JP2012012578A - ポリエステル樹脂組成物及びその製造方法、ポリエステルフィルム、並びに太陽電池発電モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステル樹脂と触媒由来のチタン化合物とを含み、下記式(1)で示される関係を満たしている。
500m2/m3≦ポリエステル樹脂の比表面積≦2000m2/m3 …(1)
【選択図】なし
Description
また、太陽電池発電モジュール用途以外の屋外用途に適用されるポリエステル樹脂についても同様、加水分解性が抑えられていることが求められる。
<1> ポリエステル樹脂と触媒由来のチタン化合物とを含み、下記式(1)で示される関係を満足するポリエステル樹脂組成物である。
500m2/m3≦ポリエステル樹脂の比表面積≦2000m2/m3 ・・・(1)
<2> 更に、リン化合物を含有する前記<1>に記載のポリエステル樹脂組成物である。
<3> 前記チタン化合物が、有機酸を配位子とする有機キレートチタン錯体である前記<1>又は前記<2>に記載のポリエステル樹脂組成物である。
<4> 前記リン化合物が、下記式(2)で表される化合物である前記<2>又は前記<3>に記載のポリエステル樹脂組成物である。
(RO)3P=O ・・・(2)
前記式(2)において、Rは、炭素数1〜3のアルキル基を表す。
1ppm<チタン化合物含有量(質量基準)≦30ppm ・・・(3)
50ppm<リン化合物含有量(質量基準)≦90ppm ・・・(4)
0.10<Ti/P<0.20(Ti及びPの元素含有量比) ・・・(5)
<6> 末端カルボン酸基の量(末端COOH量)が25eq/t以下であって、極限粘度が0.60以上0.90以下である前記<1>〜前記<5>のいずれか1つに記載のポリエステル樹脂組成物である。
<7> 更に、アルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄族、マンガン、錫、鉛、及び亜鉛からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む化合物を、該金属元素換算値(質量基準)で50ppm以上含有する前記<1>〜前記<6>のいずれか1つに記載のポリエステル樹脂組成物である。
(極限粘度が0.1上昇した際の末端COOH基濃度の減少量)
≧1.0eq/ton ・・・(6)
<8>において、前記「重縮合物を用意する工程」は、重合触媒としてチタン化合物を用い、少なくともジカルボン酸成分とジオール成分とをエステル化反応により反応させてエステル化反応生成物を得る工程(A)と、得られた前記エステル化反応生成物をエステル交換反応させて重縮合物を得る工程(B)とで構成されるのが好ましい。
<10> 前記工程(1)におけるエステル化反応が終了する前であってチタン化合物を添加した後の反応物に、下記式(7)で示される関係を満足するようにリン化合物を添加する前記<8>又は前記<9>に記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法である。
0.10<Ti/P<0.20 ・・・(7)
前記式(7)において、Ti/Pは、リン元素(P)に対するチタン元素(Ti)の含有比(質量基準)を表す。
<11> 前記固相重合は、圧力が1Pa以上500Pa以下の加圧下又は窒素雰囲気下で、温度が190℃〜230℃の温度環境にて行なわれる前記<8>〜前記<10>のいずれか1つに記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法である。
<12> 前記<8>〜前記<11>のいずれか1つに記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法により作製されたポリエステル樹脂組成物である。
<14> 太陽電池用ポリエステルフィルムである前記<13>に記載のポリエステルフィルムである。
<15> 温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下で保存した場合において、保存後の破断伸度が保存前の破断伸度に対して50%となる保存時間が2000時間以上である前記<13>又は前記<14>に記載のポリエステルフィルムである。
<16> 前記<13>〜前記<15>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムを備えた太陽電池発電モジュールである。
本発明によれば、従来のポリエステルフィルムに比べて耐加水分解性に優れ、長期耐久性を具えたポリエステルフィルムを提供することができる。更に、
本発明によれば、長期に亘り安定的な発電性能が得られる太陽電池発電モジュールを提供することができる。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、少なくともポリエステル樹脂と触媒由来のチタン化合物とを含み、下記式(1)で示される関係を満たすように構成されたものである。本発明のポリエステル樹脂組成物は、必要に応じて、さらに他の成分を用いて構成されてもよい。
500≦ ポリエステル樹脂の比表面積[m2/m3] ≦2000 ・・・(1)
ペレットが比較的小粒子である場合、すなわちペレットの比表面積が大きい場合は、水、EGのいずれも、容易にペレット中から除去することができ、エステル化反応及びエステル交換反応が進行し、高IVのポリエステルが重合可能である。一方、ペレットの比表面積を抑えた場合、EGの分子サイズは水に比べてかなり大きいため、EGはペレット中から除去しにくいが、一方で水はペレットの比表面積が大きい場合と同様に容易に除去することができる。そのため、エステル化反応を選択的に進行させることが可能になり、結果として、末端COOH量をより低減することができる。本発明においては、触媒としてチタン化合物を用いると共に、ポリエステル樹脂の比表面積を500〜2000m2/m3の特定範囲とすることで、エステル化反応を選択的に進行させ得るようにすることで、末端COOH量(末端カルボキシル基濃度)を選択的に低減することが可能である。これにより、ポリエステル樹脂組成物の耐加水分解性、ひいては長期使用時における耐久性能を飛躍的に向上させることができる。
なお、本発明のポリエステル樹脂組成物を得るための好適な製造方法(本発明のポリエステル樹脂組成物の製造方法)の詳細については後述する。
本発明におけるチタン化合物は、ポリエステル樹脂組成物の製造において重合触媒として機能するものである。
また、一般に、ポリエステル樹脂は、末端カルボキシル基量が多いほど耐加水分解性が悪化することが知られており、上記のごときチタン化合物を用いることによって、末端カルボキシル基量が少なくなることで、耐加水分解性の向上が期待される。
他のチタン化合物としては、酸化物、水酸化物、アルコキシド、カルボン酸塩、炭酸塩、蓚酸塩、及びハロゲン化物等が挙げられる。
