JP2993369B2 - 成形用ポリエステル材料の製造方法および溶融ポリエステルの冷却固化装置 - Google Patents

成形用ポリエステル材料の製造方法および溶融ポリエステルの冷却固化装置

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は成形用ポリエステル材
料、特に成形前の乾燥工程において融着することのない
ペレット状の成形用ポリエステル材料の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】 ポリエステル、特にポリエチレンテレ
フタレートに代表されるテレフタル酸系ポリエステルは
種々の優れた特性を有し、繊維、フィルム、その他の成
形物の素材として広く使用されている。
【0003】ポリエステルは、一般に溶融成形法によっ
て成形されており、溶融する際に水分が存在すると著し
い重合度低下をもたらすため、成形するにあたっては乾
燥工程を欠かすことができない。
【0004】この乾燥は例えば、ポリエチレンテレフタ
レートの場合150〜230℃の高温下で数時間を要し
て行われるため、乾燥中にペレット相互の融着を起しや
すく、一旦融着すると溶融装置への噛込みが悪化し成形
に供しにくくなる。
【0005】従来よりこのペレット相互の融着を防止す
るため、種々の方策が提案されているが、一般には乾燥
に供する前に100〜130℃に数時間予熱してチップ
の表面化学構造を結晶化させる方法、乾燥中にチップを
強力に撹拌する方法および特公昭55−30691号公
報の記載事項などがある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記
の、乾燥に供する前に100〜130℃に数時間予熱し
てチップを結晶化させる方法では予熱に長時間を要し、
しかも多大の熱量を消費するので好ましい方法とはいえ
ず、その上この方法では予熱室での融着が生じやすく、
効果は不十分であった。また乾燥中にチップを強力に撹
拌する方法では、ペレットの破損が生じやすく、そのた
め重合度の変動、粉末化によるロスなど多くの損失およ
び溶融成形品の品質上のトラブルが生じやすく、しかも
動力費の損失も大きい。
【0007】また、特公昭55−30961号公報には
切断によらず自然冷却によって形成されるペレット表面
にえくぼ状の凹部を1個設ける方法が開示されている
が、このためには冷水シャワ中で表面が完全に固化する
前に切断しなければならず、切断面などが変形しやす
く、ペレットが不均一になりやすいという問題を有して
いた。
【0008】
【課題を解決するための手段】発明者らは従来の技術に
よらず、溶融ポリマーの空気冷却時間を工夫することに
よって、乾燥時のペレット相互の融着を防止するための
方法について鋭意検討した結果、溶融ポリマに対して特
定時間の空気冷却を行なうことによって、ペレット表面
の非常に薄い層(切断によって形成される切断面でない
表面)の結晶化が促進されることを知り、本発明にいた
ったものである。
【0009】すなわち、本発明は「主成分がポリエステ
ルである溶融ポリマーをペレット状成形用材料にする方
法であって、口金から咄出された溶融棒状ポリマーを大
気中で0.10〜0.50秒間冷却した後、冷却水に接
触、固化させることを特徴とする成形用ポリエステル材
料の製造方法」、および上記方法を実施するための、
「口金から吐出された溶融ポリエステルを冷却固化させ
る装置において、(A)溶融ポリエステルの入口、
(B)溶融ポリエステル冷却水接触部、(C)固化ポリ
エステルの出口,および前記(A),(B),(C)か
ら構成される本体を上下動させる(D)昇降機を具備し
た溶融ポリエステルの冷却固化装置。」からなる。
【0010】本発明でいうポリエステルとはエステル結
合を介してなる重合体であって、本発明が有効に利用さ
れるポリエステルとしては、テレフタル酸成分とアルキ
レングリコール成分とからなるポリアルキレンテレフタ
レートである。なかでもアルキレングリコール成分とし
ては炭素数2〜6のアルキレングリコール成分が好まし
く、特にエチレングリコール成分を有するもの、すなわ
ちポリエチレンテレフタレーとが好ましい。またテレフ
タル酸成分の一部を他の2官能性カルボン酸成分、置き
かえたポリエステルであってもよい。
【0011】以下に、本発明の工程について説明する。
【0012】ポリマの溶融の方法としては任意である
が、溶融重合によって得られたポリエステルを溶融状態
のまま利用する方法が好ましく用いられる。
【0013】次に、溶融されたポリマーは口金から吐出
される。溶融ポリマーの口金吐出時の温度としては、そ
のポリマーによってそれぞれ好ましい温度が設定される
が、ポリエチレンテレフタートの場合には、265〜3
00℃の範囲が好ましく用いられる。口金としては、真
円、楕円、長円および長方形状から選ばれる1種類の小
孔のものが好ましく用いられる。
【0014】口金から吐出され、棒状となった溶融ポリ
マーは、本発明の特徴である空気冷却に保持される。冷
却水に浸までの空気冷却時間としては0.10〜0.5
0秒の間保持する必要があり、好ましくは0.15〜
0.40秒保持することである。さらに好ましくは0.
