステル交換反
応触媒の存在下でおよそ２２０〜２５０℃まで３〜８時
間を要して徐々に昇温する。エステル交換反応で生成し
たメタノールなどの副生成物は連続的に系外に留出させ
る。ついで、添加物、重縮合触媒を添加した後、過剰の
エチレングリコールを留出させ低重合体を得る。続いて
この低重合体を重縮合反応器へ移行させたのち反応系を
徐々に加熱減圧して重縮合反応を行ない最終的に反応系
の温度を２８０〜３５０℃、減圧度を７×１０2 Ｐａ以
下にすることによりポリエチレン−２，６−ナフタレー
トを得る。重縮合反応の段階でポリエチレン−２，６−
ナフタレートの固有粘度は連続的に変化するが、反応系
の温度および減圧度を制御し重縮合反応開始後０．１〜
１．５時間の間に固有粘度が０．２に達するようにする
のが好ましい。
法の一例であるエステル交換反応法についてポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートの製造を使って説明する。攪
拌装置、精留塔、凝縮器を備えたエステル交換反応器に
２，６−ナフタレンジカルボン酸のエステル形成性誘導
体とエチレングリコールを供給した後、エステル交換反
応触媒の存在下でおよそ２２０〜２５０℃まで３〜８時
間を要して徐々に昇温する。エステル交換反応で生成し
たメタノールなどの副生成物は連続的に系外に留出させ
る。ついで、添加物、重縮合触媒を添加した後、過剰の
エチレングリコールを留出させ低重合体を得る。続いて
この低重合体を重縮合反応器へ移行させたのち反応系を
徐々に加熱減圧して重縮合反応を行ない最終的に反応系
の温度を２８０〜３５０℃、減圧度を７×１０2 Ｐａ以
下にすることによりポリエチレン−２，６−ナフタレー
トを得る。重縮合反応の段階でポリエチレン−２，６−
ナフタレートの固有粘度は連続的に変化するが、反応系
の温度および減圧度を制御し重縮合反応開始後０．１〜
１．５時間の間に固有粘度が０．２に達するようにする
のが好ましい。
【００１４】エステル化またはエステル交換反応触媒は
従来公知のものを任意に使用することができる。かかる
触媒として例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、
亜鉛、鉛、マンガン、アルミニウム、ケイ素、リンなど
の酢酸塩や塩化物などが挙げられる。重縮合触媒につい
ても従来公知のものを任意に使用することができる。か
かる触媒としては例えば、三酸化アンチモン、二酸化ゲ
ルマニウム、テトラアルコキシチタネートなどが挙げら
れる。エステル化またはエステル交換反応触媒および重
縮合触媒の添加量はポリエステルの反応性、耐熱性を損
なわない限りにおいて任意でよい。
従来公知のものを任意に使用することができる。かかる
触媒として例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、
亜鉛、鉛、マンガン、アルミニウム、ケイ素、リンなど
の酢酸塩や塩化物などが挙げられる。重縮合触媒につい
ても従来公知のものを任意に使用することができる。か
かる触媒としては例えば、三酸化アンチモン、二酸化ゲ
ルマニウム、テトラアルコキシチタネートなどが挙げら
れる。エステル化またはエステル交換反応触媒および重
縮合触媒の添加量はポリエステルの反応性、耐熱性を損
なわない限りにおいて任意でよい。
【００１５】本発明に用いられるポリエステルには種々
の紫外線吸収剤、帯電防止剤、安定剤、着色剤などの添
加物を配合したものでもよい。
の紫外線吸収剤、帯電防止剤、安定剤、着色剤などの添
加物を配合したものでもよい。
【００１６】さらに、本発明に用いられるポリエステル
には、成形工程に置ける工程通過性や得られる繊維、フ
ィルムなどの成形品の取扱性、作業性あるいは商品価値
の向上の目的で種々の粒子が配合されていてもよい。具
体的には天然品を粉砕・分級したり、合成法で製造した
種々の粒子を使用することができる。具体的には二酸化
ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコ
ニウム、炭酸カルシウム、二酸化セリウム、酸化モリブ
デン、酸化タングステン、リン酸カルシウム、硫酸バリ
ウム、酸化鉄、カオリン、カーボンなどの無機粒子、ア
ルカリ金属およびアルカリ土類金属の少なくとも一種と
リンを構成成分の一部とするポリエステル重合反応系内
で析出させた粒子、すなわち内部粒子、さらにはシリコ
ーン樹脂粒子、エポキシ樹脂粒子、ポリイミド粒子、架
橋ポリスチレン粒子などの種々のビニル系粒子やアルキ
ッド粒子、架橋ポリエステル粒子などの架橋高分子粒子
