CN1083826C - 一步法乳酸提纯工艺制备高纯耐热乳酸的方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明叙述一种以生物化学法获得的初级乳酸或工业乳酸为原料，用一步法乳酸提纯工艺直接制备高纯耐热乳酸的方法及其设备。一步法工艺是用含有特定萃取剂的水蒸汽，对初级乳酸或工业乳酸原料进行萃取蒸馏，无需经过任何其他提纯工艺步骤，直接获得高纯耐热乳酸。萃取剂是一种挥发性物质，可以是酮或醇。萃取蒸馏过程所用的萃取剂不被消耗，可以循环使用。本发明具有工艺简单、产品质量高、工艺设备简单、成本低的优点。

Description

一步法乳酸提纯工艺制备高纯耐热乳酸的方法及其设备

本发明属于有机化合物的分离和提纯方法及其设备，具体涉及一种高纯度耐热乳酸的提纯工艺方法及其设备。

在现有技术中，现代生物化学工厂生产乳酸的一般工业方法是：将发酵或酶法得到的乳酸原液过滤，获得原乳酸溶液，将其中的乳酸转化成乳酸钙，用硫酸酸化乳酸钙获得乳酸产品(称为粗乳酸或初级乳酸)。粗乳酸经活性碳脱色、离子交换、并进一步经真空蒸镏提纯获得高纯耐热乳酸；或将粗乳酸经活性炭脱色后，与甲醇反应甲酯化之后再进一步提纯，然后将乳酸甲酯酸化并分离所含的甲醇后，获得高纯耐热乳酸。高纯耐热乳酸近似无色、无嗅，被加热到190℃颜色不会加深。这些工艺过程长、能耗高、乳酸回收率低，而且用甲酯化工艺提纯的乳酸中含有少量的甲醇和乳酸甲酯，对乳酸的品质及其应用产生不良影响。用异丙醚做溶剂对乳酸进行多次重结晶，是实验室制备高纯乳酸的方法，但此法大量消耗溶剂而且耗时，是适合于在实验室作少量高纯乳酸制备，而不适合用做工业生产的方法。而且现有工艺中，涉及的设备也都较复杂、繁多，成本高。

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于简化工艺、提高乳酸生产的产品质量、降低消耗、提高收率、最终提高经济效益。本发明的另外一个目的，是提供一种可用于该方法的结构简单、成本低的专用设备。

本发明的目的是这样实现的。

本发明使用水蒸汽萃取蒸馏分级冷凝工艺，可以以生物化学方法获得的初级乳酸或工业乳酸为原料，只需经过一步提纯工艺，即可生产出高纯度耐热乳酸，命名为一步法乳酸提纯工艺。水蒸汽萃取蒸馏过程所用的萃取剂是一种挥发性物质，可以是酮或醇类物质。萃取蒸馏过程所用的萃取剂不被消耗，循环使用。本方法包括以下工艺步骤：

a.加热水蒸汽发生器中的含有萃取剂的水溶液，获得含有萃取剂的水蒸汽；

b.将此水蒸汽通入到装有待提纯的初级乳酸或工业乳酸原料的萃取蒸馏器中，进行水蒸汽蒸馏；

c.萃取蒸馏器中产生的乳酸、水和萃取剂的蒸汽在第一冷凝器内受控冷却，第一冷凝器的温度控制在75-95摄氏度，最佳温度范围是85-95摄氏度，冷凝下来的高纯乳酸即产品经出口流出并被收集；

d.在第一冷凝器中没有冷凝的水蒸汽和萃取剂蒸汽继续向前进入第二冷凝器，萃取剂和水蒸汽在第二冷凝器中冷凝下来，被送回往水蒸汽发生器中循环使用，第二冷凝器的温度控制在20-70摄氏度，最佳温度范围是25-65摄氏度，所述的萃取剂是一种挥发性有机物质，萃取剂在水中的浓度为5重量％到60重量％之间，最佳浓度范围是10重量％到30重量％。