本発明におけるリン化合物としては、置換基として芳香環を有しない5価のリン酸エステルの少なくとも一種が好適である。該5価のリン酸エステルとしては、例えば、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリ−n−ブチル、リン酸トリオクチル、リン酸トリス(トリエチレングリコール)、リン酸メチルアシッド、リン酸エチルアシッド、リン酸イソプロピルアシッド、リン酸ブチルアシッド、リン酸モノブチル、リン酸ジブチル、リン酸ジオクチル、リン酸トリエチレングリコールアシッド等が挙げられる。
(RO)3P=O ・・・(2)
1ppm <チタン化合物含有量(質量基準)≦30ppm ・・・(3)
50ppm<リン化合物含有量(質量基準) ≦90ppm ・・・(4)
0.10<Ti/P<0.20(Ti及びPの元素含有量比) ・・・(5)
また、リン化合物の含有量は、リン元素換算値で60ppm以上80ppm以下が好ましく、より好ましくは65ppm以上75ppm以下である。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、高い静電印加性を付与する観点から、アルカリ金属(例えば、ナトリウム、カリウム等)、アルカリ土類金属(例えば、マグネシウム、等)、鉄族、マンガン、錫、鉛及び亜鉛からなる群より選ばれる1種又は2種以上の金属を含む化合物(以下、「特定金属化合物」とも称する。)を、該金属元素換算値(質量基準)で50ppm以上含有することが好ましい。
特定金属化合物は、1種のみであっても、2種以上が併用されていてもよい。
ここで、「末端COOH量」とは、ポリエステル樹脂がその分子構造の末端に有するカルボンキシ基(−COOH)の量を意味する。なお、「eq/t」は、1トンあたりのモル当量を表す。
ポリエステル樹脂組成物に含まれる末端COOHの量が、上記範囲であることで、耐加水分解性を向上しつつ,フィルムの押出し・延伸・塗布適性を付与でき,さらに他フィルムとの密着性も良好である。
<体積固有抵抗値Rの測定方法>
ジカルボン酸成分及びジオール成分のエステル化反応、エステル交換反応(重縮合)を経て得られたポリエステル樹脂組成物を、ペレット<断面:長径約4mm、短径約2mm、長さ:約3mm>として、該ペレットを真空乾燥機で乾燥、結晶化させた後、15gを秤量して試験管に入れ、290℃のオイルバス中にて溶融させる。そこに、測定用電極を挿入し、体積固有抵抗値をデジタルマルチメーター(岩通計測社製)にて読み取る。
これらの紫外線吸収剤のうち、繰り返し紫外線吸収に対する耐性が高いという点で、トリアジン系紫外線吸収剤がより好ましい。なお、これらの紫外線吸収剤は、上述の紫外線吸収剤単体で、ポリエステル樹脂組成物に添加してもよいし、有機系導電性材料や、非水溶性樹脂に紫外線吸収剤能を有するモノマーを共重合させた形態で導入してもよい。
(極限粘度が0.1上昇した際の末端COOH基濃度の減少量)
≧1.0eq/ton ・・・(6)
本発明においては、前記工程(1)は、重合触媒としてチタン化合物を用い、ジカルボン酸成分とジオール成分とをエステル化反応により反応させてエステル化反応生成物を得る工程(A)と、工程(A)で得られたエステル化反応生成物をエステル交換反応(重縮合反応)させて重縮合物を得る工程(B)と、で構成されていることが好ましい。
工程(A)では、ジカルボン酸成分とジオール成分とをエステル化反応により反応させてエステル化反応生成物を得る。工程(A)で用いるジカルボン酸成分及びジオール成分として、前述したジカルボン酸成分及びジオール成分が用いられる。
0.10<Ti/P<0.20 ・・・(7)
前記式(7)において、Ti/Pは、リン元素(P)に対するチタン元素(Ti)の含有比(質量基準)を表す。
リン化合物は、具体的には、減圧13.3×10−3MPaを越えて、より好ましくは、66.5×10−2MPa以上、特に好ましくは、1.01×10−1MPa(大気圧)以上で添加することが好ましい。
リン化合物の添加態様としては、リン化合物は反応液に直接添加する態様であってもよいが、(1)チタン化合物(触媒)は、リン化合物とエチレングリコール等のジオール成分の反応物によって、触媒活性が効率的に失活すること、(2)ポリエステル原料に均一分散すること、(3)連続生産中におけるリン化合物の濃度変動を抑制できること、を考慮して、リン化合物をジオール成分を含む溶液に25℃(常温)で溶解させた添加溶液を調製し、該添加溶液を反応液に添加する態様が好ましい。
反応液への特定金属化合物の添加は、前記リン化合物を添加する前であればよいが、前記チタン化合物を添加した後であって、前記リン化合物の添加する前における添加が、特定金属化合物に由来した異物を抑制できる点から好ましい。
ここで、P含有量はリン化合物全体に由来するリン量であり、Ti含有量は、チタン化合物全体に由来するチタン量である。
このように、チタン化合物を含む触媒系でリン化合物及びマグネシウム化合物の併用を選択し、その添加タイミング及び添加割合を制御することによって、チタン化合物の触媒活性を適度に高く維持しつつも、黄色味の少ない色調が得られ、重合反応時やその後の製膜時(溶融時)などで高温下に曝されても黄着色を生じ難い耐熱性を付与することができる。
(i)Z=5×(P含有量[ppm]/P原子量)−2×(Mg含有量[ppm]/Mg原子量)−4×(Ti含有量[ppm]/Ti原子量)
(ii)0≦Z≦+5.0
式(i)は、反応可能な全リン量から、マグネシウムに作用するリン分を除き、チタンに作用可能なリンの量を表現したものである。値Zが正の場合は、チタンを阻害するリンが余剰な状況にあり、逆に負の場合はチタンを阻害するために必要なリンが不足する状況にあるといえる。反応においては、Ti、Mg、Pの各原子1個は等価ではないことから、式中の各々のモル数に価数を乗じて重み付けを施してある。
工程(A)を一段階で行なう場合、反応温度は230〜260℃が好ましく、240〜250℃がより好ましい。圧力は1.0kg/cm2〜5.0kg/cm2(0.1MPa〜0.5MPa)が好ましく、より好ましくは2.0kg/cm2〜5.0kg/cm2(0.2MPa〜0.5MPa)である。
工程(A)を多段階に分けて行なう場合、例えば、2段階で行なう場合であれば、第一反応槽の反応温度は230℃〜260℃が好ましく、より好ましくは240℃〜250℃であり、圧力は1.0kg/cm2〜5.0kg/cm2(0.1MPa〜0.5MPa)が好ましく、より好ましくは2.0kg/cm2〜3.0kg/cm2(0.2MPa〜0.3MPa)である。第二反応槽の反応温度は230℃〜260℃が好ましく、より好ましくは245℃〜255℃であり、圧力は0.5kg/cm2〜5.0kg/cm2(0.05MPa〜0.5MPa)、より好ましくは1.0kg/cm2〜3.0kg/cm2(0.1MPa〜0.3MPa)である。さらに3段階以上に分けて実施する場合は、中間段階の反応条件は、前記第一反応槽と最終反応槽の間の条件に設定するのが好ましい。
