CN100564338C - 丙醛加氢制备正丙醇工艺中副产物丙酸丙酯的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明丙醛加氢制备正丙醇工艺中副产物丙酸丙酯的去除方法，其特征在于丙醛加氢生成粗丙醇进入精馏系统时通过适量的补水使正丙醇、丙酸丙酯与所补充的水达到三相共沸，在脱轻塔内脱除丙酸丙酯。本发明有效的降低了丙醛加氢生产正丙醇工艺中产生的副产品丙酸丙酯的含量，大大提高了正丙醇产品的纯度，使原先的正丙醇含量由95%达到现在的99.7%以上。该工艺方法工艺简单，能耗量低。
Description
技术领域
本发明涉及在化工领域丙醛加氢制备正丙醇工艺中，对产生的副产物丙酸丙酯的去除方法。
背景技术
目前全球正丙醇年产量约为20万吨/年，在我国正丙醇的需求潜力比较大，尤其是在农药、涂料和医药工业领域，然而国内没有规模化正丙醇生产装置，所以国内的正丙醇年生产产量远远满足不了市场的需要。相比之下我国正丙醇生产与开发比较落后，并且国内生产出的正丙醇纯度往往达不到市场所需的质量要求，其中主要的一点就是丙酸丙酯的含量过高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种丙醛加氢制备正丙醇工艺中副产物丙酸丙酯的去除方法，降低丙酸丙酯在正丙醇产品中的含量，提高正丙醇的纯度。
本发明丙醛加氢制备正丙醇工艺中副产物丙酸丙酯的去除方法，其特征在于丙醛加氢生成粗丙醇进入精馏系统时通过适量的补水使正丙醇、丙酸丙酯与所补充的水达到三相共沸，在脱轻塔内脱除丙酸丙酯。
所述粗丙醇中丙酸丙酯含量为0.3％-4％(质量百分数)，一般粗丙醇中丙酸丙酯含量为0.3％-1.8％(在催化剂活性降低的情况下可达到4％)，补水使粗丙醇中含水量为10％-35％(质量百分数)。
所述粗丙醇与水混合后，将温度加热到75℃-100℃进入脱轻塔，脱轻塔塔底温度控制在90℃-100℃，塔顶温度控制在75℃-90℃。
以下比较详细地说明本发明。
来自丙醛装置的丙醛，先在反应工段进行气相加氢，生成粗丙醇。然后粗丙醇精馏，脱除轻组分和重组分后得到产品丙醇。
粗丙醇在自身的压力下与补水系统补充的水分混合，经过原料加热器被加热至75℃-100℃进入脱轻塔。该脱轻塔包括一台塔釜再沸器和一台塔顶冷凝器。塔釜再沸器由低压蒸汽加热，提供脱轻塔精馏所需要的热量，脱轻塔塔底温度控制在90℃-100℃，塔顶温度控制在75℃-90℃，塔顶上升气相在脱轻塔塔顶冷凝后，收集在脱轻塔回流罐里。脱轻塔回流罐中的物料由脱轻塔回流采出泵加压后，一部分物料作为回流液返回到脱轻塔顶部，一小部分物料采出，脱除丙醇中的轻组分，大部分的丙酸丙酯就是在脱轻塔中被脱除掉。脱轻塔塔底的物料由脱轻塔塔底泵送到脱重塔，经脱重塔脱除重组分后得到最终产品正丙醇。正丙醇中丙酸丙酯的含量≤0.13％，正丙醇含量达到99.7％以上，产品的各项指标均达到国外同类产品的水平。
本发明的优点：
本发明通过补充水分的技术方法，有效的脱除丙醛加氢生产正丙醇工艺中产生的副产品丙酸丙酯。该工艺方法不仅工艺简单，能耗量低，更重要的是大大提高了正丙醇产品的纯度，有效的降低了副产物丙酸丙酯在正丙醇产品中的含量，使该产品的各项质量指标与国际上同类产品的质量指标接轨，更好的满足了市场的需求。本发明主要适用于丙醛加氢生产正丙醇工艺，同时也适用于丁醛加氢生成丁醇等一些醛类加氢生成醇类的生产工艺。
附图说明
图1为丙醛加氢反应工段的工艺流程框图；
图2为粗丙醇脱除丙酸丙酯等轻组分的工艺流程框图。
具体实施方式