などが挙げられる。
には、成形工程に置ける工程通過性や得られる繊維、フ
ィルムなどの成形品の取扱性、作業性あるいは商品価値
の向上の目的で種々の粒子が配合されていてもよい。具
体的には天然品を粉砕・分級したり、合成法で製造した
種々の粒子を使用することができる。具体的には二酸化
ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコ
ニウム、炭酸カルシウム、二酸化セリウム、酸化モリブ
デン、酸化タングステン、リン酸カルシウム、硫酸バリ
ウム、酸化鉄、カオリン、カーボンなどの無機粒子、ア
ルカリ金属およびアルカリ土類金属の少なくとも一種と
リンを構成成分の一部とするポリエステル重合反応系内
で析出させた粒子、すなわち内部粒子、さらにはシリコ
ーン樹脂粒子、エポキシ樹脂粒子、ポリイミド粒子、架
橋ポリスチレン粒子などの種々のビニル系粒子やアルキ
ッド粒子、架橋ポリエステル粒子などの架橋高分子粒子
などが挙げられる。
【００１７】本発明で得られるポリエステルチップは最
大屈折率をｎMAX 、その直角方向の屈折率をｎTDとする
と、ｎMAX −ｎTD≧０．０００５で、かつ比表面積が５
ｃｍ2 ／ｇ以上であることが必要である。ｎMAX −ｎTD
＜０．０００５ではチップの融着が起こり易く、また比
表面積が５ｃｍ2 ／ｇ未満では乾燥速度が著しく遅いと
いいう問題がある。好ましくはｎMAX −ｎTD≧０．００
１かつ比表面積１０ｃｍ2 ／ｇ以上、より好ましくはｎ
MAX −ｎTD≧０．００３かつ比表面積１０ｃｍ2 ／ｇで
ある。
大屈折率をｎMAX 、その直角方向の屈折率をｎTDとする
と、ｎMAX −ｎTD≧０．０００５で、かつ比表面積が５
ｃｍ2 ／ｇ以上であることが必要である。ｎMAX −ｎTD
＜０．０００５ではチップの融着が起こり易く、また比
表面積が５ｃｍ2 ／ｇ未満では乾燥速度が著しく遅いと
いいう問題がある。好ましくはｎMAX −ｎTD≧０．００
１かつ比表面積１０ｃｍ2 ／ｇ以上、より好ましくはｎ
MAX −ｎTD≧０．００３かつ比表面積１０ｃｍ2 ／ｇで
ある。
【００１８】上記値を有する本発明のポリエステルチッ
プを製造する方法としては、前述した方法で重合後重合
缶から抜き出し口金からガット状あるいはシート状に成
形する際にドラフト比が好ましくは１０以上、より好ま
しくは１５以上、さらに好ましくは２０以上で引き取る
方法がある（ここでいうドラフト比とは押出速度と引取
速度との比である）。あるいは、一旦通常の方法で取り
出したチップや溶液重合法により得られたポリマを１軸
や２軸の押出機（ベントを有することもある）を使用し
て再溶融しガット状、シート状にする際にドラフト比が
好ましくは１０以上、より好ましくは１５以上、さらに
好ましくは２０以上で引き取る方法なども挙げられる。
またその他の好ましい方法として、ガット状あるいはシ
ート状に押し出す場合、好ましくは本発明で用いられる
ポリエステルの融点（Ｔｍ）未満の温度で、より好まし
くはＴｍ−１０（℃）未満、さらに好ましくはＴｍ−２
０（℃）未満の温度で押し出す方法が挙げられる。共重
合したＰＥＴやＰＥＮなどの結晶化しにくいポリマには
この方法が有効である。またこの方法と上記ドラフトを
かける方法を組み合わせてもよい。特にシート状に成形
されたポリマはこの後長さ方向、長さ方向と直角で水平
な方向に切断されるが、上記ｎTDは長さ方向と直角で水
平な方向の屈折率と厚み方向の屈折率のどちらか小さい
方の値である。
プを製造する方法としては、前述した方法で重合後重合
缶から抜き出し口金からガット状あるいはシート状に成
形する際にドラフト比が好ましくは１０以上、より好ま
しくは１５以上、さらに好ましくは２０以上で引き取る
方法がある（ここでいうドラフト比とは押出速度と引取
速度との比である）。あるいは、一旦通常の方法で取り
出したチップや溶液重合法により得られたポリマを１軸
や２軸の押出機（ベントを有することもある）を使用し
て再溶融しガット状、シート状にする際にドラフト比が
好ましくは１０以上、より好ましくは１５以上、さらに
好ましくは２０以上で引き取る方法なども挙げられる。
またその他の好ましい方法として、ガット状あるいはシ
ート状に押し出す場合、好ましくは本発明で用いられる
ポリエステルの融点（Ｔｍ）未満の温度で、より好まし
くはＴｍ−１０（℃）未満、さらに好ましくはＴｍ−２
０（℃）未満の温度で押し出す方法が挙げられる。共重
合したＰＥＴやＰＥＮなどの結晶化しにくいポリマには
この方法が有効である。またこの方法と上記ドラフトを