また、本発明において、工程(A)において、チタン化合物、リン化合物、及び任意の成分である特定金属化合物の総てを反応液に添加しても、所望の効果が得られることから、ポリエステル樹脂組成物の生産性も向上する。
工程(B)では、工程(A)により得られたエステル化反応生成物をエステル交換反応させて重縮合物(ポリエステル樹脂)を得る。工程(B)は、1段階で行なってもよいし、多段階に分けて行なうようにしてもよい。
また、例えば、工程(B)を、1段階の反応槽で行ない、かつ生産性の更なる向上をより重視する場合には、反応温度は、270℃〜290℃が好ましく、より好ましくは275℃〜285℃であり、滞留時間は、1時間〜3時間が好ましく、より好ましくは1時間〜1.5時間であり、圧力は、10torr〜0.1torr(1.33×10−3MPa〜1.33×10−5MPa)が好ましく、より好ましくは5torr〜0.5torr(6.67×10−4MPa〜6.67×10−5MPa)である。
一方、ポリエステル樹脂組成物及びこれにより得られるフィルムの耐加水分解性の更なる向上をより重視する合には、第三反応槽での反応温度を、260℃〜280℃、より好ましくは260℃〜270℃に変更し、第一反応槽から第三反応槽における各反応物の滞留時間は、各々0.5時間〜2時間が好ましく、合計の滞留時間は、1.5時間〜2.5時間であることが好ましい。
(i)Z=5×(P含有量[ppm]/P原子量)−2×(Mg含有量[ppm]/Mg原子量)−4×(Ti含有量[ppm]/Ti原子量)
(ii)0≦Z≦+5.0
本発明においては、上記同様の理由から、前記式(ii)は、1.0≦Z≦4.0を満たす場合が好ましく、1.5≦Z≦3.0を満たす場合がより好ましい。
重縮合後にペレットとしたときのb値 ≦ 4.0 ・・・(iii)
重縮合して得られたポリエステル樹脂をペレット化し、該ペレットのb値が4.0以下であることにより、黄色味が少なく、透明性に優れる。b値が3.0以下である場合、Ge触媒で重合したポリエステル樹脂と遜色ない色調になる。
色調変化速度[Δb/分]≦ 0.15 ・・・(iv)
重縮合して得られたポリエステル樹脂ペレットを、300℃で溶融保持した際の色調変化速度[Δb/分]が0.15以下であることにより、加熱下に曝された際の黄着色を低く抑えることができる。これにより、例えば押出機で押し出して製膜する等の場合に、黄着色が少なく、色調に優れたフィルムを得ることができる。
本発明のポリエステル樹脂組成物の製造方法は、工程(2)において、前記工程(B)で得られた重縮合物を用いて、更に、下記式(6)の関係を満足するように固相重合させてポリエステル樹脂組成物を得る。固相重合を行なうことにより、末端COOH量の低下、環状三量体の低下、重合度(極限粘度)の増加を図ることができる。
(極限粘度が0.1上昇した際の末端COOH基濃度の減少量)
≧1.0eq/ton ・・・(6)
上記のうち、前記式(6)の「極限粘度が0.1上昇した際の末端COOH基濃度の減少量」は、6eq/ton以上であるのがより好ましく、8eq/ton以上であるのが更に好ましい。また、該減少量の上限値は、12eq/tonであるのが望ましい。
ペレットの比表面積は、前記工程(B)のペレット化において、ストランドの引取り速度や、吐出量を変更することで、達成することができる。また、ペレット化は、ストランドを、空気中または水中等で冷却固化した樹脂を裁断する方法や、アンダーウォーターカット法など、公知の方法を用いることができる。また、市販のポリエステルをペレット状などの小片形状にし、これを用いても好適に行なえる。
また、固相重合の時間は、5時間以上100時間以下が好ましく、より好ましくは10時間以上75時間以下であり、さらに好ましくは15時間以上50時間以下である。時間が上記範囲内であると、生産性を確保しながら、効果的に末端COOHを低下させることができる点で好ましい。
固相重合を行なう際の圧力は、1Pa以上1000Pa以下の範囲とすることができるが、好ましくは1Pa以上500Pa以下であり、より好ましくは5Pa以上500Pa以下である。固相重合を行なう際の圧力が上記範囲内であると、真空ポンプのメンテナンスの頻度が少なく、連続生産性に優れるため好ましい。また、固相重合は、真空中あるいは窒素雰囲気下で行なうことも好ましく、ペレット物性(IV、末端COOH量、結晶化度、色味)のバラツキを抑制できる点からは、窒素雰囲気下で行なうことがより好ましい。このとき、固相重合の温度が190℃以上230℃以下であることが好ましい。
前記本発明のポリエステル樹脂組成物の好適な態様の一つであるポリエステルフィルム(本発明のポリエステルフィルム)について、以下に詳細に説明する。
一方、本発明のポリエステル樹脂組成物を適用したポリエステルフィルムは、優れた耐加水分解性を有することから、250μm以上500μm以下といった比較的厚いフィルム厚とした場合においても、長期経時での劣化が抑制される。
したがって、本発明のポリエステルフィルムは、例えば、太陽電池発電モジュールとして構成した場合において、所望の発電性能を長期に亘って安定的に得ることができる。
成形工程では、工程(2)を経た後のポリエステル樹脂組成物を溶融混練し、口金(押出ダイ)から押出すことにより、ポリエステルフィルムを成形する。本工程において、厚みが250μm以上500μm以下であるポリエステルフィルムが得られる。
溶融は、工程(2)後のポリエステル樹脂組成物を乾燥し、残留水分を100ppm以下にした後、押出し機を用いて溶融することができる。溶融温度は、250℃以上320℃以下が好ましく、260℃以上310℃以下がより好ましく、270℃以上300℃以下がさらに好ましい。押出し機は、1軸でも多軸でもよい。熱分解による末端COOHの発生をより抑制できる点で、押出し機内を窒素置換して行なうのがより好ましい。
溶融された溶融樹脂(メルト)は、ギアポンプ、濾過器等を通して、押出ダイから押出す。このとき、単層で押出してもよいし、多層で押出してもよい。
押出ダイから押出されたメルトは、チルロール(冷却ロール)を用いて固化することができる。このとき、チルロールの温度は、10℃以上80℃以下が好ましく、より好ましくは15℃以上70℃以下、さらに好ましくは20℃以上60℃以下である。さらに、メルトとチルロールとの間で密着性を高め、冷却効率を上げる観点からは、チルロールにメルトが接触する前に静電気を印加しておくことが好ましい。さらに、チルロール反対面から冷風を当てたり、冷却ロールを接触させ、冷却を促すことも好ましい。これにより、厚手フィルム(具体的には、延伸後の厚みが250μm以上のフィルム)であっても、効果的に冷却が行なえる。
なお、冷却が不充分な場合には、球晶が発生しやすく、これが延伸ムラを引き起こし、厚みムラを発生させることがある。
上記工程の後には、作製された押出フィルム(未延伸フィルム)を2軸延伸することにより本発明のポリエステルフィルムを好適に作製することができる。