上述方法所用的设备由水蒸汽发生器、萃取蒸馏器、第一冷凝器、第二冷凝器通过蒸汽管道顺次连为一体，形成一个循环回路，萃取蒸馏器上有一进料口，进料口上设有进料阀门，第一冷凝器的底部设有产品出口，第二冷凝器的顶部设有出气口，与大气相通。

本发明是一种适用于对生物化学法生产的乳酸的工业提纯，也适用于对工业乳酸的工业提纯，只要经过本发明的一个工艺步骤，而无需经过其他已知的提纯工艺步骤，就可以直接获得高纯耐热乳酸。本发明巧妙地运用适当的萃取剂，用萃取蒸馏及利用两个冷凝器分步受控冷凝的方法，以高效率从初级乳酸原料经一步提纯工艺，无需经过任何已知的提纯工艺步骤，直接获得高纯耐热乳酸，萃取剂在本工艺中不损失，可以被回收循环使用。本发明使得可以在高纯乳酸工业生产中，摒弃已知含有活性炭脱色、离子交换、真空蒸馏、甲酯化等工艺过程的繁杂工艺，给乳酸工业带来了新的发展。本发明所阐明的乳酸提纯工艺无需活性碳脱色、离子交换、真空蒸镏、甲酯化等步骤，直接将酸化的乳酸钙溶液过滤除去硫酸钙后的初级乳酸溶液，经过本发明的一步法工艺处理，得到高纯耐热乳酸。从而避免在活性碳脱色、离子交换过程中部分乳酸被吸附使乳酸收率降低，避免真空蒸镏过程的低收率和高能耗，避免甲酯化过程将甲醇等有害杂质带进乳酸，简化工艺从而提高收率同时降低消耗。本发明所用的设备结构简单、构思巧妙，大大降低了在设备方面的成本。

附图为提纯工艺装置流程图。

下面结合附图说明本发明的实施例：

实施例1：

如附图所示，从加料口8将待提纯的乳酸原料加入到蒸馏器2中，将进料阀门F关闭。在水蒸汽发生器3中加入10％的乙醇水溶液，加热3使从水蒸汽发生器出来的水蒸汽中含有一定量的萃取剂。含有一定量的萃取剂的水蒸汽经过管道A以鼓泡的方式通入装有欲提纯加工的乳酸的蒸馏器2中，对乳酸进行水蒸汽萃取蒸馏。乳酸随着水蒸汽和萃取剂蒸汽一起挥发出来，经管道B首先进入第一冷凝器4。乳酸、水和萃取剂的蒸汽在第一冷凝器4内，受控冷却。将第一冷凝器4的温度控制在90℃。在冷凝器4冷凝下来的乳酸经由管道E从冷凝器出口1收集下来。在第一冷凝器4中，没有冷凝的水蒸汽和萃取剂蒸汽经由管道C继续向前进入第二冷凝器5。萃取剂和水蒸汽在第二冷凝器5中冷凝下来，经由管道D被送回往水蒸汽发生器3循环使用，第二冷凝器5的温度控制在65℃。放空口6保持敞开，用加热机组7对水蒸汽发生器3加热保持沸腾，使蒸汽连续不断通入萃取蒸馏器。这样可以丛高纯乳酸出口1，即第一冷凝器出口1接收到高纯乳酸。按照原料乳酸的品质经过一次或多次这样的水蒸汽萃取蒸馏、并进行分级受控冷凝，就可以获得高纯度耐热乳酸，所获得的乳酸的品质与采用真空精馏作提纯最后步骤的工艺方法所获得的高纯耐热乳酸相同，耐热温度高于190℃，不会变色。

实施例2：

在水蒸汽发生器3中加入55％的乙醇水溶液，在萃取蒸馏器2中加有未经任何提纯处理的初级乳酸原料。将第一冷凝器4的温度控制在80℃，第二冷凝器5的温度控制在25℃。放空口6保持敞开，用加热机组7对水蒸汽发生器3加热保持沸腾，使蒸汽连续不断通入萃取蒸馏器。这样可以从高纯乳酸出口1，即第一冷凝器出口1接收到高纯乳酸。