かける方法を組み合わせてもよい。特にシート状に成形
されたポリマはこの後長さ方向、長さ方向と直角で水平
な方向に切断されるが、上記ｎTDは長さ方向と直角で水
平な方向の屈折率と厚み方向の屈折率のどちらか小さい
方の値である。
【００１９】以上のようにして得られる本発明のポリエ
ステルチップは、従来公知の方法で、乾燥あるいは固相
重合できる。具体的には、真空下あるいは不活性ガス気
流中で加熱して行なわれる。
ステルチップは、従来公知の方法で、乾燥あるいは固相
重合できる。具体的には、真空下あるいは不活性ガス気
流中で加熱して行なわれる。
【００２０】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を詳細に説明す
る。なお得られたポリエステルチップの各特性値は次の
方法に従って求めた。
る。なお得られたポリエステルチップの各特性値は次の
方法に従って求めた。
【００２１】（１）屈折率 アッベの屈折率計を用いて、ｎMAX 、ｎTDを測定した。
【００２２】（２）比表面積 クリプトン（Ｋｒ）ガスを用いるＢＥＴ吸着法により、
液体窒素温度下で測定した。
液体窒素温度下で測定した。
【００２３】（３）水分率 サンプルを窒素気流中で２３０℃まで加熱し、発生した
水分を含む気流をカールフィッシャー滴定装置に導き、
水分率を測定した。
水分を含む気流をカールフィッシャー滴定装置に導き、
水分率を測定した。
【００２４】（４）固有粘度 ｏ−クロロフェノールを溶媒として２５℃で測定した。
【００２５】（５）融点 示差熱量計（Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒ社製ＤＳＣ−１
Ｂ）を用いて１分間に１６℃で昇温して測定した。
Ｂ）を用いて１分間に１６℃で昇温して測定した。
【００２６】実施例１ 撹拌装置、精留塔、凝縮器を備えたエステル交換反応器
にナフタレン−２，６−ジカルボン酸ジメチル６６．５
部とエチレングリコール３３．５部および酢酸マグネシ
ウム４水塩０．０６部を供給した後、１８０℃〜２４０
℃まで徐々に昇温し同時に生成したメタノールは連続的
に反応系外へ留出させながらエステル交換反応を行っ
た。こうして得られた反応物に、リン酸トリメチルエス
テル０．０２５部を添加し１５分間反応させてから、二
酸化ゲルマニウム０．０２部を添加し、さらに５分間反
応させた。引き続いてエチレングリコールを連続的に留
出させながら２９０℃まで昇温し同時に０．２ｍｍＨｇ
まで減圧を進めて重縮合反応を行ない、固有粘度０．６
５のポリエステルを得た。
にナフタレン−２，６−ジカルボン酸ジメチル６６．５
部とエチレングリコール３３．５部および酢酸マグネシ
ウム４水塩０．０６部を供給した後、１８０℃〜２４０
℃まで徐々に昇温し同時に生成したメタノールは連続的
に反応系外へ留出させながらエステル交換反応を行っ
た。こうして得られた反応物に、リン酸トリメチルエス
テル０．０２５部を添加し１５分間反応させてから、二
酸化ゲルマニウム０．０２部を添加し、さらに５分間反
応させた。引き続いてエチレングリコールを連続的に留
出させながら２９０℃まで昇温し同時に０．２ｍｍＨｇ
まで減圧を進めて重縮合反応を行ない、固有粘度０．６
５のポリエステルを得た。
【００２７】得られたポリマを取り出す際に直径５ｍｍ
φの穴が３つあいた口金（２９０℃）を使用し、出てき
た２８８℃のポリマをドラフト比５０でガット状に引き
取りチップ状にカッティングした。得られたチップのｎ
MAX −ｎTDは０．００１０、比表面積が２２ｃｍ2 ／ｇ
であった。
φの穴が３つあいた口金（２９０℃）を使用し、出てき
た２８８℃のポリマをドラフト比５０でガット状に引き
取りチップ状にカッティングした。得られたチップのｎ
MAX −ｎTDは０．００１０、比表面積が２２ｃｍ2 ／ｇ
であった。
【００２８】このチップをロータリーエバポレーターに
供給し、装置内を５０Ｐａまで減圧した後、５時間で２
４０℃に昇温した。チップ同士や内壁との融着は見られ
なかった。この状態で１０時間保持すると、固有粘度
０．８５のポリマを得ることができ、短時間化が可能で
あった。
供給し、装置内を５０Ｐａまで減圧した後、５時間で２
４０℃に昇温した。チップ同士や内壁との融着は見られ
なかった。この状態で１０時間保持すると、固有粘度
０．８５のポリマを得ることができ、短時間化が可能で
あった。
【００２９】比較例１ 実施例１で、実施例１と同様にして得られたポリマを取
り出す際にドラフト比を７にした以外は同様にガット状