本発明のポリエステルフィルムは、易接着性層、UV吸収層、白色層などの機能性層を少なくとも1層設けて構成することができる。例えば、1軸延伸後及び/又は2軸延伸後のポリエステルフィルムに下記の機能性層を塗設してもよい。塗設には、ロールコート法、ナイフエッジコート法、グラビアコート法、カーテンコート法等の公知の塗布技術を用いることができる。
また、これらの塗設前に表面処理(火炎処理、コロナ処理、プラズマ処理、紫外線処理等)を実施してもよい。さらに、粘着剤を用いて貼り合わせることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、太陽電池モジュールを構成する場合に、太陽電池素子が封止剤で封止された電池側基板の該封止材と向き合う側に、易接着性層を有していることが好ましい。易接着性層を設けることにより、バックシートと封止材との間を強固に接着することができる。具体的には、易接着性層は、特に封止材として用いられるEVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体)との接着力が10N/cm以上、好ましくは20N/cm以上であることが好ましい。
さらに、易接着性層は、太陽電池モジュールの使用中にバックシートの剥離が起こらないことが必要であり、そのために易接着性層は高い耐湿熱性を有することが望ましい。
易接着性層はバインダーの少なくとも1種を含有することができる。
バインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等を用いることができる。中でも、耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが、バインダーとして好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。好ましいバインダーの例として、以下のものを挙げることができる。
ポリオレフィンの例として、ケミパールS−120、同S−75N(ともに三井化学(株)製)が挙げられる。前記アクリル樹脂の例として、ジュリマーET−410、同SEK−301(ともに日本純薬工業(株)製)が挙げられる。また、アクリルとシリコーンとの複合樹脂の例として、セラネートWSA1060、同WSA1070(ともにDIC(株)製)、及びH7620、H7630、H7650(ともに旭化成ケミカルズ(株)製)が挙げられる。
易接着性層中のバインダーの量は、0.05g/m2〜5g/m2の範囲が好ましく、0.08g/m2〜3g/m2の範囲が特に好ましい。バインダー量は、0.05g/m2以上であることでより良好な接着力が得られ、5g/m2以下であることでより良好な面状が得られる。
易接着性層は、微粒子の少なくとも1種を含有することができる。易接着性層は、微粒子を層全体の質量に対して5質量%以上含有することが好ましい。
微粒子としては、シリカ、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化錫等の無機微粒子が好適に挙げられる。特にこの中でも、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性の低下が小さい点で、酸化錫、シリカの微粒子が好ましい。
微粒子の粒径は、10nm〜700nm程度が好ましく、より好ましくは20nm〜300nm程度である。粒径が前記範囲の微粒子を用いることにより、良好な易接着性を得ることができる。微粒子の形状には特に制限はなく、球形、不定形、針状形等のものを用いることができる。
微粒子の易接着性層中における添加量としては、易接着性層中のバインダー当たり5〜400質量%が好ましく、より好ましくは50〜300質量%である。微粒子の添加量は、5質量%以上であると、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性に優れており、400質量%以下であると、易接着性層の面状がより良好である。
易接着性層は、架橋剤の少なくとも1種を含有することができる。
架橋剤の例としては、エポキシ系、イソシアネート系、メラミン系、カルボジイミド系、オキサゾリン系等の架橋剤を挙げることができる。湿熱経時後の接着性を確保する観点から、これらの中でも特にオキサゾリン系架橋剤が好ましい。
オキサゾリン系架橋剤の具体例として、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン、2,2’−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−メチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−トリメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2、2’−ヘキサメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレン−ビス−(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレン−ビス−(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、ビス−(2−オキサゾリニルシクロヘキサン)スルフィド、ビス−(2−オキサゾリニルノルボルナン)スルフィド等が挙げられる。さらに、これらの化合物の(共)重合体も好ましく利用することができる。
また、オキサゾリン基を有する化合物として、エポクロスK2010E、同K2020E、同K2030E、同WS500、同WS700(いずれも日本触媒化学工業(株)製)等も用いることができる。
架橋剤の易接着性層中における好ましい添加量は、易接着性層のバインダー当たり5〜50質量%が好ましく、より好ましくは20〜40質量%である。架橋剤の添加量は、5質量%以上であることで良好な架橋効果が得られ、反射層の強度低下や接着不良が起こりにくく、50質量%以下であることで塗布液のポットライフをより長く保てる。
易接着性層には、必要に応じて、更にポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、シリカ等の公知のマット剤、アニオン系やノニオン系などの公知の界面活性剤などを添加してもよい。
易接着性層の形成方法としては、易接着性を有するポリマーシートをポリエステルフィルムに貼合する方法や塗布による方法がある。塗布による方法は、簡便でかつ均一性の高い薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。塗布に用いる塗布液の溶媒としては、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
易接着性層の厚みには特に制限はないが、通常は0.05μm〜8μmが好ましく、より好ましくは0.1μm〜5μmの範囲である。易接着性層の厚みは、0.05μm以上であることで必要とする易接着性が得られやすく、8μm以下であることで面状をより良好に維持することができる。
