CN1259513A

CN1259513A - 一种可调整产品产出比例的乙胺制备方法

Info

Publication number: CN1259513A
Application number: CN 98125927
Authority: CN
Inventors: 张有忠; 王文松; 冯烈
Original assignee: JIANDE ORGANIC CHEMICALS PLANT
Current assignee: JIANDE ORGANIC CHEMICALS PLANT
Priority date: 1998-12-13
Filing date: 1998-12-13
Publication date: 2000-07-12

Abstract

本发明属于有机化工低碳胺生产领域,涉及乙胺制备的改进技术方案。原料为液氨、乙醇,辅助原料为氢气,工艺过程分为合成和分离两大系统,合成系统包括原料混合,过热、合成步骤,合成粗产物经冷却冷凝,气液分离,氨塔处理步骤后进入分离系统,分离系统依次包括一乙胺分离,二乙胺分离,醇塔分离,三乙胺分离步骤,醇塔分离的釜液经脱水处理,再循环回合成系统与原料混合,其特征在于将醇塔分离步骤前的分离产出成品部分再循环到合成系统与原料混合,原料混合后的氨醇比在1.0—5∶1。本发明可以控制一、二乙胺产出比例,提高三乙胺的产出率和产量,也可通过提高氨醇比,增加一、二乙胺产出率。同时充分利用了合成余热、具有很高的实用性和经济性。

Description

一种可调整产品产出比例的乙胺制备方法

本发明属于有机化工低碳胺生产领域，涉及乙胺制备的改进技术方案。

目前世界上较先进的乙胺生产方法是乙醇临氢催化氢化氨化加压合成路线，乙胺的主反应方程式如下：

其中合成原料的氨醇比(摩尔浓度比)：

该工艺路线技术先进、副反应少、产品质量高，但该方法分离部分采用一乙胺、二乙胺、三乙胺分离产品直接采出方式，合成原料的氨醇比最低为5∶1，使得三乙胺产出率低，产量少，遇市场产品供求情况有变化时，无法相应调整产品产出比例，并且该工艺合成部分的合成粗产物余热未充分利用，能耗较大，增加了产品的生产成本。

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，通过将部分一乙胺、二乙胺产品循环回合成系统、保持适当的氨醇比方法，使乙胺生产可依据市场需求较好地调整产品产出比例。同时对合成粗产物的余热进一步开发利用。

本发明是通过如下技术方案实现的，原料为液氨、乙醇，辅助原料为氢气，工艺过程分为合成和分离两大系统，合成系统包括原料混合，过热、合成步骤，合成粗产物经冷却冷凝，气液分离，氨塔处理步骤后进入分离系统，分离系统依次包括一乙胺分离，二乙胺分离，醇塔分离，三乙胺分离步骤，醇塔分离的釜液经脱水处理，再循环回合成系统与原料混合，其特征在于将醇塔分离步骤前的分离产出成品部分再循环到合成系统与原料混合，原料混合后的氨醇比在1-5∶1，氨醇比