20〜0.30秒保持することである。この空気冷却時
間が0.10秒より短い場合は、成形前の乾燥工程にお
いてペレット相互の融着を防止することはできなく、か
えって融着を助長することもある。また0.50秒より
長い場合は、小孔から吐出された棒状ポリマーの相互の
揺れなどにより空気冷却中または冷却水中で棒状ポリマ
ー相互の融着を生じやすく、さらに切断された場合には
融着ペレットとなっている。このような融着ペレットは
乾燥工程に供することはできない。この空気冷却時間が
選ばれる理由をさらに考察する。吐出された溶融された
ポリマーは、ポリエステルの融点(ポリエチレンテレフ
タレートの場合には一般的には約260℃)を超える温
度であるが、水中では一瞬にして少なくとも表面は10
0℃近傍まで冷却され固化して結晶化しない。一方空気
冷却では表層はポリエステルの融点以下でかつ融点近く
の温度まで、徐冷され、この領域では結晶化速度は極め
て速く、ごく表層は融着を防止できる程度に結晶化する
からではないかと考えられる。
【0015】冷却に用いられる空気としては任意であ
り。室内の空気、温度、湿度を調節したものでよい。ま
た風速をコントロールしたものでもよい。空気の温度と
しては、空気温調のためのエネルギーの経済性の面から
10〜50℃のものが好ましく用いられる。
【0016】空気冷却された線状ポリマーは、冷却水に
接触されて固化され、その後、切断されてペレット状の
成形用ポリエステル材料となる。冷却水の温度としては
10〜40℃のものが好ましく用いられる。一般的に
は、冷却水がペレット搬送の役割を持たせる目的で、冷
却水中で、切断する方法が好ましく用いられる。
【0017】また、本発明でいうペレット状の成形用材
料は一般的には平板状、偏平柱状、偏平円柱状、偏平角
柱状であり、寸法の最も小さい部分(厚み、直径)が1
mm以上で寸法の最も大きい部分(長さ)が8mm程度まで
のものが好ましい。
【0018】次に、本発明の製造方法に使用する溶融ポ
リエステルの冷却固化装置について説明する。前に説明
したように溶融ポリマーの吐出後の大気中での冷却時間
は管理される必要がある。しかし所望のポリエステル材
料の品種によって、溶融ポリマの流動性が変化し、溶融
ポリマの移動速度が変化するのが一般的である。よって
大気冷却時間を管理するために、本装置は、吐出口金と
冷却水との接触開始部分との距離を変化させる作用を有
するものである。
【0019】図1を用いて、本発明の冷却固化装置の一
実施態様について説明する。入口1は(A)溶融ポリエ
ステルの入口、冷却水接触部2は、(B)溶融ポリエス
テル冷却水接触部、出口3は(C)固化ポリエステルの
出口である。さらに昇降機4は、上記(A),(B),
(C)からなる本体を上下動させる(D)昇降機であ
る。また必要に応じて図2に示すように、棒状ポリマー
をペレットにする(E)切断機5を具備することもでき
る。
【0020】次に、本発明の冷却装置による溶融ポリエ
ステルの固化過程を図3を用いて説明する。溶融ポリエ
ステル6は吐出口金8から吐出される。ポリエステルポ
リマー6は、本発明の冷却固化装置の入口1に導入さ
れ、冷却水9と接触し冷却、徐々に固化される。切断機
5を具備している場合には、切断機5によって、ポリエ
ステルはポリエステルペレット7となって、出口3から
排出される。
【0021】冷却水接触部位2におけるポリエステルポ
リマーの移動方向は、垂直でも、水平でも、また図3に
示したように傾いていてもよい。冷却水9の状態として
は、図3の符号9例示されているように噴出口から放出
されるシャワー、雰霧の形態でもよく、また槽に溜めら
れた状態でも良い。また必要に応じて設けられる切断機
Eは、ポリエステルの移動方向の後方に設けられるのが
一般的である。
【0022】また(D)昇降機4は、溶融ポリエステル
の吐出口金8と(A)入口1との距離を変化させる機能