また、易接着性層は、ポリエステルフィルムとの間に着色層(特に反射層)が配置された場合の該着色層の効果を損なわない観点から、透明性を有していることが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、紫外線吸収剤を含む紫外線吸収層が設けられてもよい。紫外線吸収層は、ポリエステルフィルム上の任意の位置に配置することができる。
紫外線吸収剤は、アイオノマー樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、酢酸ビニル樹脂、セルロースエステル樹脂等とともに、溶解、分散させて用いることが好ましく、400nm以下の光の透過率を20%以下にするのが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、着色層を設けることができる。着色層は、ポリエステルフィルムの表面に接触させて、あるいは他の層を介して配置される層であり、顔料やバインダーを用いて構成することができる。
着色層は、顔料の少なくとも1種を含有することができる。顔料は、2.5g/m2〜8.5g/m2の範囲で含有されるのが好ましい。より好ましい顔料含有量は、4.5g/m2〜7.5g/m2の範囲である。顔料の含有量が2.5g/m2以上であることで、必要な着色が得られやすく、光の反射率や装飾性をより優れたものに調整することができる。顔料の含有量が8.5g/m2以下であることで、着色層の面状をより良好に維持することができる。
入射した太陽光を反射する反射層として着色層を構成する場合、顔料の反射層中における好ましい添加量は、用いる顔料の種類や平均粒径により変化するため一概には言えないが、1.5〜15g/m2が好ましく、より好ましくは3〜10g/m2程度である。添加量は、1.5g/m2以上であることで必要な反射率が得られやすく、15g/m2以下であることで反射層の強度をより一層高く維持することができる。
着色層は、少なくとも1種のバインダーを含有することができる。バインダーを含む場合の量としては、前記顔料に対して、15〜200質量%の範囲が好ましく、17〜100質量%の範囲がより好ましい。バインダーの量は、15質量%以上であることで着色層の強度を一層良好に維持することができ、200質量%以下であることで反射率や装飾性が良好に維持される。 着色層に好適なバインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等を用いることができる。バインダーは、耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。好ましいバインダーの例として、以下のものが挙げられる。
前記ポリオレフィンの例としては、ケミパールS−120、同S−75N(ともに三井化学(株)製)などが挙げられる。前記アクリル樹脂の例としては、ジュリマーET−410、SEK−301(ともに日本純薬工業(株)製)などが挙げられる。前記アクリルとシリコーンとの複合樹脂の例としては、セラネートWSA1060、WSA1070(ともにDIC(株)製)、H7620、H7630、H7650(ともに旭化成ケミカルズ(株)製)等を挙げることができる。
着色層には、バインダー及び顔料以外に、必要に応じて、さらに架橋剤、界面活性剤、フィラー等を添加してもよい。
着色層の形成方法としては、顔料を含有するポリマーシートをポリエステルフィルムに貼合する方法、ポリエステルフィルム成形時に着色層を共押出しする方法、塗布による方法等がある。このうち、塗布による方法は、簡便でかつ均一性の高い薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。塗布に用いられる塗布液の溶媒としては、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。しかし、環境負荷の観点から、水を溶媒とすることが好ましい。
溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
着色層は、白色顔料を含有して反射層として構成されることが好ましい。反射層である場合の550nmの光反射率としては、75%以上であるのが好ましい。反射率が75%以上であると、太陽電池セルを素通りして発電に使用されなかった太陽光をセルに戻すことができ、発電効率を上げる効果が高い。
本発明のポリエステルフィルムには、下塗り層を設けることができる。下塗り層は、例えば、着色層が設けられるときには、着色層とポリエステルフィルムとの間に下塗り層を設けてもよい。下塗り層は、バインダー、架橋剤、界面活性剤等を用いて構成することができる。
塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターを利用することができる。前記溶媒は、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
下塗り層の厚みは、0.05μm〜2μmが好ましく、より好ましくは0.1μm〜1.5μm程度の範囲が好ましい。膜厚が0.05μm以上であることで必要な接着性が得られやすく、2μm以下であることで、面状を良好に維持することができる。
本発明のポリエステルフィルムには、フッ素系樹脂層及びSi系樹脂層の少なくとも一方を設けることが好ましい。フッ素系樹脂層やSi系樹脂層を設けることで、ポリエステル表面の汚れ防止、耐候性向上が図れる。具体的には、特開2007−35694号公報、特開2008−28294号公報、WO2007/063698明細書に記載のフッ素樹脂系塗布層を有していることが好ましい。
また、テドラー(DuPont社製)等のフッ素系樹脂フィルムを張り合わせることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、無機層が設けられることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、無機層が設けられた形態も好ましい。無機層を設けることで、ポリエステルへの水やガスの浸入を防止する、防湿層やガスバリア層として機能を与えることができる。無機層は、ポリエステルフィルムの表裏いずれに設けてもよいが、防水、防湿等の観点から、ポリエステルフィルムの電池側基板と対向する側(着色層や易接着層の形成面側)とは反対側に好適に設けられる。
このような透湿度を有する無機層を形成するには、以下のような乾式法が好ましく用いられる。
これらのうち、揮発源から揮発させることが容易であるという点で、2)又は3)がより好ましく用いられる。さらには、膜質の制御が容易である点で2)の方法が更に好ましく用いられる。また、バリア層が無機酸化物の場合は、揮発源として無機物群を用い、これを揮発させて、無機物群の層を形成させた後、空気中で放置することで、無機物群を自然酸化させる方法も、形成が容易であるという点で好ましい。