所述的乙胺制备方法，醇塔分离步骤前的分离产出成品是一乙胺和/或二乙胺再循环到合成系统与原料混合。

所述的乙胺制备方法，氨醇比在1.5-2.5∶1。

所述的乙胺制备方法，合成步骤，反应床的床层温度差控制在10-60℃。

所述的乙胺制备方法，合成步骤，反应床的床层温度差控制在30-35℃。

所述的乙胺制备方法，原料混合前和/或后，利用合成粗产物余热进行换热，原料升温后，再用蒸汽加热至过热，合成粗产物降温后，再用二次水冷却冷凝。

所述的乙胺制备方法，原料混合前，利用合成粗产物余热，原料经预热器预热，再混合，汽化，换热，过热。

所述乙胺制备方法，二次水是氨塔、一乙胺塔、二乙胺塔的冷却水。

本发明可以控制一乙胺、二乙胺产出比例，提高三乙胺的产出率和产量，也可通过提高氨醇比，增加一乙胺、二乙胺产出率。同时充分利用了合成余热、具有很高的实用性和经济性。

以下结合说明书附图进一步说明本发明，并给出实施例。

图1：本发明的工艺流程示意图。

如图：合成原料是液氨和乙醇，辅助原料是氢气。原料在汽化器里混合并汽化前后分别通过预热器1、预热器2和换热器换热升温，原料经过汽化换热、过热后进入合成反应器，合成产物通过换热器、预热器1、预热器2换热冷却后，进入冷却冷凝器，气液分离器。分离出的气体经氢压机压缩以后，一部分重新进入合成系统循环，另一部分返回氢压机入口；分离出的液体即粗胺进入氨塔，氨塔顶部的氨气进入予热器重新加入反应，釜液进入一乙胺塔，一乙胺塔顶部采出成品一乙胺、釜液进入二乙胺塔，二乙胺塔顶部采出成品二乙胺，釜液进入醇塔。一乙胺、二乙胺采出成品分二路、一路成为产品，一路循环回合成系统，各分路有流量调节器。醇塔顶部采出料进三乙胺塔，釜液进入脱水塔，脱水塔顶部采出料再进入合成部分参与反应，釜液水排出，三乙胺塔塔底采出成品，塔顶料返回二乙胺塔。一般生产情况对产品结构没有要求，一乙胺、二乙胺、三乙胺分离成品全部采出成为产品。遇有特殊要求需要增加三乙胺产品产出，控制减少一乙胺、二乙胺产品产出率，将一乙胺、二乙胺部分再循环回合成系统部分的比例的范围可以是0到100％，此时合成原料的氨醇比为1-5∶1。

根据化学反应平衡式，氨醇比下降，氨减少，乙醇增加，反应更有利于三乙胺生成、合成释放的热量相应增加，床层温度增加，所以床层温度差可以体现氨醇比的数值范围，当床层温度差下降、氨醇比则偏高，反之偏低。氨醇比控制主要通过调整气循环气流量，液氨的加入量、醇的加入量、一乙胺、二乙胺的循环量来实现。循环气量减少，乙醇增加，液氨的加入量减少，一乙胺、二乙胺循环增加却会导致氨醇比下降。

例1：一乙胺、二乙胺、三乙胺分离成品全部采出产品，氨醇比为5∶1，床层温度差23℃，产出比为7∶10∶3。

例2：一乙胺、三乙胺全部采出为产品，二乙胺60％循环，氨醇比为2.5∶1，床层温度差30-35℃，产出比为2∶3∶5。

例3：一乙胺、二乙胺全部循环，三乙胺全部采出产品，氨醇比为1.5∶1，床层温度差30-35℃，产出全部为三乙胺。

合成产物中三乙胺每提高一个百分点，对产量3000T/年的装置上能多产出近80T/年三乙胺。使用本发明工艺使三乙胺在合成产物中的百分比由原来的5％提高到20-23％。即将本装置三乙胺的生产量设计能力300T/年，提高到1500T/年，多创利润200万元，产品质量达到国际先进水平，同时由于合成系统余热的有效利用和氨塔、一乙胺塔、二乙胺塔的冷却水作为二次水利用，可使能耗、物耗大大降低，节约生产成本，带来可观的经济效益。

Claims

1、乙胺制备方法，原料为液氨、乙醇，辅助原料为氢气，工艺过程分为合成和分离两大系统，合成系统包括原料混合，过热、合成步骤，合成粗产物经冷却冷凝，气液分离，氨塔处理步骤后进入分离系统，分离系统依次包括一乙胺分离，二乙胺分离，醇塔分离，三乙胺分离步骤，醇塔分离的釜液经脱水处理，再循环回合成系统与原料混合，其特征在于将醇塔分离步骤前的分离产出成品部分再循环到合成系统与原料混合，原料混合后的氨醇比在1-5∶1，氨醇比(摩尔浓度比)：

2、如权利要求1所述的乙胺制备方法，其特征在于所述的醇塔分离步骤前的分离产出成品是一乙胺和/或二乙胺再循环到合成系统与原料混合。

3、如权利要求1所述的乙胺制备方法，其特征在于所述的氨醇比在1.5-2.5∶1。

4、如权利要求1所述的乙胺制备方法，其特征在于合成步骤，反应床的床层温度差控制在10-60℃。

5、如权利要求4所述的乙胺制备方法，其特征在于合成步骤，反应床的床层温度差控制在30-35℃。

6、如权利要求1所述的乙胺制备方法，其特征在于原料混合前和/或后，利用合成粗产物余热进行换热，原料升温后，再用蒸汽加热至过热，合成粗产物降温后，再用二次水冷却冷凝。

7、如权利要求6所述的乙胺制备方法，其特征在于原料混合前，利用合成粗产物余热，原料经预热器预热，再混合，汽化，换热，过热。

8、如权利要求6所述乙胺制备方法，其特征在于二次水是氨塔、一乙胺塔、二乙胺塔的冷却水。