を有する。図4には、上下動装置4を高い位置となるよ
うに維持して、吐出口金8と本装置の入口1との距離
が、図3よりも小さくなった状態となっていることを示
してある。このように距離を変化させることによって、
本発明の製造方法において、大気中冷却時間を一定とす
るべく管理を行なうことができる。
【0023】
【実施例】以下本発明を実施例により、さらに詳細に説
明する。なお各実施例、比較例においては、図2に示す
形態の冷却固化装置を用いた。
【0024】なお実施例中の物性は次のようにして測定
した。 (A) 極限粘度は溶媒としてオルトクロロフェノールを使
用し25℃で測定した粘度から求めた。 (B) 相互融着率 (a) 内径51mmの100mlのビーカにペレット30g
を入れ、160gの重りを入れた外径46mmの50ml
のビーカをのせる。 (b) 170℃に加熱された恒温乾燥内に60分放置後、
30分冷却する。 (c) 重しを50mlのビーカと一緒に取り除く。 (d) 100mlのビーカをロータリーシェーカで30秒
振動させた後、2連以上の融着ペレット重量を測定し、
下式を用いて計算する。 融着率(%)=[融着チップ(2連以上)重量]/全体
のチップ重量×100
【0025】実施例1 極限粘度0.65のポリエチレンテレフタレートを29
0℃の溶融状態でφ10mmの円形小孔から吐出し、25
℃の空気で、0.25秒冷却保持した後、図2に示す形
態のポリエステルの15℃の水中で冷却固化後、長径
4.0mm、短径2.5mm、長さ4.0mmの断面が楕円形
のペレットに切断した。このペレットの含水率は0.0
2重量%であった。
【0026】ペレットの一部を取出し、相互融着率測定
に供した結果、ペレット相互融着は全く認められなかっ
た。またペレットを、予熱部(滞留時間25分、温度1
20℃)を上部に有する4層の流動床式乾燥機(各層の
滞留時間25分、温度170℃)を実機として用いて順
次乾燥したところ、各層共何等のトラブルもなく通過
し、乾燥後のペレットには相互融着は全く認められなか
った。
【0027】比較例1 空気冷却時間を0.07秒とした他は、実施例1と同様
にポリエチレンテレフタレートを溶融状態で円形小孔か
ら吐出し、水中で冷却固化後、断面が楕円形であるペレ
ットを得た。このペレットの含水率は0.02重量%で
あった。
【0028】このペレットをペレット相互融着率測定に
供した結果、ペレット相互融着率は49.7%であっ
た。このチップを上部に予熱部(滞留時間25分、温度
120℃)を有する4層の流動床式乾燥機(各層の滞留
時間25分、温度170℃)を用いて順次乾燥したとこ
ろ予熱室からの落下がスムースにいかず、覗窓から観察
するとチップは壁面に堆積固着していた。
【0029】実施例2 極限粘度0.70のポリエチレンテレフタレートを29
0℃の溶融状態でφ1.0mmの円形小孔から吐出し、2
5℃での空気で、0.25秒の冷却を行なった後た後、
冷水シャワーで急冷しつつニップローラにより引取り、
冷却水中下で2.5mmの長さに切断し、さらに十分に水
中で冷却した。得られたペレットは長径4.0mm、短径
3.0mmの楕円断面で長さ2.5mmであった。
【0030】ペレット表面のえくぼ状の凹部の発生は全
くなく、均一な形状のペレットを得た。このペレットを
ペレット相互融着率測定に供した結果、ペレット相互融
着は全く認められなかった。このペレットを実施例1と
同様に実機に供し順次乾燥したが何等のトラブルもな
く、乾燥後のペレットには相互融着は全く認められなか
った。
【0031】比較例2 極限粘度0.70のポリエチレンテレフタレートを29
0℃の溶融状態でφ10mmの円形小孔から吐出し、25
℃の空気で0.07秒間冷却した後、15℃の水の冷水
シャワーで急冷しつつニップローラにより引取り、冷却
水中下で2.5mmの長さに切断し、さらに十分に水中で
冷却した。得られたペレットは長径4.0mm、短径3.