实施例3：

在水蒸汽发生器3中加入30％的乙醇水溶液，在萃取蒸馏器2中加有未经任何提纯处理的初级乳酸原料。将第一冷凝器4的温度控制在85℃，第二冷凝器5的温度控制在45℃。放空口6保持敞开，用加热机组7对水蒸汽发生器3加热保持沸腾，使蒸汽连续不断通入萃取蒸馏器。这样可以从高纯乳酸出口1，即第一冷凝器出口1接收到高纯乳酸。

实施例4：

在水蒸汽发生器3中加入40％的丙酮水溶液，在萃取蒸馏器2中加有未经任何提纯处理的初级乳酸原料。将第一冷凝器4的温度控制在85℃，第二冷凝器5的温度控制在50℃。放空口6保持敞开，用加热机组7对水蒸汽发生器3加热保持沸腾，使蒸汽连续不断通入萃取蒸馏器。这样可以丛高纯乳酸出口1，即第一冷凝器出口1接收到高纯乳酸。

实施例5：在水蒸汽发生器3中加入含有20％丙酮的水溶液，在萃取蒸馏器2中加有未经任何提纯处理的初级乳酸原料。将第一冷凝器4的温度控制在80℃，第二冷凝器5的温度控制在45℃。放空口6保持敞开，用加热机组7对水蒸汽发生器3加热保持沸腾，使蒸汽连续不断通入萃取蒸馏器。这样可以丛高纯乳酸出口1，即第一冷凝器出口1接收到高纯乳酸。

Claims (5)

1.一种一步法乳酸提纯工艺制备高纯耐热乳酸的方法，包括以下工艺步骤：

a.加热水蒸汽发生器(3)中的含有萃取剂的水溶液，获得含有萃取剂的水蒸汽；

b.将此水蒸汽通入到装有待提纯的初级乳酸或工业乳酸原料的萃取蒸馏器(2)中，进行水蒸汽蒸馏；

c.萃取蒸馏器(2)中产生的乳酸、水和萃取剂的蒸汽在第一冷凝器(4)内受控冷却，第一冷凝器的温度控制在75-95摄氏度，冷凝下来的高纯乳酸即产品经出口(1)流出并被收集；

d.在第一冷凝器(4)中没有冷凝的水蒸汽和萃取剂蒸汽继续向前进入第二冷凝器(5)，萃取剂和水蒸汽在第二冷凝器(5)中冷凝下来，被送回水蒸汽发生器(3)中循环使用，第二冷凝器(5)的温度控制在20-70摄氏度；所述的萃取剂是醇或酮类物质，萃取剂在水中的浓度为5重量％到60重量％之间。

2.如权利要求1所述的一步法乳酸提纯工艺制备高纯耐热乳酸的方法，其特征是萃取剂是乙醇或丙酮。

3.如权利要求1或2所述的一步法乳酸提纯工艺制备高纯耐热乳酸的方法，其特征是萃取剂在水中的浓度为10重量％到30重量％之间。

4.如权利要求1所述的一步法乳酸提纯工艺制备高纯耐热乳酸的方法，其特征是第一冷凝器的温度控制在85-95摄氏度，第二冷凝器的温度控制在25-65摄氏度。

5.如权利要求1所述的一步法乳酸提纯工艺制备高纯耐热乳酸的方法中使用的设备，其特征在于：水蒸汽发生器(3)、萃取蒸馏器(2)、第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)通过蒸汽管道顺次连为一体，形成一个循环回路，萃取蒸馏器上有一进料口(8)，进料口(8)上设有进料阀门(F)，第一冷凝器(4)的底部设有产品出口(1)，第二冷凝器(5)的顶部设有出气口(6)，与大气相通。

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