に引き取りチップ状にカッティングした。得られたチッ
プのｎMAX −ｎTDは０．０００２、比表面積が２２ｃｍ
2 ／ｇであった。このチップを実施例１と同様な昇温条
件で固重を試みたが、途中で融着が起こってしまった。
り出す際にドラフト比を７にした以外は同様にガット状
に引き取りチップ状にカッティングした。得られたチッ
プのｎMAX −ｎTDは０．０００２、比表面積が２２ｃｍ
2 ／ｇであった。このチップを実施例１と同様な昇温条
件で固重を試みたが、途中で融着が起こってしまった。
【００３０】比較例２ 実施例１と同様にして、ｎMAX −ｎTDは０．００１０だ
が、ガットの太さやチップの長さを変えて比表面積４．
１ｃｍ2 ／ｇのチップを得た。さらに実施例１と同様な
条件で固相重合を行なったところ、固有粘度の上がり方
が小さく固有粘度０．７４のポリマしか得られなかっ
た。
が、ガットの太さやチップの長さを変えて比表面積４．
１ｃｍ2 ／ｇのチップを得た。さらに実施例１と同様な
条件で固相重合を行なったところ、固有粘度の上がり方
が小さく固有粘度０．７４のポリマしか得られなかっ
た。
【００３１】実施例３ 実施例１で、ナフタレン−２，６−ジカルボン酸ジメチ
ルを４，４’−ビフェニールジカルボン酸４０部とテレ
フタル酸２６．５部に変え、重合温度を２９５℃にした
以外は同様にして固有粘度０．７１のポリエステルを得
た。融点は２７０℃であった。
ルを４，４’−ビフェニールジカルボン酸４０部とテレ
フタル酸２６．５部に変え、重合温度を２９５℃にした
以外は同様にして固有粘度０．７１のポリエステルを得
た。融点は２７０℃であった。
【００３２】得られたポリマを取り出す際に直径５ｍｍ
φの穴が３つあいた口金の温度を２４０℃にし、出てき
た２５６℃のポリマをドラフト比３０でガット状に引き
取りチップ状にカッティングした。得られたチップのｎ
MAX −ｎTDは０．００３０、比表面積が３１ｃｍ2 ／ｇ
であった。
φの穴が３つあいた口金の温度を２４０℃にし、出てき
た２５６℃のポリマをドラフト比３０でガット状に引き
取りチップ状にカッティングした。得られたチップのｎ
MAX −ｎTDは０．００３０、比表面積が３１ｃｍ2 ／ｇ
であった。
【００３３】このチップをロータリーエバポレーターに
供給し、装置内を５０Ｐａまで減圧した後、５時間で２
４０℃に昇温した。チップ同士や内壁との融着は見られ
なかった。この状態で１０時間保持すると、固有粘度
０．９３のポリマを得ることができ、短時間化が可能で
あった。
供給し、装置内を５０Ｐａまで減圧した後、５時間で２
４０℃に昇温した。チップ同士や内壁との融着は見られ
なかった。この状態で１０時間保持すると、固有粘度
０．９３のポリマを得ることができ、短時間化が可能で
あった。
【００３４】実施例４ 実施例１で、ナフタレン−２，６−ジカルボン酸ジメチ
ルをテレフタル酸５６．５部とイソフタル酸１０部に変
える以外は同様にして固有粘度０．７３、融点２２０℃
のポリマを得た。
ルをテレフタル酸５６．５部とイソフタル酸１０部に変
える以外は同様にして固有粘度０．７３、融点２２０℃
のポリマを得た。
【００３５】得られたポリマを取り出す際に２ｍｍ×２
０ｍｍのスリットのついた口金の温度を１９０℃にし、
出てきた２０１℃のポリマをドラフト比４５０でシート
状に引き取り縦横にカッティングしチップを得た。得ら
れたチップのｎMAX −ｎTDは０．００２０、比表面積が
２２ｃｍ2 ／ｇであった。
０ｍｍのスリットのついた口金の温度を１９０℃にし、
出てきた２０１℃のポリマをドラフト比４５０でシート
状に引き取り縦横にカッティングしチップを得た。得ら
れたチップのｎMAX −ｎTDは０．００２０、比表面積が
２２ｃｍ2 ／ｇであった。
【００３６】このチップをロータリーエバポレーターに
供給し、装置内を５０Ｐａまで減圧した後、５時間で１
９５℃に昇温した。チップ同士や内壁との融着は見られ
なかった。この状態で１０時間保持すると、固有粘度
０．９０のポリマを得ることができ、短時間化が可能で
あった。
供給し、装置内を５０Ｐａまで減圧した後、５時間で１
９５℃に昇温した。チップ同士や内壁との融着は見られ
なかった。この状態で１０時間保持すると、固有粘度
０．９０のポリマを得ることができ、短時間化が可能で
あった。
【００３７】
【発明の効果】本発明の方法で得られるポリエステルチ
ップを使用すると、フィルムなどに成形する際や固相重
合する前の乾燥あるいは固相重合そのものの時間の短縮
化ができる。そのため、着色しにくくチップが削れてで
きる粉体が発生しにくい。