本発明の太陽電池発電モジュールは、既述の本発明のポリエステルフィルム(バックシートを含む)を備えたものであり、好ましくは更に、太陽光が入射する側の透明性の基板(例:ガラス基板など)、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子、太陽電池素子を封止する封止剤などを用いて構成される。
1.ポリエステル樹脂組成物の作製
−工程(1)−
[工程(A)]
第一エステル化反応槽に、高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンを90分かけて混合してスラリー形成させ、3800kg/hの流量で連続的に第一エステル化反応槽に供給した。更にクエン酸がTi金属に配位したクエン酸キレートチタン錯体(VERTEC AC−420、ジョンソン・マッセイ社製)のエチレングリコール溶液を連続的に供給し、反応槽内温度250℃、攪拌下で平均滞留時間を約4.3時間として反応を行なった。このとき、クエン酸キレートチタン錯体は、Ti添加量が元素換算値で9ppmとなるように連続的に添加した。このとき、得られたオリゴマーの酸価は600eq/トンであった。
以上により、エステル化反応生成物を得た。このとき、Ti/P(Ti及びPの元素含有量比)は、0.14であった。
工程(A)で得られたエステル化反応生成物を連続的に第一重縮合反応槽に供給し、攪拌下、反応温度270℃、反応槽内圧力20torr(2.67×10−3MPa)で、平均滞留時間を約1.8時間として重縮合(エステル交換反応)させた。
また、このPETペレットを180℃で真空乾燥した後、シリンダ内にスクリュを備えた一軸混練押出機の原料ホッパーに投入し、溶融押出しによりフィルム成形した。
上記で得られたPETペレットを用いて、回転型真空重合装置を用いて、50Paの減圧下、220℃で20時間の加熱処理を行なった。このとき、極限粘度が0.1上昇した際の末端COOH基濃度の減少量は、1.5eq/tonであった。なお、測定は、以下に示す方法により行なった。
その後、真空重合装置内に25℃の窒素ガスを流し、PETペレットを25℃まで冷却し、ポリエステル樹脂組成物のペレットを得た。
上記において、工程(B)で得られたPETペレット、及び工程(2)で得られたポリエステル樹脂組成物のペレットを用い、それぞれの末端COOH量、IV、比表面積、特定金属化合物を測定した。測定は、以下に示す方法により行なった。なお、測定及び評価の結果は下記表1に示す。
得られたPETペレット及びポリエステル樹脂組成物について、H. A. Pohl, Anal. Chem. 26 (1954) 2145に記載の方法にしたがって、滴定法にて末端COOH基量を測定した。具体的には、PETペレット、ポリエステル樹脂組成物をそれぞれ、ベンジルアルコールに205℃で溶解し、フェノールレッド指示薬を加え、水酸化ナトリウムの水/メタノール/ベンジルアルコール溶液で滴定し、その適定量から末端カルボン酸基量(eq/t;=末端COOH量)を算出した。
得られたPETペレット及びポリエステル樹脂組成物について、1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒中の30℃での溶液粘度から求めた。
得られたPETペレットの表面積[m2]と体積[m3]とを求め、求められた表面積を体積で除算することによって、比表面積を算出した。
ポリエステル樹脂組成物について、特定金属化合物の含有比率を高分解能型高周波誘導結合プラズマ−質量分析(HR-ICP-MS;SIIナノテクノロジー社製 AttoM)を用いて定量し、金属元素換算値として算出した。
−押出成形−
上記のように固相重合を終えたポリエステル樹脂組成物のペレットを、含水率20ppm以下に乾燥させた後、直径50mmの1軸混練押出し基のホッパーに投入し、270℃で溶融して押出した。この溶融体(メルト)をギアポンプ、濾過器(孔径20μm)を通した後、ダイから20℃の冷却ロールに押出し、厚み3500μmの非晶性シートを得た。なお、押出されたメルトは、静電印加法を用い冷却ロールに密着させた。
上記方法で冷却ロール上に押出し、固化した未延伸フィルムに対し、以下の方法で逐次2軸延伸を施し、厚み250μmのポリエステルフィルムを得た。
<延伸方法>
(a)縦延伸
未延伸フィルムを周速の異なる2対のニップロールの間に通し、縦方向(搬送方向)に延伸した。なお、予熱温度を95℃、延伸温度を95℃、延伸倍率を3.5倍、延伸速度を3000%/秒として実施した。
(b)横延伸
縦延伸した前記フィルムに対し、テンターを用いて下記条件にて横延伸した。
<条件>
・予熱温度:110℃
・延伸温度:120℃
・延伸倍率:3.9倍
・延伸速度:70%/秒
続いて、縦延伸及び横延伸を終えた後の延伸フィルムを下記条件で熱固定した。さらに、熱固定した後、テンター幅を縮め下記条件で熱緩和した。
<熱工程条件>
・熱固定温度:215℃
・熱固定時間:2秒
<熱緩和条件>
・熱緩和温度:210℃
・熱緩和率:2%
熱固定及び熱緩和の後、両端を10cmずつトリミングした。その後、両端に幅10mmで押出し加工(ナーリング)を行なった後、張力25kg/mで巻き取った。なお、幅は1.5m、巻長は2000mであった。
以上のようにして、ポリエステルフィルム(以下、サンプルフィルムともいう。)を作製した。
上記のように得られたポリエステルフィルムについて、破断伸度保持率半減期(hr)を以下に示す方法により測定した。測定結果を下記表1に示す。
破断伸度保持率半減期は、得られたポリエステルフィルムに対して、85℃、相対湿度85%の条件で保存処理(加熱処理)を行ない、保存後のポリエステルフィルムが示す破断伸度[%]が、保存前のポリエステルフィルムが示す破断伸度[%]に対して50%となる保存時間(破断伸度保持時間)を測定することにより評価した。
破断伸度(%)は、ポリエステルフィルムから、1cm×20cmの大きさのサンプル片を切り出し、このサンプル片をチャック間5cm、20%/分にて引っ張って求めた。
破断伸度保持率半減期が長い程、ポリエステル樹脂組成物及びこれを用いて得られたポリエステルフィルムの耐加水分解性に優れていることを示す。
上記で作製したポリエステルフィルムを用い、太陽電池に備えられるバックシートを作製した。具体的には、以下の通りである。
まず初めに、下記組成の諸成分を混合し、ダイノミル型分散機により1時間分散処理して顔料分散物を調製した。
<顔料分散物の処方>
・二酸化チタン ・・・39.9部
(タイペークR−780−2、石原産業(株)製、固形分100質量%)
・ポリビニルアルコール ・・・8.0部
(PVA−105、(株)クラレ製、固形分10質量%)
・界面活性剤(デモールEP、花王(株)製、固形分:25質量%)・・・0.5部
・蒸留水 ・・・51.6部
<反射層形成用塗布液の処方>
・上記の顔料分散物 ・・・71.4部
・ポリアクリル樹脂水分散液 ・・・17.1部