0mmの楕円断面で長さ2.5mmであった。このペレット
をペレット相互融着率測定に供した結果、ペレット相互
融着率は45.1%であった。ペレットを実施例2と同
様に実機に供し順次乾燥した結果、予熱室からの落下が
スムースにいかず覗窓から観察するとペレットは壁面に
堆積固着していた。
【0032】比較例3 実施例2と同様にして空気冷却時間0.60秒を保持し
た。小孔から吐出された棒状ポリマーは冷水シャワーに
浸る前に大気中で棒状ポリマー相互の揺れを生じ、棒状
ポリマーの相互融着を起した。この相互融着棒状ポリマ
ーは冷水シャワーで急冷しつつニップローラで引取り、
冷却水中下で2.5mmの長さに切断しても、融着は外れ
ず2〜3連の融着ペレットとなり、乾燥工程に供するこ
とはできなかった。
【0033】
【発明の効果】本発明の方法によって得られた成形用ポ
リエステル材料は、成形前の乾燥工程においてペレット
間の相互融着の防止に優れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の冷却固化装置の概略図である。
【図2】切断機を具備した冷却固化装置の概略図であ
る。
【図3】ポリエステルの冷却過程を示した図である。
【図4】上下動させる装置を上昇した状態を表す図であ
る。
【符号の説明】
1:入口 2:冷却水接触部 3:出口 4:昇降機 5:切断機 6:ポリエステルポリマー 7:ポリエステルペレット 8:吐出口金 9:冷却水
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−12805(JP,A) 特表 平4−503925(JP,A) 特表 平7−505101(JP,A) 独国特許出願公開2140265(DE,A 1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B29B 9/00 - 9/16 B29B 13/00 - 13/10

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主成分がポリエステルである溶融ポリマ
    ーをペレット状成形用材料にする方法であって、口金か
    ら吐出された溶融棒状ポリマーを大気中で0.10〜
    0.50秒間冷却した後、冷却水に接触、固化させるこ
    とを特徴とする成形用ポリエステル材料の製造方法。
  2. 【請求項2】溶融重合によってポリエステルを得た後、
    口金から溶融棒状ポリマーを吐出することを特徴とする
    請求項1記載の成形用ポリエステル材料の製造方法。
  3. 【請求項3】ポリエステルがポリアルキレンテレフタレ
    ートであることを特徴とする請求項1または2記載の成
    形用ポリエステル材料の製造方法。
  4. 【請求項4】口金からの吐出が、真円、楕円、長円およ
    び長方形状のうちいずれかの小孔からのものであること
    を特徴とする請求項1〜3にいずれかに記載の成形用ポ
    リエステル材料の製造方法。
  5. 【請求項5】棒状ポリマーを冷却水中において切断し、
    ペレット状とすることを特徴とする、請求項1〜4いず
    れかに記載のポリエステル成形材料の製造方法。
  6. 【請求項6】口金から吐出された溶融ポリエステルを冷
    却固化させる装置において、(A)溶融ポリエステルの
    入口、(B)溶融ポリエステル冷却水接触部、(C)固
    化ポリエステルの出口,および前記(A),(B),
    (C)から構成される本体を上下動させる(D)昇降機
    を具備した溶融ポリエステルの冷却固化装置。
  7. 【請求項7】(B)溶融ポリエステル冷却水接触部に,
    さらにポリエステルの切断機(E)を具備した、請求項
    6記載の溶融ポリエステルの冷却固化装置。
JP12747094A 1994-06-09 1994-06-09 成形用ポリエステル材料の製造方法および溶融ポリエステルの冷却固化装置 Expired - Lifetime JP2993369B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7776995B2 (en) 2005-04-27 2010-08-17 Mitsubishi Chemical Corporation Process for production of polyester particles, polyester particles, polyester resin particles, and process for production thereof

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US7776995B2 (en) 2005-04-27 2010-08-17 Mitsubishi Chemical Corporation Process for production of polyester particles, polyester particles, polyester resin particles, and process for production thereof

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