如图1，来自丙醛装置的丙醛，先被送到丙醛蒸发器，粗丙醛与加氢压缩机来的循环气逆流接触，丙醛被气化进入反应循环气中，蒸发器顶部的出料温度70℃-100℃，压力为0.35Mpa-0.55Mpa。进入蒸发器的原料组成丙醛含量95％-99.5％，氢气含量75％-99.5％。蒸发器底部的物料用蒸发器循环泵经蒸发器循环加热器加热后打循环，这样既可以将蒸发器底部的丙醛蒸发，又可以脱除循环气中的重组分。在蒸发器气化的物料，经进料加热器加热至110℃-130℃，进入反应器，在反应器中在铜锌系催化剂(市售产品)的作用下开始进行丙醛加氢反应，丙醛与氢气反应生成丙醇，反应器为固定床管壳式反应器。丙醛加氢反应为放热反应，反应产生的热量将反应器壳侧的低压冷凝液加热，产生低压蒸汽，以保持反应热点温度在140℃-190℃左右，此反应温度为催化剂活性的最佳温度，但同样不可避免的产生了难以去除的副产物丙酸丙酯。这是由于少量的丙醛被氧化成丙酸，丙酸与丙醇反应生成了丙酸丙酯，因为丙酸丙酯的沸点要比正丙醇的沸点高，所以在反应工段一直随粗丙醇产品经过分离槽进入下一个操作单元精馏工段。
从反应器出来的物料，先在加氢换热器中被加氢循环气冷却至80℃-110℃，最后在加氢冷凝器中冷却至30℃-50℃，气相丙醇被冷凝为液相丙醇，在丙醇分离槽中粗丙醇与循环气分离。循环气离开丙醇收集槽后，进入气相加氢压缩机，该压缩机将循环气加压后，循环回蒸发器。新鲜的氢气在气相加氢压缩机出口加入，部分循环气在压缩机入口放掉，用来排出循环气中的惰性气体，维持循环气中氢气的含量稳定，驰放气排到火炬总管。
如图2，从分离槽出来的粗丙醇中丙酸丙酯含量为0.3％-1.8％(在催化剂活性降低的情况下可达到4％)，根据丙酸丙酯的含量调整系统的补水量为10％-35％。粗丙醇与补水系统补充的水混合后进入加热器，将温度加热到75℃-100℃进入脱轻塔。脱轻塔塔底温度控制在90℃-100℃，塔顶温度控制在75℃-90℃，塔顶上升气相在脱轻塔塔顶冷凝后，收集在脱轻塔回流罐里。脱轻塔回流罐中的物料由脱轻塔回流采出泵加压后，一部分物料作为回流液返回到脱轻塔顶部，一小部分物料采出，脱除丙醇中的轻组分，大部分的丙酸丙酯就是在脱轻塔中被脱除掉。脱轻塔塔底的物料由脱轻塔塔底泵送到脱重塔(脱重塔塔底温度90℃-110℃，塔顶温度90℃-100℃)，经脱重塔脱除重组分后的最终产品为正丙醇。
表1是未使用补水工艺与使用补水工艺的正丙醇产品的质量比较
表1
实施例1：
粗丙醇中丙酸丙酯含量0.3％，补水量使粗丙醇中含水量为10％。脱轻塔塔底温度控制在90℃，塔顶温度控制在75℃。最终产品正丙醇中丙酸丙酯含量为0.07％，正丙醇纯度为99.9％。
实施例2：
粗丙醇中丙酸丙酯含量1％，补水量使粗丙醇中含水量为15％。脱轻塔塔底温度控制在94℃，塔顶温度控制在80℃。最终产品正丙醇中丙酸丙酯含量为0.1％，正丙醇纯度为99.86％。
实施例3：
粗丙醇中丙酸丙酯含量1.5％，补水量使粗丙醇中含水量为20％。脱轻塔塔底温度控制在96℃，塔顶温度控制在83℃。最终产品正丙醇中丙酸丙酯含量为0.11％，正丙醇纯度为99.83％。
实施例4：
粗丙醇中丙酸丙酯含量3.5％，补水量使粗丙醇中含水量为30％。脱轻塔塔底温度控制在98℃，塔顶温度控制在86℃。最终产品正丙醇中丙酸丙酯含量为0.12％，正丙醇纯度为99.78％。
Claims (2)
1、丙醛加氢制备正丙醇工艺中副产物丙酸丙酯的去除方法，其特征在于丙醛加氢生成粗丙醇进入精馏系统时通过适量的补水使正丙醇、丙酸丙酯与水共沸在脱轻塔内脱除丙酸丙酯，所述粗丙醇中丙酸丙酯含量为0.3％-4％，补水使粗丙醇中含水量为10％-35％，均以质量百分数计。
2、根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于所述粗丙醇与水混合后，将温度加热到75℃-100℃进入脱轻塔，脱轻塔塔底温度控制在90℃-100℃，塔顶温度控制在75℃-90℃。
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