CN1025117C - 对苯二甲酰氯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成对苯二甲酰氯的方法，属于有机化合物合成技术领域。本方法是将对苯二甲酸和三氯化磷置于反应釜中，通过液氯搅拌反应，然后将混合液中的三氯氧磷蒸馏分离出，即可得到对苯二甲酰氯产品。本发明方法具有的优点是：生产成本可降低5%，生产周期可缩短3/4，提高工效4倍，产品合成收得率可提高0.5倍，环境污染小，操作简便。按本发明方法所合成的对苯二甲酰氯产品的纯度为98～99.8%，m.p80～82.5℃。
Description
本发明涉及的是有机化合物的合成方法，尤其是一种合成对苯二甲酰氯产品的方法。
目前生产对苯二甲酰氯的方法是将对苯二甲酸二甲酯置于合成反应锅内，在180℃以下温度条件下通氯反应，经200小时反应完全后，蒸馏得出产品，其基本反应式如下：
上述方法生产的对苯二甲酰氯成品，其生产成本高，生产周期长;收得率低;反应过程中需紫外光照射;反应过程中尾气的释放对环境污染大，并有光气放出。
本发明的目的是针对上述方法存在的不足，提供一种生产成本低，反应周期短，且产品质量精度高的新合成对苯二甲酰氯产品的方法。
本发明的目的采用下述方法实现：按对苯二甲酸（1～1.05）∶三氯化磷（1.8～1.9）∶液氯（0.85～0.95）之重量配比，将对苯二甲酸和三氯化磷投入反应釜中，通入液氯进行搅拌反应，反应温度维持在40℃～120℃内，反应时间为15～17小时，反应充分后再进行回流4小时，然后，停止搅拌得到对苯二甲酰氯粗品和三氯氧磷的混合液;再升温到120℃～130℃，在真空度为400～600mmHg的条件下，用负压蒸出三氯氧磷，即可得到对苯二甲酰氯粗品。
若将分离出三氯氧磷后的对苯二甲酰氯粗品抽入蒸料锅内，加温至180℃～190℃，并控制真空度在720～750mmHg，用真空蒸馏的方法，将被蒸馏物馏蒸至贮料锅，即可得到对苯二甲酰氯精品。
本发明的对苯二甲酰氯合成方法的基本反应式如下：
本发明合成对苯二甲酸氯之方法具有以下优点：
1、可降低生产成本50%;
2、与现有技术所需反应周期200小时相比，本发明方法仅48小时，可缩短生产周期3/4，即提高工效4倍。
3、与现有技术收得产品50～60%相比，本发明可以收得产品85～90%，可提高收得率0.5倍;
4、本发明方法过程中不需紫外光照射;
5、环境污染小，无光气放出;
6、操作简便。
下面是本发明的实施例。
以生产成品100公斤对苯二甲酰氯为例，采用重量配比为对苯二甲酸1∶三氯化磷1.85∶液氯0.9，将110公斤对苯二甲酸，204公斤三氯化磷投入合成反应釜中，边搅拌边通入液氯100公斤，反应过程中逐渐加温，温度维持在40℃～120℃内，反应时间为16小时，反应充分后进行回流4小时，停止搅拌，得到对苯二甲酰氯粗品和
三氯氧磷的混合液，反应过程中产生的氯化氢将通过冷凝器和喷射泵进入尾气吸收装置。对苯二甲酰氯粗品和三氯氧磷的混合液可通过温控在120℃～130℃，真空度在400mmHg～600mmHg的蒸馏锅，用负压蒸出三氯氧磷。待混合液内的三氯氧磷被充分分离后，便得到对苯二甲酰氯粗品。若将对苯二甲酰氯粗品再抽入蒸料锅，温控在180℃～190℃，真空度为720mmHg～750mmHg，用真空蒸馏的方法进行再处理，即可得到对苯二甲酰氯精品。本实施例可得到100公斤对苯二甲酰氯产品，180公斤三氯氧磷。通过上述方法产出的对苯二甲酰氯粗品的纯度为98～99%，m.P80～82.5℃;对苯二甲酰氯精品的纯度为99.8%，m.P81～82.5℃。将通过冷凝器和喷射泵进入尾气吸收装置。对苯二甲酰氯粗品和三氯氧磷的混合液可通过温控在120℃～130℃，真空度在400mmHg～600mmHg的蒸馏锅，用负压蒸出三氯氧磷。待混合液内的三氯氧磷被充分分离后，便得到对苯二甲酰氯粗品。若将对苯二甲酰氯粗品再抽入蒸料锅，温控在180℃～190℃，真空度为720mmHg～750mmHg，用真空蒸馏的方法进行再处理，即可得到对苯二甲酰氯精品。本实施例可得到100公斤对苯二甲酰氯产品，180公斤三氯氧磷。通过上述工艺产出的对苯二甲酰氯粗品的纯度为98～99%，m.p80～82.5℃，对苯二甲酰氯精品的纯度为99.8%，m.p81～82.5℃。
Claims (3)
1、一种生产对苯二甲酰氯的合成方法，其特征在于：按对苯二甲酸(1～1.05)：三氯化磷(1.8～1.9)：液氯(0.85～0.95)之重量配比，将对苯二甲酸和三氯化磷投入反应釜中，通入液氯在温控40℃～120℃的条件下搅拌反应15～17小时，再回流4小时，取得对苯二甲酰氯粗品和三氢氧磷的混合液，再升温到120℃～130℃，在真空度为400～600mmHg的条件下，用负压蒸出三氯氧磷，即可得到对苯二甲酰氯粗品。
2、根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的合成方法，其特征在于对苯二甲酰氯的精品可通过温控在180℃～190℃，真空度在720～750mmHg的蒸料锅蒸馏处理后取得。
3、根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的合成方法，其特征在于对苯二甲酸，三氯化磷，液氯的最佳重量配比为：
对苯二甲酸 1
三氯化磷 1.85
液氯 0.9。
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