(バインダー:ジュリマーET410、日本純薬工業(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.7部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・1.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%)
・蒸留水 ・・・7.0部
下記組成の諸成分を混合して易接着性層用塗布液を調製し、これをバインダー塗布量が0.09g/m2になるように反射層の上に塗布した。その後、180℃で1分間乾燥させ、易接着性層を形成した。
<易接着性層用塗布液の組成>
・ポリオレフィン樹脂水分散液 ・・・5.2部
(バインダー:ケミパールS75N、三井化学(株)製、固形分:24質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・7.8部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物 ・・・0.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分25質量%)
・シリカ微粒子水分散物 ・・・2.9部
(アエロジルOX−50、日本アエロジル(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・83.3部
下記組成の諸成分を混合して下塗り層用塗布液を調製し、この塗布液をポリエステルフィルムに塗布し、180℃で1分間乾燥させ、下塗り層(乾燥塗設量:約0.1g/m2)を形成した。
<下塗り層用塗布液の組成>
・ポリエステル樹脂 ・・・1.7部
(バイロナールMD−1200、東洋紡(株)製、固形分:17質量%)
・ポリエステル樹脂 ・・・3.8部
(ペスレジンA-520、高松油脂(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・1.5部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・カルボジイミド化合物 ・・・1.3部
(カルボジライトV−02−L2、日清紡(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・91.7部
続いて、形成された下塗り層の表面に下記の蒸着条件にて厚み800Åの酸化珪素の蒸着膜を形成し、バリア層とした。
<蒸着条件>
・反応ガス混合比(単位:slm):ヘキサメチルジシロキサン/酸素ガス/ヘリウム=1/10/10
・真空チャンバー内の真空度:5.0×10−6mbar
・蒸着チャンバー内の真空度:6.0×10−2mbar
・冷却・電極ドラム供給電力:20kW
・フィルムの搬送速度 :80m/分
以下に示すように、第1及び第2防汚層を形成するための塗布液を調製し、バリア層の上に第1防汚層用塗布液、第2防汚層用塗布液の順に塗布し、2層構造の防汚層を塗設した。
−第1防汚層用塗布液の調製−
下記組成中の成分を混合し、第1防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・セラネートWSA1070(DIC(株)製)・・・45.9部
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・7.7部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・反射層で用いた顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
得られた塗布液を、バインダー塗布量が3.0g/m2になるように、バリア層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第1防汚層を形成した。
下記組成中の成分を混合し、第2防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・フッ素系バインダー:オブリガード(AGCコーテック(株)製)・・・45.9部
・オキサゾリン化合物 ・・・7.7部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%;架橋剤)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・前記反射層用に調製した前記顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
調製した第2防汚層用塗布液を、バインダー塗布量が2.0g/m2になるように、バリア層上に形成された第1防汚層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第2防汚層を形成した。
上記のようにして作製したバックシートを用い、特開2009−158952号公報の図1に示す構造になるように透明充填剤に貼り合わせ、太陽電池発電モジュールを作製した。このとき、バックシートの易接着性層が、太陽電池素子を包埋する透明充填剤に接するように貼り付けた。
実施例1において、PETペレットの比表面積を下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、PETペレット及びポリエステル樹脂組成物、並びにポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例1〜4において、工程(B)での重合温度を278℃から270℃に変更したこと以外は、実施例1〜4の各々と同様にして、PETペレット及びポリエステル樹脂組成物、並びにポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例1〜4において、工程(B)での重合温度を278℃から260℃に変更したこと以外は、実施例1〜4の各々と同様にして、PETペレット及びポリエステル樹脂組成物、並びにポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例3において、工程(2)における固相重合条件を下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例3と同様にして、PETペレット及びポリエステル樹脂組成物、並びにポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例2において、工程(A)で用いた高純度テレフタル酸4.7トンを、2,6−ナフタリンジカルボン酸4.7トンに変更してPENペレット(重縮合物)を作製し、PETペレットをPENペレットに代えたこと以外は、実施例2と同様に、ポリエステル樹脂組成物及びポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例2において、工程(A)