ップを使用すると、フィルムなどに成形する際や固相重
合する前の乾燥あるいは固相重合そのものの時間の短縮
化ができる。そのため、着色しにくくチップが削れてで
きる粉体が発生しにくい。
Claims (3)
- 【請求項１】 最大屈折率ｎMAX とその直角方向の屈折
率ｎTDが、ｎMAX −ｎTD≧０．０００５を満たし、かつ
比表面積が５ｃｍ2 ／ｇ以上であることを特徴とするポ
リエステルチップ。 - 【請求項２】 ポリエステルがポリエチレン−２，６−
ナフタレートである請求項１記載のポリエステルチッ
プ。 - 【請求項３】 テレフタレートとの共重合体である請求
項１記載のポリエステルチップ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6219689A JPH0880525A (ja) | 1994-09-14 | 1994-09-14 | ポリエステルチップ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6219689A JPH0880525A (ja) | 1994-09-14 | 1994-09-14 | ポリエステルチップ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0880525A true JPH0880525A (ja) | 1996-03-26 |
Family
ID=16739428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6219689A Pending JPH0880525A (ja) | 1994-09-14 | 1994-09-14 | ポリエステルチップ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0880525A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006118209A1 (ja) * | 2005-04-27 | 2006-11-09 | Mitsubishi Chemical Corporation | ポリエステル粒子の製造方法、ポリエステル粒子、ポリエステル樹脂粒子及びその製造方法 |
| JP2006327184A (ja) * | 2005-04-27 | 2006-12-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル粒子の製造方法、ポリエステル粒子、ポリエステル樹脂粒子及びその製造方法 |
| JP2012012578A (ja) * | 2010-06-04 | 2012-01-19 | Fujifilm Corp | ポリエステル樹脂組成物及びその製造方法、ポリエステルフィルム、並びに太陽電池発電モジュール |
-
1994
- 1994-09-14 JP JP6219689A patent/JPH0880525A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006118209A1 (ja) * | 2005-04-27 | 2006-11-09 | Mitsubishi Chemical Corporation | ポリエステル粒子の製造方法、ポリエステル粒子、ポリエステル樹脂粒子及びその製造方法 |
| JP2006327184A (ja) * | 2005-04-27 | 2006-12-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリエステル粒子の製造方法、ポリエステル粒子、ポリエステル樹脂粒子及びその製造方法 |
| US7776995B2 (en) | 2005-04-27 | 2010-08-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for production of polyester particles, polyester particles, polyester resin particles, and process for production thereof |
| JP2012012578A (ja) * | 2010-06-04 | 2012-01-19 | Fujifilm Corp | ポリエステル樹脂組成物及びその製造方法、ポリエステルフィルム、並びに太陽電池発電モジュール |
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