で用いたエチレングリコール1.8トンを1,4−ブタンジオール1.8トンに変更してPBTペレット(重縮合物)を作製し、PETペレットをPBTペレットに代えたこと以外は、実施例2と同様に、ポリエステル樹脂組成物及びポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例2において、固相重合条件を下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例2と同様に、ポリエステル樹脂組成物及びポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例1において、固相重合条件を下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様に、ポリエステル樹脂組成物及びポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例1において、PETペレットの比表面積を下記表1に示すように変更し、固相重合条件を下記表1に示すようにしたこと以外は、実施例1と同様に、ポリエステル樹脂組成物及びポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
実施例3において、固相重合条件を下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例3と同様に、ポリエステル樹脂組成物及びポリエステルフィルムを作製し、測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
一方、比表面積が2000を超えて大きくなると、比較例1〜2に示されるように末端COOH量が抑えられず、また比表面積が小さすぎる比較例3では、押出し不良が発生し、製膜を良好に行なえなかった。また、固相重合時における「極限粘度が0.1上昇した際の末端COOH基濃度の減少量」が1.0eq/ton未満であると、末端COOH量が抑えられなかった。
2・・・封止剤
3・・・太陽電池素子
Claims (16)
- ポリエステル樹脂と触媒由来のチタン化合物とを含み、下記式(1)で示される関係を満足するポリエステル樹脂組成物。
500m2/m3≦ポリエステル樹脂の比表面積≦2000m2/m3 ・・・(1) - 更に、リン化合物を含有する請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 前記チタン化合物が、有機酸を配位子とする有機キレートチタン錯体である請求項1又は請求項2に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 前記リン化合物が、下記式(2)で表される化合物である請求項2又は請求項3に記載のポリエステル樹脂組成物。
(RO)3P=O ・・・(2)
〔式(2)中、Rは炭素数1〜3のアルキル基を表す。〕 - 前記チタン化合物及び前記リン化合物の含有量が、チタン元素又はリン元素換算値で下記式(3)〜式(5)で示される関係を満足する請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物。
1ppm<チタン化合物含有量(質量基準)≦30ppm ・・・(3)
50ppm<リン化合物含有量(質量基準)≦90ppm ・・・(4)
0.10<Ti/P<0.20(Ti及びPの元素含有量比) ・・・(5) - 末端カルボン酸基の量が25eq/t以下であって、極限粘度が0.60以上0.90以下である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 更に、アルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄族、マンガン、錫、鉛、及び亜鉛からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む化合物を、該金属元素換算値(質量基準)で50ppm以上含有する請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法であって、
重合触媒としてチタン化合物を用い、少なくともジカルボン酸成分とジオール成分とのエステル化反応により得られたエステル化反応生成物をエステル交換反応させた重縮合物を用意する工程(1)と、
前記重縮合物を、下記式(6)の関係を満足するように固相重合させてポリエステル樹脂組成物を得る工程(2)と、
(極限粘度が0.1上昇した際の末端COOH基濃度の減少量)
≧1.0eq/ton ・・・(6)
を有するポリエステル樹脂組成物の製造方法。 - 比表面積が500m2/m3以上2000m2/m3以下である前記重縮合物を固相重合する請求項8に記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 前記工程(1)におけるエステル化反応が終了する前であってチタン化合物を添加した後の反応物に、下記式(7)で示される関係を満足するようにリン化合物を添加する請求項8又は請求項9に記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
0.10<Ti/P<0.20 ・・・(7)
〔式(7)中、Ti/Pは、リン元素(P)に対するチタン元素(Ti)の含有比(質量基準)を表す。〕 - 前記固相重合は、圧力が1Pa以上500Pa以下の加圧下又は窒素雰囲気下で、温度が190℃〜230℃の温度環境にて行なわれる請求項8〜請求項10のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 請求項8〜請求項11のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法により作製されたポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項7及び請求項12のいずれか1項に記載のポリエステル樹脂組成物を含み、二軸延伸後の厚みが250μm以上500μm以下であるポリエステルフィルム。
- 太陽電池用ポリエステルフィルムである請求項13に記載のポリエステルフィルム。
- 温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下で保存した場合において、保存後の破断伸度が保存前の破断伸度に対して50%となる保存時間が2000時間以上である請求項13又は請求項14に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項13〜請求項15のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムを備えた太陽電池発電モジュール。
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